CN102208238B - 一种无钕无铽高矫顽力烧结稀土永磁体及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种无钕无铽高矫顽力烧结稀土永磁体及其制备方法，表示烧结永磁体组分及各组分质量百分比含量的分子式为LRa-xHRxBbMcFe100％-a-b-c，其中LR为镨、铈和镧中的至少一种，HR为镝、钆和钬中的至少一种，M为钴、铜、铝、锆和铌中的至少一种，并且29％≤a≤32％，0.85％≤b≤1.3％，2.8％≤c≤4％，0≤X≤1.5％。与现有技术相比，本发明通过调整永磁体的组分与含量，使用轻稀土元素镨、铈或镧，实现了具有无钕、无铽、重稀土元素低含量的烧结稀土永磁体，在获得高矫顽力的条件下极大地降低了烧结稀土永磁体的原料成本，提高了稀土资源的综合利用率。
Description
技术领域
本发明涉及磁性材料技术领域，尤其涉及一种无钕无铽高矫顽力烧结稀土永磁体及其制备方法。
背景技术
稀土永磁体具有高剩磁、高矫顽力和高磁能积的特点，因此被广泛应用于电力电子、通讯、信息、电机、交通运输、办公自动化、医疗器械、军事等领域。我国自1985年起开始对烧结稀土永磁体进行量产，发展至今，我国烧结稀土永磁体的产量已稳居世界之首，预计到2020年，我国将成为世界磁性材料产业中心。
由于稀土铁系金属间化合物钕铁硼具有非常优异的永磁性能，稀土金属钕在永磁材料中得到了充分的应用。但是，对常常与钕在稀土矿物中共生的、含量约为钕含量1/3的稀土金属镨及其它稀土元素而言，由于应用领域较少，因此随着稀土矿的大量开采，这些稀土元素的市场供应相对过剩。
为了提高永磁体的矫顽力，传统上采用添加重稀土元素如铽、镝等获得高矫顽力的烧结稀土永磁体。但是，由于重稀土储量较少、价格很高，导致烧结稀土永磁体的成本较高。
发明内容
本发明要解决的技术问题是针对现有技术中为了提高烧结磁体矫顽力而大量消耗重稀土，导致磁体成本较高且稀土利用不充分的现状，提供一种新型的具有高矫顽力的烧结稀土永磁体及其制备方法，以提高稀土矿产资源的综合利用，降低烧结稀土永磁体的成本。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种无钕无铽高矫顽力烧结稀土永磁体，表示其组分及各组分质量百分比含量的分子式为LRa-xHRxBbMcFe100％-a-b-c，其中LR为镨(Pr)、铈(Ce)和镧(La)中的至少一种，HR为镝(Dy)、钆(Gd)和钬(Ho)中的至少一种，M为钴(Co)、铜(Cu)、铝(Al)、锆(Zr)和铌(Nb)中的至少一种，并且29％≤a≤32％，0.85％≤b≤1.3％，2.8％≤c≤4％，0≤X≤1.5％。
本发明无钕无铽高矫顽力烧结稀土永磁体的制备方法包括如下步骤：
步骤1、按照表示烧结稀土永磁体的组分及各组分质量百分比含量的分子式LRa-xHRxBbMcFe100％-a-b-c配制原料，其中LR为镨、铈和镧中的至少一种，HR为镝、钆和钬中的至少一种，M为钴、铜、铝、锆和铌中的至少一种，并且29％≤a≤32％，0.85％≤b≤1.3％，2.8％≤c≤4％，0≤X≤1.5％；
步骤2、采用速凝工艺将上述原料制成速凝片，然后进行氢破工艺，氢破后进行气流磨制磁粉，使磁粉的平均粒度小于等于3μm，将磁粉在磁场强度为1.2T～2T的磁场中取向，然后进行等静压，得到成型毛坯；
步骤3、将成型毛坯在惰性气体保护下在烧结炉中进行烧结，然后冷却至室温，最后采用二级回火工艺进行热处理，得到烧结稀土永磁体。
所述的步骤2中的氢破工艺即将速凝片置于氢破炉中通气破碎，具体过程为：将速凝片置于氢破炉中抽真空至真空度为2Pa以下，在室温下通入氢气，保持压力在1×105Pa～5×105Pa，时间在1小时～4小时，冷却至室温；然后抽出残余氢气，开始升温脱氢，脱氢工艺采用300℃～700℃保温3小时～7小时，脱氢结束后，停止加温，冷却至室温。
所述的步骤3中的烧结过程为：升温300℃～800℃，保温0.5小时～6小时脱氢气，然后升温至1050℃～1100℃烧结，保温1小时～5小时。
所述的步骤3中的二级回火工艺为：分别在800℃～950℃和450℃～600℃热处理回火2小时～5小时。
所述的步骤3得到的烧结稀土永磁体温度为20℃禀矫顽力Hci为20kOe以上。
与现有技术相比，本发明一种无钕无铽高矫顽力烧结稀土永磁体通过调整永磁体的组分与含量，使用轻稀土元素镨、铈和镧中的至少一种，实现了具有无钕、无铽、重稀土元素低含量的烧结稀土永磁体，在获得高矫顽力的条件下极大地降低了烧结稀土永磁体的原料成本，提高了稀土资源的综合利用率。
具体实施方式
以下具体实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1：
表示烧结稀土永磁体组分及各组分质量百分比含量的分子式为Pr29％Dy1.5％Co2％Cu0.2％Al0.2％B0.9％Febal，以下是该烧结稀土永磁体的具体制备过程：
(1)按照分子式Pr29％Dy1.5％Co2％Cu0.2％Al0.2％B0.9％Febal表示的组分及各组分质量百分比含量配制原料；
(2)采用速凝工艺将上述原料制成速凝片，然后进行氢破工艺，氢破后进行气流磨制磁粉，使磁粉的平均粒度小于等于3μm，将磁粉在磁场强度为1.2T的磁场中取向，然后进行等静压，得到成型毛坯；
(3)将成型毛坯在惰性气体保护下在烧结炉中升温至600℃，保温3小时脱氢气，然后升温至1075℃烧结，保温3小时，然后冷却至室温，最后分别在900℃和500℃热处理回火3小时，得到烧结稀土永磁体。
将上述制备得到的烧结稀土永磁体加工成Φ10mm×10mm小圆柱进行测试，测试结果如表1所示：
表1：实施例1磁体样品性能
实施例2：
表示烧结稀土永磁体组分及各组分质量百分比含量的分子式为Pr29％Dy1.3％Co2％Cu0.2％Al0.3％B1.2％Febal，以下是该烧结稀土永磁体的具体制备过程：
(1)按照分子式Pr29％Dy1.3％Co2％Cu0.2％Al0.3％B1.2％Febal表示的组分及各组分质量百分比含量配制原料；
(2)采用速凝工艺将上述原料制成速凝片，然后进行氢破工艺，氢破后进行气流磨制磁粉，使磁粉的平均粒度小于等于3μm，将磁粉在磁场强度为2T的磁场中取向，然后进行等静压，得到成型毛坯；
(3)将成型毛坯在惰性气体保护下在烧结炉中升温至500℃，保温2小时脱氢气，然后升温至1085℃烧结，保温2小时，然后冷却至室温，最后分别在900℃和480℃热处理回火3小时，得到烧结稀土永磁体。
将上述制备得到的烧结稀土永磁体加工成Φ10mm×10mm小圆柱进行测试，测试结果如表2所示：
表2：磁体样品性能
实施例3：
本实施例中表示烧结稀土永磁体组分及各组分质量百分比含量的分子式，以及该烧结稀土永磁体的制备方法基本与实施例1相同，所不同的是用Ce元素代替实施例1中的Pr元素，制备得到分子式为Ce29％Dy1.5％Co2％Cu0.2％Al0.2％B0.9％Febal的烧结稀土永磁体，该烧结稀土永磁体的内禀矫顽力Hcj为20kOe以上。
实施例4：
本实施例中表示烧结稀土永磁体组分及各组分质量百分比含量的分子式，以及该烧结稀土永磁体的制备方法基本与实施例1相同，所不同的是用La元素代替实施例1中的Pr元素，制备得到分子式为La29％Dy1.5％Co2％Cu0.2％Al0.2％B0.9％Febal的烧结稀土永磁体，该烧结稀土永磁体的内禀矫顽力Hcj为20kOe以上。
实施例5：
本实施例中表示烧结稀土永磁体组分及各组分质量百分比含量的分子式，以及该烧结稀土永磁体的制备方法基本与实施例2相同，所不同的是用Ce元素代替实施例2中的Pr元素，制备得到分子式为Ce29％Dy1.3％Co2％Cu0.2％Al0.3％B1.2％Febal的烧结稀土永磁体，该烧结稀土永磁体的内禀矫顽力Hcj为20kOe以上。
实施例6：
本实施例中表示烧结稀土永磁体组分及各组分质量百分比含量的分子式，以及该烧结稀土永磁体的制备方法基本与实施例2相同，所不同的是用La元素代替实施例2中的Pr元素，制备得到分子式为La29％Dy1.3％Co2％Cu0.2％Al0.3％B1.2％Febal的烧结稀土永磁体，该烧结稀土永磁体的内禀矫顽力Hcj为20kOe以上。
Claims (6)
1.一种无钕无铽高矫顽力烧结稀土永磁体，其特征是：表示其组分及各组分质量百分比含量的分子式为LRa-xHRxBbMcFe100％-a-b-c，其中LR为镨、铈和镧中的至少一种，HR为镝、钆和钬中的至少一种，M为钴、铜、铝、锆和铌中的至少一种，并且29％≤a≤32％，0.85％≤b≤1.3％，2.8％≤c≤4％，0≤X≤1.5％。
2.根据权利要求1所述的无钕无铽高矫顽力烧结稀土永磁体，其特征是：所述的烧结稀土永磁体的内禀矫顽力为20kOe以上。
3.一种无钕无铽高矫顽力烧结稀土永磁体的制备方法，其特征是：包括如下步骤：
步骤1、按照表示烧结稀土永磁体的组分及各组分质量百分比含量的分子式LRa-xHRxBbMcFe100％-a-b-c配制原料，其中LR为镨、铈和镧中的至少一种，HR为镝、钆和钬中的至少一种，M为钴、铜、铝、锆和铌中的至少一种，并且29％≤a≤32％，0.85％≤b≤1.3％，2.8％≤c≤4％，0≤X≤1.5％；
步骤2、采用速凝工艺将上述原料制成速凝片，然后进行氢破工艺，氢破后进行气流磨制磁粉，使磁粉的平均粒度小于等于3μm，将磁粉在磁场强度为1.2T～2T的磁场中取向，然后进行等静压，得到成型毛坯；
步骤3、将成型毛坯在惰性气体保护下在烧结炉中进行烧结，然后冷却至室温，最后采用二级回火工艺进行热处理，得到烧结稀土永磁体。
4.根据权利要求3所述的无钕无铽高矫顽力烧结稀土永磁体的制备方法，其特征是：所述的步骤3中的烧结过程如下：升温300℃～800℃，保温0.5小时～6小时脱氢气，然后升温至1050℃～1100℃烧结，保温1小时～5小时。
5.根据权利要求3所述的无钕无铽高矫顽力烧结稀土永磁体的制备方法，其特征是：所述的步骤3中的二级回火工艺为：分别在800℃～950℃和450℃～600℃热处理回火2小时～5小时。
6.根据权利要求3所述的无钕无铽高矫顽力烧结稀土永磁体的制备方法，其特征是：所述的步骤3中得到的烧结稀土永磁体的内禀矫顽力为20kOe以上。
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Legal Events
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|---|---|---|---|
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| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant |