CN104692431A - 一种亚微米级晶体结构与形貌可控的球形α-Al2O3/t-ZrO2复相粉体的制备方法 - Google Patents
一种亚微米级晶体结构与形貌可控的球形α-Al2O3/t-ZrO2复相粉体的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
一种亚微米级晶体结构与形貌可控的球形α-Al2O3/t-ZrO2复相粉体的制备方法,涉及一种无机非金属粉体材料的制备方法。本发明是要解决现有方法制备氧化铝/氧化锆复相粉体的工艺方法复杂,粉体成份与物相分布不均,在不加活性添加剂的条件下粉体分散性差,且无法得到生长形貌为亚微米级球形的α-Al2O3/t-ZrO2复相粉体的技术问题。方法为:一、制备混合溶液A;二、制备混合溶液B;三、制备Al3+/Zr4+离子分布均匀的混合溶液C;四、制备乳白色前驱体溶液D;五、制备前驱粉体;六、制备亚微米级晶体结构与形貌可控的球形α-Al2O3/t-ZrO2复相粉体。本发明应用于无机非金属粉体材料的制备领域。
Description
技术领域
本发明涉及一种无机非金属粉体材料的制备方法。
背景技术
近年来,氧化铝/氧化锆陶瓷粉体在高温结构材料、热光生电材料(TPV)材料、催化剂等工业领域有着广泛的应用前景,而氧化铝/氧化锆粉体的晶体生长形貌、粒径尺寸、相组成及分散性对其性能有较大影响,因此如何制备出形貌规则、分散均匀的复相粉体对其后续的性能研究至关重要。目前制备氧化铝/氧化锆复相陶瓷粉体的主要方法有共沉淀法、水热法、溶胶凝胶法等,其制备方法较复杂,粉体形貌与相组成难以控制,且在不添加任何添加剂的情况下,共沉淀法及水热法制备所得的氧化铝/氧化锆复相粉体的晶体形貌多呈亚微米棒状、块状,无法得到亚微米级球形的α-Al2O3/t-ZrO2复相粉体。
本发明方法通过采用醇-水溶液作为溶剂,配制Al3+/Zr4+离子浓度可调的水溶性混合溶液,并利用微波辅助加热工艺,制备得到亚微米级相组成可控的α-Al2O3/t-ZrO2复相粉体,工艺简单,能耗低,成本低廉,无环境污染,粉体结晶性好,纯度高,成分均匀,生长形貌呈球形,可适用于大规模球形α-Al2O3/t-ZrO2复相粉体的生产及工业应用。
发明内容
本发明是要解决现有方法制备氧化铝/氧化锆复相粉体的工艺方法复杂,粉体成份与物相分布不均,在不加活性添加剂的条件下粉体分散性差,且无法得到生长形貌为亚微米级球形的α-Al2O3/t-ZrO2复相粉体的技术问题,从而提供了一种亚微米级晶体结构与形貌可控的球形α-Al2O3/t-ZrO2复相粉体的制备方法。
本发明提供的一种亚微米级晶体结构与形貌可控的球形α-Al2O3/t-ZrO2复相粉体的制备方法是按以下步骤进行:
一、称取3.22g~32.2g的八水氧氯化锆(ZrOCl2.8H2O)溶解于蒸馏水中,配置成浓度为0.1mol/L~1mol/L的氧氯化锆溶液,然后向氧氯化锆溶液中按RE3+/Zr4+离子摩尔比6.2mol%加入稀土(RE)稳定剂可溶性盐,搅拌均匀,得到混合溶液A;
二、将6.66g~13.32g的水溶性铝盐溶解于蒸馏水中,配置成浓度为0.1mol/L~1mol/L的铝盐溶液,然后调节溶液pH值为5~6,得到混合溶液B;
三、将步骤一得到的混合溶液A缓慢加入步骤二的混合溶液B中,边加边搅拌,随后按照醇水比为1:1~5:1的比例向复合溶液中加入醇液,室温条件下搅拌10min~50min后, 用保鲜膜封闭杯口,在室温下静置12h~24h,得到Al3+/Zr4+离子分布均匀的混合溶液C;
四、将步骤三得到的混合溶液C在微波条件下进行加热5min~10min,得到乳白色前驱体溶液D;
五、将步骤四得到的前驱体溶液D离心分离,先用去离子水洗涤3~5次,然后再用无水乙醇洗涤1~2次,洗涤后放入烘箱中,在温度为60℃~160℃下干燥10h~24h,得到前驱粉体;其中,离心分离的转速为5000rpm~15000rpm,离心分离的时间为1min~10min;
六、将步骤五得到的前驱粉体在温度为1000℃~1300℃条件下煅烧1~3h,即得到亚微米级晶体结构与形貌可控的球形α-Al2O3/t-ZrO2复相粉体。
本发明包括以下有益效果:
1、本发明通过湿化学法配制Al3+/Zr4+离子浓度可调的水溶性混合溶液,成分均匀性好,相组成与分布可控。
2、本发明通过微波辅助加热法制备亚微米级球状的α-Al2O3/t-ZrO2复相粉体,反应速率快,粉体分散性好,制备方法简单,无环境污染,且易大量生产;
3、本发明制备的亚微米级球状的α-Al2O3/t-ZrO2复相粉体,晶体结构与形貌、粒径可控,性能良好并能实现大规模批量生产。
附图说明
图1为试验一制备的亚微米级晶体结构与形貌可控的球形α-Al2O3/t-ZrO2复相粉体的XRD图;其中,■为t-ZrO2,●为α-Al2O3;
图2为试验二制备的亚微米级晶体结构与形貌可控的球形α-Al2O3/t-ZrO2复相粉体的XRD图;其中,■为t-ZrO2,●为α-Al2O3;
图3为试验三制备的亚微米级晶体结构与形貌可控的球形α-Al2O3/t-ZrO2复相粉体的SEM形貌;
图4为试验四制备的亚微米级晶体结构与形貌可控的球形α-Al2O3/t-ZrO2复相粉体的SEM形貌。
具体实施方式
具体实施方式一:本实施方式的一种亚微米级晶体结构与形貌可控的球形α-Al2O3/t-ZrO2复相粉体的制备方法是按以下步骤进行:
一、称取3.22g~32.2g的八水氧氯化锆(ZrOCl2.8H2O)溶解于蒸馏水中,配置成浓度为0.1mol/L~1mol/L的氧氯化锆溶液,然后向氧氯化锆溶液中按RE3+/Zr4+离子摩尔比6.2mol%加入稀土(RE)稳定剂可溶性盐,搅拌均匀,得到混合溶液A;
二、将6.66g~13.32g的水溶性铝盐溶解于蒸馏水中,配置成浓度为0.1mol/L~1mol/L的铝盐溶液,然后调节溶液pH值为5~6,得到混合溶液B;
三、将步骤一得到的混合溶液A缓慢加入步骤二的混合溶液B中,边加边搅拌,随后按照醇水比为1:1~5:1的比例向复合溶液中加入醇液,室温条件下搅拌10min~50min后,用保鲜膜封闭杯口,在室温下静置12h~24h,得到Al3+/Zr4+离子分布均匀的混合溶液C;
四、将步骤三得到的混合溶液C在微波条件下进行加热5min~10min,得到乳白色前驱体溶液D;
五、将步骤四得到的前驱体溶液D离心分离,先用去离子水洗涤3~5次,然后再用无水乙醇洗涤1~2次,洗涤后放入烘箱中,在温度为60℃~160℃下干燥10h~24h,得到前驱粉体;其中,离心分离的转速为5000rpm~15000rpm,离心分离的时间为1min~10min;
六、将步骤五得到的前驱粉体在温度为1000℃~1300℃条件下煅烧1~3h,即得到亚微米级晶体结构与形貌可控的球形α-Al2O3/t-ZrO2复相粉体。
本实施方式包括以下有益效果:
1.本实施方式通过湿化学法配制Al3+/Zr4+离子浓度可调的水溶性混合溶液,成分均匀性好,相组成与分布可控。
2、本实施方式通过微波辅助加热法制备亚微米级球状的α-Al2O3/t-ZrO2复相粉体,反应速率快,分散性好,粉体成分均匀,制备方法简单,且易大量生产;
3、本实施方式制备的亚微米级球状的α-Al2O3/t-ZrO2复相粉体,颗粒形貌大小可控,性能良好并能实现大规模批量生产。
具体实施方式二:本实施方式与具体实施方式一不同的是:步骤一中稀土(RE)稳定剂可溶性盐为硝酸钇溶液。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三:本实施方式与具体实施方式一或二不同的是:步骤二中水溶性铝盐为十八水硫酸铝(Al2(SO4)3.18H2O)或九水硝酸铝(Al(NO3)3.9H2O)。其它与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四:本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是:步骤二中用氨水或碳酸氢铵溶液调节溶液的pH。其它与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五:本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是:步骤三中醇液为乙醇、丙醇、异丙醇、正丁醇或甘油。其它与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六:本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是:步骤三中在室温下静置12h。其它与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式七:本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是:步骤四中在微波条件下进行加热5min。其它与具体实施方式一至六之一相同。
具体实施方式八:本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是:步骤五中在温度为60℃下干燥18h。其它与具体实施方式一至七之一相同。
具体实施方式九:本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是:步骤五中离心分离的转速为8000rpm,离心分离的时间为2min。其它与具体实施方式一至八之一相同。
具体实施方式十:本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是:步骤六中在1200℃空气条件下煅烧2h。其它与具体实施方式一至九之一相同。
通过以下试验验证本发明的有益效果:
试验一:本试验的一种亚微米级晶体结构与形貌可控的球形α-Al2O3/t-ZrO2复相粉体的制备方法是按以下步骤实现:
一、称取16.1g的八水氧氯化锆(ZrOCl2.8H2O)溶解于蒸馏水中,配置成浓度为0.5mol/L的氧氯化锆溶液,然后向氧氯化锆溶液中按RE3+/Zr4+离子摩尔比6.2mol%加入硝酸钇溶液,搅拌均匀,得到混合溶液A;
二、将13.32g的十八水硫酸铝(Al2(SO4)3.18H2O)溶解于蒸馏水中,配置成浓度为0.2mol/L的铝盐溶液,然后用氨水调节溶液pH值为6,得到混合溶液B;
三、将步骤一得到的混合溶液A缓慢加入步骤二的混合溶液B中,边加边搅拌,随后按照醇水比为3:1的比例向复合溶液中加入异丙醇,室温条件下搅拌30min后,用保鲜膜封闭杯口,在室温下静置12h,得到Al3+/Zr4+离子分布均匀的混合溶液C;
四、将步骤三得到的混合溶液C在微波条件下进行加热5min,得到乳白色前驱体溶液D;
五、将步骤四得到的前驱体溶液D离心分离,先用去离子水洗涤3次,然后再用无水乙醇洗涤2次,洗涤后放入烘箱中,在温度为60℃下干燥18h,得到前驱粉体;其中,离心分离的转速为8000rpm,离心分离的时间为2min;
六、将步骤五得到的前驱粉体在温度为1200℃条件下煅烧2h,即得到亚微米级晶体结构与形貌可控的球形α-Al2O3/t-ZrO2复相粉体。
本试验制备的亚微米级晶体结构与形貌可控的球形α-Al2O3/t-ZrO2复相粉体的XRD图如图1所示,其中,■为t-ZrO2,●为α-Al2O3;从图1可见,复相粉体中氧化铝相为α相,氧化锆相为t相。对照标准卡片(JCPDS.card.no99-0036(Al2O3);JCPDS.card.no79-1767(ZrO2))看出(012)、(104)、(110)、(113)、(024)、(116)(300)以及(101)、(112)、 (200)、(103)、(211)、(202)、(213)、(301)等晶面的特征衍射与标准卡片一致。衍射图谱中除了上述晶面的衍射峰以外,并未见其他衍射峰,证明本实验所得α-Al2O3/t-ZrO2复相粉体无杂质,纯度高,结晶性良好。
试验二:本试验的一种亚微米级晶体结构与形貌可控的球形α-Al2O3/t-ZrO2复相粉体的制备方法是按以下步骤实现:
一、称取6.44g的八水氧氯化锆(ZrOCl2.8H2O)溶解于蒸馏水中,配置成浓度为0.2mol/L的氧氯化锆溶液,然后向氧氯化锆溶液中按RE3+/Zr4+离子摩尔比6.2mol%加入硝酸钇溶液,搅拌均匀,得到混合溶液A;
二、将6.66g的九水硝酸铝(Al(NO3)3.9H2O)溶解于蒸馏水中,配置成浓度为0.1mol/L的铝盐溶液,然后用氨水调节溶液pH值为6,得到混合溶液B;
三、将步骤一得到的混合溶液A缓慢加入步骤二的混合溶液B中,边加边搅拌,随后按照醇水比为3:1的比例向复合溶液中加入异丙醇,室温条件下搅拌30min后,用保鲜膜封闭杯口,在室温下静置12h,得到Al3+/Zr4+离子分布均匀的混合溶液C;
四、将步骤三得到的混合溶液C在微波条件下进行加热5min,得到乳白色前驱体溶液D;
五、将步骤四得到的前驱体溶液D离心分离,先用去离子水洗涤3次,然后再用无水乙醇洗涤2次,洗涤后放入烘箱中,在温度为60℃下干燥18h,得到前驱粉体;其中,离心分离的转速为8000rpm,离心分离的时间为2min;
六、将步骤五得到的前驱粉体在温度为1200℃条件下煅烧2h,即得到亚微米级晶体结构与形貌可控的球形α-Al2O3/t-ZrO2复相粉体。
本试验制备的亚微米级晶体结构与形貌可控的球形α-Al2O3/t-ZrO2复相粉体的XRD图如图2所示,其中,■为t-ZrO2,●为α-Al2O3;从图2可见,复相粉体中氧化铝相为α相,氧化锆相为t相。
试验三:本试验的一种亚微米级晶体结构与形貌可控的球形α-Al2O3/t-ZrO2复相粉体的制备方法是按以下步骤实现:
一、称取16.1g的八水氧氯化锆(ZrOCl2.8H2O)溶解于蒸馏水中,配置成浓度为0.5mol/L的氧氯化锆溶液,然后向氧氯化锆溶液中按RE3+/Zr4+离子摩尔比6.2mol%加入硝酸钇溶液,搅拌均匀,得到混合溶液A;
二、将13.32g的十八水硫酸铝(Al2(SO4)3.18H2O)溶解于蒸馏水中,配置成浓度为0.2mol/L的铝盐溶液,然后用碳酸氢铵溶液调节溶液pH值为5,得到混合溶液B;
三、将步骤一得到的混合溶液A缓慢加入步骤二的混合溶液B中,边加边搅拌,随后按照醇水比为3:1的比例向复合溶液中加入异丙醇,室温条件下搅拌30min后,用保鲜膜封闭杯口,在室温下静置12h,得到Al3+/Zr4+离子分布均匀的混合溶液C;
四、将步骤三得到的混合溶液C在微波条件下进行加热5min,得到乳白色前驱体溶液D;
五、将步骤四得到的前驱体溶液D离心分离,先用去离子水洗涤3次,然后再用无水乙醇洗涤2次,洗涤后放入烘箱中,在温度为60℃下干燥18h,得到前驱粉体;其中,离心分离的转速为8000rpm,离心分离的时间为2min;
六、将步骤五得到的前驱粉体在温度为1200℃条件下煅烧2h,即得到亚微米级晶体结构与形貌可控的球形α-Al2O3/t-ZrO2复相粉体。
本试验制备的亚微米级晶体结构与形貌可控的球形α-Al2O3/t-ZrO2复相粉体的SEM形貌如图3所示,从图3可见,本试验制备出生长形貌呈球形的α-Al2O3/t-ZrO2复相粉体,且粉体粒径为亚微米级(平均粒径为800nm),大小均匀,分散性良好,可广泛应用于亚微米级球状氧化铝/氧化锆复相粉体的制备。
试验四:本试验的一种亚微米级晶体结构与形貌可控的球形α-Al2O3/t-ZrO2复相粉体的制备方法是按以下步骤实现:
一、称取16.1g的八水氧氯化锆(ZrOCl2.8H2O)溶解于蒸馏水中,配置成浓度为0.5mol/L的氧氯化锆溶液,然后向氧氯化锆溶液中按RE3+/Zr4+离子摩尔比6.2mol%加入硝酸钇溶液,搅拌均匀,得到混合溶液A;
二、将13.32g的十八水硫酸铝(Al2(SO4)3.18H2O)溶解于蒸馏水中,配置成浓度为0.2mol/L的铝盐溶液,然后用氨水调节溶液pH值为6,得到混合溶液B;
三、将步骤一得到的混合溶液A缓慢加入步骤二的混合溶液B中,边加边搅拌,随后按照醇水比为2:1的比例向复合溶液中加入异丙醇,室温条件下搅拌30min后,用保鲜膜封闭杯口,在室温下静置12h,得到Al3+/Zr4+离子分布均匀的混合溶液C;
四、将步骤三得到的混合溶液C在微波条件下进行加热5min,得到乳白色前驱体溶液D;
五、将步骤四得到的前驱体溶液D离心分离,先用去离子水洗涤3次,然后再用无水乙醇洗涤2次,洗涤后放入烘箱中,在温度为60℃下干燥18h,得到前驱粉体;其中,离心分离的转速为8000rpm,离心分离的时间为2min;
六、将步骤五得到的前驱粉体在温度为1200℃条件下煅烧2h,即得到亚微米级晶体结 构与形貌可控的球形α-Al2O3/t-ZrO2复相粉体。
本试验制备的亚微米级晶体结构与形貌可控的球形α-Al2O3/t-ZrO2复相粉体的SEM形貌如图4所示,从图4可见,本试验制备出生长形貌呈球形的α-Al2O3/t-ZrO2复相粉体,且粉体粒径为亚微米级(平均粒径为700nm),大小均匀,分散性良好,可广泛应用于亚微米级球状氧化铝/氧化锆复相粉体的制备。
试验五:本试验的一种亚微米级晶体结构与形貌可控的球形α-Al2O3/t-ZrO2复相粉体的制备方法是按以下步骤实现:
一、称取16.1g的八水氧氯化锆(ZrOCl2.8H2O)溶解于蒸馏水中,配置成浓度为0.5mol/L的氧氯化锆溶液,然后向氧氯化锆溶液中按RE3+/Zr4+离子摩尔比6.2mol%加入硝酸钇溶液,搅拌均匀,得到混合溶液A;
二、将13.32g的十八水硫酸铝(Al2(SO4)3.18H2O)溶解于蒸馏水中,配置成浓度为0.2mol/L的铝盐溶液,然后用氨水调节溶液pH值为6,得到混合溶液B;
三、将步骤一得到的混合溶液A缓慢加入步骤二的混合溶液B中,边加边搅拌,随后按照醇水比为2:1的比例向复合溶液中加入乙醇,室温条件下搅拌30min后,用保鲜膜封闭杯口,在室温下静置12h,得到Al3+/Zr4+离子分布均匀的混合溶液C;
四、将步骤三得到的混合溶液C在微波条件下进行加热5min,得到乳白色前驱体溶液D;
五、将步骤四得到的前驱体溶液D离心分离,先用去离子水洗涤3次,然后再用无水乙醇洗涤2次,洗涤后放入烘箱中,在温度为60℃下干燥18h,得到前驱粉体;其中,离心分离的转速为8000rpm,离心分离的时间为2min;
六、将步骤五得到的前驱粉体在温度为1200℃条件下煅烧2h,即得到亚微米级晶体结构与形貌可控的球形α-Al2O3/t-ZrO2复相粉体。
Claims (10)
1.一种亚微米级晶体结构与形貌可控的球形α-Al2O3/t-ZrO2复相粉体的制备方法,其特征在于亚微米级晶体结构与形貌可控的球形α-Al2O3/t-ZrO2复相粉体的制备方法是按以下步骤进行:
一、称取3.22g~32.2g的八水氧氯化锆(ZrOCl2.8H2O)溶解于蒸馏水中,配置成浓度为0.1mol/L~1mol/L的氧氯化锆溶液,然后向氧氯化锆溶液中按RE3+/Zr4+离子摩尔比6.2mol%加入稀土稳定剂可溶性盐,搅拌均匀,得到混合溶液A;
二、将6.66g~13.32g的水溶性铝盐溶解于蒸馏水中,配置成浓度为0.1mol/L~1mol/L的铝盐溶液,然后调节溶液pH值为5~6,得到混合溶液B;
三、将步骤一得到的混合溶液A缓慢加入步骤二的混合溶液B中,边加边搅拌,随后按照醇水比为1:1~5:1的比例向复合溶液中加入醇液,室温条件下搅拌10min~50min后,用保鲜膜封闭杯口,在室温下静置12h~24h,得到Al3+/Zr4+离子分布均匀的混合溶液C;
四、将步骤三得到的混合溶液C在微波条件下进行加热5min~10min,得到乳白色前驱体溶液D;
五、将步骤四得到的前驱体溶液D离心分离,先用去离子水洗涤3~5次,然后再用无水乙醇洗涤1~2次,洗涤后放入烘箱中,在温度为60℃~160℃下干燥10h~24h,得到前驱粉体;其中,离心分离的转速为5000rpm~15000rpm,离心分离的时间为1min~10min;
六、将步骤五得到的前驱粉体在温度为1000℃~1300℃条件下煅烧1~3h,即得到亚微米级晶体结构与形貌可控的球形α-Al2O3/t-ZrO2复相粉体。
2.根据权利要求1所述的一种亚微米级晶体结构与形貌可控的球形α-Al2O3/t-ZrO2复相粉体的制备方法,其特征在于步骤一中稀土稳定剂可溶性盐为硝酸钇溶液。
3.根据权利要求1所述的一种亚微米级晶体结构与形貌可控的球形α-Al2O3/t-ZrO2复相粉体的制备方法,其特征在于步骤二中水溶性铝盐为十八水硫酸铝(Al2(SO4)3.18H2O)或九水硝酸铝(Al(NO3)3.9H2O)。
4.根据权利要求1所述的一种亚微米级晶体结构与形貌可控的球形α-Al2O3/t-ZrO2复相粉体的制备方法,其特征在于步骤二中用氨水或碳酸氢铵溶液调节溶液的pH。
5.根据权利要求1所述的一种亚微米级晶体结构与形貌可控的球形α-Al2O3/t-ZrO2复相粉体的制备方法,其特征在于步骤三中醇液为乙醇、丙醇、异丙醇、正丁醇或甘油。
6.根据权利要求1所述的一种亚微米级晶体结构与形貌可控的球形α-Al2O3/t-ZrO2复相粉体的制备方法,其特征在于步骤三中在室温下静置12h。
7.根据权利要求1所述的一种亚微米级晶体结构与形貌可控的球形α-Al2O3/t-ZrO2复相粉体的制备方法,其特征在于步骤四中在微波条件下进行加热5min。
8.根据权利要求1所述的一种亚微米级晶体结构与形貌可控的球形α-Al2O3/t-ZrO2复相粉体的制备方法,其特征在于步骤五中在温度为60℃下干燥18h。
9.根据权利要求1所述的一种亚微米级晶体结构与形貌可控的球形α-Al2O3/t-ZrO2复相粉体的制备方法,其特征在于步骤五中离心分离的转速为8000rpm,离心分离的时间为2min。
10.根据权利要求1所述的一种亚微米级晶体结构与形貌可控的球形α-Al2O3/t-ZrO2复相粉体的制备方法,其特征在于步骤六中在温度为1200℃条件下煅烧2h。
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