CN103539191B - 一种纳米稀土金属氧化物粉体的制备方法 - Google Patents

一种纳米稀土金属氧化物粉体的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种纳米稀土金属氧化物粉体的制备方法。本发明用丙烯酸酯类不饱和树脂单体作为溶剂体系取代传统有机溶剂，将稀土金属盐在丙烯酸酯树脂单体溶液中溶解，对含有稀土金属氧化物前驱体的树脂溶液进行光照固化，将所得到的固体进行粉碎、煅烧，得到稀土金属氧化物纳米粉体。本发明解决了传统的稀土金属氧化物纳米粉体制备过程中有机溶剂消耗大、纳米粒子团聚等问题。本发明的优点是制备方法简单、环境友好。

Description

一种纳米稀土金属氧化物粉体的制备方法
技术领域
本发明涉及一种纳米稀土金属氧化物粉体的制备方法，尤其是一种采用非传统溶剂体系制备纳米稀土金属氧化物粉体的方法。
背景技术
稀土金属氧化物具有优异的光学、电学、以及磁学等方面的性能，广泛应用于多种功能材料中。纳米稀土金属氧化物相比传统微米级氧化物具有更大比表面积，以及更加独特、优异的物理性能。
目前见于报道的制备稀土金属氧化物纳米粉体的方法主要是通过将稀土金属盐和沉淀剂反应，洗涤干燥，煅烧制备。专利号为1556037A的中国专利采用碱性柠檬酸胺作为沉淀剂制备稀土金属纳米氧化物；专利号为1312222A的专利采用碱性溶液作为沉淀剂，将沉淀洗涤干燥之后，再与醇类物质均匀混合，煅烧制备稀土金属纳米氧化物。专利号为101020580A的中国专利采用氨水/碳酸氢铵的混合溶液作为沉淀剂制备碱式碳酸稀土盐，经过煅烧得到稀土金属纳米氧化物。专利号为101362605A的中国专利采用稀土碳酸盐作为前驱体，在甘油、柠檬酸、酒石酸等溶液中浸渍、干燥、热分解得到稀土纳米氧化物。此外，专利号为CN101830496A的专利以及专利号为102531022A的专利采用水热法制备稀土金属氧化物粉末。专利号为101033077A的中国专利采用稀土盐与氯化钠共混，在坩埚中高温煅烧的方法制备稀土金属纳米氧化物。专利号为101113009A的中国专利则采用对稀土盐的酒精溶液进行喷雾灼烧的方法来制备稀土氧化物纳米粉体。
上述方法往往涉及复杂的沉淀、分离、洗涤、以及溶剂处理等过程，而且纳米粉体在干燥溶剂的过程中容易产生团聚，生产过程使用大量溶剂会对环境造成较大压力。
发明内容
本发明的目的就是针对现有技术的不足，提供一种纳米稀土金属氧化物粉体的制备方法。该方法工艺简单，制备周期短。
本发明主要内容是采用丙烯酸酯类不饱和树脂单体作为溶剂体系取代传统溶剂，将稀土金属盐在该溶剂中溶解，通过固化不饱和树脂，得到含有稀土金属氧化物前驱体的块状固体，粉碎后高温煅烧，得到稀土金属氧化物纳米粉体。
本发明方法的具体步骤是：
步骤(1).将丙烯酸酯类不饱和树脂单体、光引发剂在60～80℃下搅拌混合均匀，得到混合液；混合液中光引发剂的质量含量为0.2～2.0﹪；
所述的丙烯酸酯类不饱和树脂单体为双酚A-双甲基丙烯酸缩水甘油酯、二缩三乙二醇双甲基丙烯酸酯、二甲基丙烯酸二甘醇酯、二甲基丙烯酸乙二醇酯、四乙二醇二甲基丙烯酸酯、1,6 -己二醇二甲基丙烯酸酯、乙氧基双酚二甲基丙烯酸酯或氨基甲酸乙酯中的一种或几种；
所述的光引发剂为艳佳固1173、艳佳固184、艳佳固2959、艳佳固907、艳佳固369、艳佳固819、艳佳固754或樟脑醌中的一种或者几种；
步骤(2).将稀土金属盐、丙烯酸类化合物加入到上述溶液中，搅拌10～30分钟，得到含有稀土金属氧化物前驱体的混合溶液；每10克含有稀土金属氧化物前驱体的混合溶液中含1～5克稀土金属氧化物前驱体、0～3克丙烯酸类化合物；
所述的稀土金属盐为硝酸盐、氯化盐、乙酰丙酮盐中的一种或者几种；其中稀土金属为钪、钇、镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱或镥；
所述的丙烯酸类化合物为丙烯酸、甲基丙烯酸中的一种或两种；
步骤(3).将上述含有稀土金属氧化物前驱体的混合溶液注入到模具中，采用蓝光或者紫外光固化，5～50W功率下光照60～240秒，得到稀土金属氧化物前驱体/聚丙烯酸酯复合固体材料；
步骤(4).将稀土金属氧化物前驱体/聚丙烯酸酯复合固体材料粉碎，粉碎1～5分钟，得到固体颗粒。     步骤(5).将上述固体颗粒在500～800℃、空气气氛下煅烧2～6小时，得到纳米稀土金属氧化物粉体。
本发明方法采用丙烯酸脂类不饱和树脂作为一种非传统溶剂体系来制备稀土金属氧化物纳米粉体，制备的纳米颗粒尺寸分布均匀，纳米颗粒轻微团聚，颗粒之间空隙尺寸均匀。该发明方法不使用传统有机溶剂，避免了溶剂处理，制备方法环境友好，工艺简单。 
附图说明
图1为实施例1中制备的纳米氧化镧粉体扫描电镜图 ，其中a为高倍率拍摄，b为低倍率拍摄。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明做进一步的分析。
实施例1
步骤(1).将4g双酚A-双甲基丙烯酸缩水甘油酯、6g二缩三乙二醇双甲基丙烯酸酯、0.05g艳佳固819在60℃下搅拌混合均匀，得到10.05g混合液；
步骤(2).将2.5g硝酸镧、1g丙烯酸加入到上述溶液中，搅拌10分钟，得到13.55g含有稀土金属氧化物前驱体的混合溶液；
步骤(3).将含有稀土金属氧化物前驱体的混合溶液注入到模具中，采用50W蓝光照射60秒固化，得到稀土金属氧化物前驱体/聚丙烯酸酯复合固体材料；
步骤(4).将稀土金属氧化物前驱体/聚丙烯酸酯复合固体材料粉碎1分钟，得到固体颗粒。
步骤(5).将上述固体颗粒在800℃、空气气氛下煅烧4小时，得到纳米氧化镧粉体。
由图1可知，实施例1制备的纳米稀土金属氧化物粉体材料粒径约为50纳米，纳米粒子之间的孔径约为50纳米，且纳米粒子聚集成微米级别蓬松的块体。
实施例2
步骤(1).将9.98g双酚A-双甲基丙烯酸缩水甘油酯、0.02g艳佳固1173在80℃下搅拌混合均匀，得到10g混合液；
步骤(2).将3g氯化镧、5.6g丙烯酸加入到上述溶液中，搅拌10分钟，得到18.6g稀土金属氧化物前驱体溶液；
步骤(3).将上述稀土金属氧化物前驱体溶液注入到模具中，采用5W紫外光光照240秒固化，得到稀土金属氧化物前驱体/聚丙烯酸酯复合固体材料；
步骤(4).将稀土金属氧化物前驱体/聚丙烯酸酯复合固体材料粉碎5分钟，得到固体颗粒；     步骤(5).将上述固体颗粒在500℃、空气气氛下煅烧6小时，得到纳米氧化镧粉体。
实施例3
步骤(1).将9.8g二缩三乙二醇双甲基丙烯酸酯、0.2g艳佳固184在80℃下搅拌混合均匀，得到10g混合液；
步骤(2).将16.5g乙酰丙酮镧、6.5g丙烯酸加入到上述混合液中，搅拌30分钟，得到33g稀土金属氧化物前驱体溶液；
步骤(3).将上述稀土金属氧化物前驱体溶液注入到模具中，采用10W蓝光光照100秒固化，得到稀土金属氧化物前驱体/聚丙烯酸酯复合固体材料；
步骤(4).将稀土金属氧化物前驱体/聚丙烯酸酯复合固体材料粉碎2分钟，得到固体颗粒；     步骤(5).将上述固体颗粒在600℃、空气气氛下煅烧5小时，得到纳米氧化镧粉体。
实施例4
步骤(1).将9.98g二甲基丙烯酸二甘醇酯、0.02g艳佳固2959在60℃下搅拌混合均匀，得到10g混合液；
步骤(2).将4g氯化钪、6g丙烯酸加入到上述溶液中，搅拌10分钟，得到20g含有稀土金属氧化物前驱体的混合溶液；
步骤(3).将上述含有稀土金属氧化物前驱体的混合溶液注入到模具中，采用5W蓝光光照240秒固化，得到稀土金属氧化物前驱体/聚丙烯酸酯复合固体材料；
步骤(4).将稀土金属氧化物前驱体/聚丙烯酸酯复合固体材料粉碎，粉碎3分钟，得到固体颗粒。     步骤(5).将上述固体颗粒在500℃、空气气氛下煅烧6小时，得到纳米稀土金属氧化物粉体。
实施例5
步骤(1).将9.95g二甲基丙烯酸乙二醇酯、0.05g艳佳固907在62℃下搅拌混合均匀，得到10g混合液；
步骤(2).将8g硝酸钇、2g甲基丙烯酸加入到上述溶液中，搅拌12分钟，得到20g含有稀土金属氧化物前驱体的混合溶液；
步骤(3).将上述含有稀土金属氧化物前驱体的混合溶液注入到模具中，采用10W紫外光光照220秒固化，得到稀土金属氧化物前驱体/聚丙烯酸酯复合固体材料；
步骤(4).将稀土金属氧化物前驱体/聚丙烯酸酯复合固体材料粉碎，粉碎3分钟，得到固体颗粒。     步骤(5).将上述固体颗粒在550℃、空气气氛下煅烧5.5小时，得到纳米稀土金属氧化物粉体。
实施例6
步骤(1).将9.92g四乙二醇二甲基丙烯酸酯、0.08g艳佳固369在65℃下搅拌混合均匀，得到10g混合液；
步骤(2).将1.1g硝酸钇加入到上述溶液中，搅拌15分钟，得到11.1g含有稀土金属氧化物前驱体的混合溶液；
步骤(3).将上述含有稀土金属氧化物前驱体的混合溶液注入到模具中，采用15W蓝光光照200秒固化，得到稀土金属氧化物前驱体/聚丙烯酸酯复合固体材料；
步骤(4).将稀土金属氧化物前驱体/聚丙烯酸酯复合固体材料粉碎，粉碎4分钟，得到固体颗粒。     步骤(5).将上述固体颗粒在650℃、空气气氛下煅烧4.5小时，得到纳米稀土金属氧化物粉体。
实施例7
步骤(1).将9.9g 1,6 -己二醇二甲基丙烯酸酯、0.1g艳佳固754在70℃下搅拌混合均匀，得到10g混合液；
步骤(2).将4g硝酸铈、6g甲基丙烯酸加入到上述溶液中，搅拌20分钟，得到20g含有稀土金属氧化物前驱体的混合溶液；
步骤(3).将上述含有稀土金属氧化物前驱体的混合溶液注入到模具中，采用20W紫外光光照150秒固化，得到稀土金属氧化物前驱体/聚丙烯酸酯复合固体材料；
步骤(4).将稀土金属氧化物前驱体/聚丙烯酸酯复合固体材料粉碎，粉碎5分钟，得到固体颗粒。     步骤(5).将上述固体颗粒在700℃、空气气氛下煅烧4小时，得到纳米稀土金属氧化物粉体。
实施例8
步骤(1).将9.88g乙氧基双酚二甲基丙烯酸酯、0.12g樟脑醌在75℃下搅拌混合均匀，得到10g混合液；
步骤(2).将4g氯化镨、3g丙烯酸、3g甲基丙烯酸加入到上述溶液中，搅拌25分钟，得到20g含有稀土金属氧化物前驱体的混合溶液；
步骤(3).将上述含有稀土金属氧化物前驱体的混合溶液注入到模具中，采用30W蓝光光照100秒固化，得到稀土金属氧化物前驱体/聚丙烯酸酯复合固体材料；
步骤(4).将稀土金属氧化物前驱体/聚丙烯酸酯复合固体材料粉碎，粉碎5分钟，得到固体颗粒。     步骤(5).将上述固体颗粒在750℃、空气气氛下煅烧3小时，得到纳米稀土金属氧化物粉体。
实施例9
步骤(1).将9.85g氨基甲酸乙酯、0.05g艳佳固1173、0.1g艳佳固184在78℃下搅拌混合均匀，得到10g混合液；
步骤(2).将8g乙酰丙酮钕、1g丙烯酸、1g甲基丙烯酸加入到上述溶液中，搅拌28分钟，得到20g含有稀土金属氧化物前驱体的混合溶液；
步骤(3).将上述含有稀土金属氧化物前驱体的混合溶液注入到模具中，采用35W紫外光光照120秒固化，得到稀土金属氧化物前驱体/聚丙烯酸酯复合固体材料；
步骤(4).将稀土金属氧化物前驱体/聚丙烯酸酯复合固体材料粉碎，粉碎5分钟，得到固体颗粒。     步骤(5).将上述固体颗粒在800℃、空气气氛下煅烧2小时，得到纳米稀土金属氧化物粉体。
实施例10
步骤(1).将4.82g双酚A-双甲基丙烯酸缩水甘油酯、5g二缩三乙二醇双甲基丙烯酸酯、0.08g艳佳固2959、0.1g艳佳固907在72℃下搅拌混合均匀，得到10g混合液；
步骤(2).将6g氯化钐、2g丙烯酸、2g甲基丙烯酸加入到上述溶液中，搅拌28分钟，得到20g含有稀土金属氧化物前驱体的混合溶液；
步骤(3).将上述含有稀土金属氧化物前驱体的混合溶液注入到模具中，采用40W蓝光光照180秒固化，得到稀土金属氧化物前驱体/聚丙烯酸酯复合固体材料；
步骤(4).将稀土金属氧化物前驱体/聚丙烯酸酯复合固体材料粉碎，粉碎5分钟，得到固体颗粒。     步骤(5).将上述固体颗粒在800℃、空气气氛下煅烧2小时，得到纳米稀土金属氧化物粉体。
实施例11
步骤(1).将4.8g二甲基丙烯酸二甘醇酯、5g二甲基丙烯酸乙二醇酯、0.1g艳佳固184、0.05g艳佳固2959、0.05g艳佳固907在68℃下搅拌混合均匀，得到混合液；
步骤(2).将2g乙酰丙酮钐加入到上述溶液中，搅拌30分钟，得到12g含有稀土金属氧化物前驱体的混合溶液；
步骤(3).将上述含有稀土金属氧化物前驱体的混合溶液注入到模具中，采用45W紫外光固化光照80秒，得到稀土金属氧化物前驱体/聚丙烯酸酯复合固体材料；
步骤(4).将稀土金属氧化物前驱体/聚丙烯酸酯复合固体材料粉碎，粉碎5分钟，得到固体颗粒。     步骤(5).将上述固体颗粒在750℃、空气气氛下煅烧2.5小时，得到纳米稀土金属氧化物粉体。
实施例12
步骤(1).将4.8g二甲基丙烯酸二甘醇酯、2.5g二甲基丙烯酸乙二醇酯、2.5g四乙二醇二甲基丙烯酸酯、0.2g樟脑醌在60℃下搅拌混合均匀，得到10g混合液；
步骤(2).将6g乙酰丙酮铕、4g丙烯酸加入到上述溶液中，搅拌10分钟，得到20g含有稀土金属氧化物前驱体的混合溶液；
步骤(3).将上述含有稀土金属氧化物前驱体的混合溶液注入到模具中，采用50W蓝光光照60秒固化，得到稀土金属氧化物前驱体/聚丙烯酸酯复合固体材料；
步骤(4).将稀土金属氧化物前驱体/聚丙烯酸酯复合固体材料粉碎，粉碎5分钟，得到固体颗粒。     步骤(5).将上述固体颗粒在800℃、空气气氛下煅烧2小时，得到纳米稀土金属氧化物粉体。
实施例13
步骤(1).将9.8g二甲基丙烯酸二甘醇酯、0.1g艳佳固184、0.1g艳佳固2959在70℃下搅拌混合均匀，得到10g混合液；
步骤(2).将8g硝酸钆、2g甲基丙烯酸加入到上述溶液中，搅拌20分钟，得到20g含有稀土金属氧化物前驱体的混合溶液；
步骤(3).将上述含有稀土金属氧化物前驱体的混合溶液注入到模具中，采用20W紫外光光照150秒固化，得到稀土金属氧化物前驱体/聚丙烯酸酯复合固体材料；
步骤(4).将稀土金属氧化物前驱体/聚丙烯酸酯复合固体材料粉碎，粉碎5分钟，得到固体颗粒。     步骤(5).将上述固体颗粒在800℃、空气气氛下煅烧2小时，得到纳米稀土金属氧化物粉体。
实施例14
步骤(1).将9.98g 1,6 -己二醇二甲基丙烯酸酯、0.02g艳佳固1173在80℃下搅拌混合均匀，得到10g混合液；
步骤(2).将10g硝酸铽加入到上述溶液中，搅拌30分钟，得到20g含有稀土金属氧化物前驱体的混合溶液；
步骤(3).将上述含有稀土金属氧化物前驱体的混合溶液注入到模具中，采用30W蓝光光照100秒固化，得到稀土金属氧化物前驱体/聚丙烯酸酯复合固体材料；
步骤(4).将稀土金属氧化物前驱体/聚丙烯酸酯复合固体材料粉碎，粉碎1分钟，得到固体颗粒。     步骤(5).将上述固体颗粒在500℃、空气气氛下煅烧6小时，得到纳米稀土金属氧化物粉体。
实施例15
步骤(1).将9.9g二甲基丙烯酸二甘醇酯、0.1g樟脑醌在70℃下搅拌混合均匀，得到10g混合液；
步骤(2).将5g氯化镝、5g丙烯酸加入到上述溶液中，搅拌30分钟，得到20g含有稀土金属氧化物前驱体的混合溶液；
步骤(3).将上述含有稀土金属氧化物前驱体的混合溶液注入到模具中，采用40W紫外光光照200秒固化，得到稀土金属氧化物前驱体/聚丙烯酸酯复合固体材料；
步骤(4).将稀土金属氧化物前驱体/聚丙烯酸酯复合固体材料粉碎，粉碎5分钟，得到固体颗粒。     步骤(5).将上述固体颗粒在600℃、空气气氛下煅烧5小时，得到纳米稀土金属氧化物粉体。
实施例16
步骤(1).将9.85g乙氧基双酚二甲基丙烯酸酯、0.15g艳佳固754在60℃下搅拌混合均匀，得到10g混合液；
步骤(2).将5g乙酰丙酮钬、5g丙烯酸加入到上述溶液中，搅拌20分钟，得到20g含有稀土金属氧化物前驱体的混合溶液；
步骤(3).将上述含有稀土金属氧化物前驱体的混合溶液注入到模具中，采用50W蓝光光照60秒固化，得到稀土金属氧化物前驱体/聚丙烯酸酯复合固体材料；
步骤(4).将稀土金属氧化物前驱体/聚丙烯酸酯复合固体材料粉碎，粉碎5分钟，得到固体颗粒。     步骤(5).将上述固体颗粒在800℃、空气气氛下煅烧2小时，得到纳米稀土金属氧化物粉体。
实施例17
步骤(1).将2.5g二甲基丙烯酸二甘醇酯、2.5g二甲基丙烯酸乙二醇酯、4.8g四乙二醇二甲基丙烯酸酯、0.2g艳佳固819在65℃下搅拌混合均匀，得到10g混合液；
步骤(2).将4g乙酰丙酮铒、6g丙烯酸加入到上述溶液中，搅拌30分钟，得到20g含有稀土金属氧化物前驱体的混合溶液；
步骤(3).将上述含有稀土金属氧化物前驱体的混合溶液注入到模具中，采用50W紫外光光照60秒固化，得到稀土金属氧化物前驱体/聚丙烯酸酯复合固体材料；
步骤(4).将稀土金属氧化物前驱体/聚丙烯酸酯复合固体材料粉碎，粉碎5分钟，得到固体颗粒。     步骤(5).将上述固体颗粒在800℃、空气气氛下煅烧3小时，得到纳米稀土金属氧化物粉体。
实施例18
步骤(1).将9.85g二甲基丙烯酸二甘醇酯、0.05g艳佳固184、0.05g艳佳固2959、0.05g艳佳固907在80℃下搅拌混合均匀，得到10g混合液；
步骤(2).将6g硝酸铥、4g丙烯酸加入到上述溶液中，搅拌30分钟，得到20g含有稀土金属氧化物前驱体的混合溶液；
步骤(3).将上述含有稀土金属氧化物前驱体的混合溶液注入到模具中，采用40W蓝光光照100秒固化，得到稀土金属氧化物前驱体/聚丙烯酸酯复合固体材料；
步骤(4).将稀土金属氧化物前驱体/聚丙烯酸酯复合固体材料粉碎，粉碎5分钟，得到固体颗粒。     步骤(5).将上述固体颗粒在500℃、空气气氛下煅烧6小时，得到纳米稀土金属氧化物粉体。
实施例19
步骤(1).将9.98g氨基甲酸乙酯、0.02g樟脑醌在80℃下搅拌混合均匀，得到10g混合液；
步骤(2).将6g氯化镱、4g丙烯酸加入到上述溶液中，搅拌10分钟，得到20g含有稀土金属氧化物前驱体的混合溶液；
步骤(3).将上述含有稀土金属氧化物前驱体的混合溶液注入到模具中，采用50W紫外光光照240秒固化，得到稀土金属氧化物前驱体/聚丙烯酸酯复合固体材料；
步骤(4).将稀土金属氧化物前驱体/聚丙烯酸酯复合固体材料粉碎，粉碎1分钟，得到固体颗粒。     步骤(5).将上述固体颗粒在800℃、空气气氛下煅烧2小时，得到纳米稀土金属氧化物粉体。
实施例20
步骤(1).将9.8g二甲基丙烯酸二甘醇酯、0.2g艳佳固184在80℃下搅拌混合均匀，得到10g混合液；
步骤(2).将5g硝酸镥、5g丙烯酸加入到上述溶液中，搅拌30分钟，得到20g含有稀土金属氧化物前驱体的混合溶液；
步骤(3).将上述含有稀土金属氧化物前驱体的混合溶液注入到模具中，采用50W蓝光光照60秒固化，得到稀土金属氧化物前驱体/聚丙烯酸酯复合固体材料；
步骤(4).将稀土金属氧化物前驱体/聚丙烯酸酯复合固体材料粉碎，粉碎5分钟，得到固体颗粒。     步骤(5).将上述固体颗粒在800℃、空气气氛下煅烧2小时，得到纳米稀土金属氧化物粉体。
实施例21
步骤(1).将9.85g 1,6 -己二醇二甲基丙烯酸酯、0.15g樟脑醌在80℃下搅拌混合均匀，得到10g混合液；
步骤(2).将3g氯化钪、3g氯化钇、4g丙烯酸加入到上述溶液中，搅拌30分钟，得到20g含有稀土金属氧化物前驱体的混合溶液；
步骤(3).将上述含有稀土金属氧化物前驱体的混合溶液注入到模具中，采用50W紫外光光照80秒固化，得到稀土金属氧化物前驱体/聚丙烯酸酯复合固体材料；
步骤(4).将稀土金属氧化物前驱体/聚丙烯酸酯复合固体材料粉碎，粉碎5分钟，得到固体颗粒。     步骤(5).将上述固体颗粒在800℃、空气气氛下煅烧2小时，得到纳米稀土金属氧化物粉体。
实施例22
步骤(1).将9.9g四乙二醇二甲基丙烯酸酯、0.1g艳佳固2959在80℃下搅拌混合均匀，得到10g混合液；
步骤(2).将2g硝酸钕、2g氯化钐、6g甲基丙烯酸加入到上述溶液中，搅拌10～30分钟，得到20g含有稀土金属氧化物前驱体的混合溶液；
步骤(3).将上述含有稀土金属氧化物前驱体的混合溶液注入到模具中，采用5W蓝光光照240秒固化，得到稀土金属氧化物前驱体/聚丙烯酸酯复合固体材料；
步骤(4).将稀土金属氧化物前驱体/聚丙烯酸酯复合固体材料粉碎，粉碎5分钟，得到固体颗粒。     步骤(5).将上述固体颗粒在500℃、空气气氛下煅烧6小时，得到纳米稀土金属氧化物粉体。
实施例23
步骤(1).将9.98g双酚A-双甲基丙烯酸缩水甘油酯、0.02g艳佳固2959在60℃下搅拌混合均匀，得到10g混合液；
步骤(2).将2g乙酰丙酮铕、4g乙酰丙酮钆、4g乙酰丙酮铽加入到上述溶液中，搅拌30分钟，得到20g含有稀土金属氧化物前驱体的混合溶液；
步骤(3).将上述含有稀土金属氧化物前驱体的混合溶液注入到模具中，采用紫50W外光光照60秒固化，得到稀土金属氧化物前驱体/聚丙烯酸酯复合固体材料；
步骤(4).将稀土金属氧化物前驱体/聚丙烯酸酯复合固体材料粉碎，粉碎5分钟，得到固体颗粒。     步骤(5).将上述固体颗粒在800℃、空气气氛下煅烧2小时，得到纳米稀土金属氧化物粉体。
上述实施例并非是对于本发明的限制，本发明并非仅限于上述实施例，只要符合本发明要求，均属于本发明的保护范围。

Claims (4)

1.一种纳米稀土金属氧化物粉体的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
步骤(1).将丙烯酸酯类不饱和树脂单体、光引发剂在60～80℃下搅拌混合均匀，得到混合液；混合液中光引发剂的质量含量为0.2～2.0﹪；
步骤(2).将稀土金属盐、丙烯酸类化合物加入到上述溶液中，搅拌10～30分钟，得到含有稀土金属氧化物前驱体的混合溶液；每10克含有稀土金属氧化物前驱体的混合溶液中含1～5克稀土金属氧化物前驱体、0～3克丙烯酸类化合物；
步骤(3).将上述含有稀土金属氧化物前驱体的混合溶液注入到模具中，采用蓝光或者紫外光固化，5～50W功率下光照60～240秒，得到稀土金属氧化物前驱体/聚丙烯酸酯复合固体材料；
步骤(4).将稀土金属氧化物前驱体/聚丙烯酸酯复合固体材料粉碎，粉碎1～5分钟，得到固体颗粒；
步骤(5).将上述固体颗粒在500～800℃、空气气氛下煅烧2～6小时，得到纳米稀土金属氧化物粉体；
所述的丙烯酸酯类不饱和树脂单体为双酚A-双甲基丙烯酸缩水甘油酯、二缩三乙二醇双甲基丙烯酸酯、二甲基丙烯酸二甘醇酯、二甲基丙烯酸乙二醇酯、四乙二醇二甲基丙烯酸酯、1,6-己二醇二甲基丙烯酸酯、乙氧基双酚二甲基丙烯酸酯或氨基甲酸乙酯中的一种或几种。
2.如权利要求1所述的一种纳米稀土金属氧化物粉体的制备方法，其特征在于步骤(1)所述的光引发剂为艳佳固1173、艳佳固184、艳佳固2959、艳佳固907、艳佳固369、艳佳固819、艳佳固754或樟脑醌中的一种或者几种。
3.如权利要求1所述的一种纳米稀土金属氧化物粉体的制备方法，其特征在于步骤(2)所述的稀土金属盐为硝酸盐、氯化盐、乙酰丙酮盐中的一种或者几种；其中稀土金属为钪、钇、镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱或镥。
4.如权利要求1所述的一种纳米稀土金属氧化物粉体的制备方法，其特征在于步骤(2)所述的丙烯酸类化合物为丙烯酸、甲基丙烯酸中的一种或两种。
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