TWI569291B - Neodymium rare earth permanent magnet and its manufacturing method - Google Patents

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Description

釹系稀土類永久磁鐵及其製造方法
本發明係有關於一種高純度釹系稀土類永久磁鐵及其製造方法,該釹系稀土類永久磁鐵係藉由將磁鐵材料高純化,以使其磁特性相較於先前得以顯著提高。
近年來,永久磁鐵取得飛躍性進步,並以此為契機開始應用於各種領域中,其性能的提高與新機器的開發時時刻刻在進行。尤其,自節能或環境對策之觀點來看,係急劇普及延伸至IT、汽車、家電及FA領域等中。
作為永久磁鐵的用途,在個人電腦中,有硬碟驅動機用音圈馬達或DVD/CD驅動機用光學讀頭(optical pickup);在行動電話中,有微型揚聲器或振動馬達;及,在家電或工業裝備中,有伺服馬達或直線馬達等各種馬達。又,於複合電動車(Hybrid-Electric Vehicle,HEV)等電動汽車中,每1台則使用100個以上的永久磁鐵。
作為永久磁鐵,已知鋁鎳鈷(Alnico)磁鐵、鐵氧體(Ferrite)磁鐵、釤鈷(SmCo)磁鐵及釹(NdFeB)磁鐵等。近年來,釹磁鐵的研發尤為活躍,以高性能化為目標,各種研究得以開展起來。釹磁鐵一般係由強磁性的Nd2Fe14B4金屬間化合物(主相)、順磁性的富B相、非磁性的富Nd相、進而作為雜質之氧化物等組成。向其中進而添加各種元素等,以進行改善磁特性之研究。
例如,於專利文獻1中,揭示有:藉由向R-Fe-B系稀 土類永久磁鐵(R係Nd、Pr、Dy、Tb、Ho中的1種或2種以上)中,同時添加Co、Al、Cu及Ti,以顯著改良磁特性;又,於專利文獻2中揭示有:藉由調整組成並添加Ga,以使最大磁能積(BH)max為42 MGOe以上。
此外,已知用於提高磁特性之其他方法:導入適量的作為導致磁特性降低之因素之氧雜質(專利文獻3);藉由適量添加之氟偏於磁鐵的晶界部分,來抑制主相晶粒的生長,提高保磁力(專利文獻4);及,藉由減少導致磁特性降低之富B相或富R相,使主相的R2Fe14B相增加,以提高磁鐵的性能(專利文獻5)等。
如此進行改善磁特性之嘗試:添加新種類的成分元素(稀土類元素、過渡金屬元素及雜質元素等);或調整R-Fe-B系稀土類永久磁鐵的組成;以及,調整結晶定向等操作,以提高磁特性,但這些方法由於製程煩雜,可謂均不適合於穩定的量產。
專利文獻1:日本特開2000-331810號公報
專利文獻2:日本特開平6-231921號公報
專利文獻3:日本特開2005-51002號公報
專利文獻4:國際公開WO2005/123974號公報
專利文獻5:日本特開平7-45413號公報
本發明的課題在於提供一種高性能的釹系稀土類永久磁鐵,該釹系稀土類永久磁鐵可藉由將磁鐵材料高純化,以顯著提高磁特性,進而,改善磁性材料特有的弱點即耐 熱性、耐腐蝕性。
為解決該課題,本發明者們進行銳意研究,結果發現:藉由使用高純度的Nd、Fe及B等,可使磁特性相較於先前的釹系稀土類永久磁鐵而得以顯著提高,並能改善耐熱性或耐腐蝕性等,且並不會使製程變得煩雜。
基於此種見解,本發明係提供以下磁鐵:(1)一種釹系稀土類永久磁鐵,除氣體成分及成分元素外,純度為99.9wt%以上;(2)如該第(1)項之釹系稀土類永久磁鐵,其中,除氣體成分及成分元素外,純度為99.99wt%以上;(3)如該第(1)項之釹系稀土類永久磁鐵,其中,除氣體成分及成分元素外,純度為99.999wt%以上;(4)如該第(1)項至第(3)項中任一項之釹系稀土類永久磁鐵,其相較於相同組成之釹Nd-Fe-B系稀土類永久磁鐵,最大磁能積(BH)max的增加率為10%以上;(5)如該第(1)項至第(4)項中任一項之釹系稀土類永久磁鐵,其相較於相同組成之Nd-Fe-B系稀土類永久磁鐵,耐熱溫度的上升率為10%以上。
又,本發明係提供以下製造方法:(6)一種釹系稀土類永久磁鐵的製造方法,利用熔鹽電解,使釹原料的純度為99.9%以上,並利用水溶液電解,使鐵原料的純度為99.99%以上,繼而,將調配有該精製釹、精製鐵及硼之調配物真空溶解而使其成為鑄錠,在將該鑄錠粉碎而使其成為粉末之後,將其壓製成形,之後,對該 成形體進行燒結、熱處理,然後,表面加工該燒結體;(7)如該第(6)項之釹系稀土類永久磁鐵的製造方法,其中,利用熔鹽電解,使該硼原料的純度為99.9%以上;(8)如該第(6)項之釹系稀土類永久磁鐵的製造方法,其中,利用熔鹽電解,使釹原料的純度為99.99%以上,並利用水溶液電解,使鐵原料的純度為99.99%以上;(9)如該第(6)項之釹系稀土類永久磁鐵的製造方法,其中,利用熔鹽電解,使釹原料的純度為99.999%以上,並利用水溶液電解,使鐵原料的純度為99.999%以上;(10)如該第(6)項至第(9)項之釹系稀土類永久磁鐵的製造方法,其中,利用真空蒸餾,使鏑原料的純度為99.9%以上,將該調配物中添加有該精製鏑而成之物真空溶解,使之成為鑄錠;(11)如該第(6)項至第(10)項中任一項之釹系稀土類永久磁鐵的製造方法,其中,在表面加工後,施加金屬鍍敷。
本發明的釹系稀土類永久磁鐵具有以下優異效果:可顯著提高磁特性,並能改善磁性材料特有的弱點即耐熱性、耐腐蝕性,且並不會使製程變得煩雜。
本發明的釹系稀土類永久磁鐵,除氣體成分及成分元素外,純度為99.9wt%以上。較佳為99.99wt%以上,進而較佳為99.999wt%以上。
通常,相較於其他雜質元素,較多地混入一定程度的 氧、氮、氫及碳等氣體成分。期望該等氣體成分的混入量較少,但若為一般混入的量,則不會特別妨礙達成本發明的目的。
本發明的釹系稀土類永久磁鐵,其典型的成分為Nd、Fe及B,亦可包含Dy、Pr、Tb及Ho等稀土類元素,或Co、Ni及Al等過渡金屬元素,來作為添加成分,以進而提高磁特性或改善耐腐蝕性等。但是,自本發明的釹系稀土類永久磁鐵的純度中,除去該等添加成分。即,理應不計入雜質。
本發明的釹系稀土類永久磁鐵,係藉由將高純度的Nd、Fe及B作為原料使用,以顯著提高磁特性等,而並不經過特別煩雜的工序。因此,由於並非如先前一般,藉由調整稀土類永久磁鐵的成分組成,來提高磁特性,故作為永久磁鐵,其成分組成並無特別限定,具有一般的磁特性即可。
本發明的釹系稀土類永久磁鐵,相較於當前已知的相同組成的稀土類永久磁鐵,具有優異的磁特性。作為稀土類永久磁鐵,已知31Nd-68Fe-1B(用途:磁共振成像(Magnetic Resonance Imaging,MRI))、26Nd-5Dy-68Fe-1B(用途:辦公室自動化(Office Automation,OA)機器伺服馬達)、21Nd-10Dy-68Fe-1B(用途:雙動力汽車(hybrid car)用馬達)等,於該等全部之稀土類永久磁鐵中,藉由將成分元素高純化,均可相較於先前的稀土類永久磁鐵,使磁特性或耐熱特性提高。
本發明的高純度釹系稀土類永久磁鐵,相較於相同組成的釹系稀土類永久磁鐵,其最大磁能積(BH)max的增加率較佳為10%以上。更佳為20%以上,進而較佳為30%以上。再者,最大磁能積(BH)max係剩餘磁通密度(B)與保磁力(H)之積。
又,本發明的高純度釹系稀土類永久磁鐵,相較於相同組成的釹系稀土類永久磁鐵,其耐熱溫度的上升率較佳為10%以上。釹系稀土類永久磁鐵根據用途不同,而對耐熱性有所要求。通常係藉由添加鏑等,以使耐熱溫度上升,但本發明則具有無需添加此種元素,即可提高耐熱性之優異效果。
已知釹系稀土類永久磁鐵通常易脆易破碎,耐腐蝕性差且易生銹。又,已知耐熱性差,在高溫區域中將消磁。可知於本發明中,藉由將磁鐵材料高純化,可使該等通用磁性材料的弱點即加工性、耐腐蝕性及耐熱性等飛躍性地提高,而並不經過煩雜的工序,且成本較低。
又,已知通常係利用鎳等金屬,對稀土類永久磁鐵進行鍍敷,以降低耐腐蝕性或脆性,但本發明可省略施加該等鍍敷處理之工序。另一方面,藉由將該等技術組合,可進而提高耐腐蝕性或加工性等。
以下,說明製造方法的詳細情況,但該製造方法係表示代表性且較佳的例子。即,可容易理解本發明並非限定於以下製造方法,即使為其他製造方法,若可達成本申請案發明的目的與條件,可任意採用他等製造方法。
首先,準備市售之Nd原料(純度為2N級)、市售之Fe原料(純度為2~3N級)、市售之B原料(純度為2N級)。並且,根據不同情況,準備作為添加成分之市售之Dy原料(純度為2N級)等。
繼而,藉由對Nd原料、B原料進行熔鹽電解,均得到純度為3N~5N級的Nd、純度為3N~5N級的B。又,藉由對Fe原料進行水溶液電解,以得到純度4N~5N級的Fe。
再者,對於含量較少之成分,例如B等,可直接使用,而無需高純化。
稱量該等高純度的原料,使其成為所需組成。此時,可根據用途,適當決定組成。作為一例,可調配原料,使Nd為27~30 wt%、Dy為2~8 wt%、B為1~2 wt%、Fe為60~70 wt%。
繼而,利用高頻熔化爐,加熱溶解該等原料並形成鑄錠。再者,加熱溫度較佳為1250℃~1500℃左右。之後,使用氣流粉碎機等公知的方法,將該鑄錠粉碎。此時,考慮到混合過程中的氧化問題,較佳為在不活性氣體環境中或真空中混合。粉碎粉末的平均粒徑較佳為3~5 μm左右。
繼而,使用磁場壓力機,使合金粉碎粉末成形。此時,較佳為,磁場強度為10~40 KOe,成形密度為3~6 g/cc。又,高性能的永久磁鐵則較佳為在氮環境中成形。
繼而,將所得成形體在燒結爐中燒結,之後,將該燒結體在熱處理爐中進行熱處理。此時,較佳為使燒結爐的 溫度為1000℃~1300℃左右,並且熱處理爐的溫度為500℃~1000℃左右。各個爐內的環境較佳為在真空中進行。再者,燒結與熱處理亦可在同一爐內進行。
繼而,使用切片機(slicing machine)等公知的方法,對所得燒結體進行切斷加工後,使用研磨機或磨床(grinding machine),對表面或外周部分進行最終表面處理。之後,可視需要,使用鎳或銅等,對表面進行金屬鍍敷。鍍敷方法可使用公知的方法。鍍層厚度較佳為10~20 μm。
根據以上,可得到除氣體成分外純度為99.9 wt%以上之釹系稀土類永久磁鐵。再者,於上述中,已示出粉碎鑄錠,燒結其粉碎粉末,以製造稀土類永久磁鐵之一例,亦可將成形之鑄錠直接作為稀土類永久磁鐵,而並不粉碎鑄錠。
此種高純度的稀土類永久磁鐵,相較於先前具有相同組成之稀土類永久磁鐵,磁特性得以提高,並且,可改善耐熱性、耐腐蝕性等。本發明之高純度的稀土類永久磁鐵,可適用於含有Nd、Fe及B成分之全部永久磁鐵。因此,可容易理解對於其他成分、含量並無特別限定。即,對於由公知的成分所構成之稀土類永久磁鐵,特別有用。
[實施例]
以下,對本發明的實施例加以說明。再者,本實施例僅為一例,並非限定於此例。即,包含於本發明的技術思想的範圍內之實施例以外之態樣或變形,均包含在內。
[組成:31Nd-68Fe-1B]
(實施例1)
利用氯化物熔鹽電解,使純度2N級的釹原料為純度3N級,並製造31 kg。又,利用鹽酸系水溶液電解,使純度3N級的鐵原料為純度4N級,並製造68 kg。又,準備1 kg市售之純度2N級的硼原料。
繼而,於高頻熔化爐中,使加熱溫度為1250℃左右,加熱溶解該原料,以製造鑄錠。之後,在不活性氣體氬氣環境中,使用氣流粉碎機,將製造之鑄錠粉碎。此時,粉碎粉末的平均粒徑為4 μm左右。
繼而,在氮環境中,使磁場強度為20 KOe,成形密度為4.5 g/cc,利用磁場壓力機,使經此般合金化之粉碎粉末成形。之後,將該成形體在燒結爐中燒結後,將該燒結體在熱處理爐中進行熱處理。此時,使燒結爐的溫度為1150℃,使熱處理爐的溫度為700℃。又,使各個爐內的環境為真空。
使用切片機,對如此製造之燒結體進行切斷加工,之後,使用研磨機或磨床,對表面或外周部分進行最終表面處理。再者,此後通常係施加鍍敷處理以防止氧化,但此次則不進行。
將實施例1製造而成之釹系稀土類永久磁鐵的純度及磁特性,分別示於表1。如表1所示,實施例1的釹系稀土類永久磁鐵的純度為3N(99.9 wt%)以上。此時,最大磁能積(BH)max顯示出良好的結果,為約54 MGOe。並且,耐腐蝕性及耐熱性均顯示出良好的結果。使用「JIS Z 2371(鹽 水噴霧試驗(salt spray test)方法)」,觀察後述各種樣品(實施例、比較例)的狀態,來比較評價耐腐蝕性。
(實施例2)
利用氯化物熔鹽電解,使純度2N級的釹原料為純度4N級,並製造31 kg。又,利用鹽酸系水溶液電解,使純度3N級的鐵原料為純度4N級,並製造68 kg。又,利用氯化物熔鹽電解,使純度2N級的硼原料為純度4N級,並製造1 kg。
後續步驟的條件係與實施例1相同。
將實施例2製造而成之釹系稀土類永久磁鐵的純度及磁特性分別示於表1。如表1所示,實施例2的釹系稀土類永久磁鐵的純度為4N(99.99 wt%)以上。此時,最大磁能積(BH)max顯示出良好的結果,為約59 MGOe。並且,耐腐蝕性及耐熱性均顯示出良好的結果。
(實施例3)
藉由反復進行2次氯化物熔鹽電解,使純度3N級的釹原料為純度5N級,並製造31 kg。又,藉由反復進行2次鹽酸系水溶液電解,使將純度3N級的鐵原料為純度5N級,並製造68 kg。又,利用氯化物熔鹽電解,使純度2N級的硼原料為純度4N級,並製造1 kg。
後續步驟的條件係與實施例1相同。
將實施例3製造而成之釹系稀土類永久磁鐵的純度及磁特性分別示於表1。如表1所示,實施例3的釹系稀土類永久磁鐵的純度為99.999 wt%以上。此時,最大磁能積(BH)max顯示出良好的結果,為約62 MGOe。並且,耐腐 蝕性及耐熱性均顯示出極好的結果。
[組成:26Nd-5Dy-68Fe-1B]
(實施例4)
利用氯化物熔鹽電解,使純度2N級的釹原料為純度3N級,並製造26 kg。又,利用鹽酸系水溶液電解,使純度3N級的鐵原料為純度4N級,並製造68 kg。又,使用市售之純度2N級的硼原料。進而,利用真空蒸餾,使純度2N級的鏑原料為純度4N級,並製造5 kg。
後續步驟的條件係與實施例1相同。
將實施例4製造而成之釹系稀土類永久磁鐵的純度及磁特性分別示於表1。如表1所示,實施例4的釹系稀土類永久磁鐵的純度為3N(99.9 wt%)以上。此時,最大磁能積(BH)max顯示出良好的結果,為約45 MGOe。並且,耐腐蝕性及耐熱性均顯示出良好的結果。
(實施例5)
利用氯化物熔鹽電解,使純度2N級的釹原料為純度4N級,並製造26 kg。又,利用鹽酸系水溶液電解,使純度3N級的鐵原料為純度4N級,並製造68 kg。又,使用市售之純度為4N級的硼原料。進而,利用真空蒸餾,使純度2N級的鏑原料為純度4N級,並製造5 kg。
後續步驟的條件係與實施例1相同。
將實施例5製造而成之釹系稀土類永久磁鐵的純度及磁特性分別示於表1。如表1所示,實施例5的釹系稀土類永久磁鐵的純度為4N(99.99 wt%)以上。此時,最大磁能積 (BH)max顯示出良好的結果,為約54 MGOe。並且,耐腐蝕性及耐熱性均顯示出良好的結果。
(實施例6)
藉由反復進行2次氯化物熔鹽電解,使純度2N級的釹原料為純度5N級,並製造26 kg。又,藉由反復進行2次鹽酸系水溶液電解,使純度3N級的鐵原料為純度5N級,並製造68 kg。又,利用熔鹽電解,使純度2N級的硼原料為純度4N級,並製造1 kg。進而,利用真空蒸餾,使純度2N級的鏑原料為純度4N級,並製造5 kg。
後續步驟的條件係與實施例1相同。
將實施例6製造而成之釹系稀土類永久磁鐵的純度及磁特性分別示於表1。如表1所示,實施例6的釹系稀土類永久磁鐵的純度為5N(99.999 wt%)以上。此時,最大磁能積(BH)max顯示出良好的結果,為約59 MGOe。並且,耐腐蝕性及耐熱性均顯示出良好的結果。
[組成:21Nd-10Dy-68Fe-1B]
(實施例7)
利用氯化物熔鹽電解,使純度2N級的釹原料為純度3N級,並製造21 kg。又,利用鹽酸系水溶液電解,使純度3N級的鐵原料為純度4N級,並製造68 kg。又,使用市售之純度2N級的硼原料。進而,利用真空蒸餾,使純度2N級的鏑原料為純度3N級,並製造10 kg。
後續步驟的條件係與實施例1相同。
將實施例7製造而成之釹系稀土類永久磁鐵的純度及 磁特性分別示於表1。如表1所示,實施例7的釹系稀土類永久磁鐵的純度為3N(99.9 wt%)以上。此時,最大磁能積(BH)max顯示出良好的結果,為約40 MGOe。並且,耐腐蝕性及耐熱性均顯示出良好的結果。
(實施例8)
利用氯化物熔鹽電解,使純度2N級的釹原料為純度4N級,並製造21 kg。又,利用鹽酸系的水溶液電解,使純度3N級的鐵原料為純度4N級,並製造68 kg。又,利用熔鹽電解,使市售之純度2N級的硼原料為純度4N,並製造1 kg。進而,利用真空蒸餾,使純度2N級的鏑原料為純度4N級,並製造10 kg。
後續步驟的條件係與實施例1相同。
將實施例8製造而成之釹系稀土類永久磁鐵的純度及磁特性分別示於表1。如表1所示,實施例8的釹系稀土類永久磁鐵的純度為4N(99.99 wt%)以上。此時,最大磁能積(BH)max顯示出良好的結果,為約47 MGOe。並且,耐腐蝕性及耐熱性均顯示出良好的結果。
(實施例9)
藉由反復進行2次氯化物熔鹽電解,使純度2N級的釹原料為純度5N級,並製造26 kg。又,藉由反復進行2次鹽酸系水溶液電解,使純度3N級的鐵原料為純度5N級,並製造68 kg。又,利用熔鹽電解,使市售之純度2N級的硼原料為純度4N。進而,利用真空蒸餾,使純度2N級的鏑原料為純度4N級,並製造10 kg。
後續步驟的條件係與實施例1相同。
將實施例9製造而成之釹系稀土類永久磁鐵的純度及磁特性分別示於表1。如表1所示,實施例4的釹系稀土類永久磁鐵的純度為5N(99.999 wt%)以上。此時,最大磁能積(BH)max顯示出良好的結果,為約52 MGOe。並且,耐腐蝕性及耐熱性均顯示出良好的結果。
[組成:31Nd-68Fe-1B]
(比較例1)
準備26 kg市售之純度2N級的釹原料。又,準備68 kg市售之純度3N級的鐵。又,準備1 kg市售之純度2N級的硼。
後續步驟的條件係與實施例1相同。
將比較例1製造而成之釹系稀土類永久磁鐵的純度及磁特性分別示於表1。如表1所示,比較例1的釹系稀土類永久磁鐵的純度為2N(99 wt%)級。此時,相較於實施例1至實施例3,最大磁能積(BH)max的結果較差,為約46 MGOe。並且,相較於實施例,耐腐蝕性及耐熱性的結果均較差。
[組成:26Nd-5Dy-68Fe-1B]
(比較例2)
準備26 kg市售之純度2N級的釹原料。又,準備68 kg市售之純度3N級的鐵原料。又,準備1 kg市售之純度2N級的硼原料。進而,準備5 kg市售之純度2N級的鏑原料。
後續步驟的條件係與實施例1相同。
將比較例2製造而成之釹系稀土類永久磁鐵的純度及磁特性分別示於表1。如表1所示,比較例2的釹系稀土類永久磁鐵的純度為2N(99 wt%)級。此時,相較於實施例4至實施例6,最大磁能積(BH)max的結果較差,為約40 MGOe。又,相較於實施例,耐腐蝕性及耐熱性的結果均極差。又,相較於未添加鏑之比較例1,雖然耐熱性得以提高,但最大磁能積(BH)max稍有降低。
[組成:21Nd-10Dy-68Fe-1B]
(比較例3)
準備21 kg市售之純度2N級的釹原料。又,準備68 kg市售之純度3N級的鐵原料。又,準備1 kg市售之純度2N級的硼原料。進而,準備10 kg市售之純度2N級的鏑原料。
後續步驟的條件係與實施例1相同。
將比較例3製造而成之釹系稀土類永久磁鐵的純度及磁特性分別示於表1。如表1所示,比較例3的釹系稀土類永久磁鐵的純度為2N(99 wt%)級。此時,相較於實施例7至實施例9,最大磁能積(BH)max的結果較差。並且,相較於實施例,耐腐蝕性及耐熱性的結果均極差。又,相較於比較例2,增加鏑的添加量,結果雖然使耐熱性得以進而提高,但最大磁能積(BH)max降低。
[產業上之可利用性]
本發明的釹系稀土類永久磁鐵,藉由將高純度技術應用於磁性材料中,可顯著提高磁特性,進而,可改善磁性材料特有的弱點即耐熱性、耐腐蝕性,因此,對提供高性能的釹系稀土類永久磁鐵較為有用,且並不會使製程變得煩雜。

Claims (9)

  1. 一種釹系稀土類永久磁鐵,除氣體成分及成分元素外,純度為99.999wt%以上,剩餘磁通密度(B)與保磁力(H)之積即最大磁能積(BH)max為52MGOe以上。
  2. 如申請專利範圍第1項之釹系稀土類永久磁鐵,其中,耐熱溫度(未產生消磁之溫度)為250℃以上。
  3. 如申請專利範圍第1項之釹系稀土類永久磁鐵,其為Nd-Fe-B系永久磁鐵。
  4. 如申請專利範圍第1項之釹系稀土類永久磁鐵,其為Nd-Dy-Fe-B系永久磁鐵。
  5. 一種釹系稀土類永久磁鐵的製造方法,利用熔鹽電解,使釹及硼原料的純度為99.99wt%以上,並利用水溶液電解,使鐵原料的純度為99.99wt%以上,繼而,將調配有該精製釹、精製鐵及精製硼之調配物真空溶解而使其成為鑄錠,在將該鑄錠粉碎而使其成為粉末之後,將其壓製成形,之後,對該成形體進行燒結、熱處理,然後,表面加工該燒結體。
  6. 如申請專利範圍第5項之釹系稀土類永久磁鐵的製造方法,其中,利用熔鹽電解,使釹原料的純度為99.999wt%以上,並利用水溶液電解,使鐵原料的純度為99.999wt%以上。
  7. 如申請專利範圍第5或6項之釹系稀土類永久磁鐵的製造方法,其中,利用真空蒸餾,使鏑原料的純度為99.99wt%以上,將該調配物中添加有該精製鏑而成之物真空溶 解,使之成為鑄錠。
  8. 如申請專利範圍第5或6項之釹系稀土類永久磁鐵的製造方法,其中,在表面加工後,施加金屬鍍敷。
  9. 如申請專利範圍第7項之釹系稀土類永久磁鐵的製造方法,其中,在表面加工後,施加金屬鍍敷。
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Families Citing this family (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP5896968B2 (ja) * 2013-09-24 2016-03-30 第一稀元素化学工業株式会社 炭化ジルコニウムのインゴット及び粉末の製造方法
JP5861246B2 (ja) 2014-06-04 2016-02-16 Jx日鉱日石金属株式会社 希土類薄膜磁石及びその製造方法並びに希土類薄膜磁石形成用ターゲット
US10597771B2 (en) 2014-10-27 2020-03-24 Jx Nippon Mining & Metals Corporation Rare earth thin-film magnet and method for producing same
CN106024235B (zh) * 2015-03-30 2020-01-17 日立金属株式会社 R-t-b系烧结磁体
CN106448985A (zh) * 2015-09-28 2017-02-22 厦门钨业股份有限公司 一种复合含有Pr和W的R‑Fe‑B系稀土烧结磁铁
US11114225B2 (en) 2016-03-07 2021-09-07 Jx Nippon Mining & Metals Corporation Rare earth thin film magnet and production method thereof
US11072842B2 (en) 2016-04-15 2021-07-27 Jx Nippon Mining & Metals Corporation Rare earth thin film magnet and method for producing same
CN105957685A (zh) * 2016-05-30 2016-09-21 南通万宝实业有限公司 一种扬声器用永磁体及制备方法

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH1017908A (ja) * 1996-07-03 1998-01-20 Sumitomo Metal Ind Ltd 希土類焼結磁石用合金粉末の製造方法
TW373193B (en) * 1998-04-22 1999-11-01 Sanei Kasei Co Ltd Composition for permanent magnet
CN1165055C (zh) * 2002-04-29 2004-09-01 浙江大学 高性能双相稀土永磁材料及其制备方法
CN1215491C (zh) * 2002-06-25 2005-08-17 北京科技大学 一种非间隙3:29相稀土永磁材料及制备方法
JP2008248369A (ja) * 2007-03-30 2008-10-16 Hitachi Metals Ltd Nd−Fe−B系準安定凝固合金およびそれを用いて製造されるナノコンポジット磁石ならびにこれらの製造方法

Family Cites Families (28)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE3587977T2 (de) * 1984-02-28 1995-05-18 Sumitomo Spec Metals Dauermagnete.
JPS6179747A (ja) * 1984-09-28 1986-04-23 Santoku Kinzoku Kogyo Kk 永久磁石合金
US4898613A (en) * 1985-02-26 1990-02-06 Sumitomo Special Metals Co. Ltd. Rare earth alloy powder used in production of permanent magnets
JPS62243731A (ja) * 1986-04-15 1987-10-24 Tohoku Metal Ind Ltd 永久磁石合金とその製造方法
EP0258609B1 (en) * 1986-07-23 1993-02-03 Hitachi Metals, Ltd. Permanent magnet with good thermal stability
US4983232A (en) 1987-01-06 1991-01-08 Hitachi Metals, Ltd. Anisotropic magnetic powder and magnet thereof and method of producing same
US5118396A (en) 1989-06-09 1992-06-02 The Dow Chemical Company Electrolytic process for producing neodymium metal or neodymium metal alloys
JPH0547530A (ja) * 1991-08-07 1993-02-26 Sumitomo Special Metals Co Ltd 希土類磁石の製造方法
JPH0696928A (ja) 1992-06-30 1994-04-08 Aichi Steel Works Ltd 希土類焼結磁石及びその製造方法
JP3171415B2 (ja) 1993-01-29 2001-05-28 日立金属株式会社 希土類−Fe−Co−Al−Nb−Ga−B系焼結磁石
US5472525A (en) 1993-01-29 1995-12-05 Hitachi Metals, Ltd. Nd-Fe-B system permanent magnet
JP3151087B2 (ja) 1993-07-28 2001-04-03 住友特殊金属株式会社 R−Fe−B系永久磁石用原料粉末の製造方法及び原料粉末調整用合金粉末
JPH0790411A (ja) * 1993-09-14 1995-04-04 Sumitomo Light Metal Ind Ltd 高純度希土類金属の製造方法
JPH0885833A (ja) * 1994-09-16 1996-04-02 Shin Etsu Chem Co Ltd 希土類金属の精製方法
JP3234448B2 (ja) * 1995-06-19 2001-12-04 信越化学工業株式会社 高耐蝕性永久磁石の製造方法
CN1067481C (zh) 1998-04-14 2001-06-20 北京科技大学 稀土铁超磁致伸缩材料及制造工艺
JP2000331810A (ja) 1999-05-21 2000-11-30 Shin Etsu Chem Co Ltd R−Fe−B系希土類永久磁石材料
KR100512644B1 (ko) * 2000-05-22 2005-09-07 가부시키 가이샤 닛코 마테리알즈 금속의 고 순도화 방법
JP2006041507A (ja) * 2001-03-01 2006-02-09 Tdk Corp 焼結磁石
CN1184345C (zh) 2001-08-24 2005-01-12 中国科学院物理研究所 大块非晶合金材料
CN1250762C (zh) 2002-10-25 2006-04-12 中国科学院物理研究所 具有永磁性的镨基大块非晶合金
JP4338468B2 (ja) 2003-07-28 2009-10-07 三菱電機株式会社 希土類磁石及びその製造方法
CN1934283B (zh) 2004-06-22 2011-07-27 信越化学工业株式会社 R-Fe-B基稀土永磁体材料
TWI302712B (en) * 2004-12-16 2008-11-01 Japan Science & Tech Agency Nd-fe-b base magnet including modified grain boundaries and method for manufacturing the same
JP4649591B2 (ja) * 2004-12-27 2011-03-09 日立金属株式会社 希土類合金の製造方法
US7898137B2 (en) * 2006-08-30 2011-03-01 Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. Permanent magnet and permanent magnet rotating machine
JP5210585B2 (ja) * 2007-09-28 2013-06-12 株式会社アルバック 焼結体の製造方法及びこの焼結体の製造方法により製造されるネオジム鉄ボロン系焼結磁石
CN101195745B (zh) 2008-01-10 2010-11-03 成都理工大学 钒酸镁红色发光材料及其制备方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH1017908A (ja) * 1996-07-03 1998-01-20 Sumitomo Metal Ind Ltd 希土類焼結磁石用合金粉末の製造方法
TW373193B (en) * 1998-04-22 1999-11-01 Sanei Kasei Co Ltd Composition for permanent magnet
CN1165055C (zh) * 2002-04-29 2004-09-01 浙江大学 高性能双相稀土永磁材料及其制备方法
CN1215491C (zh) * 2002-06-25 2005-08-17 北京科技大学 一种非间隙3:29相稀土永磁材料及制备方法
JP2008248369A (ja) * 2007-03-30 2008-10-16 Hitachi Metals Ltd Nd−Fe−B系準安定凝固合金およびそれを用いて製造されるナノコンポジット磁石ならびにこれらの製造方法

Also Published As

Publication number Publication date
TW201337973A (zh) 2013-09-16
JP6084601B2 (ja) 2017-02-22
CN104321838B (zh) 2018-04-06
WO2013125075A1 (ja) 2013-08-29
US20150017053A1 (en) 2015-01-15
JPWO2013125075A1 (ja) 2015-07-30
CN104321838A (zh) 2015-01-28
KR20140133552A (ko) 2014-11-19
US9972428B2 (en) 2018-05-15
KR101649433B1 (ko) 2016-08-19
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EP2801985A1 (en) 2014-11-12

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