CN109261180A - 利用二甲亚砜插层和分层的Ti3C2原位合成TiO2@Ti3C2的方法及产物 - Google Patents

利用二甲亚砜插层和分层的Ti3C2原位合成TiO2@Ti3C2的方法及产物 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种利用二甲亚砜插层和分层的Ti3C2原位合成TiO2@Ti3C2的方法及产物，合成方法包括：1)将Ti3AlC2‑MAX相陶瓷粉末分散在HF溶液中进行刻蚀，得到Mxene‑Ti3C2；2)将Mxene‑Ti3C2分散在二甲亚砜中进行二甲亚砜插层，得到二甲亚砜插层的Ti3C2；3)将二甲亚砜插层的Ti3C2分散在水中，在氩气气氛下超声处理，干燥后得到二甲亚砜插层和分层的Ti3C2；4)二甲亚砜插层和分层的Ti3C2在氧气条件下进行原位氧化，即得TiO2@Ti3C2。该方法利用二甲亚砜和超声处理提高了Mxene‑Ti3C2的层间距，为生成的TiO2提供了更多的附着位点，更有利于对污染物的催化降解。

Description

利用二甲亚砜插层和分层的Ti3C2原位合成TiO2@Ti3C2的方法 及产物
技术领域
本发明涉及Ti3C2的制备领域，具体涉及一种利用二甲亚砜插层和分层的Ti3C2原位合成TiO2@Ti3C2的方法及产物。
背景技术
2011年，由美国德雷塞尔大学(Drexel University)的Yury Gogotsi教授和Michel W.Barsoum教授等人合作发现了一种新型二维结构纳米材料-二维过渡金属碳化物或碳氮化物，它和石墨烯具有相似的层状结构，具有良好的导电性和强大的电荷存储能力，在Li电池方面也具有较好的应用前景。
纳米二氧化钛由于其优良的光化学性质，如：光化学稳定性，热化学稳定性，良好的分散性和耐候性，广泛应用于化妆品、功能纤维、塑料、涂料、油漆等领域，在环境污染修复过程中，还可以被用来当作光催化剂降解污染物，然而二氧化钛由于自身的结构缺陷(电子空穴容易复合)导致其催化性能大大降低。许多学者采用了许多方法来解决这个问题，如：贵金属离子参杂，非金属离子参杂，光敏化等等，都取得了不错的效果。
Ti3C2中本身含有钛元素，很多学者尝试发现，Ti3C2具有的催化性能很差，但是经过氧化反应可以将表面的钛氧化成二氧化钛，获得一种新的纳米材料TiO2@Ti3C2，由于Ti3C2的费米能级比二氧化钛更负，而禁带宽度比二氧化钛小，在受到相应波长的光照时，可作为空穴的受体，大大降低了电子空穴的复合，催化性能得到大大提高。
目前，现有技术中都采用直接合成获得的块状Mxene-Ti3C2，然后通过水热法或者热处理制得TiO2@Ti3C2，如中国发明专利申请(CN 107159286 A)公开的一种Ti3C2/TiO2二维材料的制备方法，利用MAX相的Ti3AlC2刻蚀得到的块状Mxene-Ti3C2，然后分散在硝酸水溶液中进行水热反应得到。由于块状Mxene-Ti3C2的层间距比较小，Ti3C2在热处理后表面只有有限的TiO2生成，导致催化性能较差。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种利用二甲亚砜插层和分层的Ti3C2原位合成TiO2@Ti3C2的方法，利用二甲亚砜和超声处理提高了Mxene-Ti3C2的层间距，为生成的TiO2提供了更多的附着位点，进一步提高其催化性能。
一种利用二甲亚砜插层和分层的Ti3C2原位合成TiO2@Ti3C2的方法，包括如下步骤：
1)将Ti3AlC2-MAX相陶瓷粉末分散在HF溶液中进行刻蚀，得到Mxene-Ti3C2；
2)将Mxene-Ti3C2分散在二甲亚砜中进行二甲亚砜插层，得到二甲亚砜插层的Ti3C2；
3)将二甲亚砜插层的Ti3C2分散在水中，在氩气气氛下超声处理，干燥后得到二甲亚砜插层和分层的Ti3C2；
4)二甲亚砜插层和分层的Ti3C2在氧气条件下进行原位氧化，即得TiO2@Ti3C2。
本发明中利用二甲亚砜和超声处理提高了Mxene-Ti3C2的层间距，为生成的TiO2提供了更多的附着位点，然后利用二甲亚砜插层和分层的Ti3C2进行原位氧化制备TiO2@Ti3C2，在原位氧化过程中无需添加任何化学药剂，可以大大提高TiO2@Ti3C2的纯度和结晶度，更有利于对污染物的催化降解。
本发明所述步骤1)中HF溶液的质量浓度为40～55％。作为优选，所述HF溶液的质量浓度为48～50％。
本发明所述步骤2)中Mxene-Ti3C2与二甲亚砜的投料比为1g:80～120ml。作为优选，所述步骤2)中Mxene-Ti3C2与二甲亚砜的投料比为1g:90～110ml。
本发明所述步骤2)中插层反应时间为16～20h。
本发明所述步骤3)中超声处理的频率为40～50Hz，功率为80～100％，超声时的温度为5～12℃，时间为2～4h。
本发明所述步骤4)中原位氧化包括：将二甲亚砜插层和分层的Ti3C2放入管式马弗炉中，在氧气条件下进行程序升温氧化反应，反应完成后得TiO2@Ti3C2。
本发明所述氧气的通入速率为50～150毫升/分钟。作为优选，所述氧气的通入速率为90～110毫升/分钟。
本发明所述程序升温为升温速率3～6℃/分钟，保持的温度为300～400℃，时间为1～3h。作为优选，保持的温度为350～370℃。
本发明还提供一种如上述的方法制备得到的TiO2@Ti3C2。
同现有技术相比，本发明的有益效果体现在：
(1)本发明中利用二甲亚砜和超声辅助制备二甲亚砜插层和分层的Mxene-Ti3C2，提高了Mxene-Ti3C2的层间距，为生成的TiO2提供了更多的附着位点。
(2)本发明中利用原位氧化，无需添加任何化学药剂，可以大大提高TiO2@Ti3C2的纯度和结晶度，更有利于对污染物的催化降解。
附图说明
图1为利用二甲亚砜插层和分层Ti3C2与块状Mxene-Ti3C2的XRD图；
图2为对比例1～6制备的粉末的XRD图；
图3为对比例1～6制备的粉末的XRD局部放大图；
图4为实施例1～6制备的粉末的XRD图；
图5为实施例1～6制备的粉末的XRD局部放大图；
图6为块状Mxene-Ti3C2的FESEM图；
图7为二甲亚砜插层和分层的Ti3C2的FESEM图；
图8为对比例1制备的粉末的FESEM图；
图9为对比例2制备的粉末的FESEM图；
图10为对比例3制备的粉末的FESEM图；
图11为对比例4制备的粉末的FESEM图；
图12为对比例5制备的粉末的FESEM图；
图13为对比例6制备的粉末的FESEM图；
图14为实施例1制备的粉末的FESEM图；
图15为实施例2制备的粉末的FESEM图；
图16为实施例3制备的粉末的FESEM图；
图17为实施例4制备的粉末的FESEM图；
图18为实施例5制备的粉末的FESEM图；
图19为实施例6制备的粉末的FESEM图；
图20为对比例1～6制备的粉末对亚甲基蓝的降解动力学图；
图21为实施例1～6制备的粉末对亚甲基蓝的降解动力学图。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明作进一步详细地说明。
实施例1
1)15g Ti3AlC2-MAX相陶瓷粉末缓慢地加入到300mL质量浓度为49％的HF溶液中，在磁力搅拌器中50℃的油浴条件下反应36h；
2)反应结束后，把所得溶液在3000rpm的转速下离心5min，倒出上清液，并用去离子水清洗沉淀物，震荡摇匀后再用相同条件离心，重复6次。测得最后上清液的pH在5～6之间，再用无水乙醇洗涤沉淀物，震荡后离心，保持相同的转速和离心时间重复两次，离心后将所得溶液抽滤得到沉淀，将所得沉淀在60℃条件下真空干燥24h，得到Mxene-Ti3C2材料；
3)将步骤2)得到的Mxene-Ti3C2材料与二甲亚砜按照投料比为1g:100ml混合，在室温条件下磁力搅拌反应18h，反应完成后离心洗涤两次，得到固体沉淀；
4)将步骤3)得到的固体沉淀溶解在300ml去离子水中，在氩气保护下低温超声3h，温度设置为10℃，频率为45Hz，功率为100％。超声完成后，将所得溶液均匀的倒入玻璃的培养皿中，在60℃条件下真空干燥36h，得到二甲亚砜插层和分层的Ti3C2材料(DMSO-Ti3C2)；
5)将步骤4)得到的二甲亚砜插层和分层的Ti3C2称取0.2g均匀的分散在石英舟里面，通入氧气的流量为100毫升/分钟，升温程序控制为初始温度25℃，通过调节升温时间控制升温速率为5℃/分钟，最终保持的温度为300℃，持续1h，程序结束后采用自然冷却的方式，待温度降到室温时取出样品，得到TiO2@Ti3C2材料。
实施例2
制备过程参考实施例1中的过程，不同之处在于，步骤5)中最终保持的温度为320℃，持续1h，程序结束后采用自然冷却的方式，待温度降到室温时取出样品，得到TiO2@Ti3C2材料。
实施例3
制备过程参考实施例1中的过程，不同之处在于，步骤5)中最终保持的温度为340℃，持续1h，程序结束后采用自然冷却的方式，待温度降到室温时取出样品，得到TiO2@Ti3C2材料。
实施例4
制备过程参考实施例1中的过程，不同之处在于，步骤5)中最终保持的温度为360℃，持续1h，程序结束后采用自然冷却的方式，待温度降到室温时取出样品，得到TiO2@Ti3C2材料。
实施例5
制备过程参考实施例1中的过程，不同之处在于，步骤5)中最终保持的温度为380℃，持续1h，程序结束后采用自然冷却的方式，待温度降到室温时取出样品，得到TiO2@Ti3C2材料。
实施例6
制备过程参考实施例1中的过程，不同之处在于，步骤5)中最终保持的温度为400℃，持续1h，程序结束后采用自然冷却的方式，待温度降到室温时取出样品，得到TiO2@Ti3C2材料。
对比例1
1)15g Ti3AlC2-MAX相陶瓷粉末缓慢地加入到300mL质量浓度为49％的HF溶液中，在磁力搅拌器中50℃的油浴条件下反应36h；
2)反应结束后，把所得溶液在3000rpm的转速下离心5min，倒出上清液，并用去离子水清洗沉淀物，震荡摇匀后再用相同条件离心，重复6次。测得最后上清液的pH在5～6之间，再用无水乙醇洗涤沉淀物，震荡后离心，保持相同的转速和离心时间重复两次，离心后将所得溶液抽滤得到沉淀，将所得沉淀在60℃条件下真空干燥24h，得到Mxene-Ti3C2材料；
3)将步骤2)得到的块状Mxene-Ti3C2称取0.2g均匀的分散在石英舟里面，通入氧气的流量为100毫升/分钟，升温程序控制为初始温度25℃，通过调节升温时间控制升温速率为5℃/分钟，最终保持的温度为300℃，持续1h，程序结束后采用自然冷却的方式，待温度降到室温时取出样品，得到TiO2@Ti3C2材料。
对比例2
制备过程参考对比例1中的过程，不同之处在于，步骤3)中最终保持的温度为320℃，持续1h。
对比例3
制备过程参考对比例1中的过程，不同之处在于，步骤3)中最终保持的温度为340℃，持续1h。
对比例4
制备过程参考对比例1中的过程，不同之处在于，步骤3)中最终保持的温度为360℃，持续1h。
对比例5
制备过程参考对比例1中的过程，不同之处在于，步骤3)中最终保持的温度为380℃，持续1h。
对比例6
制备过程参考对比例1中的过程，不同之处在于，步骤3)中最终保持的温度为400℃，持续1h。
表征实验
(1)针对实施例和对比例进行XRD表征
如图1所示分别为：实施例4中利用二甲亚砜(DMSO)插层和分层的Ti3C2，对比例4中未插层和分层的块状Mxene-Ti3C2。
可知利用二甲亚砜插层和分层的Ti3C2，主峰的位置对应的角度存在变小的趋势，说明分层后的Ti3C2层间距变大。层间距和晶格常数参数的比较如表1所示：
表1、实施例4和对比例4中间产物的层间距和晶格常数参数的比较
如图2所示，比较Ti3C2(对比例4制备的块状Mxene-Ti3C2)，锐钛矿TiO2，金红石TiO2以及对比例1～6制备的材料粉末的XRD图，可知随着温度的上升，样品中二氧化钛的含量增加，Ti3C2的含量减少，当温度高于360℃之后，锐钛矿和金红石同时产生，温度越高，产生金红石增多。
如放大图图3所示，超过360℃时，Ti3C2峰全部消失，说明此时粉末中只有二氧化钛存在。
如图4～5所示，比较二甲亚砜分层和插层的Ti3C2与实施例1～6制备的粉末的XRD图，随着温度的升高，Ti3C2的含量降低，二氧化钛的含量增高。温度小于360℃时，只产生锐钛矿，超过360℃时，锐钛矿含量下降，金红石含量上升。
总结，利用二甲亚砜插层和分层的Ti3C2比块状Mxene-Ti3C2具有更大的层间距，同时对Ti3C2的结构也产生了改变。二甲亚砜分层和插层的Ti3C2相对块状Mxene-Ti3C2来说，抑制了Ti3C2的消失，在400℃仍然有Ti3C2存在。而块状Mxene-Ti3C2超过360℃时，锐钛矿和金红石同时产生，Ti3C2峰却已经全部消失，只有二氧化钛存在。
(2)针对实施例和对比例进行FESEM表征
如图6～7所示，图6(对比例4中间产物)中显示块状Mxene-Ti3C2层间距比较小且层数较多；图7(实施例4中间产物)中显示二甲亚砜插层和分层Ti3C2在分层后层数减少，层间距与块状Ti3C2相比差别很小。
如图8～13所示，图8(对比例1产物)中显示块状Ti3C2在300℃条件下几乎没怎么被氧化，层状结构明显；图9(对比例2产物)中显示320℃条件下，有少量二氧化钛生成；图10(对比例3产物)中显示在340℃条件下，在Ti3C2表面有明显的二氧化钛生成；图11(对比例4产物)中显示在360℃条件下，Ti3C2表面几乎都是二氧化钛，层状结构不是很明显；图12(对比例5产物)显示温度升到380℃时，Ti3C2的层状结构已经完全破坏，且二氧化钛颗粒的直径明显变大，发现有金红石生成；图13(对比例6产物)显示在400℃条件下，二氧化钛颗粒进一步变大。
如图14～19所示，图14(实施例1产物)中显示用二甲亚砜插层和分层的Ti3C2在300℃条件下几乎没被氧化，没有二氧化钛生成；图15(实施例2产物)中显示在320℃条件下，有一些颗粒较小的二氧化钛在Ti3C2的表面生成；图16(实施例3产物)中显示在340℃条件下，在Ti3C2的表面，二氧化钛的含量增多；图17(实施例4产物)中显示在360℃条件下，Ti3C2层状结构明显，二氧化钛含量进一步增多，颗粒有略微增大；图18(实施例5产物)中显示在380℃条件下，二氧化钛颗粒明显增大且有金红石产生，Ti3C2层状结构依旧存在；图19(实施例6产物)中显示Ti3C2层状结构几乎被破坏，金红石占多数。
(3)针对实施例和对比例进行亚甲基蓝的光催化能力测试
向50ml浓度为20毫克/升的亚甲基蓝溶液中加入10mg催化剂，在黑暗条件下磁力搅拌1h，达到吸附平衡，然后打开光源(紫外灯，功率为500w，含有365nm的滤光片)，每10分钟取一次样品，离心后测上清液亚甲基蓝浓度，绘制光催化降解动力学曲线。
如图20所示，对比例1～6制备的产物进行亚甲基蓝的光催化能力测试，对于用块状Mxene-Ti3C2合成的TiO2@Ti3C2，随着温度的上升，TiO2@Ti3C2的催化能力呈现倒“V”型，在360℃时催化效果最好。
如图21所示，实施例1～6制备的产物进行亚甲基蓝的光催化能力测试，利用二甲亚砜分层的Ti3C2合成的TiO2@Ti3C2，随着温度的上升，TiO2@Ti3C2的催化能力也是先上升，后下降，在360℃时催化效果最好。

Claims (8)

1.一种利用二甲亚砜插层和分层的Ti3C2原位合成TiO2@Ti3C2的方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)将Ti3AlC2-MAX相陶瓷粉末分散在HF溶液中进行刻蚀，得到Mxene-Ti3C2；
2)将Mxene-Ti3C2分散在二甲亚砜中进行二甲亚砜插层，得到二甲亚砜插层的Ti3C2；
3)将二甲亚砜插层的Ti3C2分散在水中，在氩气气氛下超声处理，干燥后得到二甲亚砜插层和分层的Ti3C2；
4)二甲亚砜插层和分层的Ti3C2在氧气条件下进行原位氧化，即得TiO2@Ti3C2。
2.根据权利要求1所述的利用二甲亚砜插层和分层的Ti3C2原位合成TiO2@Ti3C2的方法，其特征在于，所述步骤1)中HF溶液的质量浓度为40～55％。
3.根据权利要求1所述的利用二甲亚砜插层和分层的Ti3C2原位合成TiO2@Ti3C2的方法，其特征在于，所述步骤2)中Mxene-Ti3C2与二甲亚砜的投料比为1g:80～120ml。
4.根据权利要求1所述的利用二甲亚砜插层和分层的Ti3C2原位合成TiO2@Ti3C2的方法，其特征在于，所述步骤3)中超声处理的频率为40～50Hz，功率为80～100％，超声时的温度为5～12℃，时间为2～4h。
5.根据权利要求1所述的利用二甲亚砜插层和分层的Ti3C2原位合成TiO2@Ti3C2的方法，其特征在于，所述步骤4)中原位氧化包括：将二甲亚砜插层和分层的Ti3C2放入管式马弗炉中，在氧气条件下进行程序升温氧化反应，反应完成后得TiO2@Ti3C2。
6.根据权利要求5所述的利用二甲亚砜插层和分层的Ti3C2原位合成TiO2@Ti3C2的方法，其特征在于，所述氧气的通入速率为50～150毫升/分钟。
7.根据权利要求5所述的利用二甲亚砜插层和分层的Ti3C2原位合成TiO2@Ti3C2的方法，其特征在于，所述程序升温为升温速率3～6℃/分钟，保持的温度为300～400℃，时间为1～3h。
8.一种如权利要求1～7任一所述的方法制备得到的TiO2@Ti3C2。
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