TWI401704B - R-Fe-B rare earth permanent magnet material - Google Patents

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Description

R－Fe－B系稀土類永久磁鐵材料
本發明係有關明顯改良磁氣特性之R－Fe－B系稀土類永久磁鐵材料。
稀土類永久磁鐵因具有良好磁氣特性與經濟性，因此，被廣泛用於電氣、電子機器領域，近年來需求增大，被要求其高特性化。稀土類永久磁鐵中，R－Fe－B系稀土類永久磁鐵材料相較於稀土類－鈷系磁鐵其主要元素之一的Nd比Sm之資源更為豐富，其磁氣特性亦更勝於稀土類－鈷磁鐵。更且，大部份為廉價之Fe佔據之，經濟面亦佳，為極理想之永久磁鐵材料。
惟，R－Fe－B系永久磁鐵因(1)含有大量Fe，因此，磁鐵本身極易生銹，務必進行某種表面處理、(2)居禮點低，高溫環境下之使用有其困難點。
目前為止、為提昇R－Fe－B系永久磁鐵之磁氣特性，及改善上述課題，被提出各種元素之添加的研討。如：為取得安定保磁力，進行添加Ti、Ni、Bi、V等磁鐵材料(專利文獻1：特開昭59－64733號公報、專利文獻2：特開昭59－132104號公報)、為改善保磁力而含有Te、Zn、Se等之磁鐵材料(專利文獻3：特開昭60－176203號公報)、為進行熱處理條件之最適化，添加0.02~0.5at%之Cu之磁鐵材料(專利文獻4：特開平1－219143號公報)、為改善耐蝕性，以高濃度之Co及Ni取代Fe之磁鐵材料(專利文獻5：專利第2675430號公報)、為以廉價提昇保磁力及比電電阻，進行添加稀土類氧化物R'm On (R'為Y、La、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu)之磁鐵材料(專利文獻6：特開平11－251125號公報)等被揭示之。
有關氧、碳等氣體系元素係消耗局促於粒界相之剩餘稀土類元素後，降低磁氣特性者，一般做成應排除之不純物被處理之。因此，為減少混入同氣體系不純物，於製造步驟中使磁鐵合金或其粉末由此等元素進行隔離之方法，利用高純度原料，由原料混入之不純物元素於系外去除之方法等被揭示之。
[專利文獻1]特開昭59－64733號公報[專利文獻2]特開昭59－132104號公報[專利文獻3]特開昭60－176203號公報[專利文獻4]特開平1－219143號公報[專利文獻5]特許第2675430號公報[專利文獻6]特開平11－251125號公報
本發明之目的係提供一種藉由添加廉價氟化物於該R－Fe－B系稀土類永久磁鐵材料後，明顯改良磁氣特性之R－Fe－B系稀土類永久磁鐵材料。
本發明者為解決該課題，進行精密研討後結果發現，於R－Fe－B系稀土類永久磁鐵材料中被適量添加之氟係生成R－O－F化合物(R代表Nd、Pr、Dy、Tb及Ho中之1種或2種以上、O代表氧、F代表氟)後，局促於該磁鐵之粒界部份。又，R－O－F化合物係微細分散於磁鐵中，因此，於該R－Fe－B永久磁鐵材料之燒結步驟中具有抑制主相結晶粒成長之效果，藉此，提昇R－Fe－B永久磁鐵材料之保磁力，進而完成本發明。
亦即，本發明係提供一種其特徵為以質量百分率計時，由R＝25~45wt%(R代表Nd、Pr、Dy、Tb及Ho中之1種或2種以上)、Co＝0.1~4.5wt%、B＝0.8~1.4wt%、Al＝0.05~3.0wt%、Cu＝0.02~0.5wt%、M＝0.03~0.5wt%(M代表Zr、Hf、Ti、Cr、Nb、Mo、Si、Sn、Zn、V及W中之1種或2種以上)、C＝0.01~0.5wt%、O＝0.05~3.0wt%、N＝0.002~0.1wt%、F＝0.001~2.0wt%，殘餘部份Fe及不可回避之不純物所成之R－Fe－B系稀土類永久磁鐵材料。
本發明可安定製造一種提昇保磁力、角型性良好之R－Fe－B系稀土類永久磁鐵材料，於產業上極具高利用價值者。
 〔發明實施之最佳形態〕
本發明R－Fe－B系稀土類永久磁鐵材料所使用之R為釹(Nd)、鐠(Pr)、鏑(Dy)、鋱(Tb)、及鈥(Ho)者，可使用此等中1種或2種以上。
以下，進行說明本發明各成份之組成限定理由。
當R(Nd、Pr、Dy、Tb及Ho中1種或2種以上)未達25wt%時，將明顯降低保磁力，超出45wt%時，則明顯降低殘留磁通量密度，因此，R限定於25~45wt%之範圍者。更佳者為28~32wt%。B未達0.8wt%時，則明顯降低保磁力，超出1.4wt%時，則殘留磁通量密度明顯減少，因此，B限定於0.8~1.4wt%之範圍者。更佳者為0.85~1.15wt%。Al具有低成本，且提昇保磁力之效果。當其未達0.05wt%時，則降低提昇保磁力之效果，反之，超出3.0wt%則明顯降低殘留磁通量密度，因此，Al限定於0.05~3.0wt%之範圍。更佳者為0.08~1.5wt%。Cu若未達0.02wt%則減少提昇保磁力之效果，若超出0.5wt%則大幅減少殘留磁通量密度，因此，限定Cu為0.02~0.5wt%之範圍。更佳者為0.02~0.3wt%。M(M為Zr、Hf、Ti、Cr、Nb、Mo、Si、Sn、Zn、V及W中之1種或2種以上)於磁氣特性中特別具有提昇保磁力之效果者。當M未達0.03wt%則提昇保磁力之效果極小，反之，超出0.5wt%則明顯降低殘留磁通量密度，因此，M限定於0.03~0.5wt%之範圍。更佳者為0.05~0.5wt%。另外，本發明所使用之各種構成元素可為做為原料使用之Fe、與Al之化合物、或混合物均可。
氧(O)若未達0.05wt%時，則容易過燒結，且，使角型性惡化而不理想。超出3.0wt%則保磁力明顯降低，使角型性惡化而不理想。因此，氧限定於0.05~3.0wt%。更佳者為0.05~1.0wt%。當碳(C)未達0.01wt%時，則容易過燒結，且，角型性惡化為不理想者。超出0.5wt%時，則降低保磁力，明顯出現粉末劣化為不理想者。因此，碳限定為0.01~0.5wt%之範圍者。更佳者為0.02~0.3wt%。氮(N)若未達0.002wt%則容易過燒結，角型性惡化而不理想。超出0.1wt%則燒結性及角型性均惡化為不理想者。因此，氮限定於0.002~0.1wt%之範圍者。氟(F)若未達0.001wt%則結晶粒容易成長，降低保磁力，且角型性惡化為不理想者。超出2.0wt%則殘留磁通量密度(Br)明顯下降，更使燒結體氟化合物相之粒徑肥大，造成鍍敷劣化之原因為不理想者。因此，理想之氟範圍為0.001~2.0wt%。較佳者為0.005~1.5wt%，更佳者為0.008~1.0wt%。
添加氟之方法係利用含有適量氟之熔融鹽電解法、或藉由Ca還原法所製造之稀土類(R)金屬(R為Nd、Pr、Dy、Tb及Ho中之1種或2種以上)、R-T合金(R為Nd、Pr、Dy、Tb及Ho中之1種或2種以上，T為Fe或Fe與其他至少1種以上之過渡金屬)或R-T-B合金(R為Nd、Pr、Dy、Tb及Ho中之1種或2種以上，T為Fe或Fe與其他至少1種以上之過渡金屬，B為硼)進行添加之方法、或於R-Fe-B合金粉(R為Nd、Pr、Dy、Tb及Ho中之1種或2種以上)、或與同組成所成之混合粉末中將適量之稀土類氟化物(NdF3 、PrF3 、DyF3 、TbF3 及HoF3 中之1種或2種以上)進行混合添加之方法中任一方法均可。
本發明R－Fe－B系稀土類永久磁鐵材料中、以Co取代部份Fe後，雖可有效提昇居禮溫度(Tc)，惟，未達0.1wt%時，則提昇居禮溫度之效果變小而不理想。超出4.5wt%則原料價格提昇，不利成本面，因此，理想之Co限定於0.1~4.5wt%之範圍。又，含於使用原料、或於製造過程出現混入不可回避之La、Ce、Sm、Y、Ni、Mn、Ca、Mg、Ba、Li、Na、S、P等不純物之微量存在，並未損及本發明效果。
本發明R－Fe－B系稀土類永久磁鐵材料可藉由一般方法進行製造之。亦即，經由該組成所成之合金鑄造、粗粉碎、微粉碎、成型、燒結，甚至降燒結溫度之低溫度之熱處理後所製造者。
亦即，使用如上述組成所用之原料後，將此以高周波溶解等方法進行溶解後，鑄造之。此以粉碎機及布朗研磨機等進行粗粉碎為平均粒徑0.1~1 mm，更於不活性氣體環境下以噴射磨等進行微粉碎成本平均粒徑0.01~30μm後，於10~15 kOe之磁場中，加壓壓力1~1.5 ton/cm2 下進行成型後，真空環境1,000~1,200℃下進行燒結，Ar環境400~600℃下進行熱處理後，取得永久磁鐵材料。更可於原料合金利用汽提澆鑄，亦可以氫化脫氫化處理利用粗粉碎者。做為燒結助劑者亦可利用添加R富合金混合於母合金者。
〔實施例〕
以下，以實施例及比較例示之，進行本發明之具體說明，惟，本發明並未受限於下記實施例。
〔實施例1~5、比較例1~3〕
適當使用做為啟始原料之Nd金屬(氟含量0.0~10.0wt%)、Dy金屬(氟含量0.0~5.0wt%)、電解鐵、Co、硼鐵合金、Al、Cu、Ti，以質量比計為30Nd－1Dy－BAL.Fe－4Co－1.1B－0.3Al－0.2Cu－0.1Ti－XF(＝0.0~3.5)之組成進行配合後，進行高周波溶解，以冷卻銅鑄模進行鑄造後取得各種組成之鑄塊。
再以布朗研磨機將此鑄塊進行粗粉碎，更於氮氣流中之噴射磨中取得平均粒徑4μm之微粉末。之後，將此等微粉末填充於成型裝置之塑模後，於10 kOe之磁場中進行定向，針對磁場成垂直方向以1 ton/cm2 之壓力進行成型。此成型體於1,060℃下，真空環境下進行2小時燒結，更行冷卻後，於600℃，Ar環境下進行1小時熱處理後，取得各種組成之R－Fe－B系稀土類永久磁鐵材料。此等磁鐵材料之氧濃度為0.287~0.364wt%、碳濃度0.039~0.046wt%、氮濃度為0.008~0.016wt%。
針對所得磁鐵材料，測定殘留磁通量密度(Br)、及保磁力(iHc)，其結果示於表1。由表1顯示相較於無添加者，其氟添加量至1.8wt%時，不致降低殘留磁通量密度，且可增加保磁力。當氟添加量超出1.8wt%時，則殘留磁通量密度(Br)明顯降低。
〔實施例6〕
適當使用做為啟始原料之Nd金屬(氟含量0.0~10.0wt%)、Dy金屬(氟含量0.0~5.0wt%)、電解鐵、Co、硼鐵合金、Al、Cu、Zr，以質量比計為30Nd－1Dy－BAL、Fe－4Co－1.1B－0.3Al－0.2Cu－0.1Zr－XF(X＝0.045)之組成配合後，進行高周波溶解，以冷卻銅鑄模進行鑄造後，取得所示組成之鑄塊。
接著，與實施例1同法取得R－Fe－B系稀土類永久磁鐵材料。此磁鐵材料之氧濃度為0.352wt%、碳濃度0.039wt%、氮濃度0.012wt%。
針對所得磁鐵材料測定殘留磁通量密度(Br)及保磁力(iHc)後為Br＝13.03 kG、iHc＝16.02 kOe之良好磁氣特性者。更使同磁鐵材料之磁化方向截面進行濕式研磨至浮出鏡面為止，將磁鐵浸漬於HCl－HNO3 －C2 H5 OH混合液中浸漬1分鐘後，使結晶粒界進行蝕刻，使殘留主相之粒徑以光學顯微鏡照片為基準進行畫像解析測定後，檢測其粒度分佈(圖1)。其結果，平均結晶粒徑為6.28μm，粒度分佈亦良好者，確定附與實用上操作之安定性者。
〔比較例4〕
使用做為啟始原料之Nd金屬(氟含量<0.005wt%)、Dy金屬(氟含量<0.005wt%)、電解鐵、Co、硼鐵合金、Al、Cu、Zr，以質量比計為30Nd－1Dy－BAL.Fe－4Co－1.1B－0.3Al－0.2Cu－0.1Zr－XF(X<0.001)之組成配合後，進行高周波溶解，以冷卻銅鑄模進行鑄造後，取得各種組成之鑄塊。
再與實施例1同法取得各種組成之R－Fe－B系稀土類永久磁鐵材料。此等磁鐵材料之氧濃度為0.384wt%、碳濃度為0.041wt%。
針對所得磁鐵材料，測定殘留磁通量密度(Br)及保磁力(iHc)後，為Br＝12.98 kG、iHc＝14.62 kOe之良好磁氣特性。又，與實施例6同法檢測同磁鐵材料之粒度佈(圖2)。其結果顯示平均結晶粒徑為9.47μm，更出現超出粒徑20μm之異常成長粒。
藉由EPMA觀測實施例6所得之磁鐵材料Nd、氟、氧之分佈與反射電子像(圖3)。由該圖確定氟成Nd－O－F化合物局佇於粒界部份。
〔實施例7~10、比較例5~7〕
適當使用做為啟始原料之Nd金屬(氟含量0.0~10.0wt%)、Dy金屬(氟含量0.0~5.0wt%)、電解鐵、Co、硼鐵合金、Al、Cu、Zr，以質量比計為30Nd－1Dy－BAL.Fe－4Co－1.1B－0.3Al－0.2Cu－0.1Zr－XF(X＝0.03~3.3)之組成配合後，進行高周波溶解後，於冷卻銅鑄模進行鑄造後，取得所示組成之鑄塊。
再與實施例1同法取得R－Fe－B系稀土類永久磁鐵材料。此磁鐵材料之氧濃度為0.261~0.356wt%、碳濃度為0.041~0.046wt%、氮濃度為0.008~0.015wt%。
將所得磁鐵材料加工成5×5×2 mm之形狀，進行鍍Ni後，依以下條件進行耐蝕試驗，再進行試驗後之外觀檢視。
浸漬液：5% NaCl水溶液溫度：35℃時間：24小時結果示於表2。氟添加量為2.6wt%以上時，明顯出現鍍敷劣化。
〔實施例11~14、比較例8~10〕
適當使用做為啟始原料之Nd金屬(氟含量0.001wt%)、Dy金屬(氟含量0.002wt%)、電解鐵、Co、硼鐵合金、Al、Cu、Zr，以質量比計為29Nd－2Dy－BAL.Fe－4Co－1.1B－0.3Al－0.2Cu－0.1Zr之組成配合後，進行高周波溶解後，以冷卻銅鑄模進行鑄造後取得之鑄塊以布朗研磨機進行粗粉碎。所得粗粉末中未添加NdF3 粉末至混合後氟濃度添加為0.04~4.1wt%，於氮氣流中以噴射磨取得平均粒徑4.3μm之微粉末。之後，與實施例1同法取得各種組成之R－Fe－B系稀土類永久磁鐵材料。此等磁鐵材料氧濃度為0.352~0.432wt%、碳濃度為0.043~0.050wt%、氟濃度為0.009~0.020wt%。
針對取得之磁鐵材料，測定殘留磁通量密度(Br)及保磁力(iHc)，其結果示於表3。由同表顯示，相較於無添加者，其氟添加量至1.6wt%時，不致降低殘留磁通量密度，且可增加保磁力。氟添加量超出4.1wt%則比未添加氟更降低其保磁力。特別是氟添加量為0.8wt%時，比未添加者，其保磁力可增加為1.3 kOe。
〔圖1〕代表添加0.045wt%氟時之R－Fe－B系稀土類永久磁鐵材料之燒結體粒度分佈圖。
〔圖2〕代表無添加氟之R－Fe－B系磁鐵材料之燒結體粒度分佈圖。
〔圖3〕代表稀土類永久磁鐵之反射電子像與Nd、氧、氟之元素分佈圖。

Claims (1)

  1. 一種R-Fe-B系稀土類永久磁鐵材料，其特徵係由以質量百分率計R=25~45wt%(R為Nd、Pr、Dy、Tb及Ho中之1種或2種以上)、Co=0.1~4.5wt%、B=0.8~1.4wt%、Al=0.05~3.0wt%、Cu=0.02~0.5wt%、M=0.03~0.5wt%(M為Zr、Hf、Ti、Cr、Nb、Mo、Si、Sn、Zn、V及W中之1種或2種以上)、C=0.01~0.5wt%、O=0.05~3.0wt%、N=0.002~0.1wt%、F=0.001~2.0wt%、殘留部份Fe及不可回避之不純物所成者，且R-O-F化合物進而局促於粒界部份。
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