CN107262130A - 一种镍/六方氮化硼复合纳米材料及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种镍/六方氮化硼复合纳米材料及其制备方法和应用，属于材料制备技术领域。所述的复合纳米催化剂以六方氮化硼作为基底，负载镍纳米颗粒形成二维负载结构，拟解决传统金属纳米催化剂不稳定、易团聚等问题。本发明采用简单的常压高温焙烧法和温和的溶剂热法两步合成复合材料Ni@h‑BN。本发明所制备的催化剂具有磁性，易回收和循环利用且能够高效催化氨硼烷产氢。本发明制备方法简单，原料廉价易得，有利于大规模的工业生产，具备显著的经济和社会效益。

Description

一种镍/六方氮化硼复合纳米材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于材料制备技术领域，具体涉及一种镍/六方氮化硼复合纳米材料Ni@h-BN及其制备方法和应用。
背景技术
氢能作为一种能源载体，是21世纪最有发展前景的清洁能源。但是，从储氢材料中可控地释放氢气一直是未攻克的技术难题，极大地阻碍了氢能经济的发展。氨硼烷是一种理想的储氢材料，这是由于它具有很高的含氢量（19.6 wt %）、稳定性及其无毒性。氨硼烷的产氢方式主要有两种：水解与热解。金属催化剂催化水解，可使氢气释放速率大幅提升，且有着极佳的可控性。过渡金属镍而非贵金属中镍，由于廉价易得而受到青睐，更重要的是镍属于磁性金属，在外磁场的作用下易于集中回收，这对于催化剂的循环使用有着重要的意义。但是单一的纳米金属粒子，由于具有较高的比表面能和较强的范德华力,非常容易发生聚集而形成团簇。因此，开发高效、可控、稳定的催化剂对于氨硼烷水解产氢有重大的意义。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术不足，提供一种镍/六方氮化硼复合纳米材料Ni@h-BN及其制备方法和应用，拟解决传统金属纳米催化剂不稳定、易团聚等问题。本发明所制备的催化剂较稳定且具有磁性，易回收再次利用。本发明制备方法简单，原料廉价易得，有利于大规模的工业生产，具备显著的经济和社会效益。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种镍/六方氮化硼复合纳米材料，以六方氮化硼作为基底负载镍纳米颗粒形成二维负载结构，该复合纳米材料标记为Ni@h-BN。
所述的镍/六方氮化硼复合纳米材料的制备方法为高温焙烧法和溶剂热法, 具体包括以下步骤：
（1）将氧化硼、尿素和硝酸铜按质量比10:20:0.3混合，研磨成粉末；取混合样品于刚玉磁舟里，再将其置于横放式高温管式炉里，反应是在氨气气氛的保护下，以5℃/min速度升温到1250℃再保持5h；取出样品经研磨并用硝酸洗涤，离心至胶体后干燥，得到BN载体；
（2）取步骤（1）制得的BN载体超声分散在乙二醇中，并加入氯化镍，搅拌0.5h，然后逐滴加入水合肼，然后140℃下水热12h，用水和乙醇洗涤，离心干燥即得到镍/六方氮化硼复合纳米材料。
所述的镍/六方氮化硼复合纳米材料用于催化氨硼烷水解产氢。
本发明的有益效果在于：
（1）本发明的制备方法具有很好的可控性和重复性、制备过程简单、低环境污染，有利于大规模的工业生产。
（2）二维负载结构的纳米催化剂Ni@h-BN能高效催化氨硼烷水解产氢，同时具有良好的稳定性。有磁性，易于回收，可循环利用，具有很高的实用价值和应用前景。
附图说明
图1为本发明的具有不同镍含量的镍/六方氮化硼复合纳米材料XRD图；图1中： a:7.4 wt% Ni，b:22.2 wt% Ni，c: 25.0 wt% Ni，d: 26.0 wt% Ni，e: 29.3 wt% Ni；
图2为本发明的具有不同镍含量的镍/六方氮化硼复合纳米材料红外图谱（FTIR）；图2中： a:7.4 wt% Ni，b:22.2 wt% Ni，c: 25.0 wt% Ni，d: 26.0 wt% Ni，e: 29.3 wt% Ni；
图3为本发明的具有不同镍含量的镍/六方氮化硼复合纳米材料拉曼图谱（Raman）；图3中： a:7.4 wt% Ni，b:22.2 wt% Ni，c: 25.0 wt% Ni，d: 26.0 wt% Ni，e: 29.3 wt% Ni；
图4为本发明镍/六方氮化硼复合纳米材料透射电镜图（TEM）和高分辨透射电镜图（HRTEM）；
图5为本发明的具有不同镍含量的镍/六方氮化硼复合纳米材料的催化氨硼烷水解的反应速率图；
图6为本发明的镍/六方氮化硼复合纳米材料的催化氨硼烷水解产氢的循环性能图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行进一步描述，但本发明也不仅限于实例的内容。
实施例1
将氧化硼、尿素和硝酸铜按质量比10:20:0.3混合，研磨成粉末；取混合样品于刚玉磁舟里，再将其置于横放式高温管式炉里，反应是在氨气气氛的保护下，以5℃/min速度升温到1250℃再保持5h；取出样品经研磨并用硝酸洗涤，离心至胶体后干燥，得到BN载体；取0.124g的BN载体超声分散在乙二醇中，加入0.0558g的氯化镍，搅拌0.5h，然后逐滴加入0.12 mL水合肼，然后140℃下水热12h，用水和乙醇洗涤，离心干燥。
实施例2
将氧化硼、尿素和硝酸铜按质量比10:20:0.3混合，研磨成粉末；取混合样品于刚玉磁舟里，再将其置于横放式高温管式炉里，反应是在氨气气氛的保护下，以5℃/min速度升温到1250℃再保持5h；取出样品经研磨并用硝酸洗涤，离心至胶体后干燥，得到BN载体；取0.124g的BN载体超声分散在乙二醇中，加入0.1255g的氯化镍，搅拌0.5h，然后逐滴加入0.27 mL水合肼，然后140℃下水热12h，用水和乙醇洗涤，离心干燥。
实施例3
将氧化硼、尿素和硝酸铜按质量比10:20:0.3混合，研磨成粉末；取混合样品于刚玉磁舟里，再将其置于横放式高温管式炉里，反应是在氨气气氛的保护下，以5℃/min速度升温到1250℃再保持5h；取出样品经研磨并用硝酸洗涤，离心至胶体后干燥，得到BN载体；取0.124g的BN载体超声分散在乙二醇中，加入0.1673g的氯化镍，搅拌0.5h，然后逐滴加入0.36 mL水合肼，然后140℃下水热12h，用水和乙醇洗涤，离心干燥。
实施例4
将氧化硼、尿素和硝酸铜按质量比10:20:0.3混合，研磨成粉末；取混合样品于刚玉磁舟里，再将其置于横放式高温管式炉里，反应是在氨气气氛的保护下，以5℃/min速度升温到1250℃再保持5h；取出样品经研磨并用硝酸洗涤，离心至胶体后干燥，得到BN载体；取0.124g的BN载体超声分散在乙二醇中，加入0.2151g的氯化镍，搅拌0.5h，然后逐滴加入0.46 mL水合肼，然后140℃下水热12h，用水和乙醇洗涤，离心干燥。
实施例 5
将氧化硼、尿素和硝酸铜按质量比10:20:0.3混合，研磨成粉末；取混合样品于刚玉磁舟里，再将其置于横放式高温管式炉里，反应是在氨气气氛的保护下，以5℃/min速度升温到1250℃再保持5h；取出样品经研磨并用硝酸洗涤，离心至胶体后干燥，得到BN载体；取0.124g的BN载体超声分散在乙二醇中，加入0.3346g的氯化镍，搅拌0.5h，然后逐滴加入0.72 mL水合肼，然后140℃下水热12h，用水和乙醇洗涤，离心干燥。
图1-3分别为实施例1-5制备的不同镍含量的镍/六方氮化硼复合纳米材料的X射线衍射图（XRD）、红外光谱图（FTIR）及拉曼光谱图（Raman）。图1，位于26.7°和 41.8°的衍射峰分别代表的是 h-BN 的(002）和(100）特征衍射。在44.5，51.8和 76.4o的衍射峰分别对应于Ni的(111)、(200) 和(220)晶面，此外，Ni的衍射峰强度随着它的含量增加而逐渐增加。图2中，位于760和1380 cm-1处的峰分别是由于B-N-B平面外的弯曲振动和B-N平面内的伸缩振动，没有观察到氧化镍的峰，与XRD分析结合，说明制备的是单质镍。图3中，位于1366cm-1处的峰是氮化硼层间高频振动的峰，二维负载结构的Ni@h-BN纳米催化剂中没有观察到氧化镍的峰，而未负载的镍在510和1060 cm-1处有氧化镍的峰，说明六方氮化硼能很好地稳定镍单质。而且Ni@h-BN复合结构中，h-BN的峰向低波数移动了15 cm-1，说明镍单质和氮化硼之间有强相互作用。
图4为实施例3制备的25% Ni@h-BN复合核壳结构纳米催化剂的透射电镜图（TEM）、高分辨透射电镜图（HRTEM）。从图4中的c可以看出均一分散的镍纳米粒子的直径在20-30nm 之间，氮化硼尺寸约为50-70 nm。此外，从相应的高分辨率透射电镜 (HR-TEM) 图像(图 4中的d) 看出， 0.205 nm对应的是Ni (111) 晶面。从图5曲线斜率可以看出25% Ni@h-BN的催化性能最好。
应用例1
在两颈长颈瓶中加入30 mg本发明制得的Ni@h-BN催化剂，在量气管中读取初始示数。然后用恒压漏斗滴加 10 mL 0.0972 M的氨硼烷溶液（30 mg 氨硼烷）。每间隔一定时间读取量气管示数，直至无气泡产生。反应装置气密性良好，且用循环水浴控温。
图5为具有不同镍含量的镍/六方氮化硼复合纳米材料催化氨硼烷水解的反应速率图。从图5曲线斜率可以看出25% Ni@h-BN的催化性能最好。
应用例2
在两颈长颈瓶中加入30 mg本发明制得的Ni@h-BN催化剂，在量气管中读取初始示数。然后用恒压漏斗滴加 10 mL 0.0972 M的氨硼烷溶液（30 mg 氨硼烷）。每间隔一定时间读取量气管示数，直至无气泡产生。用磁铁吸住催化剂，将反应后的溶液倒掉，读取量气管的初始示数后，重新加入新配的氨硼烷溶液，并每隔一定时间读取量气管示数，重复5次。图6为催化氨硼烷水解产氢的循环性能图，从图中可以发现，样品在经过5次的循环,没有发生明显失活现象，说明该催化剂具有很好的活性稳定性。因此，本发明的催化剂具有高效的催化活性。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。

Claims (3)

1.一种镍/六方氮化硼复合纳米材料，其特征在于：所述镍/六方氮化硼复合纳米材料,以六方氮化硼作为基底，负载镍纳米颗粒形成二维负载结构，该复合纳米材料标记Ni@h-BN。
2.一种制备如权利要求1所述的镍/六方氮化硼复合纳米材料，其特征在于：具体包括以下步骤：
（1） 将氧化硼、尿素和硝酸铜按质量比10:20:0.3混合，研磨成粉末；取混合样品于刚玉磁舟里，再将其置于横放式高温管式炉里，反应是在氨气气氛的保护下，以5℃/min速度升温到1250℃再保持5h；取出样品经研磨并用硝酸洗涤，离心至胶体后干燥, 得到BN载体；
（2）取步骤（1）制得的BN载体超声分散在乙二醇中，并加入氯化镍，搅拌0.5h，然后逐滴加入水合肼，然后140℃下水热12h，用水和乙醇洗涤，离心干燥即得到镍/六方氮化硼复合纳米材料。
3.一种如权利要求1所述的镍/六方氮化硼复合纳米材料的应用，其特征在于：所述的复合纳米催化剂用于高效催化氨硼烷产氢。
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