CN108384600A - 一种新型二维材料强化聚乙二醇润滑油的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种新型二维材料强化聚乙二醇润滑油的制备方法,包括下述步骤:步骤一,将Ti3AlC2粉末加入HF溶液中进行腐蚀反应,磁力搅拌若干时间,然后离心洗涤,真空干燥后得到Ti3C2粉末;步骤二,将步骤一中的Ti3C2粉末与插层溶剂混合,搅拌,洗涤,干燥,得到处理后的Ti3C2粉末;步骤三,将步骤二中处理后的Ti3C2粉末溶解在去离子水中,超声处理,离心,取上清液,干燥,得到Ti3C2二维纳米片;步骤四,将步骤三中得到的Ti3C2二维纳米片与聚乙二醇搅拌混合,并配制成不同浓度的溶液,然后超声处理,再进行摩擦磨损实验;本发明具有优异的冷却性能、难燃、低污染、成本低等优点。

Description

一种新型二维材料强化聚乙二醇润滑油的制备方法
技术领域
本发明涉及润滑功能材料制备技术领域,具体涉及一种新型二维材料强化聚乙二醇润滑油的制备方法。
背景技术
以石墨烯和二硫化钼为代表的层状材料是良好的润滑剂,作为层状材料的一员,MXene也可以运用于润滑剂添加剂,MXene兼具相对较好的稳定性和表面可调控的官能团,可以稳定分散在各种溶剂中,所以MXene作为润滑材料具有较高的应用价值。研究表明,将Ti3C2Tx添加到原油中的摩擦性能,发现添加1.0wt%的Ti3C2Tx可显著改善原油的减摩和抗磨性能,在摩擦过程中二维Ti3C2Tx材料附着铺展在摩擦材料表面,摩擦副之间的剪切与挤压作用使得Ti3C2Tx表面形成一层润滑膜,阻隔两个摩擦副的直接接触,同时有些MXene颗粒填充到摩擦产生的沟犁或凹坑中,起到抗磨减摩的作用。利用万能摩擦磨损试验机测试了不同MXene添加量的液体石蜡的润滑性能,结果表明,添加0.4%(质量分数)的MXene可大幅度提高液体石蜡的润滑性能。
由于基础油是润滑油的基础,添加剂只是改善润滑油的性能。因此,选择合适的基础油,对润滑油的性能有很关键的影响。
矿物油具有如下特性:(1)可以有各种粘度;(2)良好的润滑性能;(3)高于80℃(最高100℃)时就无法使用;(4)较差的粘温特性;(5)非常差的生物可降解性。合成烃具有如下特性:(2)良好的抗氧化性能;(2)较好的粘温特性;(3)直到140℃一直保持很低的蒸发率(同时也有很低的粘度);(4)良好的低温特性(可以在约-40/-50℃的温度下使用);(5)较差的可生物降解性能;(6)低粘度会影响密封(收缩);(7)抗磨性能一般。聚乙二醇具有如下特性:(1)良好的抗氧化性能;(2)很好的粘温特性;(3)工作温度可达160℃;(4)优秀的承载能力;(5)很好的抗磨性能,尤其当主要是滑动摩擦的情况下。可见,矿物油、合成烃和聚乙二醇三种润滑油中,聚乙二醇润滑油的基础油特性最好。无论是从表面张力角度,还是从弹流润滑理论方面而言,对于矿物油、合成烃和聚乙二醇三种润滑油,在传动装置中,聚乙二醇润滑油的油膜厚度都是最大的,油膜比厚也最大,而油膜厚度和油膜比厚的大小直接影响润滑的状况,即油膜厚度和油膜比厚越大润滑状况越好,由此可见三种润滑油中,聚乙二醇润滑油的润滑效果最好,对传动装置的保护最好。
但是,现有的技术中,其他润滑剂在添加了MXene之后,并不能更好地发挥两者协同效果,其摩擦系数和磨损率没有很好的降低,形成的转移膜不稳定,长时间高载荷的条件下容易磨破;且添加剂不能很好地分散在润滑剂中,形成均匀的溶剂,这样其润滑效果将不会有很大的提高。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的缺点与不足,提供一种使润滑油的润滑效果更好,改善粘度指数等特性的新型二维材料强化聚乙二醇润滑油的制备方法。
本发明的目的通过下述技术方案实现:
一种新型二维材料强化聚乙二醇润滑油的制备方法,其特征在于,包括下述步骤:
步骤一,将Ti3AlC2粉末加入HF溶液中进行腐蚀反应,磁力搅拌若干时间,然后离心洗涤,真空干燥后得到Ti3C2粉末;
步骤二,将步骤一中的Ti3C2粉末与插层溶剂混合,搅拌,洗涤,干燥,得到处理后的Ti3C2粉末;
步骤三,将步骤二中处理后的Ti3C2粉末溶解在去离子水中,超声处理,离心,取上清液,干燥,得到Ti3C2二维纳米片;
步骤四,将步骤三中得到的Ti3C2二维纳米片与聚乙二醇搅拌混合,并配制成不同浓度的溶液,然后超声处理,再进行摩擦磨损实验。
优选地,步骤一中,所述Ti3AlC2粉末的原料配比为TiC:Ti:Al=1:1:1.3;经球磨混料3~10小时,球磨转速为150~250r/min;烧结温度为1350~1450℃,然后进行破碎过筛,筛设置为200目。
优选地,步骤一中,所述Ti3AlC2粉末与HF溶液按照质量体积比为1g:(2~20)mL,HF的浓度为10%~40%,刻蚀时间为6~20小时,并用去离子水和乙醇反复清洗。
优选地,步骤二中,所述插层溶剂为二甲基亚砜,搅拌时间为10~20小时。
优选地,步骤三中,所述超声时间为2~8小时。
优选地,步骤四中,所述超声时间为1~2小时。
本发明与现有技术相比具有以下的有益效果:
本发明具有优异的冷却性能好、难燃、低污染、成本低等优点;Ti3C2二维纳米片具有超薄的片层结构(易进入摩擦接触面)、优异的力学性能和自润滑性,这些特性使其在润滑添加剂方面的应用研究受到关注,研究发现适量的Ti3C2二维纳米作为润滑添加剂不仅可以减少摩擦系数,而且能通过摩擦吸附膜的形式显著提高润滑剂的承载抗磨性能。将Ti3C2二维纳米片添加到聚乙二醇中可以使润滑油的润滑进一步提高,改善粘度指数,由于Ti3C2二维纳米片层间极小的剪切力,使其在滑动过程中容易在摩擦副表面形成转移膜,从而避免摩擦配副之间的直接接触,因而摩擦配副的摩擦系数和磨损率明显降低。同时该润滑剂还具有防锈抗氧化的功效,保证设备的正常运行,延长设备的使用寿命;保留了MXene相材料的抗氧化性,热稳定性和自润滑特性,表现出良好的摩擦润滑性能;制备过程简单、能耗低、所需原料少、成本低、可重复性高、适用性广泛,适合工业化生产;摩擦系数比较低,反应其良好的润滑效果。
附图说明
图1为本发明HF腐蚀得到Ti3C2的形貌SEM图;
图2为本发明Ti3C2纳米薄片的SEM图;
图3为本发明Ti3C2纳米薄片的XRD图;
图4为本发明的转速300rpm,载荷300g的条件下PEG/Ti3C2润滑剂和纯PEG润滑剂的摩擦系数曲线图。
具体实施方式
下面结合实施例及附图对本发明作进一步详细的描述,但本发明的实施方式不限于此。
如图1~2所示,一种新型二维材料强化聚乙二醇润滑油的制备方法,包括下述步骤:
步骤一,将Ti3AlC2粉末加入HF溶液中进行腐蚀反应,磁力搅拌若干时间,然后离心洗涤,真空干燥后得到Ti3C2粉末;其中,所述Ti3AlC2粉末的原料配比为TiC:Ti:Al=1:1:1.3;经球磨混料3~10小时,球磨转速为150~250r/min;烧结温度为1350~1450℃,然后进行破碎过筛,筛设置为200目;所述Ti3AlC2粉末与HF溶液按照质量体积比为1g:(2~20)mL,HF的浓度为10%~40%,刻蚀时间为6~20小时,并用去离子水和乙醇反复清洗。
步骤二,将步骤一中的Ti3C2粉末与插层溶剂混合,搅拌,洗涤,干燥,得到处理后的Ti3C2粉末;其中,所述插层溶剂为二甲基亚砜,搅拌时间为10~20小时。
步骤三,将步骤二中处理后的Ti3C2粉末溶解在去离子水中,超声处理,离心,取上清液,干燥,得到Ti3C2二维纳米片;其中,所述超声时间为2~8小时。
步骤四,将步骤三中得到的Ti3C2二维纳米片与聚乙二醇搅拌混合,并配制成不同浓度的溶液,然后超声处理,再进行摩擦磨损实验;其中,所述超声时间为1~2小时。
本发明具有优异的冷却性能好、难燃、低污染、成本低等优点;Ti3C2二维纳米片具有超薄的片层结构(易进入摩擦接触面)、优异的力学性能和自润滑性,这些特性使其在润滑添加剂方面的应用研究受到关注,研究发现适量的Ti3C2二维纳米作为润滑添加剂不仅可以减少摩擦系数,而且能通过摩擦吸附膜的形式显著提高润滑剂的承载抗磨性能。将Ti3C2二维纳米片添加到聚乙二醇中可以使润滑油的润滑进一步提高,改善粘度指数,由于Ti3C2二维纳米片层间极小的剪切力,使其在滑动过程中容易在摩擦副表面形成转移膜,从而避免摩擦配副之间的直接接触,因而摩擦配副的摩擦系数和磨损率明显降低。同时该润滑剂还具有防锈抗氧化的功效,保证设备的正常运行,延长设备的使用寿命;保留了MXene相材料的抗氧化性,热稳定性和自润滑特性,表现出良好的摩擦润滑性能;制备过程简单、能耗低、所需原料少、成本低、可重复性高、适用性广泛,适合工业化生产;摩擦系数比较低,反应其良好的润滑效果。
实施例1
(1)将6g的Ti3AlC2粉末与85mL的HF溶液(HF溶液的体积浓度为10%)混合,室温下搅拌4小时(转速为200rpm),然后用去离子水离心洗涤2次,50℃干燥24小时,得到Ti3C2粉末。
(2)将5g的Ti3C2粉末与20mL的二甲基亚砜混合,室温下搅拌10小时(转速为300rpm),用去离子水洗涤3次,80℃干燥16小时,得到处理后的Ti3C2粉末。
(3)取2g处理后的Ti3C2粉末溶解在300mL去离子水的混合溶液中,超声4小时(超声功率为300W),离心(8000rpm离心20min),取上清液,冷冻干燥,得到二维Ti3C2(MXene)纳米片。
(4)将二维Ti3C2(MXene)纳米片溶于聚乙二醇中,配成0.5mg/ml的溶液,超声搅拌1小时,获得分散性较好的溶液。
(5)用滴管取少量溶液滴在摩擦副之间,选择载荷为300/400/500g,转速为300r/min,时间为15min。
实施例2
(1)将6g的Ti3AlC2粉末与85mL的HF溶液(HF溶液的体积浓度为10%)混合,室温下搅拌4小时(转速为200rpm),然后用去离子水离心洗涤2次,50℃干燥24小时,得到Ti3C2粉末。
(2)将5g的Ti3C2粉末与20mL的二甲基亚砜混合,室温下搅拌10小时(转速为300rpm),用去离子水洗涤3次,80℃干燥16小时,得到处理后的Ti3C2粉末。
(3)取2g处理后的Ti3C2粉末溶解在300mL去离子水的混合溶液中,超声4小时(超声功率为300W),离心(8000rpm离心20min),取上清液,冷冻干燥,得到二维Ti3C2(MXene)纳米片。
(4)用滴管取少量溶液滴在摩擦副之间,选择载荷为300g,转速为300r/min,时间为15min。
(5)将二维Ti3C2(MXene)纳米片溶于聚乙二醇中,配成0.1mg/ml、0.3mg/ml、0.5mg/ml的溶液,超声搅拌1小时,获得分散性较好的溶液,制备对照组(纯聚乙二醇)。
实施例3
(1)将6g的Ti3AlC2粉末与85mL的HF溶液(HF溶液的体积浓度为10%)混合,室温下搅拌4小时(转速为200rpm),然后用去离子水离心洗涤2次,50℃干燥24小时,得到Ti3C2粉末。
(2)将5g的Ti3C2粉末与20mL的二甲基亚砜混合,室温下搅拌10小时(转速为300rpm),用去离子水洗涤3次,80℃干燥16小时,得到处理后的Ti3C2粉末。
(3)取2g处理后的Ti3C2粉末溶解在300mL去离子水的混合溶液中,超声4小时(超声功率为300W),离心(8000rpm离心20min),取上清液,冷冻干燥,得到二维Ti3C2(MXene)纳米片。
(4)将二维Ti3C2(MXene)纳米片溶于聚乙二醇中,配成0.5mg/ml的溶液,超声搅拌1小时,获得分散性较好的溶液。
(5)用滴管取少量溶液滴在摩擦副之间,选择载荷为300g,转速为200r/min、300r/min、400r/min,时间为15min。
实施例4
(1)将6g的Ti3AlC2粉末与85mL的HF溶液(HF溶液的体积浓度为10%)混合,室温下搅拌4小时(转速为200rpm),然后用去离子水离心洗涤2次,50℃干燥24小时,得到Ti3C2粉末。
(2)将5g的Ti3C2粉末与20mL的二甲基亚砜混合,室温下搅拌10小时(转速为300rpm),用去离子水洗涤3次,80℃干燥16小时,得到处理后的Ti3C2粉末。
(3)取2g处理后的Ti3C2粉末溶解在300mL去离子水的混合溶液中,超声4小时(超声功率为300W),离心(8000rpm离心20min),取上清液,冷冻干燥,得到二维Ti3C2(MXene)纳米片。
(4)将二维Ti3C2(MXene)纳米片溶于聚乙二醇中,配成0.5mg/ml的溶液,超声搅拌1小时,获得分散性较好的溶液。
(5)用滴管取少量溶液滴在摩擦副之间,选择载荷为300g,转速为300r/min,时间为15min、30min、60min。
上述为本发明较佳的实施方式,但本发明的实施方式并不受上述内容的限制,其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化,均应为等效的置换方式,都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种新型二维材料强化聚乙二醇润滑油的制备方法,其特征在于,包括下述步骤:
步骤一,将Ti3AlC2粉末加入HF溶液中进行腐蚀反应,磁力搅拌若干时间,然后离心洗涤,真空干燥后得到Ti3C2粉末;
步骤二,将步骤一中的Ti3C2粉末与插层溶剂混合,搅拌,洗涤,干燥,得到处理后的Ti3C2粉末;
步骤三,将步骤二中处理后的Ti3C2粉末溶解在去离子水中,超声处理,离心,取上清液,干燥,得到Ti3C2二维纳米片;
步骤四,将步骤三中得到的Ti3C2二维纳米片与聚乙二醇搅拌混合,并配制成不同浓度的溶液,然后超声处理,再进行摩擦磨损实验。
2.根据权利要求1所述的新型二维材料强化聚乙二醇润滑油的制备方法,其特征在于,步骤一中,所述Ti3AlC2粉末的原料配比为TiC:Ti:Al=1:1:1.3;经球磨混料3~10小时,球磨转速为150~250r/min;烧结温度为1350~1450℃,然后进行破碎过筛,筛设置为200目。
3.根据权利要求1所述的新型二维材料强化聚乙二醇润滑油的制备方法,其特征在于,步骤一中,所述Ti3AlC2粉末与HF溶液按照质量体积比为1g:(2~20)mL,HF的浓度为10%~40%,刻蚀时间为6~20小时,并用去离子水和乙醇反复清洗。
4.根据权利要求1所述的新型二维材料强化聚乙二醇润滑油的制备方法,其特征在于,步骤二中,所述插层溶剂为二甲基亚砜,搅拌时间为10~20小时。
5.根据权利要求1所述的新型二维材料强化聚乙二醇润滑油的制备方法,其特征在于,步骤三中,所述超声时间为2~8小时。
6.根据权利要求1所述的新型二维材料强化聚乙二醇润滑油的制备方法,其特征在于,步骤四中,所述超声时间为1~2小时。
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