CN110223815A - 一种高分散性磁性纳米棒合成的方法 - Google Patents
一种高分散性磁性纳米棒合成的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN110223815A CN110223815A CN201910584990.0A CN201910584990A CN110223815A CN 110223815 A CN110223815 A CN 110223815A CN 201910584990 A CN201910584990 A CN 201910584990A CN 110223815 A CN110223815 A CN 110223815A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- polymolecularity
- particle
- feooh
- magnetic nano
- stick
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 230000005291 magnetic effect Effects 0.000 title claims abstract description 20
- 238000010189 synthetic method Methods 0.000 title claims abstract description 6
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 38
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims abstract description 26
- 229910002588 FeOOH Inorganic materials 0.000 claims abstract description 24
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 22
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 claims abstract description 16
- 239000000463 material Substances 0.000 claims abstract description 10
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 claims abstract description 7
- 230000004048 modification Effects 0.000 claims abstract description 7
- 238000012986 modification Methods 0.000 claims abstract description 7
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims abstract 2
- 229910052681 coesite Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 229910052906 cristobalite Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 229910052682 stishovite Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 229910052905 tridymite Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims description 5
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims description 5
- 238000005530 etching Methods 0.000 claims description 3
- 230000005389 magnetism Effects 0.000 claims description 3
- 239000000084 colloidal system Substances 0.000 abstract description 3
- 230000035699 permeability Effects 0.000 abstract description 2
- 238000000034 method Methods 0.000 description 10
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 6
- 235000013855 polyvinylpyrrolidone Nutrition 0.000 description 5
- 229920000036 polyvinylpyrrolidone Polymers 0.000 description 5
- 239000001267 polyvinylpyrrolidone Substances 0.000 description 5
- 239000010410 layer Substances 0.000 description 4
- 239000002122 magnetic nanoparticle Substances 0.000 description 4
- 238000005119 centrifugation Methods 0.000 description 3
- 238000001246 colloidal dispersion Methods 0.000 description 3
- 235000012239 silicon dioxide Nutrition 0.000 description 3
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 2
- 230000008859 change Effects 0.000 description 2
- 230000007812 deficiency Effects 0.000 description 2
- RBTARNINKXHZNM-UHFFFAOYSA-K iron trichloride Chemical compound Cl[Fe](Cl)Cl RBTARNINKXHZNM-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 2
- 239000006249 magnetic particle Substances 0.000 description 2
- 230000008569 process Effects 0.000 description 2
- 230000009467 reduction Effects 0.000 description 2
- 238000001338 self-assembly Methods 0.000 description 2
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 2
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 2
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 2
- VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N Ammonium hydroxide Chemical compound [NH4+].[OH-] VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910021578 Iron(III) chloride Inorganic materials 0.000 description 1
- 240000007594 Oryza sativa Species 0.000 description 1
- 235000007164 Oryza sativa Nutrition 0.000 description 1
- BOTDANWDWHJENH-UHFFFAOYSA-N Tetraethyl orthosilicate Chemical class CCO[Si](OCC)(OCC)OCC BOTDANWDWHJENH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000006978 adaptation Effects 0.000 description 1
- 239000000908 ammonium hydroxide Substances 0.000 description 1
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000006555 catalytic reaction Methods 0.000 description 1
- 235000013339 cereals Nutrition 0.000 description 1
- 238000005253 cladding Methods 0.000 description 1
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 1
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 1
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 1
- 238000013500 data storage Methods 0.000 description 1
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 description 1
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000019441 ethanol Nutrition 0.000 description 1
- 239000003302 ferromagnetic material Substances 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 230000003301 hydrolyzing effect Effects 0.000 description 1
- 229910010272 inorganic material Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011147 inorganic material Substances 0.000 description 1
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 1
- UQSXHKLRYXJYBZ-UHFFFAOYSA-N iron oxide Inorganic materials [Fe]=O UQSXHKLRYXJYBZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000003760 magnetic stirring Methods 0.000 description 1
- 230000036244 malformation Effects 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 230000004660 morphological change Effects 0.000 description 1
- 239000002088 nanocapsule Substances 0.000 description 1
- 210000003739 neck Anatomy 0.000 description 1
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 1
- NDLPOXTZKUMGOV-UHFFFAOYSA-N oxo(oxoferriooxy)iron hydrate Chemical compound O.O=[Fe]O[Fe]=O NDLPOXTZKUMGOV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000001681 protective effect Effects 0.000 description 1
- 239000011241 protective layer Substances 0.000 description 1
- 235000009566 rice Nutrition 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 238000001291 vacuum drying Methods 0.000 description 1
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 1
- 239000003643 water by type Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
- H01F1/00—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
- H01F1/01—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
- H01F41/00—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties
Landscapes
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Power Engineering (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Silicon Compounds (AREA)
- Compounds Of Iron (AREA)
Abstract
本发明公开了一种高分散性磁性纳米棒合成的方法。其包括如下步骤：1)制备FeOOH棒颗粒；2)将1)中制备的FeOOH进行PVP修饰与包覆二氧化硅；3)将2)中的分散液放入热水蚀刻形成多孔二氧化硅后收集并干燥。4)在H2氛围中350℃还原该颗粒之后并重新分散在水中得到高分散性磁性纳米棒材料。该颗粒胶体分散性好，而且多孔二氧化硅大大提高了壳的渗透率。本发明的优点在于能够有效节约能源，而且其具有的高分散性、材料多孔特性使得其存在潜在的广泛应用。
Description
技术领域
本发明属于材料技术领域，特别涉及制备高分散性的磁性纳米颗粒材料的方法。
背景技术
研究形貌可控的各向异性磁纳米粒子是十分有趣的，被广泛应用于自组装、数据存储、催化、磁性、智能光学材料、生物医学和制药学。而直接制备方法是有限的，非磁性的化学转换模板法为合成具有不同形貌的各向异性磁粒子提供了一个有效的路线。
不幸的是，转换方法通常容易出现不良的形态学改变和沉聚。防止结构变形可以通过包覆一层致密的无机材料，比如在非磁性模板上包覆一层二氧化硅。二氧化硅壳为转化反应提供了空间限域，这是保护整个粒子形态的关键。例如，Hyeon等人报了包覆-煅烧-剥离过程来将FeOOH纳米棒转化成氧化铁纳米胶囊。然而，致密的二氧化硅层的存在往往阻碍了了系统和周围空间之间的质量传递。因此，转换通常需要苛刻的反应条件，如升高温度，这就增加了成本和能源浪费。
更重要的是，高温转换导致严重的粒子聚集，导致磁颗粒胶体分散性较低。重要的是，优良的磁性纳米颗粒的胶体分散性是他们在许多领域应用的先决条件，如自组装、智能光学材料、生物医学和制药学。为此，人们对有效制备高度分散的磁性各向异性胶体颗粒越来越感兴趣，特别是对磁性强度稍弱的铁磁材料。
本专利可解决以上不足。
本专利涉及一种高分散性的磁性纳米颗粒材料合成的方法，此方法节约能源，合成的材料性能优良，应用突出。
发明内容
本申请针对目前合成高分散磁性纳米颗粒的不足，提出通过通用且温和的低温转换非磁性方法制备高度分散的各向异性磁性胶体颗粒。
本发明提供一种高分散性磁性纳米棒合成的方法，其特征在于：由多孔二氧化硅包覆的磁性棒制成。
优选的，所述高分散性磁性纳米棒，其特征在于：包覆二氧化硅并熟化后必须用热水刻蚀：
优选的，所述椭圆形FeOOH@SiO2粒子在水在室温下保持12小时
优选的，所述FeOOH@SiO2水溶液在100℃烤箱放置两个小时
本发明提供的一种高分散性磁性纳米棒，其特征在于，制备FeOOH棒颗粒，将制备好的FeOOH棒颗粒进行修饰与包覆二氧化硅，并将上述的FeOOH棒颗粒分散液进行热水蚀刻后收集并干燥。然后在H2氛围中350℃还原该颗粒之后并重新分散在水中得到高分散性磁性纳米棒材料。
本申请的优点：
1.节约能源:还原温度较之前方法低100℃左右，更加绿色低碳。
2.高分散性：还原温度更低，从而二氧化硅的保护层的胶体分散性更好，因此颗粒具有良好的胶体分散性，而且包覆的多孔二氧化硅大大提高了壳的渗透率。
3.应用广泛：一方面，大幅节约能源，绿色环保。另一方面，大大提高了胶体的分散性，可更好地应用于更多苛刻条件下。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。
图1为本发明中FeOOH@SiO2刻蚀两个小时后得到的的多孔FeOOH@SiO2的透射电镜图。
具体实施方式
实施例
本实施例展示了其中一种高分散性磁性纳米棒的实施过程。在图1是FeOOH@SiO2刻蚀两个小时后得到的多孔FeOOH@SiO2的TEM图。在本发明中，在本发明中，所述含铁的纳米颗粒优选按照文献Nat.Mater.2008,7,242–247中水解铁盐的方法制备得到。该高分散性颗粒具体制作步骤如下：
1.制备FeOOH：将1.623克FeCl3·6H2O水溶解在120毫升去离子水，然后添加到三颈烧瓶加热，90℃搅拌4小时。可得到尺寸为长轴150nm，短轴40nm的FeOOH纳米棒颗粒，粒子被离心收集，用水洗3次，分散在12毫升的水中，得到约120mg的FeOOH纳米棒颗粒。
2.FeOOH的修饰与包覆二氧化硅：用聚乙烯吡咯烷酮(PVP)修饰纳米棒粒子之后，并在其表面包覆一层二氧化硅。将3毫升的PVP水溶液(0.04g/mL)添加到含有30毫克FeOOH粒子的20毫升水中，并磁性搅拌10个小时。PVP修饰后的粒子通过离心收集然后分散在3毫升的水。接下来，PVP修饰过的FeOOH粒子(10毫克)分散在3毫升水中，与20毫升乙醇混合，随后加入1毫升氢氧化铵水溶液(28％)。随即300μL原硅酸四乙酯(TEOS)注射到溶液中。反应持续30分钟后，产物被离心分离，并用去去离子水清洗。最后，获得FeOOH@SiO2粒子分散在50毫升的水。
3.热水蚀刻:分散在水中的椭圆形FeOOH@SiO2粒子在室温下保持12小时。然后，FeOOH@SiO2水溶液在100℃烤箱放置两个小时。离心收集的产物并用水清洗。最后，样品在真空干燥。
4.在H2氛围中350℃还原该颗粒之后并重新分散在水中得到高分散性磁性纳米棒材料。
图1为本发明中FeOOH@SiO2刻蚀两个小时后得到的的多孔FeOOH@SiO2的透射电镜图；
最后有必要在此说明的是：以上实施例只用于对本发明的技术方案作进一步详细地说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域的技术人员根据本发明的上述内容作出的一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护范围。
Claims (3)
1.一种高分散性磁性纳米棒合成的方法，其特征在于：由多孔二氧化硅包覆的磁性棒制成。
2.根据权利要求1所述的高分散性磁性纳米棒，其特征在于：包覆二氧化硅并熟化后必须用热水刻蚀：
1)椭圆形FeOOH@SiO2粒子在水在室温下保持12小时
2)FeOOH@SiO2水溶液在100℃烤箱放置半小时到四个小时。
3.根据权利要求1所述高分散性磁性纳米棒合成的方法，其特征在于，制备方法包括如下步骤：
1)制备FeOOH棒颗粒；
2)将步骤1)中制备的FeOOH棒颗粒进行修饰与包覆二氧化硅；
3)将步骤2)中的分散液进行热水蚀刻后收集并干燥；
4)在H2氛围中350℃还原该颗粒之后并重新分散在水中得到高分散性磁性纳米棒材料。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201910584990.0A CN110223815A (zh) | 2019-07-01 | 2019-07-01 | 一种高分散性磁性纳米棒合成的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201910584990.0A CN110223815A (zh) | 2019-07-01 | 2019-07-01 | 一种高分散性磁性纳米棒合成的方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN110223815A true CN110223815A (zh) | 2019-09-10 |
Family
ID=67815620
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201910584990.0A Pending CN110223815A (zh) | 2019-07-01 | 2019-07-01 | 一种高分散性磁性纳米棒合成的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN110223815A (zh) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111816054A (zh) * | 2020-07-21 | 2020-10-23 | 苏州善恩纳米功能材料科技有限公司 | 一种固态温敏变色标签 |
| CN114436339A (zh) * | 2020-11-03 | 2022-05-06 | 中国科学院大连化学物理研究所 | 单分散FeOOH胶体颗粒及其制备方法 |
| CN116550303A (zh) * | 2023-03-27 | 2023-08-08 | 广东省科学院测试分析研究所(中国广州分析测试中心) | 一种用于核酸提取的自旋性聚丙烯酸磁性介孔载体的制备方法 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101514282A (zh) * | 2009-03-31 | 2009-08-26 | 哈尔滨工程大学 | 吸收高频电磁波的多孔Fe3O4/Fe/SiO2核壳纳米棒及制备方法 |
| US20170184905A1 (en) * | 2014-04-07 | 2017-06-29 | The Regents Of The University Of California | Highly tunable magnetic liquid crystals |
| US20180114637A1 (en) * | 2015-04-27 | 2018-04-26 | The Regents Of The University Of California | Magnetically tunable photonic crystals based on anisotropic nanostructures |
| CN108803089A (zh) * | 2018-06-08 | 2018-11-13 | 苏州大学 | 一种智能光学材料及其制备方法以及应用 |
-
2019
- 2019-07-01 CN CN201910584990.0A patent/CN110223815A/zh active Pending
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101514282A (zh) * | 2009-03-31 | 2009-08-26 | 哈尔滨工程大学 | 吸收高频电磁波的多孔Fe3O4/Fe/SiO2核壳纳米棒及制备方法 |
| US20170184905A1 (en) * | 2014-04-07 | 2017-06-29 | The Regents Of The University Of California | Highly tunable magnetic liquid crystals |
| US20180114637A1 (en) * | 2015-04-27 | 2018-04-26 | The Regents Of The University Of California | Magnetically tunable photonic crystals based on anisotropic nanostructures |
| CN108803089A (zh) * | 2018-06-08 | 2018-11-13 | 苏州大学 | 一种智能光学材料及其制备方法以及应用 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| XIJIAN LIU等: "A novel and facile synthesis of porous SiO2-coated ultrasmall Se particles as a drug delivery nanoplatform for efficient synergistic treatment of cancer cells", 《NANOSCALE》, pages 8536 - 8541 * |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111816054A (zh) * | 2020-07-21 | 2020-10-23 | 苏州善恩纳米功能材料科技有限公司 | 一种固态温敏变色标签 |
| CN114436339A (zh) * | 2020-11-03 | 2022-05-06 | 中国科学院大连化学物理研究所 | 单分散FeOOH胶体颗粒及其制备方法 |
| CN116550303A (zh) * | 2023-03-27 | 2023-08-08 | 广东省科学院测试分析研究所(中国广州分析测试中心) | 一种用于核酸提取的自旋性聚丙烯酸磁性介孔载体的制备方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| EP0035633B1 (en) | Method of coating magnetic particles | |
| CN110223815A (zh) | 一种高分散性磁性纳米棒合成的方法 | |
| Sun et al. | Core–shell structured Fe 3 O 4@ SiO 2 supported cobalt (ii) or copper (ii) acetylacetonate complexes: magnetically recoverable nanocatalysts for aerobic epoxidation of styrene | |
| CN101694795B (zh) | 一种多孔道核壳型磁金复合纳米粒子的制备方法 | |
| CN103157430B (zh) | 一种海胆状核-壳型Fe3O4@TiO2磁性微球及其制备和应用 | |
| CN108046277B (zh) | 一种微米级中空磁性二氧化硅微球的制备方法 | |
| CN106047290B (zh) | 一种纳米四氧化三铁磁性粒子均匀包覆碳纳米管的方法 | |
| Liang et al. | Dispersibility, shape and magnetic properties of nano-Fe 3 O 4 particles | |
| WO2018062478A1 (ja) | イプシロン型鉄酸化物磁性粒子及びその製造方法、磁性粒子から構成される磁性粉ならびに磁性塗料および磁気記録媒体 | |
| CN101794652A (zh) | 碳包覆超顺磁性四氧化三铁胶体球的制备方法 | |
| EP1017067B1 (en) | Magnetic fluid and process for the production thereof | |
| CN111072070B (zh) | 一种高饱和磁化超顺磁多孔铁氧体微球的制备方法 | |
| WO2015194647A1 (ja) | 酸化鉄ナノ磁性粉およびその製造方法 | |
| CN107698757A (zh) | 一种四氧化三铁/二氧化硅/聚吡咯纳米复合粒子及其制备方法 | |
| Maciel et al. | Magnetic nanoparticles coated with polyaniline to stabilize immobilized trypsin | |
| Liu et al. | A facile preparation process of magnetic aldehyde-functionalized Ni0. 5Zn0. 5Fe2O4@ SiO2 nanocomposites for immobilization of Penicillin G Acylase (PGA) | |
| CN110246642A (zh) | 一种高分散性磁性纳米椭球合成的方法 | |
| JP2011236086A (ja) | マグネタイトナノ微粒子の製造方法 | |
| CN109942026B (zh) | 一种单分散微孔纳米结构铁氧体材料的制备方法 | |
| CN105129862B (zh) | 一种米粒状纳米磁性铁氧化物的制备方法与应用 | |
| CN110223814A (zh) | 一种高分散性磁性纳米片合成的方法 | |
| Tang et al. | Exchange-coupled core/shell structure CoFe2O4@ NiFe2O4/CNFs composites with enhanced microwave absorption performance | |
| CN106380896B (zh) | 一种涡旋磁纳米环溶胶的制备方法 | |
| KR100400355B1 (ko) | 역 마이셀과 졸―겔 공정을 이용한 나노 크기 실리카분말의 제조방법 | |
| CN113020586A (zh) | 抗氧化的FeCo@SiO2核壳结构材料及制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20190910 |