CN101983927B - 一种三氧化二钇微纳空心球的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种三氧化二钇微纳空心球的制备方法，它包括如下步骤：1）取单分散聚合物微球悬浮水溶液，加入一定量的异丙醇，超声使其混均匀，用浓氨水调节pH值得到混合液；2）将三乙醇胺与水混合均匀后，滴定到硝酸钇溶液中，至刚好出现浑浊为半透明凝胶状时停止滴定备用；3）将半透明凝胶缓慢滴入到步骤1）所得的混合液中，室温搅拌5-24h，抽滤，洗涤，置于烘箱中干燥即得到核壳结构复合微球；4）将核壳结构复合微球转入到马弗炉中，高温煅烧，即得到三氧化二钇空心球。本发明的优点是：得到组成、大小和形貌可控的三氧化二钇空心球，所制备的空心球在信息材料，催化剂材料，药物控制释放材料等方面有广泛的应用。
Description
技术领域
本发明涉及一种三氧化二钇微纳空心球的制备方法，属于功能材料领域。
背景技术
尺寸在纳米尺度的空心球材料，由于其密度低、过滤性好、特殊极性及光学性质从而具有特殊用途而愈来愈受到关注。空心球有很宽的应用领域：药物缓释胶囊、催化剂、人造细胞等方面。在过去几年里，空心球的制备得到了迅速的发展，其中模板法由于其空心球的中空部分大小容易控制，除去模板比较简单是目前核-壳空心球结构最常用的制备方法。除模板法以外，自组装法、乳液法、胶束法、水热法、溶胶-凝胶法也是有效制备空心球结构的常用方法。
稀土金属由于其独特的4f电子层结构，从而具有很多特殊的物理、化学、光学性能，它们广泛使用在信息材料、光学器件中。在各种光学玻璃、功能灯、激光材料、彩电及计算机终端显示荧光粉、吸波材料；催化合成、汽车尾气净化中的催化剂；功能陶瓷制备中的掺杂剂、烧结助剂；磁致伸缩；通讯光纤和塑料加工中的性能改良剂等都要大量使用稀土氧化物。特别是在高科技产业信息材料中的应用更为突出，并已成为高新产品中不可缺少的原料或添加物。如果代之使用纳米稀土氧化物时，将使其性能有飞跃性提高。
氧化钇属立方晶系是一种优良的高温红外材料和电子材料具有耐热、抗腐蚀、高温稳定性好 、高介电常数及一系列优良的光学性能，氧化钇材料透明性好，即使在远红外区仍有约8O％的直线透过率，主要用于红外导弹的窗口和整流罩、天线罩、微波基板、绝缘支架、红外发生器管壳、红外透镜及其它高温窗等。作为一种功能材料，在航空、航天、原子能和高技术陶瓷领域得到了广泛的应用，目前国内外还没有通过模板法制备三氧化二钇空心球的报道。
发明内容
本发明所要解决的问题是针对上述现有技术而提出一种三氧化二钇微纳空心球的制备方法，该制备方法简单、成本低，该方法得到一种比表面积大，热稳定性好的三氧化二钇空心球，相比以前的实心结构，该空心球的密度低、表面积大，适于作为填装物、涂料和催化剂等领域。
本发明为解决上述提出的问题所采用解决方案为：一种三氧化二钇微纳空心球的制备方法，它包括如下步骤：
1）取质量分数为3-5%的单分散聚合物微球悬浮水溶液，加入一定量的异丙醇，超声使其混均匀，用浓氨水调节pH值得到混合液；
2）配制浓度为0.3-0.8mol/L硝酸钇溶液，将三乙醇胺与水按照体积比为1：1~6，混合均匀后，滴定到硝酸钇溶液中，至刚好出现浑浊为半透明凝胶状时停止滴定备用；
3）将步骤2）所得到的半透明凝胶缓慢滴入到步骤1）所得的混合液中，其中半透明凝胶与单分散聚合物微球悬浮水溶液的体积比为1~3：1，室温搅拌5-24h，抽滤，洗涤，置于烘箱中干燥即得到以聚合物微球为核，碱式硝酸钇为壳的核壳结构复合微球；
4）将步骤3）中得到的核壳结构复合微球转入到马弗炉中，于550-1200℃高温煅烧，即得到三氧化二钇空心球。
按上述方案，所述的单分散聚合物微球为聚苯乙烯微球、聚甲基丙烯酸甲酯微球、聚（苯乙烯-甲基丙烯酸甲酯）共聚物微球或聚（甲基丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸）共聚物微球。
按上述方案，步骤1）所述的pH值为8~10，以调节凝胶在单分散聚合物微球悬浮液中的水解速率，从而来控制三氧化二钇壳层的形貌。
本发明提供的是制备三氧化二钇空心球的方法，是在单分散聚合物微球的水与异丙醇的悬浮液中加入浓氨水，然后滴入硝酸钇与三乙醇胺作用形成的凝胶溶液进行反应，即可得到核壳复合微球，然后高温煅烧即可得到三氧化二钇空心球。
本发明在制备三氧化二钇空心球具有的优点是：用模板法制备三氧化二钇空心球其空心部分的大小可以根据单分散聚合物微球的粒径的大小来控制，它容易得到组成、大小和形貌可控的三氧化二钇空心球，所制备的空心球在信息材料，催化剂材料，药物控制释放材料等方面有广泛的应用。本发明以水和异丙醇为溶剂，经济环保，实用性较广，具有广阔的应用前景。
附图说明
图1为实施例1所制备的三氧化二钇空心球的扫描电镜照片；
图2为实施例2所制备的三氧化二镱空心球的扫描电镜照片；
图3为实施例1所制备的三氧化二钇空心球的XRD衍射图。
具体实施方式
下面的实施例是对本发明的进一步说明，而不是限制本发明的范围。
实施例1
配成0.3mol/L Y(NO3)3溶液，用三乙醇胺溶液（三乙醇胺与水体积之比为1：2）滴定上述 Y(NO3)3溶液，滴定速度控制在3mL/min，并不断搅拌，直至刚好出现浑浊为半透明凝胶状停止滴定。取质量分数为3%的单分散聚苯乙烯微球悬浮液2ml加入80ml异丙醇室温搅拌，超声混合均匀，并加入浓氨水调节pH值为8后，以3ml/min的速度滴入5ml上述凝胶，滴加完毕后于室温下搅拌5h抽滤，并用异丙醇洗涤3次后再用水洗涤3次，然后将滤饼置于烘箱于50℃干燥12h，最后将干燥物置于马弗炉中在700℃高温煅烧5h后即得到白色的固体粉末。产品经X-射线粉末衍射鉴定为三氧化二钇，用扫描电镜对其形貌进行分析。如图2所示，产品的粒径为1-2mm的空心球。
实施例2
配成0.5mol/L Y(NO3)3溶液， 用三乙醇胺溶液（三乙醇胺与水体积之比为1：4 ）滴定上述 Y(NO3)3溶液，滴定速度控制在3mL/min，并不断搅拌，直至刚好出现浑浊为半透明凝胶状停止滴定。取质量分数为4%的聚甲基丙烯酸甲酯微球悬浮液2ml加入80ml异丙醇室温搅拌，超声混合均匀，并加入浓氨水调节pH值为9后，以3ml/min的速度滴入6ml上述凝胶，滴加完毕后于室温下搅拌5h抽滤，并用异丙醇洗涤3次，再用水洗涤3次，然后将滤饼置于烘箱于50℃干燥12h，最后将干燥物置于马弗炉中在900℃高温煅烧5h后即得到白色的固体粉末。产品经X射线粉末衍射鉴定为三氧化二钇，用扫描电镜对其形貌进行分析。
实施例3
配成0.5mol/L Y(NO3)3溶液，用三乙醇胺溶液（三乙醇胺与水体积之比为1：4 ）滴定上述 Y(NO3)3溶液，滴定速度控制在3mL/min，并不断搅拌，直至刚好出现浑浊为半透明凝胶状停止滴定。取质量分数为3%的聚（苯乙烯-甲基丙烯酸甲酯）共聚物微球悬浮液2ml加入60ml异丙醇室温搅拌，超声混合均匀，并加入浓氨水调节pH值为8后，以3ml/min的速度滴入4ml上述凝胶，滴加完毕后于室温下搅拌5h抽滤，并用异丙醇洗涤3次，再用水洗涤3次，然后将滤饼置于烘箱于50℃干燥12h，最后将干燥物置于马弗炉中在1200℃高温煅烧4h后即得到即得到三氧化二钇空心球粉末。
实施例4
配成0.7mol/L Y(NO3)3溶液， 用三乙醇胺溶液（三乙醇胺与水体积之比为1：3 ）滴定上述 Y(NO3)3溶液，滴定速度控制在3mL/min，并不断搅拌，直至刚好出现浑浊为半透明凝胶状停止滴定。取质量分数为5%的聚苯乙烯微球悬浮液2ml加入40ml异丙醇室温搅拌，超声混合均匀，并加入浓氨水调节pH值为10后，以3ml/min的速度滴入4ml上述凝胶，滴加完毕后于室温下搅拌5h抽滤，并用异丙醇洗涤3次，再用水洗涤3次，然后将滤饼置于烘箱于50℃干燥12h，最后将干燥物置于马弗炉中在1000℃高温煅烧4h后即得到三氧化二钇空心球粉末。
Claims (2)
1.一种三氧化二钇微纳空心球的制备方法，它包括如下步骤：
1）取质量分数为3-5%的单分散聚合物微球悬浮水溶液，加入一定量的异丙醇，超声使其混均匀，用浓氨水调节pH值得到混合液；所述的单分散聚合物微球为聚苯乙烯微球、聚甲基丙烯酸甲酯微球、聚（苯乙烯-甲基丙烯酸甲酯）共聚物微球或聚（甲基丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸）共聚物微球；
2）配制浓度为0.3-0.8mol/L硝酸钇溶液，将三乙醇胺与水按照体积比为1：1~6，混合均匀后，滴定到硝酸钇溶液中，至刚好出现浑浊为半透明凝胶状时停止滴定备用；
3）将步骤2）所得到的半透明凝胶缓慢滴入到步骤1）所得的混合液中，其中半透明凝胶与单分散聚合物微球悬浮水溶液的体积比为1~3：1，室温搅拌5-24h，抽滤，洗涤，置于烘箱中干燥即得到以聚合物微球为核，碱式硝酸钇为壳的核壳结构复合微球；
4）将步骤3）中得到的核壳结构复合微球转入到马弗炉中，于550-1200℃高温煅烧，即得到三氧化二钇空心球。
2.按权利要求1所述的三氧化二钇微纳空心球的制备方法，其特征在于步骤1）所述的pH值为8~10。
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