CN107057121A - 一种含磷氮聚合物包覆β‑FeOOH纳米粒子及其制备方法和应用 - Google Patents

一种含磷氮聚合物包覆β‑FeOOH纳米粒子及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种含磷氮聚合物包覆β‑FeOOH纳米粒子及其制备方法和应用，其由纳米β‑FeOOH和包覆在纳米β‑FeOOH外的含有席夫碱结构的聚合物，该聚合物上加成有DOPO。本发明所制备的含磷氮聚合物包覆β‑FeOOH纳米粒子，引入磷元素与氮元素两种阻燃元素，磷元素在橡胶燃烧时会催化体系形成富磷炭层，炭层作为保护层能阻止橡胶的燃烧；氮元素在橡胶燃烧时会产生不可燃气体，进一步减缓燃烧的进行；此外体系中β‑FeOOH的引入能提高材料的热稳定性，抑烟效果好；磷、氮两种阻燃元素与β‑FeOOH具有协同阻燃作用，对提高橡胶阻燃性能的有显著效果。

Description

一种含磷氮聚合物包覆β-FeOOH纳米粒子及其制备方法和 应用
技术领域
本发明属于阻燃橡胶技术领域，具体涉及一种含磷氮聚合物包覆β-FeOOH纳米粒子及其制备方法和应用。
背景技术
橡胶是一类具有可逆形变的高弹性高分子材料，由于其较好的绝缘性、力学性能和化学稳定性，被广泛地应用在轮胎、电线电缆、高温绝缘电器制品等多种领域中。然而，大部分的天然橡胶和合成橡胶普遍存在着易燃的缺点，这极大限制了橡胶在汽车或电器等对阻燃性能有较高要求的领域的应用。在传统的含卤阻燃技术中，由于卤素阻燃剂在燃烧过程中会产生有毒气体，往往会造成二次伤害，因此，橡胶的无卤阻燃技术的开发仍然是一个重要的课题。
氢氧化镁、氢氧化铝和FeOOH等无机阻燃剂具有较好的耐热性能与抑烟效果，也常用于橡胶的阻燃。CN201210237762.4公开了一种环保型橡胶阻燃体系，利用改性氢氧化铝、改性氢氧化镁、三氧化二锑和水滑石等无机阻燃剂与橡胶共混，制备了一种环保型的无卤橡胶阻燃体系，有着良好的阻燃效果。但是，无机阻燃剂的提高橡胶阻燃性能的过程中，需要添加大量的阻燃剂才能起到预期的阻燃效果。无机物在橡胶中的大量填充，往往会导致橡胶的力学性能大大下降，无法满足实际应用的要求。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术缺陷，提供一种含磷氮聚合物包覆β-FeOOH纳米粒子。
本发明的另一目的在于提供上述含磷氮聚合物包覆β-FeOOH纳米粒子的制备方法。
本发明的再一目的在于提供上述含磷氮聚合物包覆β-FeOOH纳米粒子的应用。
本发明的技术方案如下：
一种含磷氮聚合物包覆β-FeOOH纳米粒子，由纳米β-FeOOH和包覆在纳米β-FeOOH外的含有席夫碱结构的聚合物，该聚合物上加成有DOPO。
上述含磷氮聚合物包覆β-FeOOH纳米粒子的制备方法，包括如下步骤：
(1)向反应容器中依次加入FeCl3·6H2O、聚乙烯吡咯烷酮和水，在60～120℃下反应6～16h，离心后倒掉清液留下沉淀物，所得沉淀物用水和乙醇反复清洗，即得纳米β-FeOOH；上述FeCl3·6H2O、聚乙烯吡咯烷酮和水的质量比为1∶2～5∶15～30；
(2)将步骤(1)所得的纳米β-FeOOH分散在第一溶剂中，加入3，4-二羟基苯甲醛，室温下搅拌2～10h，离心后倒掉清液留下沉淀物，所得沉淀物用第一溶剂反应清洗，即得3，4-二羟基苯甲醛修饰的β-FeOOH；其中，β-FeOOH与3，4-二羟基苯甲醛的质量比为1∶1～80；
(3)将步骤(2)所得的3，4-二羟基苯甲醛修饰的β-FeOOH和对苯二甲醛分散在第二溶剂中，再缓慢加入溶有三元胺的第二溶剂反应6～10h，接着加入9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物，然后离心倒掉清液留下沉淀物，所得沉淀物用第二溶剂反复清洗，即得所述含磷氮聚合物包覆β-FeOOH纳米粒子；其中，3，4-二羟基苯甲醛修饰的β-FeOOH和对苯二甲醛的质量比为1∶0.01～1；三元胺溶于第二溶剂的浓度为0.001g/mI～1g mL。
在本发明的一个优选实施方案中，所述三元胺为2，4，6-三(对-N’-十八烷基脲基-苯胺基)-1，3，5-三嗪、三聚氰胺或2，4，6-三氨基嘧啶；其中2，4，6-三(对-N’-十八烷基脲基-苯胺基)-1，3，5-三嗪的结构式为：
在本发明的一个优选实施方案中，所述第一溶剂为乙醇或乙醚。
在本发明的一个优选实施方案中，所述第二溶剂为乙醇、乙醚或四氢呋喃。
上述含磷氮聚合物包覆β-FeOOH纳米粒子在制备阻燃橡胶中的应用。
在本发明的一个优选实施方案中，具体为：将0.1～20wt％的含磷氮聚合物包覆β-FeOOH纳米粒子与橡胶共混，超声处理0.5～3h，再加入2wt％硫化剂于开炼机上混炼5～10min后模压硫化，即得所述阻燃橡胶。
进一步优选的，所述橡胶为三元乙丙橡胶、丁腈橡胶或丁苯橡胶。
进一步优选的，所述硫化剂为DCP、TMTD或PDM。
本发明的有益效果：
1、本发明以β-FeOOH为核，利用典型的Kabachnik-Fields使小分子在β-FeOOH上缩聚，通过加成反应引入DOPO，制备含磷氮聚合物包覆的β-FeOOH纳米粒子；
2、本发明所制备的含磷氮聚合物包覆β-FeOOH纳米粒子，引入磷元素与氮元素两种阻燃元素，磷元素在橡胶燃烧时会催化体系形成富磷炭层，炭层作为保护层能阻止橡胶的燃烧；氮元素在橡胶燃烧时会产生不可燃气体，进一步减缓燃烧的进行；此外体系中β-FeOOH的引入能提高材料的热稳定性，抑烟效果好；磷、氮两种阻燃元素与β-FeOOH具有协同阻燃作用，对提高橡胶阻燃性能的有显著效果；
3、本发明中由于聚合物与橡胶基体具有较好的相容性，利用聚合物来包覆无机纳米粒子，克服了无机阻燃剂与橡胶基体相容性差的缺点，还能提高无机阻燃剂在橡胶基体中的分散性，阻燃剂在橡胶基体中相容性和分散性的提高进一步减少了无机阻燃剂的用量。
附图说明
图1为本发明的实施例1中含磷氮聚合物包覆β-FeOOH纳米粒子的透射电镜照片。
具体实施方式
以下通过具体实施方式结合附图对本发明的技术方案进行进一步的说明和描述。
下述实施例中，所用橡胶为三元乙丙橡胶，所用硫化剂为DCP。
实施例1
(1)依次单口瓶中向单口瓶中加入17.1gFeCl3·6H2O、15g聚乙烯吡咯烷酮和600mL水，在80℃下反应10h，离心后倒掉清液留下沉淀物，所得沉淀物用水和乙醇反复清洗，即得纳米β-FeOOH。
(2)取10g步骤(1)所得的纳米β-FeOOH分散在第一溶剂中，加入20g3，4-二羟基苯甲醛，室温下搅拌6h，离心后倒掉清液留下沉淀物，所得沉淀物用第一溶剂反应清洗，即得3，4-二羟基苯甲醛修饰的β-FeOOH。
(3)取1g步骤(2)所得的3，4-二羟基苯甲醛修饰的β-FeOOH和0.2g对苯二甲醛分散在600mL四氢呋喃中，再缓慢加入720mL浓度为0.01g/mL的溶有2，4，6-三(对-N’-十八烷基脲基-苯胺基)-1，3，5-三嗪的四氢呋喃溶液，反应6h，再加入1g 9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)，然后离心倒掉清液留下沉淀物，所得沉淀物用第二溶剂反复清洗，即得含磷氮聚合物包覆β-FeOOH纳米粒子，图1即为该纳米粒子的透射电镜图。
(4)取1g含磷氮聚合物包覆β-FeOOH纳米粒子与100g橡胶共混，超声处理0.5～3h，加入2g DCP在开炼机上混炼5～10min后模压硫化，即得含磷氮聚合物包覆β-FeOOH纳米粒子功能化阻燃橡胶。
实施例2
(1)纳米β-FeOOH的制备同实施例1。
(2)3，4-二羟基苯甲醛修饰的β-FeOOH的制备同实施例1。
(3)含磷氮聚合物包覆β-FeOOH纳米粒子的制备同实施例1。
(4)取0.5g含磷氮聚合物包覆β-FeOOH纳米粒子与100g橡胶共混，超声处理0.5～3h，加入2g DCP在开炼机上混炼5～10min后模压硫化，即得含磷氮聚合物包覆β-FeOOH纳米粒子功能化阻燃橡胶。
实施例3
(1)纳米β-FeOOH的制备同实施例1。
(2)3，4-二羟基苯甲醛修饰的β-FeOOH的制备同实施例1。
(3)含磷氮聚合物包覆β-FeOOH纳米粒子的制备同实施例1。
(4)取0.25g含磷氮聚合物包覆β-FeOOH纳米粒子与100g橡胶共混，超声处理0.5～3h，加入2g DCP在开炼机上混炼5～10min后模压硫化，即得含磷氮聚合物包覆β-FeOOH纳米粒子功能化阻燃橡胶。
实施例4
(1)纳米β-FeOOH的制备同实施例1。
(2)3，4-二羟基苯甲醛修饰的β-FeOOH的制备同实施例1。
(3)含磷氮聚合物包覆β-FeOOH纳米粒子的制备同实施例1。
(4)取0.1g含磷氮聚合物包覆β-FeOOH纳米粒子与100g橡胶共混，超声处理0.5～3h，加入2g DCP在开炼机上混炼5～10min后模压硫化，即得含磷氮聚合物包覆β-FeOOH纳米粒子功能化阻燃橡胶。
实施例5
(1)纳米β-FeOOH的制备同实施例1。
(2)3，4-二羟基苯甲醛修饰的β-FeOOH的制备同实施例1。
(3)取1g步骤(2)所得的3，4-二羟基苯甲醛修饰的β-FeOOH和0.4g对苯二甲醛分散在600mL四氢呋喃中，再缓慢加入720mL浓度为0.02g/mL的溶有2，4，6-三(对-N’-十八烷基脲基-苯胺基)-1，3，5-三嗪的四氢呋喃溶液，反应6h，再加入2g9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)，然后离心倒掉清液留下沉淀物，所得沉淀物用第二溶剂反复清洗，即得含磷氮聚合物包覆β-FeOOH纳米粒子。
(4)取1g含磷氮聚合物包覆β-FeOOH纳米粒子与100g橡胶共混，超声处理0.5～3h，加入2g DCP在开炼机上混炼5～10min后模压硫化，即得含磷氮聚合物包覆β-FeOOH纳米粒子功能化阻燃橡胶。
实施例6
(1)纳米β-FeOOH的制备同实施例5。
(2)3，4-二羟基苯甲醛修饰的β-FeOOH的制备同实施例5。
(3)含磷氮聚合物包覆β-FeOOH纳米粒子的制备同实施例5。
(4)取0.5g含磷氮聚合物包覆β-FeOOH纳米粒子与100g橡胶共混，超声处理0.5～3h，加入2g DCP在开炼机上混炼5～10min后模压硫化，即得含磷氮聚合物包覆β-FeOOH纳米粒子功能化阻燃橡胶。
本领域普通技术人员可知，当本发明的技术参数在如发明内容所述的范围内变化时，可以预期得到与上述实施例相同或相近的技术效果，仍然属于本发明的保护范围：
一种含磷氮聚合物包覆β-FeOOH纳米粒子，由纳米β-FeOOH和包覆在纳米β-FeOOH外的含有席夫碱结构的聚合物，该聚合物上加成有DOPO。
上述含磷氮聚合物包覆β-FeOOH纳米粒子的制备方法，包括如下步骤：
(1)向反应容器中依次加入FeCl3·6H2O、聚乙烯吡咯烷酮和水，在60～120℃下反应6～16h，离心后倒掉清液留下沉淀物，所得沉淀物用水和乙醇反复清洗，即得纳米β-FeOOH；上述FeCl3·6H2O、聚乙烯吡咯烷酮和水的质量比为1∶2～5∶15～30；
(2)将步骤(1)所得的纳米β-FeOOH分散在第一溶剂中，加入3，4-二羟基苯甲醛，室温下搅拌2～10h，离心后倒掉清液留下沉淀物，所得沉淀物用第一溶剂反应清洗，即得3，4-二羟基苯甲醛修饰的β-FeOOH；其中，β-FeOOH与3，4-二羟基苯甲醛的质量比为1∶1～80；
(3)将步骤(2)所得的3，4-二羟基苯甲醛修饰的β-FeOOH和对苯二甲醛分散在第二溶剂中，再缓慢加入溶有三元胺的第二溶剂反应6～10h，接着加入9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物，然后离心倒掉清液留下沉淀物，所得沉淀物用第二溶剂反复清洗，即得所述含磷氮聚合物包覆β-FeOOH纳米粒子；其中，3，4-二羟基苯甲醛修饰的β-FeOOH和对苯二甲醛的质量比为1∶0.01～1；三元胺溶于第二溶剂的浓度为0.001g/mL～1g mL。
上述三元胺为2，4，6-三(对-N’-十八烷基脲基-苯胺基)-1，3，5-三嗪、三聚氰胺或2，4，6-三氨基嘧啶。上述第一溶剂为乙醇或乙醚。上述第二溶剂为乙醇、乙醚或四氢呋喃。
上述含磷氮聚合物包覆β-FeOOH纳米粒子在制备阻燃橡胶中的应用。具体为：将0.1～20wt％的含磷氮聚合物包覆β-FeOOH纳米粒子与橡胶共混，超声处理0.5～3h，再加入2wt％硫化剂于开炼机上混炼5～10min后模压硫化，即得所述阻燃橡胶。上述橡胶为三元乙丙橡胶、丁腈橡胶或丁苯橡胶。上述硫化剂为DCP、TMTD或PDM。
以上所述，仅为本发明的较佳实施例而已，故不能依此限定本发明实施的范围，即依本发明专利范围及说明书内容所作的等效变化与修饰，皆应仍属本发明涵盖的范围内。

Claims (9)

1.一种含磷氮聚合物包覆β-FeOOH纳米粒子，其特征在于：由纳米β-FeOOH和包覆在纳米β-FeOOH外的含有席夫碱结构的聚合物，该聚合物上加成有DOPO。
2.权利要求1所述的含磷氮聚合物包覆β-FeOOH纳米粒子的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)向反应容器中依次加入FeCl3·6H2O、聚乙烯吡咯烷酮和水，在60～120℃下反应6～16h，离心后倒掉清液留下沉淀物，所得沉淀物用水和乙醇反复清洗，即得纳米β-FeOOH；上述FeCl3·6H2O、聚乙烯吡咯烷酮和水的质量比为1：2～5：15～30；
(2)将步骤(1)所得的纳米β-FeOOH分散在第一溶剂中，加入3,4-二羟基苯甲醛，室温下搅拌2～10h，离心后倒掉清液留下沉淀物，所得沉淀物用第一溶剂反应清洗，即得3,4-二羟基苯甲醛修饰的β-FeOOH；其中，β-FeOOH与3,4-二羟基苯甲醛的质量比为1：1～80；
(3)将步骤(2)所得的3,4-二羟基苯甲醛修饰的β-FeOOH和对苯二甲醛分散在第二溶剂中，再缓慢加入溶有三元胺的第二溶剂反应6～10h，接着加入9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物，然后离心倒掉清液留下沉淀物，所得沉淀物用第二溶剂反复清洗，即得所述含磷氮聚合物包覆β-FeOOH纳米粒子；其中，3,4-二羟基苯甲醛修饰的β-FeOOH和对苯二甲醛的质量比为1：0.01～1；三元胺溶于第二溶剂的浓度为0.001g/mL～1g mL。
3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述三元胺为2,4,6-三(对-N’-十八烷基脲基-苯胺基)-1,3,5-三嗪、三聚氰胺或2,4,6-三氨基嘧啶。
4.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述第一溶剂为乙醇或乙醚。
5.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述第二溶剂为乙醇、乙醚或四氢呋喃。
6.权利要求1所述的含磷氮聚合物包覆β-FeOOH纳米粒子在制备阻燃橡胶中的应用。
7.如权利要求6所述的应用，其特征在于：具体为：将0.1～20wt％的含磷氮聚合物包覆β-FeOOH纳米粒子与橡胶共混，超声处理0.5～3h，再加入2wt％硫化剂于开炼机上混炼5～10min后模压硫化，即得所述阻燃橡胶。
8.如权利要求7所述的应用，其特征在于：所述橡胶为三元乙丙橡胶、丁腈橡胶或丁苯橡胶。
9.如权利要求7所述的应用，其特征在于：所述硫化剂为DCP、TMTD或PDM。
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