CN102592772A - 埃洛石纳米管负载四氧化三铁复合型磁性流体及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种埃洛石纳米管负载四氧化三铁复合型磁性流体及其制备方法，埃洛石纳米管上负载5-30nm的四氧化三铁纳米粒子，利用油酸和十二烷基苯磺酸钠对复合物表面进行化学改性，制得分散性良好的磁性流体。其制备方法：首先采用部分还原共沉淀工艺制备了埃洛石纳米管负载四氧化三铁复合材料，再用油酸和十二烷基苯磺酸钠对复合材料进行表面化学改性，改性后的材料表面具有强的静电排斥和空间位阻作用，增强其疏水性，得到分散性良好的磁性流体。所制备的磁性流体在无外加磁场作用下，静置数月仍具有良好的分散性。其制备过程简单，易操作，无污染。
Description
技术领域
本发明属于化工材料技术领域，更具体地说，涉及一种复合型磁性流体及其制备方法。
背景技术
埃洛石是一种天然铝硅酸盐粘土矿物，化学式为Al4[Si4O10](OH)8·nH2O，属于1∶1型二八面体的层状硅酸盐，具有天然的管状结构，管内径6～50nm，外径约为30～100nm，管长0.5～3μm。天然埃洛石除具有纳米级的中空管状结构，高比表面积，优良的化学性质之外，还具有较强的热稳定性，内表面极性以及高的吸附性，对阳离子、极性分子等具有较强的吸附能力。更重要的是天然埃洛石资源丰富成本极低，可在某些领域得到更广泛的应用。埃洛石通过表面处理后可以用作药物载体，来实现靶向给药治疗，还可以在埃洛石的表面或内腔沉积上金属粒子或者金属氧化物制备纳米复合物，从而实现其作为载体或模版的功能。在催化材料、功能材料等领域有广泛研究。
磁性流体是一种具有超顺磁性特性的胶体材料，它既有固体磁性材料的磁性，又有液体的流动性质。主要制备方法是在母液中加入包有表面活性剂的磁性微粒子，使其构成稳定的胶体体系。根据磁性粒子的不同，相继出现了金属型磁流体、离子型磁流体、氮化铁磁流体等。金属氧化物主要以Fe3O4磁流体为例具有不易被氧化，耐高温，工艺简单，成本低，容易得到粒径较小的粒子等优点。但由于磁性较弱，为了得到大的磁性作用，必须用大径粒子，提高外部磁场或提高离子浓度。但大粒径粒子和提高外部磁场会出现磁聚集现象，仅通过表面活性剂及热运动很难使其分散。结果导致粒子在溶液中发生沉淀而引起相分离，从而使得磁性降低或完全丧失。提高外部磁场需要消耗大量的能量，并不适用。所以只能通过减小颗粒尺寸，提高粒子浓度改善磁性流体的磁特性。中国专利CN1365124提供了一种制备铁氧体磁性液体的方法，但利用该方法制备出的粒子尺寸不均匀及磁凝聚现象。仅通过表面活性剂及热运动很难使其分散，结果粒子在溶剂中发生沉淀而引起相分离，导致磁特性降低。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，利用埃洛石比表面积大以及表面极易吸附阴、阳粒子的优点，将埃洛石表面负载纳米四氧化三铁粒子，通过油酸和十二烷基苯磺酸钠的表面化学改性，提供一种优良的铁磁性流体及其制造方法。由于埃洛石纳米管的引入，一方面可降低四氧化三铁纳米颗粒尺寸，同时对提高磁性流体中的粒子浓度、分散性和防止粒子团聚、聚沉等起到显著作用。
本发明目的通过下述技术方案予以实现：
通过部分还原共沉淀反应，以三氯化铁和亚硫酸盐为原料，在天然埃洛石纳米管的内外负载5-30nm的四氧化三铁颗粒。因两端开口的埃洛石管内外均充满铁盐水溶液，在加热条件下，四氧化三铁的前驱体在埃洛石管内外成核，进而原位生成四氧化三铁纳米颗粒，并且由于纳米管内环境限制，避免了四氧化三铁纳米颗粒的进一步长大，形成埃洛石纳米管负载四氧化三铁纳米复合材料。按顺序将油酸和十二烷基苯磺酸钠加入复合材料中，洗涤，分散后得到埃洛石纳米管负载四氧化三铁纳米复合型磁流体。
埃洛石纳米管负载四氧化三铁复合型磁性流体的制备方法具体步骤如下：
(1)配制的三价铁盐水溶液和亚硫酸盐的水溶液；
(2)向三价铁盐水溶液中加入埃洛石纳米管进行分散和浸渍；
(3)在搅拌和惰性气体保护的条件下进行反应，向三价铁盐水溶液中滴加亚硫酸盐水溶液，并利用碱液调节混合后的溶液pH值为8～9；
(4)将上述溶液反应体系进行磁分离去除尚未反应的离子，用酸液调节溶液pH为5～7后，加入油酸，待分散均匀后，再加入十二烷基苯磺酸钠，继续分散；
(5)将分散好的溶液进行洗涤以除去过量的油酸及十二烷基苯磺酸钠，离心分离后去掉上清液和底部颗粒，中间悬浮液即为埃洛石纳米管负载四氧化三铁复合型磁性流体。
在使用埃洛石原料之前，可将埃洛石原料进行提纯，具体方案可见中国发明专利申请“储氢材料埃洛石及其制备方法”(申请号为200710054559.2、申请日为2007年6月12日、公开号为CN101070163A、公开日为2007年11月14日)
所述步骤(1)中的三价铁盐为六水合三氯化铁，其水溶液的摩尔浓度为0.06～1mol·L-1；亚硫酸盐溶液为亚硫酸钠的水溶液，其摩尔浓度为0.01～0.16mol·L-1；所述步骤(3)中的碱液为氨水；所述步骤(4)中的酸液为盐酸
所述步骤(2)中进行分散和浸渍的工艺为先进行机械搅拌20-30min、再真空条件下浸渍至少24小时，最后超声分散30-50min，其中浸渍时间优选24-30小时。
所述步骤(3)中，选用的惰性气体为氮气或者氦气氩气，反应温度为50-65℃，反应时间至少30min，同时进行机械搅拌和超声分散；所述反应温度优选60℃，反应时间优选30-40min。
所述步骤(4)中，进行分散是温度为50-80℃，优选温度为70℃；选用机械搅拌进行分散，时间为30～60min。
所述步骤(5)中，离心转速为600-1000转/分钟，优选为800-1000转/分钟，更加优选800转/分钟。
本发明的技术方案提供了一种利用埃洛石纳米管结构负载四氧化三铁来制备纳米复合型磁流体及其方法，利用埃洛石纳米管的两端开口，溶液能完全填充浸满、且内表面容易吸附极性离子的性质，在水浴反应过程中，含铁离子在埃洛石管内成核，进而原位生成四氧化三铁/埃洛石纳米复合材料；此方法生产工艺简单，安全，成本低，无污染，易于控制；以埃洛石作为载体，其比表面积较大，可以防止四氧化三铁纳米颗粒发生团聚(如附图1所示)。附图2为纳米Fe3O4粒子(C)，Fe3O4/HNTs复合材料(B)和精制后埃洛石样品(A)的XRD谱图，样品C与Fe3O4标准衍射谱(CardNo.65-3107)对照，峰形、相对强度相符，为反尖晶石型结构。样品A与各类高岭石族矿物的XRD图谱比较，为典型的埃洛石矿物相组成。样品B中的特征衍射峰表明了埃洛石和Fe3O4相的存在，由于大量Fe3O4在埃洛石管外沉积，故埃洛石的特征衍射峰相对较弱。由振动样品磁强计(美国LDJ电子仪器公司LDJ9600-1型振动样品磁强计)测定磁强度，如附图3所示。本发明利用油酸和十二烷基苯磺酸钠对复合材料进行表面化学改性，其中油酸与复合物表面的羟基反应形成疏水的长链结构，再加入十二烷基苯磺酸钠，形成双胶束层，并利用十二烷基苯磺酸钠的静电排斥作用，这样以来改性后的材料表面具有强的静电排斥和空间位阻作用，增强其疏水性，得到分散性良好的磁性流体，基本原理如附图4所示。
附图说明
图1埃洛石纳米管(HNTs)负载纳米Fe3O4的形貌照片，其中(A)为TEM照片(荷兰FEI公司Tecnai G2F20场发射透射电子显微镜)；(B)为SEM照片(美国FEI公司Nanosem 430型场发射扫描电子显微镜)
图2埃洛石纳米管(HNTs)负载纳米Fe3O4的XRD衍射谱线(日本理学公司生产D/MAX-2500型X射线衍射仪)，其中精制后埃洛石样品(A)；Fe3O4/HNTs复合材料(B)；纳米Fe3O4粒子(C)
图3Fe3O4/HNTs复合磁性流体的磁滞回线(美国LDJ电子仪器公司LDJ9600-1型振动样品磁强计)
图4Fe3O4/HNTs复合磁性流体表面化学改性的反应机理示意图
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步说明本发明的技术方案，其中埃洛石原料购自中国湖南郴州天信高岭土实业有限公司，并在使用之前利用专利CN101070163A所述的方法进行提纯处理，在原位生成四氧化三铁的过程中，需要根据三价铁与亚硫酸盐的反应方程式的化学计量，配置一定浓度的溶液后再量取相应体积，实施案例如下：
实施案例1
(1)配制的三价铁盐水溶液和亚硫酸盐的水溶液：0.3mol·L-1FeCl3水溶液、0.05mol·L-1Na2SO3水溶液；
(2)向100ml 0.3mol·L-1FeCl3水溶液中加入提纯处理过的埃洛石1g，机械搅拌30min；混合物真空浸渍24h，超声分散30min；
(3)在搅拌和氮气保护条件下进行反应，向三价铁盐水溶液中滴加100mL0.05mol·L-1的Na2SO3水溶液，逐滴滴加氨水，并调节溶液的pH为9，水浴60℃，同时进行机械搅拌和超声分散，时间为30min；
(4)将上述溶液反应体系进行磁分离去除尚未反应的离子，用盐酸调节溶液pH为7后，在50℃水浴条件下，滴加0.2g油酸，机械搅拌30min，待分散均匀后，冷却至室温，加入0.2g十二烷基苯磺酸钠，搅拌30min；
(5)将分散好的溶液进行洗涤以除去过量的油酸及十二烷基苯磺酸钠，离心分离(600转/分钟)后去掉上清液和底部颗粒，中间悬浮液即为埃洛石纳米管负载四氧化三铁复合型磁性流体，放置十周不聚沉。
实施案例2
(1)配制的三价铁盐水溶液和亚硫酸盐的水溶液：0.3mol·L-1FeCl3水溶液、0.05mol·L-1Na2SO3水溶液；
(2)向100ml 0.3mol·L-1FeCl3水溶液中加入提纯处理过的埃洛石1g，机械搅拌20min；混合物真空浸渍30h，超声分散50min；
(3)在搅拌和氦气保护条件下进行反应，向三价铁盐水溶液中滴加100mL0.05mol·L-1的Na2SO3水溶液，逐滴滴加氨水，并调节溶液的pH为8，水浴65℃，同时进行机械搅拌和超声分散，时间为40min；
(4)将上述溶液反应体系进行磁分离去除尚未反应的离子，用盐酸调节溶液pH为5后，在70℃水浴条件下，滴加0.2g油酸，机械搅拌60min，待分散均匀后，冷却至室温，加入0.2g十二烷基苯磺酸钠，搅拌60min；
(5)将分散好的溶液进行洗涤以除去过量的油酸及十二烷基苯磺酸钠，离心分离(800转/分钟)后去掉上清液和底部颗粒，中间悬浮液即为埃洛石纳米管负载四氧化三铁复合型磁性流体，放置十周不聚沉。
实施案例3
(1)配制的三价铁盐水溶液和亚硫酸盐的水溶液：0.3mol·L-1FeCl3水溶液、0.05mol·L-1Na2SO3水溶液；
(2)向100ml 0.3mol·L-1FeCl3水溶液中加入提纯处理过的埃洛石1g，机械搅拌25min；混合物真空浸渍26h，超声分散40min；
(3)在搅拌和氩气保护条件下进行反应，向三价铁盐水溶液中滴加100mL0.05mol·L-1的Na2SO3水溶液，逐滴滴加氨水，并调节溶液的pH为8.5，水浴50℃，同时进行机械搅拌和超声分散，时间为35min；
(4)将上述溶液反应体系进行磁分离去除尚未反应的离子，用盐酸调节溶液pH为6后，在80℃水浴条件下，滴加0.2g油酸，机械搅拌40min，待分散均匀后，冷却至室温，加入0.2g十二烷基苯磺酸钠，搅拌50min；
(5)将分散好的溶液进行洗涤以除去过量的油酸及十二烷基苯磺酸钠，离心分离(1000转/分钟)后去掉上清液和底部颗粒，中间悬浮液即为埃洛石纳米管负载四氧化三铁复合型磁性流体，放置十五周不聚沉。
实施案例4
(1)配制的三价铁盐水溶液和亚硫酸盐的水溶液：0.3mol·L-1FeCl3水溶液、0.05mol·L-1Na2SO3水溶液；
(2)向100ml 0.3mol·L-1FeCl3水溶液中加入提纯处理过的埃洛石1g，机械搅拌30min；混合物真空浸渍28h，超声分散45min；
(3)在搅拌和氩气保护条件下进行反应，向三价铁盐水溶液中滴加100mL0.05mol·L-1的Na2SO3水溶液，逐滴滴加氨水，并调节溶液的pH为9，水浴65℃，同时进行机械搅拌和超声分散，时间为40min；
(4)将上述溶液反应体系进行磁分离去除尚未反应的离子，用盐酸调节溶液pH为6.5后，在60℃水浴条件下，滴加0.2g油酸，机械搅拌45min，待分散均匀后，冷却至室温，加入0.2g十二烷基苯磺酸钠，搅拌35min；
(5)将分散好的溶液进行洗涤以除去过量的油酸及十二烷基苯磺酸钠，离心分离(700转/分钟)后去掉上清液和底部颗粒，中间悬浮液即为埃洛石纳米管负载四氧化三铁复合型磁性流体，放置十二周不聚沉。
实施案例5
(1)配制的三价铁盐水溶液和亚硫酸盐的水溶液：0.3mol·L-1FeCl3水溶液、0.05mol·L-1Na2SO3水溶液；
(2)向100ml 0.3mol·L-1FeCl3水溶液中加入提纯处理过的埃洛石1g，机械搅拌20min；混合物真空浸渍25h，超声分散35min；
(3)在搅拌和氩气保护条件下进行反应，向三价铁盐水溶液中滴加100mL0.05mol·L-1的Na2SO3水溶液，逐滴滴加氨水，并调节溶液的pH为9，水浴55℃，同时进行机械搅拌和超声分散，时间为40min；
(4)将上述溶液反应体系进行磁分离去除尚未反应的离子，用盐酸调节溶液pH为6.5后，在75℃水浴条件下，滴加0.2g油酸，机械搅拌40min，待分散均匀后，冷却至室温，加入0.2g十二烷基苯磺酸钠，搅拌55min；
(5)将分散好的溶液进行洗涤以除去过量的油酸及十二烷基苯磺酸钠，离心分离(900转/分钟)后去掉上清液和底部颗粒，中间悬浮液即为埃洛石纳米管负载四氧化三铁复合型磁性流体，放置十五周不聚沉。
实施案例6
(1)配制的三价铁盐水溶液和亚硫酸盐的水溶液：1mol·L-1FeCl3水溶液、0.16mol·L-1Na2SO3水溶液；
(2)向200ml 1mol·L-1FeCl3水溶液中加入提纯处理过的埃洛石1.5g，机械搅拌30min；混合物真空浸渍28h，超声分散45min；
(3)在搅拌和氩气保护条件下进行反应，向三价铁盐水溶液中滴加200mL0.16mol·L-1的Na2SO3水溶液，逐滴滴加氨水，并调节溶液的pH为9，水浴65℃，同时进行机械搅拌和超声分散，时间为40min；
(4)将上述溶液反应体系进行磁分离去除尚未反应的离子，用盐酸调节溶液pH为6.5后，在60℃水浴条件下，滴加0.2g油酸，机械搅拌45min，待分散均匀后，冷却至室温，加入0.2g十二烷基苯磺酸钠，搅拌35min；
(5)将分散好的溶液进行洗涤以除去过量的油酸及十二烷基苯磺酸钠，离心分离(700转/分钟)后去掉上清液和底部颗粒，中间悬浮液即为埃洛石纳米管负载四氧化三铁复合型磁性流体，放置十二周不聚沉。
实施案例7
(1)配制的三价铁盐水溶液和亚硫酸盐的水溶液：1mol·L-1FeCl3水溶液、0.16mol·L-1Na2SO3水溶液；
(2)向200ml 1mol·L-1FeCl3水溶液中加入提纯处理过的埃洛石1.5g，机械搅拌30min；混合物真空浸渍30h，超声分散50min；
(3)在搅拌和氮气保护条件下进行反应，向三价铁盐水溶液中滴加200mL0.16mol·L-1的Na2SO3水溶液，逐滴滴加氨水，并调节溶液的pH为8，水浴60℃，同时进行机械搅拌和超声分散，时间为30min；
(4)将上述溶液反应体系进行磁分离去除尚未反应的离子，用盐酸调节溶液pH为6后，在70℃水浴条件下，滴加0.2g油酸，机械搅拌45min，待分散均匀后，冷却至室温，加入0.2g十二烷基苯磺酸钠，搅拌45min；
(5)将分散好的溶液进行洗涤以除去过量的油酸及十二烷基苯磺酸钠，离心分离(800转/分钟)后去掉上清液和底部颗粒，中间悬浮液即为埃洛石纳米管负载四氧化三铁复合型磁性流体，放置十五周不聚沉。
以上对本发明做了示例性的描述，应该说明的是，在不脱离本发明的核心的情况下，任何简单的变形、修改或者其他本领域技术人员能够不花费创造性劳动的等同替换均落入本发明的保护范围。
Claims (10)
1.埃洛石纳米管负载四氧化三铁复合型磁性流体，其特征在于，在天然埃洛石纳米管的内外负载四氧化三铁颗粒，再按顺序将油酸和十二烷基苯磺酸钠加入复合材料中，洗涤，分散后得到埃洛石纳米管负载四氧化三铁纳米复合型磁流体，具体来说，按照下述步骤进行：
(1)配制的三价铁盐水溶液和亚硫酸盐的水溶液；
(2)向三价铁盐水溶液中加入埃洛石纳米管进行分散和浸渍；
(3)在搅拌和惰性气体保护的条件下进行反应，向三价铁盐水溶液中滴加亚硫酸盐水溶液，并利用碱液调节混合后的溶液pH值为8～9；
(4)将上述溶液反应体系进行磁分离去除尚未反应的离子，用酸液调节溶液pH为5～7后，加入油酸，待分散均匀后，再加入十二烷基苯磺酸钠，继续分散；
(5)将分散好的溶液进行洗涤以除去过量的油酸及十二烷基苯磺酸钠，离心分离后去掉上清液和底部颗粒，中间悬浮液即为埃洛石纳米管负载四氧化三铁复合型磁性流体。
2.根据权利要求1所述的埃洛石纳米管负载四氧化三铁复合型磁性流体，其特征在于，所述步骤(1)中的三价铁盐为六水合三氯化铁，其水溶液的摩尔浓度为0.06～1mol·L-1；亚硫酸盐溶液为亚硫酸钠的水溶液，其摩尔浓度为0.01～0.16mol·L-1；所述步骤(3)中的碱液为氨水；所述步骤(4)中的酸液为盐酸。
3.根据权利要求1所述的埃洛石纳米管负载四氧化三铁复合型磁性流体，其特征在于，所述步骤(2)中进行分散和浸渍的工艺为先进行机械搅拌20-30min、再真空条件下浸渍至少24小时，最后超声分散30-50min，其中浸渍时间优选24-30小时。
4.根据权利要求1所述的埃洛石纳米管负载四氧化三铁复合型磁性流体，其特征在于，所述步骤(3)中，选用的惰性气体为氮气或者氦气氩气，反应温度为50-65℃，反应时间至少30min，同时进行机械搅拌和超声分散；所述反应温度优选60℃，反应时间优选30-40min。
5.根据权利要求1所述的埃洛石纳米管负载四氧化三铁复合型磁性流体，其特征在于，所述步骤(4)中，进行分散是温度为50-80℃，优选温度为70℃；选用机械搅拌进行分散，时间为30～60min。
6.根据权利要求1所述的埃洛石纳米管负载四氧化三铁复合型磁性流体，其特征在于，所述步骤(5)中，离心转速为600-1000转/分钟，优选为800-1000转/分钟，更加优选800转/分钟。
7.埃洛石纳米管负载四氧化三铁复合型磁性流体的制备方法，其特征在于，按照下述步骤进行：
(1)配制的三价铁盐水溶液和亚硫酸盐的水溶液；
(2)向三价铁盐水溶液中加入埃洛石纳米管进行分散和浸渍；
(3)在搅拌和惰性气体保护的条件下进行反应，向三价铁盐水溶液中滴加亚硫酸盐水溶液，并利用碱液调节混合后的溶液pH值为8～9；
(4)将上述溶液反应体系进行磁分离去除尚未反应的离子，用酸液调节溶液pH为5～7后，加入油酸，待分散均匀后，再加入十二烷基苯磺酸钠，继续分散；
(5)将分散好的溶液进行洗涤以除去过量的油酸及十二烷基苯磺酸钠，离心分离后去掉上清液和底部颗粒，中间悬浮液即为埃洛石纳米管负载四氧化三铁复合型磁性流体。
8.根据权利要求7所述的埃洛石纳米管负载四氧化三铁复合型磁性流体的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中的三价铁盐为六水合三氯化铁，其水溶液的摩尔浓度为0.06～1mol·L-1；亚硫酸盐溶液为亚硫酸钠的水溶液，其摩尔浓度为0.01～0.16mol·L-1；所述步骤(3)中的碱液为氨水；所述步骤(4)中的酸液为盐酸。
9.根据权利要求7所述的埃洛石纳米管负载四氧化三铁复合型磁性流体的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中进行分散和浸渍的工艺为先进行机械搅拌20-30min、再真空条件下浸渍至少24小时，最后超声分散30-50min，其中浸渍时间优选24-30小时；所述步骤(3)中，选用的惰性气体为氮气或者氦气氩气，反应温度为50-65℃，反应时间至少30min，同时进行机械搅拌和超声分散；所述反应温度优选60℃，反应时间优选30-40min。
10.根据权利要求7所述的埃洛石纳米管负载四氧化三铁复合型磁性流体的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中，进行分散是温度为50-80℃，优选温度为70℃；选用机械搅拌进行分散，时间为30～60min；所述步骤(5)中，离心转速为600-1000转/分钟，优选为800-1000转/分钟，更加优选800转/分钟。
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2012
- 2012-03-12 CN CN2012100638386A patent/CN102592772A/zh active Pending
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