CN1079580A - 稀土-铁-类金属磁性材料 - Google Patents
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Abstract
本发明属磁性材料领域，由式
RxFe100-x-y-zMyNz，RxFe100-x-y-zMyCz及
RαFe100-α-β-γ-δCβBγNδ表示的磁性材料，其中R是包
括钇在内的至少一种稀土元素，M是从Ti，Mo，V，
W，Al，Si，Cr，Nb，Ga，Mn中选出的至少一种元素，
其中x为5—20at％(原子百分数)，y为5—64at％，z
为0.1—15at％，α为5—25at％，β为0.01—10at％，γ
为0.01—10at％，δ为1—20at％，利用上述材料可制
成性能优异的永磁体。
Description
磁性材料和永磁体是重要的电气和电子材料，广泛应用于家用电器，计算机，汽车，飞机，自动化等领域，可以毫不夸张地说，人类的生活已离不开永磁材料，最大磁能积（BH）max数值越大，意味着产生同样的磁通量（B×Φ），需要的磁体体积越小，而体积的减小具有重要的实际意义，当代电子产品正沿着微型化趋势发展，势必要求与之配套的磁体微型化，这就要求发展有更高性能的永磁材料;随着能源及环境问题日益严重，必须减少汽车的能耗，新的高性能的永磁体将使电机以更小的体积达到更高的效率和功率，因此，迫切需要发展更高性能的永磁材料。
现有的稀土永磁材料已发展了三代，第一代和第二代分别以SmCo5和Sm2Co17为基的稀土-钴永磁合金，其主要成份是钴，但钴资源紧缺，成本昂贵，因此人们很自然地把注意力集中到发展以铁为主要成分的稀土合金上，铁资源丰富，价格便宜，磁矩又大。1983年发展了以Nd2Fe14B为代表的稀土永磁材料，具有很高的磁能积，但居里温度很低，只有312℃，温度稳定性差，抗氧化性能亦不好，综上两种原因，都迫切需要发展新型稀土-铁永磁材料。近几年来，出现了Sm2Fe17Nx，Sm2Fe17NxHy以及NdTiFe11Nx等有发展前途的新材料，参见专利号CN1042794A，CN1059230的两份专利。本发明是对稀土-铁-类金属磁性材料的发展和补充。
本发明的目的就是要提供新型稀土-铁-类金属（氮，碳，硼）系列磁性材料，其特征为具有高磁能积，高矫顽力iHc和更好的抗氧化性，本发明的另一个目的就是要提供用此材料制成的烧结磁体和粘结磁体。
本发明的技术要点如下：
一.一种具有ThMn12型结构的磁性材料，其组成为
RxFe100-x-y-zMyNz（Ⅰ）
其中R是从La，Ce，Pr，Nd，Sm，Eu，Gd，Tb，Dy，Ho，Er，Tm，Yb，Lu，Y中任选的至少一种稀土元素，可以单独使用，也可以混合使用。
M是从Mo，V，Cr，W，Nb，Mn中任选的至少一种元素，可以单独使用，也可以混合使用。
M也可以是Mo，V，Cr，W，Nb，Mn与Ti或Si混合使用，其中Ti或Si占M的比例为1-99原子百分数。
x为5-20原子百分数，稀土混合使用时x也为5-20原子百分数。
y对不同M有所不同，对Mo为5-30原子百分数，对V为10-32原子百分数，对Cr为10-25原子百分数，对W为6-25原子百分数，对Nb为8-20原子百分数，对Mn为15-64原子百分数，混合使用时y为5-64原子百分数
若M是Mo，V，Cr，W，Nb，Mn与Ti或Si的混合物，则y为5-64原子百分数。
z为0.5-15原子百分数。
二.一种具有ThMn12型结构的磁性材料，其组成为
RxFe100-x-y-zMyCz（Ⅰ）
其中R是从La，Ce，Pr，Nd，Sm，Eu，Gd，Tb，Dy，Ho，Er，Tm，Yb，Lu，Y中任选的至少一种稀土元素，可以单独使用，也可以混合使用。
M是从Ti，Mo，V，Cr，W，Al，Si，Ga，Nb，Mn中任选的至少一种元素，可以单独使用，也可以混合使用。
x为5-20原子百分数，稀土混合使用时x也为5-20原子百分数。
y对不同M有所不同，对Mo为5-30原子百分数，对V为10-30原子百分数，对Cr为10-25原子百分数，对W为6-25原子百分数，对Nb为8-20原子百分数，对Mn为15-69原子百分数，对Ti为6-15原子百分数，对Al为6-35原子百分数，对Si为10-25原子百分数，对Ga为15-35原子百分数，混合使用时y为5-69原子百分数。
z为0.1-10原子百分数。
三.一种由式RαFe100-α-β-γ-δCβBγNδ（Ⅲ） 构成的具有Th2Zn17和/或Th2Ni17结构的磁性材料，
其中R是从La，Ce，Pr，Nd，Sm，Eu，Gd，Tb，Dy，Ho，Er，Tm，Yb，Lu，Y中任选的至少一种稀土元素，可以单独使用，也可以混合使用。
α为5-25原子百分数，稀土混合使用时也在5-25原子百分数内
β为0.01-10原子百分数，
γ为0.01-10原子百分数，
δ为1-20原子百分数
原料合金的制备：
对于式（Ⅰ）和（Ⅱ），用纯度高于99%的稀土，铁和/或铁-碳合金，及M配料，采用电弧熔化或感应熔化的方法;对（Ⅲ）式，用纯度高于99%的稀土，铁，铁-碳合金，铁-硼合金配料，采用电弧熔化或感应熔化的方法，然后，在500℃-1300℃进行一小时至十天的退火，这主要是为了避免其中α-Fe的析出。
用熔炼法制得稀土-铁-M合金后，在200-600℃下，在高纯氮气（99.99%）或高纯氮气与氢气（1-10体积百分数）的混合气体下热处理1-10小时，得到式（Ⅰ）所提供的磁性材料。
用熔炼所得的稀土-铁-碳-硼在200-600℃下，在高纯氮气（99.99%）下热处理1-10小时，得到式（Ⅲ）所提供的磁性材料。
为了使氮气吸收均匀，吸氮前可以采用机械破碎或氢碎的方法，来控制颗粒度的大小。典型的尺寸为30-100μm。
由式（Ⅱ）给出的稀土-铁-M-碳磁性材料可以由电弧炉或感应炉熔炼制得，也可以先制得稀土-铁-M合金，然后在200-650℃下在碳氢化合物（例如CH4，C4H10，C2H2等）中热处理1-10小时，再抽去氢，得到式（Ⅱ）所提供的磁性材料。
由式（Ⅰ）给出的稀土-铁-M-N磁性材料可以由电弧炉或感应炉熔炼制得，其特点是用稀土氮化物和/或铁氮化物和/或M的氮化物熔炼，得到式（Ⅰ）所提供的磁性材料。
由式（Ⅲ）给出的稀土-铁-碳-硼-氮磁性材料可以由电弧炉或感应炉熔炼制得，也可以制得稀土-铁合金，然后在200-650℃下在碳氢化合物（例如CH4，C4H10，C2H2等），硼烷，氮气（或氨气）中热处理1-10小时，再抽去氢，得到式（Ⅲ）所提供的磁性材料。
制成磁粉的方法包括机械合金法，快淬和吸氢，脱氢工艺等。
由式（Ⅰ）（Ⅱ）或（Ⅲ）构成的磁性材料制成磁体的工艺包括烧结法，粘结法。
图1是（a）：Pr8.3Mo12.5Fe79.2;
（b）Pr7.9Mo11.8Fe74.8N5.5的CuKα的x光衍射图。
图2是Pr8.3Mo12.5Fe79.2的热磁曲线（H＝1KOe）。
图3是Pr7.9Mo11.8Fe74.8N5.5沿磁场取向方向和垂直磁场取向方向的磁化曲线。
从以上图1可以看出，合金粉末在吸氮前后均形成了ThMn12型四方晶体结构，并且吸氮后晶格膨胀。
式（Ⅰ）所示的磁性材料中x以7.5-15原子百分数，y以8-15原子百分比，z以2.5-10原子百分数，效果最好;若R含量低于5原子百分数，则会产生大量α-Fe，R高于25原子百分数，则σs会下降。
式（Ⅰ）中所示的磁性材料中R的原子百分数以7.5-15为最好，是从La，Ce，Pr，Sm，Gd，Dy，Er，Y选出的至少一种稀土效果较好，其中以Pr，Ce效果最好，由Pr组成的ThMn12型化合物具有高饱和磁矩，高各向异性场和较高的居里温度，若要进一步提高各向异性场，可以用少量Nd，Tb，Dy，Ho中任选至少一种替代上述部分原子百分数的稀土元素Pr，Ce比例从1-99at%，但会使磁矩σs略有下降。
（Ⅰ）式中M以Mo，W，Mn，V的效果最好，y的值以8-15原子百分数效果最好，若高于30原子百分数，则会显著降低其磁性能，低于5原子百分数则不易形成ThMn12型四方晶体结构。
式（Ⅰ）中的铁含量以61-85原子百分数效果为好，其中铁可以被钴，镍以不超过30原子百分数替代，若钴镍高于40原子百分数，则氮难于进入晶胞内，少量钴替代（＜20原子百分数）可以使σs上升。
式（Ⅱ）所示的磁性材料中x以7.5-15原子百分数，y以8-15原子百分比，z以0.5-5原子百分数，效果最好;若R含量低于5原子百分数，则会产生大量α-Fe，R高于25原子百分数，则σs会下降。
式（Ⅱ）中所示的磁性材料中R的原子百分数以7.5-15为较好，其中R＝Sm的效果最好若要提高磁矩σs，可以用Sm-Y，Sm-Ce，Sm-Pr，Sm-Nd合金代替Sm，替代的原子百分数以不超过30原子百分数为好。
式（Ⅲ）中所示的磁性材料中α的原子百分数以9-13为最好，若R含量α低于5原子百分数，则会产生大量α-Fe，且iHc会下降;α高于25原子百分数，则σs会下降;碳含量β以3-5原子百分数比较好;硼含量γ以0.1-0.5原子百分数比较好，可以有效的提高居里温度;氮含量δ以5-15原子百分数比较好;铁含量以75-81原子百分数效果为好，这是因为（Ⅲ）式中要形成Th2Zn17或Th2Ni17晶体结构，为进一步提高居里温度，其中铁可以被钴以不超过30原子百分数替代，若钴高于40原子百分数，则氮难于进入晶胞内，而且会使σs下降，但少量钴替代（～10原子百分数）可以使Tc，σs，HA均上升。
（Ⅲ）式中的稀土元素包括钇在内的轻重稀土，可以单独使用，也可以结合使用;可以根据不同的要求作不同的代换。其中以Sm效果最好，若要提高磁矩可以用部分Ce，Pr，Nd和Y代替部分Sm;为了提高温度性能，使用Sm-Gd，Sm-Tb，Sm-Dy，Sm-Ho合金制备本发明的磁性材料，可以减小温度系数，但会使σs和HA有所下降。
式（Ⅲ）中可以用少量的其它元素Cu，Ti，V，Mn，Zr，Al，Ga，Nb替代铁，借以形成有利的微结构，以利提高本磁性材料的永磁性能，例如发现以2-3原子百分数的Ti，V，Zr替代铁，在没有降低其它磁学性能的前提下，提高了各向异性能和矫顽力。
实施例
例一：在水冷铜舟上和氩气保护下用电弧熔炼纯度为99.5重量百分比的Pr，Mo和Fe，制备出组分为Pr8.3Mo12.5Fe79.2的母合金块，得到的合金块在900℃，真空度10-5mmHg下热处理一周，在保护气氛下粉碎至30-100μm。
得到的合金粉末放入管式炉中，引入高纯氮气（99.99%），升温至450℃，保温两小时，然后快速冷却至室温，给出合金氮化物Pr7.9Mo11.8Fe74.8N5.5，图1给出了这两粉末的x光衍射图，其晶格常数及磁性数据列于表一。
例二-例八：重复例一中得到合金粉末的同样步骤，只是改变其中的稀土元素及M，得到的合金粉末的数据亦列于表一。
例九，合金块熔化制备过程如例一。合金成分Pr15Mo15Fe70，在保护气氛下粗破碎，过200目筛，引入管式炉中，通入一个大气压的高纯氢气，加热至750℃，保温三小时，然后抽去H2，降温至500℃，通入高纯N2，保温三小时，快速冷却至室温，得到Pr12Mo12Fe68N10的合金粉末，在振动样品磁强计下测得数据如下表二所示。
例十至例十五，重复例九中制成合金粉末的同样步骤，只是改变其中的稀土元素组分及M的组分，得到的合金粉末的数据亦列于表二。
例十六，在水冷铜舟上和氩气保护下用电弧熔炼纯度为99.5重量百分数的Sm，Ti，Mo，Fe，Fe-C合金，制备出组分为Sm10.5Ti7.5Mo1.0Fe78.4C2.6的母合金块，得到的合金块在900℃，真空度10-5mmHg下热处理一周，在保护气氛下粉碎至30-100μm，再在高能球磨机中球磨五小时，精细粉化至平均颗粒大小为1μm，使合金粉末于10吨/cm2压强下，在15KOe磁场中通过压模成圆柱体，烧结时采用两步热处理：首先在1000℃热处理二小时，然后在850-950℃之间热处理六小时，在迅速冷却至室温，测得烧结磁体性能：Br＝8800Gs，iHc＝73000e。
例十七，重复例十六中制成合金的同样步骤，制得的原料合金，把此合金放在石英坩埚中在氩气中高频熔化，然后用氩气（压强一个大气压）使熔融合金射向高速转动的铜辊上，喷嘴与辊距离1mm，辊转速可调，实际辊线速度40m/s，制成的非晶薄带样品在600℃热处理20分钟，制成具有微晶结构的样品，制成磁粉，Br＝6500Gs，iHc＝18000Gs，用粘合剂粘接压型，可得所要形状的粘结磁体。
例十八，重复例一中制成母合金的同样步骤，使用不同稀土，Fe-C合金，Fe-B合金，不用M，并改热处理温度为1100℃，在450℃吸N2两小时，得Sm9.8Fe78C4.9B0.1N7.2，放入球磨机中磨5小时，加入锌粉，在10吨/cm2压强下15KOe场中压型，在420℃烧结两小时，测得性能为：4πMs＝13.5KGs，iHc＝4500Oe Br＝9100Gs
例十九至例二十五，重复例十八中制成合金粉末的同样步骤，只是用不同的稀土元素组分替代Sm成分，得到数据及成分如表三
表二
σs(emu/g)iHc(Oe)
例号 成分 T=300K T=300K T=1.5K
9 Pr12Mo12Fe68N1066.2 8850 13400
10 DyTiFe10N0.4592.32 3100
11 Nd0.8Dy0.2TiFe10N0.4108.2 2880
12 NdTiMoFe9N0.7110.3 4900
13 Nd0.8Dy0.2TiFe10MoN0.5120.7 6110
14 Nd0.8Dy0.2TiFe10VN0.5125.4 5920
表三
Tc(K)σs(emu/g) a(A) c(A)
例号 成分 (1.5K)
19 Gd9.8Fe78C4.9B0.05N7.2813 120.07 8.695 12.603
20 Tb9.8Fe78C4.9B0.05N7.2778 103.08 8.678 12.602
21 Dy9.8Fe78C4.9B0.05N7.2758 81.09 8.643 8.461
22 Er9.8Fe78C4.9B0.05N7.2728 115.59 8.615 8.460
23 Sm7.8Y2.0Fe78C4.9B0.05N7.3776 151(RT) 8.714 12.627
24 Sm5.9MM'3.9Fe78C4.9B0.05N7.3769 154(RT) 8.727 12.593
25 Y9.8Fe78C4.9B0.05N7.2723 160.39 8.655 12.595
Claims (19)
1、一种具有ThMn12型结构的磁性材料，其组成为RxFe100-x-y-zMyNz，其中
R是从La，Ce，Pr，Nd，Sm，Gd，Tb，Dy，Ho，Er，Tm，Yb，Lu，Y中任选的至少一种稀土元素，可以单独使用，也可以混合使用。
M是从Mo，V，Cr，W，Nb，Mn中任选的至少一种元素，可以单独使用，也可以混合使用。
x为5-20原子百分数，稀土混合使用时x也为5-20原子百分数
y对不同M有所不同，对Mo为5-30原子百分数，对V为15-32原子百分数，对Cr为10-25原子百分数，对W为6-25原子百分数，对Nb为8-20原子百分数，对Mn为15-64原子百分数，混合使用时y为5-64原子百分数，
z为0.5-15原子百分数。
2、根据权利要求1的磁性材料，其中R是La，Ce，Pr，Sm，Gd，Dy，Er中任选的至少一种元素，M是从Mo，V，W，Mn中任选的至少一种元素。
3、根据权利要求1的磁性材料，其中R是Ce，Pr;M是从Mo，W，Mn中任选的至少一种元素。
4、一种具有ThMn12型结构的磁性材料，其组成为PrxFe100-x-y-zMyNz，其中
M是从Mo，V，Cr，W，Nb，Mn中任选的至少一种元素，可以单独使用，也可以混合使用。
M也可以是Mo，V，Cr，W，Nb，Mn与Ti或Si混合使用，其中Ti或Si占M的比例为1-99原子百分数。
x为5-20原子百分数，
y对不同M有所不同，对Mo为5-30原子百分数，对V为15-32原子百分数，对Cr为10-25原子百分数，对W为6-25原子百分数，对Nb为8-20原子百分数，对Mn为15-64原子百分数，混合使用时y为5-64原子百分数
若M是Mo，V，Cr，W，Nb，Mn与Ti或Si的混合，则y为5-64原子百分数。
z为0.5-15原子百分数。
5、根据权利要求4的磁性材料，其中Pr可以用Nd，Tb，Dy，Ho替代，替代的比例为Pr的1-99原子百分数。
6、一种具有ThMn12型结构的磁性材料，其组成为CexFe100-x-y-zMyNz，其中
M是从Mo，V，Cr，W，Nb，Mn中任选的至少一种元素，可以单独使用，也可以混合使用。
M也可以是Mo，V，Cr，W，Nb，Mn与Ti或Si混合使用，其中Ti或Si占M的比例为1-99原子百分数。
x为5-20原子百分数，
y对不同M有所不同，对Mo为5-30原子百分数，对V为15-32原子百分数，对Cr为10-25原子百分数，对W为6-25原子百分数，对Nb为8-20原子百分数，对Mn为15-64原子百分数，混合使用时y为5-64原子百分数。
若M是Mo，V，Cr，W，Nb，Mn与Ti或Si的混合，则y为5-64原子百分数。
z为0.5-15原子百分数
7、根据权利要求6的磁性材料，其中Ce可以用Pr，Nd，Tb，Dy，Ho替代，替代的比例为Ce的1-99原子百分数。
8、一种具有ThMn12型结构的磁性材料，其组成为RxFe100-x-y-zMyCz，其中
R是从La，Ce，Pr，Nd，Sm，Gd，Tb，Dy，Ho，Er，Tm，Yb，Lu，Y中任选的至少一种稀土元素，可以单独使用，也可以混合使用。
M是从Ti，Mo，V，Cr，W，Al，Si，Ga，Nb，Mn中任选的至少一种元素，可以单独使用，也可以混合使用。
x为5-20原子百分数，稀土混合使用时x也为5-20原子百分数。
y对不同M有所不同，对Mo为5-30原子百分数，对V为15-32原子百分数，对Cr为10-25原子百分数，对W为6-25原子百分数，对Nb为8-20原子百分数，对Mn为15-69原子百分数，对Ti为6-15原子百分数，对Al为6-35原子百分数，对Si为10-25原子百分数，对Ga为15-35原子百分数，混合使用时y为5-69原子百分数
z为0.1-10原子百分数。
9、根据权利要求1至7的磁性材料，
x为7.5-15原子百分数，
y为8-15原子百分数，
z为2.5-10原子百分数。
10、一种由式RαFe100-α-β-γ-δCβBγNδ构成的具有Th2Zn17和/或Th2Ni17结构的磁性材料，其中
R是从La，Ce，Pr，Nd，Sm，Gd，Tb，Dy，Ho，Er，Tm，Yb，Lu，Y中任选的至少一种稀土元素，可以单独使用，也可以混合使用。
α为5-25原子百分数，稀土混合使用时也在5-25原子百分数内。
β为0.01-10原子百分数。
γ为0.01-10原子百分数。
δ为1-20原子百分数。
11、根据权利要求10的磁性材料，
α为9-13原子百分数。
β为3-5原子百分数。
γ为0.1-0.5原子百分数。
δ为5-15原子百分数。
12、根据权利要求8，10和11的磁性材料，其中R是Sm，或以不超过Sm的30原子百分数的Nd，Pr，Y，Ce，Dy，Tb，Gd或MM'（混合稀土）替代Sm。
13、根据权利要求1至12的磁性材料，其中铁被钴以不超过30原子百分数的量替代。
14、根据权利要求10至12的磁性材料，其中铁被Ga，Zr，Al，Mn，Ti，V，Si以不超过30原子百分数的量替代。
15、权利要求1至7所述的磁性材料的生产方法，采用合金熔炼的工艺来制备，其特点是用氮化物来熔炼合金，而不需要经过后面的气相-固相反应。
16、权利要求8所述的磁性材料的生产方法，采用气相-固相反应，特点是用碳氢化合物（如CH4，C4H10，C2H2等）与稀土-铁-M合金反应生成所需的磁性材料。
17、权利要求10所述的磁性材料的生产方法，采用气相-固相反应，特点是用碳氢化合物（如CH4，C4H10，C2H2等）和/或硼烷和/或氮气（包括氨气）与稀土-铁合金反应生成本发明的磁性材料。
18、权利要求1至14任一项所述的磁性材料制成的烧结磁体。
19、权利要求1至14任一项所述的磁性材料制成的粘结磁体。
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| CN 92103831 CN1079580A (zh) | 1992-05-30 | 1992-05-30 | 稀土-铁-类金属磁性材料 |
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| CN 92103831 CN1079580A (zh) | 1992-05-30 | 1992-05-30 | 稀土-铁-类金属磁性材料 |
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