CN104692431B - 一种亚微米级晶体结构与粒径可控的球形α-Al2O3/t-ZrO2复相粉体的制备方法 - Google Patents

一种亚微米级晶体结构与粒径可控的球形α-Al2O3/t-ZrO2复相粉体的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种亚微米级晶体结构与粒径可控的球形α-Al2O3/t-ZrO2复相粉体的制备方法，涉及一种无机非金属粉体材料的制备方法。本发明是要解决现有方法制备氧化铝/氧化锆复相粉体的工艺方法复杂，粉体成份与物相分布不均，在不加活性添加剂的条件下粉体分散性差，且无法得到生长形貌为亚微米级球形的α-Al2O3/t-ZrO2复相粉体的技术问题。方法为：一、制备混合溶液A；二、制备混合溶液B；三、制备Al3+/Zr4+离子分布均匀的混合溶液C；四、制备乳白色前驱体溶液D；五、制备前驱粉体；六、制备亚微米级晶体结构与粒径可控的球形α-Al2O3/t-ZrO2复相粉体。本发明应用于无机非金属粉体材料的制备领域。

Description

一种亚微米级晶体结构与粒径可控的球形α-Al2O3/t-ZrO2复相粉体的制备方法
技术领域
本发明涉及一种无机非金属粉体材料的制备方法。
背景技术
近年来，氧化铝/氧化锆陶瓷粉体在高温结构材料、热光生电材料(TPV)材料、催化剂等工业领域有着广泛的应用前景，而氧化铝/氧化锆粉体的晶体生长形貌、粒径尺寸、相组成及分散性对其性能有较大影响，因此如何制备出形貌规则、分散均匀的复相粉体对其后续的性能研究至关重要。目前制备氧化铝/氧化锆复相陶瓷粉体的主要方法有共沉淀法、水热法、溶胶凝胶法等，其制备方法较复杂，粉体形貌与相组成难以控制，且在不添加任何添加剂的情况下，共沉淀法及水热法制备所得的氧化铝/氧化锆复相粉体的晶体形貌多呈亚微米棒状、块状，无法得到亚微米级球形的α-Al2O3/t-ZrO2复相粉体。
本发明方法通过采用醇-水溶液作为溶剂，配制Al3+/Zr4+离子浓度可调的水溶性混合溶液，并利用微波辅助加热工艺，制备得到亚微米级相组成可控的α-Al2O3/t-ZrO2复相粉体，工艺简单，能耗低，成本低廉，无环境污染，粉体结晶性好，纯度高，成分均匀，生长形貌呈球形，可适用于大规模球形α-Al2O3/t-ZrO2复相粉体的生产及工业应用。
发明内容
本发明是要解决现有方法制备氧化铝/氧化锆复相粉体的工艺方法复杂，粉体成份与物相分布不均，在不加活性添加剂的条件下粉体分散性差，且无法得到生长形貌为亚微米级球形的α-Al2O3/t-ZrO2复相粉体的技术问题，从而提供了一种亚微米级晶体结构与形貌可控的球形α-Al2O3/t-ZrO2复相粉体的制备方法。
本发明提供的一种亚微米级晶体结构与形貌可控的球形α-Al2O3/t-ZrO2复相粉体的制备方法是按以下步骤进行：
一、称取3.22g～32.2g的八水氧氯化锆(ZrOCl2.8H2O)溶解于蒸馏水中，配置成浓度为0.1mol/L～1mol/L的氧氯化锆溶液，然后向氧氯化锆溶液中按RE3+/Zr4+离子摩尔比6.2％加入稀土(RE)稳定剂可溶性盐，搅拌均匀，得到混合溶液A；
二、将6.66g～13.32g的水溶性铝盐溶解于蒸馏水中，配置成浓度为0.1mol/L～1mol/L的铝盐溶液，然后调节溶液pH值为5～6，得到混合溶液B；
三、将步骤一得到的混合溶液A缓慢加入步骤二的混合溶液B中，边加边搅拌，随后按照醇水比为1:1～5:1的比例向复合溶液中加入醇液，室温条件下搅拌10min～50min后，用保鲜膜封闭杯口，在室温下静置12h～24h，得到Al3+/Zr4+离子分布均匀的混合溶液C；
四、将步骤三得到的混合溶液C在微波条件下进行加热5min～10min，得到乳白色前驱体溶液D；
五、将步骤四得到的前驱体溶液D离心分离，先用去离子水洗涤3～5次，然后再用无水乙醇洗涤1～2次，洗涤后放入烘箱中，在温度为60℃～160℃下干燥10h～24h，得到前驱粉体；其中，离心分离的转速为5000rpm～15000rpm，离心分离的时间为1min～10min；
六、将步骤五得到的前驱粉体在温度为1000℃～1300℃条件下煅烧1～3h，即得到亚微米级晶体结构与形貌可控的球形α-Al2O3/t-ZrO2复相粉体。
本发明包括以下有益效果：
1、本发明通过湿化学法配制Al3+/Zr4+离子浓度可调的水溶性混合溶液，成分均匀性好，相组成与分布可控。
2、本发明通过微波辅助加热法制备亚微米级球状的α-Al2O3/t-ZrO2复相粉体，反应速率快，粉体分散性好，制备方法简单，无环境污染，且易大量生产；
3、本发明制备的亚微米级球状的α-Al2O3/t-ZrO2复相粉体，晶体结构与形貌、粒径可控，性能良好并能实现大规模批量生产。
附图说明
图1为试验一制备的亚微米级晶体结构与形貌可控的球形α-Al2O3/t-ZrO2复相粉体的XRD图；其中，■为t-ZrO2，●为α-Al2O3；
图2为试验二制备的亚微米级晶体结构与形貌可控的球形α-Al2O3/t-ZrO2复相粉体的XRD图；其中，■为t-ZrO2，●为α-Al2O3；
图3为试验三制备的亚微米级晶体结构与形貌可控的球形α-Al2O3/t-ZrO2复相粉体的SEM形貌；
图4为试验四制备的亚微米级晶体结构与形貌可控的球形α-Al2O3/t-ZrO2复相粉体的SEM形貌。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式的一种亚微米级晶体结构与形貌可控的球形α-Al2O3/t-ZrO2复相粉体的制备方法是按以下步骤进行：
一、称取3.22g～32.2g的八水氧氯化锆(ZrOCl2.8H2O)溶解于蒸馏水中，配置成浓度为0.1mol/L～1mol/L的氧氯化锆溶液，然后向氧氯化锆溶液中按RE3+/Zr4+离子摩尔比6.2％加入稀土(RE)稳定剂可溶性盐，搅拌均匀，得到混合溶液A；
二、将6.66g～13.32g的水溶性铝盐溶解于蒸馏水中，配置成浓度为0.1mol/L～1mol/L的铝盐溶液，然后调节溶液pH值为5～6，得到混合溶液B；
三、将步骤一得到的混合溶液A缓慢加入步骤二的混合溶液B中，边加边搅拌，随后按照醇水比为1:1～5:1的比例向复合溶液中加入醇液，室温条件下搅拌10min～50min后，用保鲜膜封闭杯口，在室温下静置12h～24h，得到Al3+/Zr4+离子分布均匀的混合溶液C；
四、将步骤三得到的混合溶液C在微波条件下进行加热5min～10min，得到乳白色前驱体溶液D；
五、将步骤四得到的前驱体溶液D离心分离，先用去离子水洗涤3～5次，然后再用无水乙醇洗涤1～2次，洗涤后放入烘箱中，在温度为60℃～160℃下干燥10h～24h，得到前驱粉体；其中，离心分离的转速为5000rpm～15000rpm，离心分离的时间为1min～10min；
六、将步骤五得到的前驱粉体在温度为1000℃～1300℃条件下煅烧1～3h，即得到亚微米级晶体结构与形貌可控的球形α-Al2O3/t-ZrO2复相粉体。
本实施方式包括以下有益效果：
1.本实施方式通过湿化学法配制Al3+/Zr4+离子浓度可调的水溶性混合溶液，成分均匀性好，相组成与分布可控。
2、本实施方式通过微波辅助加热法制备亚微米级球状的α-Al2O3/t-ZrO2复相粉体，反应速率快，分散性好，粉体成分均匀，制备方法简单，且易大量生产；
3、本实施方式制备的亚微米级球状的α-Al2O3/t-ZrO2复相粉体，颗粒形貌大小可控，性能良好并能实现大规模批量生产。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中稀土(RE)稳定剂可溶性盐为硝酸钇溶液。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤二中水溶性铝盐为十八水硫酸铝(Al2(SO4)3.18H2O)或九水硝酸铝(Al(NO3)3.9H2O)。其它与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤二中用氨水或碳酸氢铵溶液调节溶液的pH。其它与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：步骤三中醇液为乙醇、丙醇、异丙醇、正丁醇或甘油。其它与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：步骤三中在室温下静置12h。其它与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是：步骤四中在微波条件下进行加热5min。其它与具体实施方式一至六之一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是：步骤五中在温度为60℃下干燥18h。其它与具体实施方式一至七之一相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是：步骤五中离心分离的转速为8000rpm，离心分离的时间为2min。其它与具体实施方式一至八之一相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是：步骤六中在1200℃空气条件下煅烧2h。其它与具体实施方式一至九之一相同。
通过以下试验验证本发明的有益效果：
试验一：本试验的一种亚微米级晶体结构与形貌可控的球形α-Al2O3/t-ZrO2复相粉体的制备方法是按以下步骤实现：
一、称取16.1g的八水氧氯化锆(ZrOCl2.8H2O)溶解于蒸馏水中，配置成浓度为0.5mol/L的氧氯化锆溶液，然后向氧氯化锆溶液中按RE3+/Zr4+离子摩尔比6.2％加入硝酸钇溶液，搅拌均匀，得到混合溶液A；
二、将13.32g的十八水硫酸铝(Al2(SO4)3.18H2O)溶解于蒸馏水中，配置成浓度为0.2mol/L的铝盐溶液，然后用氨水调节溶液pH值为6，得到混合溶液B；
三、将步骤一得到的混合溶液A缓慢加入步骤二的混合溶液B中，边加边搅拌，随后按照醇水比为3:1的比例向复合溶液中加入异丙醇，室温条件下搅拌30min后，用保鲜膜封闭杯口，在室温下静置12h，得到Al3+/Zr4+离子分布均匀的混合溶液C；
四、将步骤三得到的混合溶液C在微波条件下进行加热5min，得到乳白色前驱体溶液D；
五、将步骤四得到的前驱体溶液D离心分离，先用去离子水洗涤3次，然后再用无水乙醇洗涤2次，洗涤后放入烘箱中，在温度为60℃下干燥18h，得到前驱粉体；其中，离心分离的转速为8000rpm，离心分离的时间为2min；
六、将步骤五得到的前驱粉体在温度为1200℃条件下煅烧2h，即得到亚微米级晶体结构与形貌可控的球形α-Al2O3/t-ZrO2复相粉体。
本试验制备的亚微米级晶体结构与形貌可控的球形α-Al2O3/t-ZrO2复相粉体的XRD图如图1所示，其中，■为t-ZrO2，●为α-Al2O3；从图1可见，复相粉体中氧化铝相为α相，氧化锆相为t相。对照标准卡片(JCPDS.card.no99-0036(Al2O3)；JCPDS.card.no79-1767(ZrO2))看出(012)、(104)、(110)、(113)、(024)、(116)(300)以及(101)、(112)、(200)、(103)、(211)、(202)、(213)、(301)等晶面的特征衍射与标准卡片一致。衍射图谱中除了上述晶面的衍射峰以外，并未见其他衍射峰，证明本实验所得α-Al2O3/t-ZrO2复相粉体无杂质，纯度高，结晶性良好。
试验二：本试验的一种亚微米级晶体结构与形貌可控的球形α-Al2O3/t-ZrO2复相粉体的制备方法是按以下步骤实现：
一、称取6.44g的八水氧氯化锆(ZrOCl2.8H2O)溶解于蒸馏水中，配置成浓度为0.2mol/L的氧氯化锆溶液，然后向氧氯化锆溶液中按RE3+/Zr4+离子摩尔比6.2％加入硝酸钇溶液，搅拌均匀，得到混合溶液A；
二、将6.66g的九水硝酸铝(Al(NO3)3.9H2O)溶解于蒸馏水中，配置成浓度为0.1mol/L的铝盐溶液，然后用氨水调节溶液pH值为6，得到混合溶液B；
三、将步骤一得到的混合溶液A缓慢加入步骤二的混合溶液B中，边加边搅拌，随后按照醇水比为3:1的比例向复合溶液中加入异丙醇，室温条件下搅拌30min后，用保鲜膜封闭杯口，在室温下静置12h，得到Al3+/Zr4+离子分布均匀的混合溶液C；
四、将步骤三得到的混合溶液C在微波条件下进行加热5min，得到乳白色前驱体溶液D；
五、将步骤四得到的前驱体溶液D离心分离，先用去离子水洗涤3次，然后再用无水乙醇洗涤2次，洗涤后放入烘箱中，在温度为60℃下干燥18h，得到前驱粉体；其中，离心分离的转速为8000rpm，离心分离的时间为2min；
六、将步骤五得到的前驱粉体在温度为1200℃条件下煅烧2h，即得到亚微米级晶体结构与形貌可控的球形α-Al2O3/t-ZrO2复相粉体。
本试验制备的亚微米级晶体结构与形貌可控的球形α-Al2O3/t-ZrO2复相粉体的XRD图如图2所示，其中，■为t-ZrO2，●为α-Al2O3；从图2可见，复相粉体中氧化铝相为α相，氧化锆相为t相。
试验三：本试验的一种亚微米级晶体结构与形貌可控的球形α-Al2O3/t-ZrO2复相粉体的制备方法是按以下步骤实现：
一、称取16.1g的八水氧氯化锆(ZrOCl2.8H2O)溶解于蒸馏水中，配置成浓度为0.5mol/L的氧氯化锆溶液，然后向氧氯化锆溶液中按RE3+/Zr4+离子摩尔比6.2％加入硝酸钇溶液，搅拌均匀，得到混合溶液A；
二、将13.32g的十八水硫酸铝(Al2(SO4)3.18H2O)溶解于蒸馏水中，配置成浓度为0.2mol/L的铝盐溶液，然后用碳酸氢铵溶液调节溶液pH值为5，得到混合溶液B；
三、将步骤一得到的混合溶液A缓慢加入步骤二的混合溶液B中，边加边搅拌，随后按照醇水比为3:1的比例向复合溶液中加入异丙醇，室温条件下搅拌30min后，用保鲜膜封闭杯口，在室温下静置12h，得到Al3+/Zr4+离子分布均匀的混合溶液C；
四、将步骤三得到的混合溶液C在微波条件下进行加热5min，得到乳白色前驱体溶液D；
五、将步骤四得到的前驱体溶液D离心分离，先用去离子水洗涤3次，然后再用无水乙醇洗涤2次，洗涤后放入烘箱中，在温度为60℃下干燥18h，得到前驱粉体；其中，离心分离的转速为8000rpm，离心分离的时间为2min；
六、将步骤五得到的前驱粉体在温度为1200℃条件下煅烧2h，即得到亚微米级晶体结构与形貌可控的球形α-Al2O3/t-ZrO2复相粉体。
本试验制备的亚微米级晶体结构与形貌可控的球形α-Al2O3/t-ZrO2复相粉体的SEM形貌如图3所示，从图3可见，本试验制备出生长形貌呈球形的α-Al2O3/t-ZrO2复相粉体，且粉体粒径为亚微米级(平均粒径为800nm)，大小均匀，分散性良好，可广泛应用于亚微米级球状氧化铝/氧化锆复相粉体的制备。
试验四：本试验的一种亚微米级晶体结构与形貌可控的球形α-Al2O3/t-ZrO2复相粉体的制备方法是按以下步骤实现：
一、称取16.1g的八水氧氯化锆(ZrOCl2.8H2O)溶解于蒸馏水中，配置成浓度为0.5mol/L的氧氯化锆溶液，然后向氧氯化锆溶液中按RE3+/Zr4+离子摩尔比6.2％加入硝酸钇溶液，搅拌均匀，得到混合溶液A；
二、将13.32g的十八水硫酸铝(Al2(SO4)3.18H2O)溶解于蒸馏水中，配置成浓度为0.2mol/L的铝盐溶液，然后用氨水调节溶液pH值为6，得到混合溶液B；
三、将步骤一得到的混合溶液A缓慢加入步骤二的混合溶液B中，边加边搅拌，随后按照醇水比为2:1的比例向复合溶液中加入异丙醇，室温条件下搅拌30min后，用保鲜膜封闭杯口，在室温下静置12h，得到Al3+/Zr4+离子分布均匀的混合溶液C；
四、将步骤三得到的混合溶液C在微波条件下进行加热5min，得到乳白色前驱体溶液D；
五、将步骤四得到的前驱体溶液D离心分离，先用去离子水洗涤3次，然后再用无水乙醇洗涤2次，洗涤后放入烘箱中，在温度为60℃下干燥18h，得到前驱粉体；其中，离心分离的转速为8000rpm，离心分离的时间为2min；
六、将步骤五得到的前驱粉体在温度为1200℃条件下煅烧2h，即得到亚微米级晶体结构与形貌可控的球形α-Al2O3/t-ZrO2复相粉体。
本试验制备的亚微米级晶体结构与形貌可控的球形α-Al2O3/t-ZrO2复相粉体的SEM形貌如图4所示，从图4可见，本试验制备出生长形貌呈球形的α-Al2O3/t-ZrO2复相粉体，且粉体粒径为亚微米级(平均粒径为700nm)，大小均匀，分散性良好，可广泛应用于亚微米级球状氧化铝/氧化锆复相粉体的制备。
试验五：本试验的一种亚微米级晶体结构与形貌可控的球形α-Al2O3/t-ZrO2复相粉体的制备方法是按以下步骤实现：
一、称取16.1g的八水氧氯化锆(ZrOCl2.8H2O)溶解于蒸馏水中，配置成浓度为0.5mol/L的氧氯化锆溶液，然后向氧氯化锆溶液中按RE3+/Zr4+离子摩尔比6.2％加入硝酸钇溶液，搅拌均匀，得到混合溶液A；
二、将13.32g的十八水硫酸铝(Al2(SO4)3.18H2O)溶解于蒸馏水中，配置成浓度为0.2mol/L的铝盐溶液，然后用氨水调节溶液pH值为6，得到混合溶液B；
三、将步骤一得到的混合溶液A缓慢加入步骤二的混合溶液B中，边加边搅拌，随后按照醇水比为2:1的比例向复合溶液中加入乙醇，室温条件下搅拌30min后，用保鲜膜封闭杯口，在室温下静置12h，得到Al3+/Zr4+离子分布均匀的混合溶液C；
四、将步骤三得到的混合溶液C在微波条件下进行加热5min，得到乳白色前驱体溶液D；
五、将步骤四得到的前驱体溶液D离心分离，先用去离子水洗涤3次，然后再用无水乙醇洗涤2次，洗涤后放入烘箱中，在温度为60℃下干燥18h，得到前驱粉体；其中，离心分离的转速为8000rpm，离心分离的时间为2min；
六、将步骤五得到的前驱粉体在温度为1200℃条件下煅烧2h，即得到亚微米级晶体结构与形貌可控的球形α-Al2O3/t-ZrO2复相粉体。

Claims (9)

1.一种亚微米级晶体结构与粒径可控的球形α-Al2O3/t-ZrO2复相粉体的制备方法，其特征在于该制备方法是按以下步骤进行：
一、称取3.22g～32.2g的八水氧氯化锆(ZrOCl2.8H2O)溶解于蒸馏水中，配置成浓度为0.1mol/L～1mol/L的氧氯化锆溶液，然后向氧氯化锆溶液中按RE3+/Zr4+离子摩尔比6.2％加入稀土稳定剂可溶性盐，搅拌均匀，得到混合溶液A；所述稀土稳定剂可溶性盐为硝酸钇溶液；
二、将6.66g～13.32g的水溶性铝盐溶解于蒸馏水中，配置成浓度为0.1mol/L～1mol/L的铝盐溶液，然后调节溶液pH值为5～6，得到混合溶液B；
三、将步骤一得到的混合溶液A缓慢加入步骤二的混合溶液B中，边加边搅拌，随后按照醇水比为1:1～5:1的比例向复合溶液中加入醇液，室温条件下搅拌10min～50min后，用保鲜膜封闭杯口，在室温下静置12h～24h，得到Al3+/Zr4+离子分布均匀的混合溶液C；
四、将步骤三得到的混合溶液C在微波条件下进行加热5min～10min，得到乳白色前驱体溶液D；
五、将步骤四得到的前驱体溶液D离心分离，先用去离子水洗涤3～5次，然后再用无水乙醇洗涤1～2次，洗涤后放入烘箱中，在温度为60℃～160℃下干燥10h～24h，得到前驱粉体；其中，离心分离的转速为5000rpm～15000rpm，离心分离的时间为1min～10min；
六、将步骤五得到的前驱粉体在温度为1000℃～1300℃条件下煅烧1～3h，即得到亚微米级晶体结构与粒径可控的球形α-Al2O3/t-ZrO2复相粉体。
2.根据权利要求1所述的一种亚微米级晶体结构与粒径可控的球形α-Al2O3/t-ZrO2复相粉体的制备方法，其特征在于步骤二中水溶性铝盐为十八水硫酸铝(Al2(SO4)3.18H2O)或九水硝酸铝(Al(NO3)3.9H2O)。
3.根据权利要求1所述的一种亚微米级晶体结构与粒径可控的球形α-Al2O3/t-ZrO2复相粉体的制备方法，其特征在于步骤二中用氨水或碳酸氢铵溶液调节溶液的pH。
4.根据权利要求1所述的一种亚微米级晶体结构与粒径可控的球形α-Al2O3/t-ZrO2复相粉体的制备方法，其特征在于步骤三中醇液为乙醇、丙醇、异丙醇、正丁醇或甘油。
5.根据权利要求1所述的一种亚微米级晶体结构与粒径可控的球形α-Al2O3/t-ZrO2复相粉体的制备方法，其特征在于步骤三中在室温下静置12h。
6.根据权利要求1所述的一种亚微米级晶体结构与粒径可控的球形α-Al2O3/t-ZrO2复相粉体的制备方法，其特征在于步骤四中在微波条件下进行加热5min。
7.根据权利要求1所述的一种亚微米级晶体结构与粒径可控的球形α-Al2O3/t-ZrO2复相粉体的制备方法，其特征在于步骤五中在温度为60℃下干燥18h。
8.根据权利要求1所述的一种亚微米级晶体结构与粒径可控的球形α-Al2O3/t-ZrO2复相粉体的制备方法，其特征在于步骤五中离心分离的转速为8000rpm，离心分离的时间为2min。
9.根据权利要求1所述的一种亚微米级晶体结构与粒径可控的球形α-Al2O3/t-ZrO2复相粉体的制备方法，其特征在于步骤六中在温度为1200℃条件下煅烧2h。
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