JPH1017908A - 希土類焼結磁石用合金粉末の製造方法 - Google Patents
希土類焼結磁石用合金粉末の製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 鋳型溶製材、ロール急冷合金原料の水素化粉
砕に際し、水素化時の発熱量減少並びに水素化処理時間
の短縮化を達成できる希土類焼結磁石用合金粉末の製造
方法の提供。 【解決手段】 所定の大きさに破砕したＲ−Ｔ−Ｂ系合
金を水素分圧が０．２〜２．５ｋｇ／ｃｍ2、ガス全圧
が０．５〜１０ｋｇ／ｃｍ2の水素と不活性ガスの混合
ガスを用いて水素化粉砕を行い、自然粉砕後、機械粉砕
を行うと粉砕性が向上しさらに水素吸収に伴う発熱量が
低下するため、冷却時間短縮による水素化粉砕工程短縮
化が可能。
砕に際し、水素化時の発熱量減少並びに水素化処理時間
の短縮化を達成できる希土類焼結磁石用合金粉末の製造
方法の提供。 【解決手段】 所定の大きさに破砕したＲ−Ｔ−Ｂ系合
金を水素分圧が０．２〜２．５ｋｇ／ｃｍ2、ガス全圧
が０．５〜１０ｋｇ／ｃｍ2の水素と不活性ガスの混合
ガスを用いて水素化粉砕を行い、自然粉砕後、機械粉砕
を行うと粉砕性が向上しさらに水素吸収に伴う発熱量が
低下するため、冷却時間短縮による水素化粉砕工程短縮
化が可能。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】この発明は、一般の各種電化
製品から、大型高性能コンピュータ、自動車等の各種部
品まで幅広く利用される重要なエレクトロニクス材料の
一つとして用いられているＲ−Ｔ−Ｂ系（ＲはＹを含む
希土類金属のうち少なくとも１種を含む、ＴはＦｅまた
はＦｅ及びＣｏ）焼結磁石を効率的に製造するための希
土類焼結磁石用合金粉末の製造方法に係り、水素ガスと
不活性ガス等との混合ガスを用いて水素化粉砕に用いる
水素の分圧を所要圧力に低下させることにより、水素化
時の発熱量減少による水素化処理時間の短縮化を達成し
た希土類焼結磁石用合金粉末の製造方法に関する。
製品から、大型高性能コンピュータ、自動車等の各種部
品まで幅広く利用される重要なエレクトロニクス材料の
一つとして用いられているＲ−Ｔ−Ｂ系（ＲはＹを含む
希土類金属のうち少なくとも１種を含む、ＴはＦｅまた
はＦｅ及びＣｏ）焼結磁石を効率的に製造するための希
土類焼結磁石用合金粉末の製造方法に係り、水素ガスと
不活性ガス等との混合ガスを用いて水素化粉砕に用いる
水素の分圧を所要圧力に低下させることにより、水素化
時の発熱量減少による水素化処理時間の短縮化を達成し
た希土類焼結磁石用合金粉末の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】永久磁石材料としては、古くから、アル
ニコ、フェライトのような酸化鉄をベースとした安価な
磁石が量産されてきている。しかし、近年の高性能コン
ピュータを始めとするエレクトロニクス製品のハイテク
化、並びに所謂軽薄短小化に伴い、アルニコ、フェライ
トよりもさらに磁気的特性の高い永久磁石が要求される
ようになってきた。
ニコ、フェライトのような酸化鉄をベースとした安価な
磁石が量産されてきている。しかし、近年の高性能コン
ピュータを始めとするエレクトロニクス製品のハイテク
化、並びに所謂軽薄短小化に伴い、アルニコ、フェライ
トよりもさらに磁気的特性の高い永久磁石が要求される
ようになってきた。
【０００３】１９７０年代に開発されたＳｍ−Ｃｏ系永
久磁石は希土類金属を用いており、従来の永久磁石に比
べ飛躍的な磁気的特性を有しているため、各方面への応
用が期待された。ところがＳｍ−Ｃｏ系永久磁石は、存
在量が少なく且つ原産国の供給量が極めて不安定である
Ｓｍを有するため、価格的に高価であるという問題が生
じていた。そのような状況の下でＳｍを使用せず、Ｓｍ
よりも安価で供給量の安定したＮｄ、Ｐｒ、Ｄｙ等を用
いたＲ−Ｔ−Ｂ系永久磁石が開発され（特公昭６１−３
４２４２号公報等）、現在その生産量は増加の一途を辿
っている。
久磁石は希土類金属を用いており、従来の永久磁石に比
べ飛躍的な磁気的特性を有しているため、各方面への応
用が期待された。ところがＳｍ−Ｃｏ系永久磁石は、存
在量が少なく且つ原産国の供給量が極めて不安定である
Ｓｍを有するため、価格的に高価であるという問題が生
じていた。そのような状況の下でＳｍを使用せず、Ｓｍ
よりも安価で供給量の安定したＮｄ、Ｐｒ、Ｄｙ等を用
いたＲ−Ｔ−Ｂ系永久磁石が開発され（特公昭６１−３
４２４２号公報等）、現在その生産量は増加の一途を辿
っている。
【０００４】上記のＲ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石の一般的な
製造方法は、１）原料溶製、２）粗粉砕、３）微粉砕、
４）プレス成形、５）焼成、６）加工、７）防錆処理と
なっているが、Ｒ−Ｔ−Ｂ系永久磁石合金原料は、特に
粉砕し難い金属間化合物（Ｒ2Ｆｅ14Ｂ）で構成されて
いるため、プレス成形以降の工程に必要とされる粉末粒
度を安定して得ることは困難であった。
製造方法は、１）原料溶製、２）粗粉砕、３）微粉砕、
４）プレス成形、５）焼成、６）加工、７）防錆処理と
なっているが、Ｒ−Ｔ−Ｂ系永久磁石合金原料は、特に
粉砕し難い金属間化合物（Ｒ2Ｆｅ14Ｂ）で構成されて
いるため、プレス成形以降の工程に必要とされる粉末粒
度を安定して得ることは困難であった。
【０００５】そこで、Ｒ−Ｔ−Ｂ系永久磁石合金原料が
水素と極めて活性に反応することを利用し、常温にて水
素をＲ−Ｔ−Ｂ系永久磁石合金に吸収させ、自然粉砕さ
せる水素化粉砕法（特公平３−４００８２号、特公平４
−２４４０１号公報）が粉砕工程中に取り入れられた。
水素と極めて活性に反応することを利用し、常温にて水
素をＲ−Ｔ−Ｂ系永久磁石合金に吸収させ、自然粉砕さ
せる水素化粉砕法（特公平３−４００８２号、特公平４
−２４４０１号公報）が粉砕工程中に取り入れられた。
【０００６】上記水素化粉砕法は、具体的には密閉容器
中に予め粗砕したＲ−Ｔ−Ｂ系磁石合金原料を挿入し、
常温下にて水素圧２００ｔｏｒｒ〜５０ｋｇ／ｃｍ2と
なるように水素を供給後、水素吸収および自然粉砕を行
わせるものであり、機械粉砕工程を高効率化させること
を特徴としている。また、水素圧の範囲については、十
分な粉砕性を考慮した場合２ｋｇ／ｃｍ2〜１０ｋｇ／
ｃｍ2が好ましいとされている。
中に予め粗砕したＲ−Ｔ−Ｂ系磁石合金原料を挿入し、
常温下にて水素圧２００ｔｏｒｒ〜５０ｋｇ／ｃｍ2と
なるように水素を供給後、水素吸収および自然粉砕を行
わせるものであり、機械粉砕工程を高効率化させること
を特徴としている。また、水素圧の範囲については、十
分な粉砕性を考慮した場合２ｋｇ／ｃｍ2〜１０ｋｇ／
ｃｍ2が好ましいとされている。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】Ｒ−Ｔ−Ｂ系合金の水
素反応は発熱反応であり、水素化処理粉末は約３００〜
４００℃まで温度が上昇する。また、水素化処理粉末は
表面及び内部に微細なクラックが存在し、比表面積が著
しく増加しているため酸素と極めて活性に反応する。従
って、水素化処理粉末を密閉容器などの水素化処理装置
から大気中へ取り出すには水素化処理粉末の酸化、発火
を防止するため、水素化処理粉末を室温付近まで十分い
冷却した後に取り出さなければならなかった。
素反応は発熱反応であり、水素化処理粉末は約３００〜
４００℃まで温度が上昇する。また、水素化処理粉末は
表面及び内部に微細なクラックが存在し、比表面積が著
しく増加しているため酸素と極めて活性に反応する。従
って、水素化処理粉末を密閉容器などの水素化処理装置
から大気中へ取り出すには水素化処理粉末の酸化、発火
を防止するため、水素化処理粉末を室温付近まで十分い
冷却した後に取り出さなければならなかった。
【０００８】また、従来の水素化粉砕方法では、水素化
処理時の原料処理量を多くすると、Ｒ−Ｔ−Ｂ系永久磁
石原料合金と水素との反応時に発生する発熱量が非常に
大きくなり、水素化処理粉の脱ガスおよび冷却を含めた
水素化粉砕工程に多くの時間が費やされ、水素化処理の
効率低下の要因になるといった問題が生じている。
処理時の原料処理量を多くすると、Ｒ−Ｔ−Ｂ系永久磁
石原料合金と水素との反応時に発生する発熱量が非常に
大きくなり、水素化処理粉の脱ガスおよび冷却を含めた
水素化粉砕工程に多くの時間が費やされ、水素化処理の
効率低下の要因になるといった問題が生じている。
【０００９】この問題は、最近、従来のＲ−Ｔ−Ｂ系鋳
型溶製材に代わり、結晶粒径が微細で、優れた磁気特性
を得ることができるロール急冷合金原料、すなわち、合
金溶湯を単ロール法または双ロール法により急冷凝固し
て製造する急冷合金原料に特に顕著であり、従来法に代
わる新たな技術が必要とされている。
型溶製材に代わり、結晶粒径が微細で、優れた磁気特性
を得ることができるロール急冷合金原料、すなわち、合
金溶湯を単ロール法または双ロール法により急冷凝固し
て製造する急冷合金原料に特に顕著であり、従来法に代
わる新たな技術が必要とされている。
【００１０】この発明は、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石用合金
粉末の製造、特に鋳型溶製材はもちろん、ロール急冷合
金原料の水素化粉砕に際しての上記の問題に鑑み、原料
合金粉砕工程のさらなる効率化、コスト低減化のために
水素化粉砕工程の改善、すなわち、水素化時の発熱量減
少並びに水素化処理時間の短縮化を達成できる希土類焼
結磁石用合金粉末の製造方法の提供を目的としている。
粉末の製造、特に鋳型溶製材はもちろん、ロール急冷合
金原料の水素化粉砕に際しての上記の問題に鑑み、原料
合金粉砕工程のさらなる効率化、コスト低減化のために
水素化粉砕工程の改善、すなわち、水素化時の発熱量減
少並びに水素化処理時間の短縮化を達成できる希土類焼
結磁石用合金粉末の製造方法の提供を目的としている。
【００１１】
【課題を解決するための手段】この発明は、Ｒ（但しＲ
はＹを含む希土類金属の内、少なくとも１種）およびＴ
（Ｔは、ＦｅまたはＦｅおよびＣｏ）およびＢを主成分
とする永久磁石合金の粉末製造工程の一部である水素化
粉砕工程において、従来技術よりさらなる合金粉砕性向
上および工程時間短縮化を可能にするための方法を種々
検討したところ、所定の大きさに破砕したＲ−Ｔ−Ｂ系
合金を水素分圧が０．２〜２．５ｋｇ／ｃｍ2、ガス全
圧が０．５〜１０ｋｇ／ｃｍ2となるような水素と不活
性ガスの混合ガスを用いて水素化粉砕を行い、自然粉砕
後、機械粉砕を行うと粉砕性が向上しさらに水素吸収に
伴う発熱量が低下するため、冷却時間短縮による水素化
粉砕工程短縮化が可能となることを知見し、この発明を
完成した。
はＹを含む希土類金属の内、少なくとも１種）およびＴ
（Ｔは、ＦｅまたはＦｅおよびＣｏ）およびＢを主成分
とする永久磁石合金の粉末製造工程の一部である水素化
粉砕工程において、従来技術よりさらなる合金粉砕性向
上および工程時間短縮化を可能にするための方法を種々
検討したところ、所定の大きさに破砕したＲ−Ｔ−Ｂ系
合金を水素分圧が０．２〜２．５ｋｇ／ｃｍ2、ガス全
圧が０．５〜１０ｋｇ／ｃｍ2となるような水素と不活
性ガスの混合ガスを用いて水素化粉砕を行い、自然粉砕
後、機械粉砕を行うと粉砕性が向上しさらに水素吸収に
伴う発熱量が低下するため、冷却時間短縮による水素化
粉砕工程短縮化が可能となることを知見し、この発明を
完成した。
【００１２】すなわち、この発明は、Ｒ（但しＲはＹを
含む希土類金属のうち少なくとも１種）、Ｔ（ＴはＦｅ
またはＦｅ及びＣｏ）およびＢを主成分とする希土類焼
結磁石用鋳造合金を、吸排気可能な密閉容器内に装入
し、該容器内に水素分圧が０．２〜２．５ｋｇ／ｃ
ｍ2、ガス全圧が０．５〜１０ｋｇ／ｃｍ2の水素と不活
性ガスからなる混合ガスを導入して前記鋳造合金を粉砕
する希土類焼結磁石用合金粉末の製造方法である。
含む希土類金属のうち少なくとも１種）、Ｔ（ＴはＦｅ
またはＦｅ及びＣｏ）およびＢを主成分とする希土類焼
結磁石用鋳造合金を、吸排気可能な密閉容器内に装入
し、該容器内に水素分圧が０．２〜２．５ｋｇ／ｃ
ｍ2、ガス全圧が０．５〜１０ｋｇ／ｃｍ2の水素と不活
性ガスからなる混合ガスを導入して前記鋳造合金を粉砕
する希土類焼結磁石用合金粉末の製造方法である。
【００１３】この発明は、上記の製造方法において、密
閉容器内で粉砕した希土類焼結磁石用鋳造合金と混合ガ
スを撹拌する製造方法、密閉容器を回転させる製造方
法、希土類焼結磁石用鋳造合金が、合金溶湯を単ロール
法または双ロール法により急冷凝固して製造したもので
ある製造方法を併せて提案する。
閉容器内で粉砕した希土類焼結磁石用鋳造合金と混合ガ
スを撹拌する製造方法、密閉容器を回転させる製造方
法、希土類焼結磁石用鋳造合金が、合金溶湯を単ロール
法または双ロール法により急冷凝固して製造したもので
ある製造方法を併せて提案する。
【００１４】
【発明の実施の形態】以下にこの発明によるＲ−Ｔ−Ｂ
系希土類焼結磁石用合金粉末の製造方法を詳述する。こ
の発明において、希土類焼結磁石用合金は、例えば電解
鉄、フェロボロン合金、希土類金属を高周波溶解し、そ
の後銅鋳型で水冷鋳造することにより得られる。この鋳
造合金は、高い残留磁束密度と高い保磁力を得るため
に、Ｒ１２原子％〜２０原子％、Ｂ４原子％〜２４原子
％、Ｆｅ６０原子％〜８４原子％とするのが好ましい。
系希土類焼結磁石用合金粉末の製造方法を詳述する。こ
の発明において、希土類焼結磁石用合金は、例えば電解
鉄、フェロボロン合金、希土類金属を高周波溶解し、そ
の後銅鋳型で水冷鋳造することにより得られる。この鋳
造合金は、高い残留磁束密度と高い保磁力を得るため
に、Ｒ１２原子％〜２０原子％、Ｂ４原子％〜２４原子
％、Ｆｅ６０原子％〜８４原子％とするのが好ましい。
【００１５】Ｒは、上記系磁石粉末における必須元素で
あって、１２原子％未満では結晶構造がα−鉄と同一構
造の立方晶組織となるため、高磁気特性、特に高保磁力
が得られず、２０原子％を超えるとＲリッチな非磁性相
が多くなり、残留磁束密度（Ｂｒ）が低下してすぐれた
特性の永久磁石が得られない。よって、Ｒは、１２原子
％〜２０原子％の範囲が望ましい。
あって、１２原子％未満では結晶構造がα−鉄と同一構
造の立方晶組織となるため、高磁気特性、特に高保磁力
が得られず、２０原子％を超えるとＲリッチな非磁性相
が多くなり、残留磁束密度（Ｂｒ）が低下してすぐれた
特性の永久磁石が得られない。よって、Ｒは、１２原子
％〜２０原子％の範囲が望ましい。
【００１６】Ｂは、上記系磁石粉末における必須元素で
あって、４原子％未満では菱面体構造が主相となり、高
い保磁力（ｉＨｃ）は得られず、２４原子％を超えると
Ｂリッチな非磁性相が多くなり、残留磁束密度（Ｂｒ）
が低下するため、すぐれた永久磁石が得られない。よっ
て、Ｂは４原子％〜２４原子％の範囲が望ましい。
あって、４原子％未満では菱面体構造が主相となり、高
い保磁力（ｉＨｃ）は得られず、２４原子％を超えると
Ｂリッチな非磁性相が多くなり、残留磁束密度（Ｂｒ）
が低下するため、すぐれた永久磁石が得られない。よっ
て、Ｂは４原子％〜２４原子％の範囲が望ましい。
【００１７】Ｆｅは、上記系磁石粉末において必須元素
であり、６０原子％未満では残留磁束密度（Ｂｒ）が低
下し、８４原子％を超えると高い保磁力が得られないの
で、Ｆｅは６０原子％〜８４原子％の含有が望ましい。
また、Ｆｅの一部をＣｏで置換することは、得られる磁
石の磁気特性を損なうことなく、温度特性を改善するこ
とができるが、Ｃｏ置換量がＦｅの２０％を超えると、
逆に磁気特性が劣化するため、好ましくない。Ｃｏの置
換量がＦｅとＣｏの合計量で５原子％〜１５原子％の場
合は、（Ｂｒ）は置換しない場合に比較して増加するた
め、高磁束密度を得るために好ましい。
であり、６０原子％未満では残留磁束密度（Ｂｒ）が低
下し、８４原子％を超えると高い保磁力が得られないの
で、Ｆｅは６０原子％〜８４原子％の含有が望ましい。
また、Ｆｅの一部をＣｏで置換することは、得られる磁
石の磁気特性を損なうことなく、温度特性を改善するこ
とができるが、Ｃｏ置換量がＦｅの２０％を超えると、
逆に磁気特性が劣化するため、好ましくない。Ｃｏの置
換量がＦｅとＣｏの合計量で５原子％〜１５原子％の場
合は、（Ｂｒ）は置換しない場合に比較して増加するた
め、高磁束密度を得るために好ましい。
【００１８】また、この発明は、前記組成の合金溶湯を
単ロール法もしくは双ロール法で急冷凝固させた鋳造合
金にも有効である。これらの急冷凝固材は、粉砕粉の粒
度分布を狭く磁気特性を向上させるために鋳片厚み０．
０５〜３ｍｍ、Ｒリッチ相が５μｍ以下に分散したよう
な金属組織を有するものが好ましい。また、鋳造合金を
所定の大きさ、例えば鋳型鋳造の場合、１０〜３０ｍｍ
角程度の破砕塊片、急冷鋳造合金の場合は、１０ｍｍ角
以下の破砕片とし水素化粉砕を行うことが望ましい。
単ロール法もしくは双ロール法で急冷凝固させた鋳造合
金にも有効である。これらの急冷凝固材は、粉砕粉の粒
度分布を狭く磁気特性を向上させるために鋳片厚み０．
０５〜３ｍｍ、Ｒリッチ相が５μｍ以下に分散したよう
な金属組織を有するものが好ましい。また、鋳造合金を
所定の大きさ、例えば鋳型鋳造の場合、１０〜３０ｍｍ
角程度の破砕塊片、急冷鋳造合金の場合は、１０ｍｍ角
以下の破砕片とし水素化粉砕を行うことが望ましい。
【００１９】鋳型鋳造合金を１０〜３０ｍｍ角程度の破
砕塊片となすのは、密閉容器内の嵩密度を大きく上昇さ
せ、効率よく水素化粉砕を行うためであるが、該合金が
１０ｍｍ角より小さくなると破砕時の金属新鮮面が大き
く増加し破砕塊の酸化が急激に進行するため、水素分子
の塊片素地への吸着が妨げられ水素吸収効率が低下し、
また、破砕塊片が３０ｍｍ角より大きくなると、破砕塊
片の新鮮面表面積が十分に得られず水素吸収効率が大き
く低下するため、１０〜３０ｍｍ角程度の破砕するのが
好ましい。
砕塊片となすのは、密閉容器内の嵩密度を大きく上昇さ
せ、効率よく水素化粉砕を行うためであるが、該合金が
１０ｍｍ角より小さくなると破砕時の金属新鮮面が大き
く増加し破砕塊の酸化が急激に進行するため、水素分子
の塊片素地への吸着が妨げられ水素吸収効率が低下し、
また、破砕塊片が３０ｍｍ角より大きくなると、破砕塊
片の新鮮面表面積が十分に得られず水素吸収効率が大き
く低下するため、１０〜３０ｍｍ角程度の破砕するのが
好ましい。
【００２０】また、急冷凝固合金は自由面が酸化スケー
ルで覆われることが多く、鋳型鋳造合金に比べて水素吸
収が容易となる新鮮面表面積が小さく、特に破砕片が１
０ｍｍ角を越えると十分な新鮮面表面積が得られないた
め、急冷凝固合金においては、１０ｍｍ角以下に破砕す
ることが好ましい。
ルで覆われることが多く、鋳型鋳造合金に比べて水素吸
収が容易となる新鮮面表面積が小さく、特に破砕片が１
０ｍｍ角を越えると十分な新鮮面表面積が得られないた
め、急冷凝固合金においては、１０ｍｍ角以下に破砕す
ることが好ましい。
【００２１】上記の破砕塊片を例えば吸排気可能な密閉
した容器内に収容し、水素分圧が０．２〜２．５ｋｇ／
ｃｍ2、ガス全圧が０．５〜１０ｋｇ／ｃｍ2となるよう
な水素と不活性ガスの混合ガスを供給して破砕塊片に水
素吸収を行わせる。この場合、不活性ガスとしてはＨ
ｅ、Ｎ2、Ａｒ等が用いられるが、コスト面で特にＮ2、
Ａｒが好ましい。
した容器内に収容し、水素分圧が０．２〜２．５ｋｇ／
ｃｍ2、ガス全圧が０．５〜１０ｋｇ／ｃｍ2となるよう
な水素と不活性ガスの混合ガスを供給して破砕塊片に水
素吸収を行わせる。この場合、不活性ガスとしてはＨ
ｅ、Ｎ2、Ａｒ等が用いられるが、コスト面で特にＮ2、
Ａｒが好ましい。
【００２２】水素分圧を０．２〜２．５ｋｇ／ｃｍ2と
するのは、水素分圧が０．２ｋｇ／ｃｍ2未満では、Ｒ
−Ｔ−Ｂ系合金主相の水素吸収速度が従来条件より低下
し、十分な粉砕性が得られず効率的操業性を妨げるため
である。また水素分圧が２．５ｋｇ／ｃｍ2以上となる
と、Ｒ−Ｔ−Ｂ系合金の水素との反応熱の増加が顕著と
なってくる。よって、水素分圧は０．２〜２．５ｋｇ／
ｃｍ2とする。
するのは、水素分圧が０．２ｋｇ／ｃｍ2未満では、Ｒ
−Ｔ−Ｂ系合金主相の水素吸収速度が従来条件より低下
し、十分な粉砕性が得られず効率的操業性を妨げるため
である。また水素分圧が２．５ｋｇ／ｃｍ2以上となる
と、Ｒ−Ｔ−Ｂ系合金の水素との反応熱の増加が顕著と
なってくる。よって、水素分圧は０．２〜２．５ｋｇ／
ｃｍ2とする。
【００２３】また、混合ガスの全圧は０．５〜１０ｋｇ
／ｃｍ2の範囲とする。ガス全圧が０．５ｋｇ／ｃｍ2未
満では冷却時間が長くなって好ましくなく、また全圧は
高いほど冷却時間は短くなるが、装置のコストを考慮す
ると１０ｋｇ／ｃｍ2以下が好ましいため、０．５〜１
０ｋｇ／ｃｍ2の範囲とする。混合ガスの全圧を大気圧
以上にすることにより、該合金の水素吸収による容器内
負圧化が防止され、さらに好ましい。
／ｃｍ2の範囲とする。ガス全圧が０．５ｋｇ／ｃｍ2未
満では冷却時間が長くなって好ましくなく、また全圧は
高いほど冷却時間は短くなるが、装置のコストを考慮す
ると１０ｋｇ／ｃｍ2以下が好ましいため、０．５〜１
０ｋｇ／ｃｍ2の範囲とする。混合ガスの全圧を大気圧
以上にすることにより、該合金の水素吸収による容器内
負圧化が防止され、さらに好ましい。
【００２４】水素化粉砕は、破砕塊片の水素吸収に伴い
発生する。この事実は一般的に水素吸収によって粒界相
（希土類金属ＲまたはＲの酸化物）および主相（Ｒ2Ｆ
ｅ14Ｂ）が体積膨張し、自然粉砕するとされている。と
ころが、Ｒ−Ｔ−Ｂ系合金の粒界相は水素との親和性が
常に強く、種々の水素化粉砕条件、例えば水素圧、処理
温度等に無関係に水素吸収量は粒界相の体積量で一義的
に決定される。一方、主相は水素に対して固溶相である
ため、水素吸収時の水素圧が大きいほど水素吸収量は多
く、また処理温度が低い方が水素吸収量は増加する。こ
のようにＲ−Ｔ−Ｂ系合金の主相および粒界相は水素吸
収挙動が大きく異なるため、水素化処理による微細化
は、トータルの水素吸収量よりむしろ主相と粒界相の水
素吸収挙動の差で決定される。
発生する。この事実は一般的に水素吸収によって粒界相
（希土類金属ＲまたはＲの酸化物）および主相（Ｒ2Ｆ
ｅ14Ｂ）が体積膨張し、自然粉砕するとされている。と
ころが、Ｒ−Ｔ−Ｂ系合金の粒界相は水素との親和性が
常に強く、種々の水素化粉砕条件、例えば水素圧、処理
温度等に無関係に水素吸収量は粒界相の体積量で一義的
に決定される。一方、主相は水素に対して固溶相である
ため、水素吸収時の水素圧が大きいほど水素吸収量は多
く、また処理温度が低い方が水素吸収量は増加する。こ
のようにＲ−Ｔ−Ｂ系合金の主相および粒界相は水素吸
収挙動が大きく異なるため、水素化処理による微細化
は、トータルの水素吸収量よりむしろ主相と粒界相の水
素吸収挙動の差で決定される。
【００２５】そこで、水素化粉砕に用いる水素の分圧を
低下させる、例えば水素ガスとＡｒ混合ガス等を用い
て、さらに好ましくはガスの分離を防止するための撹拌
機の付いた吸排気可能な密閉容器等を用いて水素化粉砕
を行うことにより、水素は粒界相と優先的に反応してさ
らに主相への吸収は劣性となり、粒界相と主相との水素
吸収速度差が増大する。すなわち、両相間の膨張歪み差
が大きくなりクラック数が増加する。Ｒ−Ｔ−Ｂ系合金
中の微細クラックは、後工程である機械粉砕性を向上さ
せることができる。
低下させる、例えば水素ガスとＡｒ混合ガス等を用い
て、さらに好ましくはガスの分離を防止するための撹拌
機の付いた吸排気可能な密閉容器等を用いて水素化粉砕
を行うことにより、水素は粒界相と優先的に反応してさ
らに主相への吸収は劣性となり、粒界相と主相との水素
吸収速度差が増大する。すなわち、両相間の膨張歪み差
が大きくなりクラック数が増加する。Ｒ−Ｔ−Ｂ系合金
中の微細クラックは、後工程である機械粉砕性を向上さ
せることができる。
【００２６】また、ガス分離防止のために密閉容器を回
転させて、容器内のＲ−Ｔ−Ｂ系合金片を撹拌すること
により、同時に混合ガスも撹拌され、この方式では水素
処理粉末がガス中で撹拌されるため、冷却時間をさらに
短くできる。この場合、密閉容器内にかき揚げ板を設け
ると水素処理粉がより一層撹拌されて冷却効果が大きく
なる。
転させて、容器内のＲ−Ｔ−Ｂ系合金片を撹拌すること
により、同時に混合ガスも撹拌され、この方式では水素
処理粉末がガス中で撹拌されるため、冷却時間をさらに
短くできる。この場合、密閉容器内にかき揚げ板を設け
ると水素処理粉がより一層撹拌されて冷却効果が大きく
なる。
【００２７】また、混合ガス中の水素ｍｏｌ数が、水素
のみを用いる場合より少ないため、水素とＲ−Ｔ−Ｂ系
合金との反応熱量が低下する。反応熱量の低下およびＡ
ｒ、Ｈｅ、Ｎ2等の不活性ガスが有する冷却作用によ
り、例えば破砕塊片１００ｋｇを吸排気可能な密閉容器
内で一度に水素化粉砕するような場合、脱ガス工程を含
めた冷却時間を大幅に短縮することが可能となり水素化
粉砕工程を効率化できる。この時、水素分圧が２．５ｋ
ｇ／ｃｍ2以上となると、Ｒ−Ｔ−Ｂ系合金の水素との
反応熱の増加が顕著となってくる。つまり、水素化処理
粉を発火することなく大気中へ取り出せることができる
温度まで冷却するのに要する時間が従来からの水素のみ
を粉砕ガスとして用いる方法の場合と同程度になる。
のみを用いる場合より少ないため、水素とＲ−Ｔ−Ｂ系
合金との反応熱量が低下する。反応熱量の低下およびＡ
ｒ、Ｈｅ、Ｎ2等の不活性ガスが有する冷却作用によ
り、例えば破砕塊片１００ｋｇを吸排気可能な密閉容器
内で一度に水素化粉砕するような場合、脱ガス工程を含
めた冷却時間を大幅に短縮することが可能となり水素化
粉砕工程を効率化できる。この時、水素分圧が２．５ｋ
ｇ／ｃｍ2以上となると、Ｒ−Ｔ−Ｂ系合金の水素との
反応熱の増加が顕著となってくる。つまり、水素化処理
粉を発火することなく大気中へ取り出せることができる
温度まで冷却するのに要する時間が従来からの水素のみ
を粉砕ガスとして用いる方法の場合と同程度になる。
【００２８】
実施例１ 本発明例として、純度９９．９％の電解鉄、Ｂ２０％の
フェロボロン合金、純度９９．７％以上のＮｄを高周波
溶解し、その後水冷銅鋳型にて鋳造し、１５Ｎｄ８Ｂ７
７Ｆｅ（原子％）なる組成の鋳型溶製材（Ａ）６ｋｇを
出発原料とした。また同組成の出発原料の溶湯を用いて
単ロール法にて真空中、ロール回転数１００ｒｐｍとし
て板厚約０．０８ｍｍの鋳片状のロール急冷材（Ｂ）６
ｋｇを得た。さらに同組成の出発原料溶湯を用いて双ロ
ール法により真空中、ロール回転数１００ｒｐｍとして
板厚約０．０８ｍｍの鋳片状のロール急冷材（Ｃ）６ｋ
ｇを得た。
フェロボロン合金、純度９９．７％以上のＮｄを高周波
溶解し、その後水冷銅鋳型にて鋳造し、１５Ｎｄ８Ｂ７
７Ｆｅ（原子％）なる組成の鋳型溶製材（Ａ）６ｋｇを
出発原料とした。また同組成の出発原料の溶湯を用いて
単ロール法にて真空中、ロール回転数１００ｒｐｍとし
て板厚約０．０８ｍｍの鋳片状のロール急冷材（Ｂ）６
ｋｇを得た。さらに同組成の出発原料溶湯を用いて双ロ
ール法により真空中、ロール回転数１００ｒｐｍとして
板厚約０．０８ｍｍの鋳片状のロール急冷材（Ｃ）６ｋ
ｇを得た。
【００２９】なお、ロール急冷材（Ｂ）および（Ｃ）を
光学顕微鏡により組織を観察したところ、Ｎｄリッチ相
が５μｍ以下に分散していた。これらの鋳造材を３０ｍ
ｍ角以下に、Ａｒ雰囲気中で破砕し、破砕塊片各２０ｋ
ｇを吸排気可能な密閉容器内に収容した後、水素分圧が
０．５ｋｇ／ｃｍ2、１．５ｋｇ／ｃｍ2、２．０ｋｇ／
ｃｍ2となるような純度９９．９９９％Ａｒとの混合ガ
スを用いて、混合ガス全圧４．０ｋｇ／ｃｍ2一定の条
件で、該合金に水素吸収させた。この場合の圧力は全て
絶対圧とした。
光学顕微鏡により組織を観察したところ、Ｎｄリッチ相
が５μｍ以下に分散していた。これらの鋳造材を３０ｍ
ｍ角以下に、Ａｒ雰囲気中で破砕し、破砕塊片各２０ｋ
ｇを吸排気可能な密閉容器内に収容した後、水素分圧が
０．５ｋｇ／ｃｍ2、１．５ｋｇ／ｃｍ2、２．０ｋｇ／
ｃｍ2となるような純度９９．９９９％Ａｒとの混合ガ
スを用いて、混合ガス全圧４．０ｋｇ／ｃｍ2一定の条
件で、該合金に水素吸収させた。この場合の圧力は全て
絶対圧とした。
【００３０】水素化処理後、容器内を真空引きした後、
純度９９．９９９％Ａｒにて１ｋｇ／ｃｍ2になるまで
復圧させた。予め容器内に設置しておいた熱電対により
水素化粉が２５℃まで冷却される時間を測定したとこ
ろ、表１に示すように水素分圧が増加するほど冷却時間
は増大した。これらの水素化粉を容器から取りだした
後、真空中５００℃、１時間の脱水素処理を行った。
純度９９．９９９％Ａｒにて１ｋｇ／ｃｍ2になるまで
復圧させた。予め容器内に設置しておいた熱電対により
水素化粉が２５℃まで冷却される時間を測定したとこ
ろ、表１に示すように水素分圧が増加するほど冷却時間
は増大した。これらの水素化粉を容器から取りだした
後、真空中５００℃、１時間の脱水素処理を行った。
【００３１】得られた各粉末を純度９９．９９９％Ａｒ
を用いてジェットミル粉砕を行い微粉砕粉を得た。得ら
れた微粉砕粉の平均粒度を求めた結果、表１に示す。得
られた各微粉砕粉を用いて、磁界１０ｋＯｅ中にて配向
させながら１．５ｔｏｎ／ｃｍ2にて加圧成形を行い、
３０個の圧粉体を得た。
を用いてジェットミル粉砕を行い微粉砕粉を得た。得ら
れた微粉砕粉の平均粒度を求めた結果、表１に示す。得
られた各微粉砕粉を用いて、磁界１０ｋＯｅ中にて配向
させながら１．５ｔｏｎ／ｃｍ2にて加圧成形を行い、
３０個の圧粉体を得た。
【００３２】その後、真空中１０７０℃、４時間で焼結
を行い、焼結後はＡｒ急冷を行って焼結体とした。これ
らの焼結体を６００℃、１時間の熱処理を施した後、着
磁し永久磁石とした。これらの固有保磁力ｉＨｃをＢ−
Ｈトレーサで測定し、３０個についての平均値を計算し
た結果、表１に示す結果となった。
を行い、焼結後はＡｒ急冷を行って焼結体とした。これ
らの焼結体を６００℃、１時間の熱処理を施した後、着
磁し永久磁石とした。これらの固有保磁力ｉＨｃをＢ−
Ｈトレーサで測定し、３０個についての平均値を計算し
た結果、表１に示す結果となった。
【００３３】従来例として、本発明例と同一の試料を用
いて、水素を絶対圧にて０．５ｋｇ／ｃｍ2、１．５ｋ
ｇ／ｃｍ2、２．０ｋｇ／ｃｍ2として本発明例と同様の
実験方法にて該合金に水素吸収を行わせたところ、水素
化粉の冷却時間は大幅に増加した。さらに各微粉砕粉を
用いて、本発明例と同様の方法でプレス成形、焼結、熱
処理、着磁を行い永久磁石３０個を得た。
いて、水素を絶対圧にて０．５ｋｇ／ｃｍ2、１．５ｋ
ｇ／ｃｍ2、２．０ｋｇ／ｃｍ2として本発明例と同様の
実験方法にて該合金に水素吸収を行わせたところ、水素
化粉の冷却時間は大幅に増加した。さらに各微粉砕粉を
用いて、本発明例と同様の方法でプレス成形、焼結、熱
処理、着磁を行い永久磁石３０個を得た。
【００３４】これらの固有保磁力ｉＨｃをＢ−Ｈトレー
サで測定し、３０個について平均値を計算した結果、表
２に示す結果となった。すなわち、水素分圧を制御し該
合金に水素吸収を行わせることを特徴とする本発明方法
を用いることで、従来方法より水素吸収後の冷却時間を
短縮でき且つ微粉砕性を向上させることが分かる。また
本発明方法による微粉末をプレス成形し焼結した焼結磁
石は、従来の焼結磁石より優れた磁気特性を有すること
が分かる。
サで測定し、３０個について平均値を計算した結果、表
２に示す結果となった。すなわち、水素分圧を制御し該
合金に水素吸収を行わせることを特徴とする本発明方法
を用いることで、従来方法より水素吸収後の冷却時間を
短縮でき且つ微粉砕性を向上させることが分かる。また
本発明方法による微粉末をプレス成形し焼結した焼結磁
石は、従来の焼結磁石より優れた磁気特性を有すること
が分かる。
【００３５】実施例２ 比較例として、実施例１と同一の試料を用い、絶対圧に
て水素分圧が０．１ｋｇ／ｃｍ2、３．０ｋｇ／ｃｍ2と
なるような純度９９．９９９％Ａｒとの混合ガスを全圧
４．０ｋｇ／ｃｍ2とし、該合金１ｋｇに水素吸収をさ
せ容器内の熱電対により水素化粉の温度を測定したとこ
ろ、０．１ｋｇ／ｃｍ2では温度変化は見られず、該合
金の水素吸収は起こらなかった。一方、３．０ｋｇ／ｃ
ｍ2では吸収初期から急激に温度が上昇した。
て水素分圧が０．１ｋｇ／ｃｍ2、３．０ｋｇ／ｃｍ2と
なるような純度９９．９９９％Ａｒとの混合ガスを全圧
４．０ｋｇ／ｃｍ2とし、該合金１ｋｇに水素吸収をさ
せ容器内の熱電対により水素化粉の温度を測定したとこ
ろ、０．１ｋｇ／ｃｍ2では温度変化は見られず、該合
金の水素吸収は起こらなかった。一方、３．０ｋｇ／ｃ
ｍ2では吸収初期から急激に温度が上昇した。
【００３６】水素吸収後、容器内を真空引きし１ｋｇ／
ｃｍ2になるまで純度９９．９９９％Ａｒ置換し２５℃
まで水素化粉が冷却される時間を測定したところ、本発
明例に比べ大幅に増加した。これらの水素化粉を本発明
例と同様の方法で微粉砕し、微粉砕粉各９００ｇを得
た。得られた微粉砕粉の平均粒度を求めた結果を表３に
示すが、本発明例に比べ増大した。また、上記各微粉砕
粉を用いて、本発明例と同様の方法でプレス成形、焼
結、熱処理、着磁を行い永久磁石３０個を得た。
ｃｍ2になるまで純度９９．９９９％Ａｒ置換し２５℃
まで水素化粉が冷却される時間を測定したところ、本発
明例に比べ大幅に増加した。これらの水素化粉を本発明
例と同様の方法で微粉砕し、微粉砕粉各９００ｇを得
た。得られた微粉砕粉の平均粒度を求めた結果を表３に
示すが、本発明例に比べ増大した。また、上記各微粉砕
粉を用いて、本発明例と同様の方法でプレス成形、焼
結、熱処理、着磁を行い永久磁石３０個を得た。
【００３７】これらの固有保磁力ｉＨｃをＢ−Ｈトレー
サで測定し、３０個について平均値を計算した結果、表
３に示す結果となった。すなわち、水素分圧を０．２〜
２．５ｋｇ／ｃｍ2に制御し該合金に水素吸収を行わせ
ることを特徴とする本発明方法を用いれば、従来方法よ
り冷却時間短縮且つ微粉砕性を向上させることが分か
る。また、本発明方法による微粉末をプレス成形し焼結
した焼結磁石は、従来の焼結磁石より優れた磁気特性を
有することが分かる。
サで測定し、３０個について平均値を計算した結果、表
３に示す結果となった。すなわち、水素分圧を０．２〜
２．５ｋｇ／ｃｍ2に制御し該合金に水素吸収を行わせ
ることを特徴とする本発明方法を用いれば、従来方法よ
り冷却時間短縮且つ微粉砕性を向上させることが分か
る。また、本発明方法による微粉末をプレス成形し焼結
した焼結磁石は、従来の焼結磁石より優れた磁気特性を
有することが分かる。
【００３８】実施例３ 実施例１と同一の鋳造材各２０ｋｇを、吸排気と回転が
可能で内面にかき揚げ板を配置したドラム型密閉容器に
収納した後、水素分圧が０．５ｋｇ／ｃｍ2となるよう
な純度９９．９９９％Ａｒとの混合ガスを全圧４．０ｋ
ｇ／ｃｍ2、ドラム回転数５ｒｐｍでドラムを回転させ
ながら水素吸収させた。水素化処理後、ドラムを回転さ
せたまま容器内を真空引きし、１．０ｋｇ／ｃｍ2にな
るまで純度９９．９９９％Ａｒと置換し、２５℃まで水
素化粉が冷却されるまでの時間を測定した。これらの水
素化粉を実施例１と同一の方法で、微粉砕、プレス成
形、焼結、熱処理、着磁して永久磁石３０個得た。表４
にその結果を示す。
可能で内面にかき揚げ板を配置したドラム型密閉容器に
収納した後、水素分圧が０．５ｋｇ／ｃｍ2となるよう
な純度９９．９９９％Ａｒとの混合ガスを全圧４．０ｋ
ｇ／ｃｍ2、ドラム回転数５ｒｐｍでドラムを回転させ
ながら水素吸収させた。水素化処理後、ドラムを回転さ
せたまま容器内を真空引きし、１．０ｋｇ／ｃｍ2にな
るまで純度９９．９９９％Ａｒと置換し、２５℃まで水
素化粉が冷却されるまでの時間を測定した。これらの水
素化粉を実施例１と同一の方法で、微粉砕、プレス成
形、焼結、熱処理、着磁して永久磁石３０個得た。表４
にその結果を示す。
【００３９】
【表１】
【００４０】
【表２】
【００４１】
【表３】
【００４２】
【表４】
【００４３】
【発明の効果】実施例から明らかなように、水素分圧を
０．２〜２．５ｋｇ／ｃｍ2となるような水素と不活性
ガスとの混合ガスを用いてＲ−Ｔ−Ｂ系合金の水素化粉
砕を行うことを特徴とするＲ−Ｔ−Ｂ系永久磁石用粉砕
粉の製造方法は、従来方法に比べて、さらなる微粉砕性
を有し、且つ水素化処理工程を大幅に短縮化させるた
め、コスト低減化が期待できる。また、この発明により
得られた微粉末を用いた永久磁石は、従来方法による永
久磁石特性より高性能であると言える。
０．２〜２．５ｋｇ／ｃｍ2となるような水素と不活性
ガスとの混合ガスを用いてＲ−Ｔ−Ｂ系合金の水素化粉
砕を行うことを特徴とするＲ−Ｔ−Ｂ系永久磁石用粉砕
粉の製造方法は、従来方法に比べて、さらなる微粉砕性
を有し、且つ水素化処理工程を大幅に短縮化させるた
め、コスト低減化が期待できる。また、この発明により
得られた微粉末を用いた永久磁石は、従来方法による永
久磁石特性より高性能であると言える。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 石垣 尚幸 大阪府三島郡島本町江川２丁目15番17号 住友特殊金属株式会社山崎製作所内 (72)発明者 徳原 宏樹 大阪府三島郡島本町江川２丁目15番17号 住友特殊金属株式会社山崎製作所内
Claims (4)
- 【請求項１】 Ｒ（但しＲはＹを含む希土類金属のうち
少なくとも１種）、Ｔ（ＴはＦｅまたはＦｅ及びＣｏ）
およびＢを主成分とする希土類焼結磁石用鋳造合金を、
吸排気可能な密閉容器内に装入し、該容器内に水素分圧
が０．２〜２．５ｋｇ／ｃｍ2、ガス全圧が０．５〜１
０ｋｇ／ｃｍ2の水素と不活性ガスからなる混合ガスを
導入して前記鋳造合金を粉砕する希土類焼結磁石用合金
粉末の製造方法。 - 【請求項２】 請求項１において、密閉容器内で粉砕し
た希土類焼結磁石用鋳造合金と混合ガスを撹拌する希土
類焼結磁石用粉末の製造方法。 - 【請求項３】 請求項２において、密閉容器を回転させ
る希土類焼結磁石用粉末の製造方法。 - 【請求項４】 請求項１において、希土類焼結磁石用鋳
造合金が、合金溶湯を単ロール法または双ロール法によ
り急冷凝固して製造したものである希土類焼結磁石用合
金粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8193836A JPH1017908A (ja) | 1996-07-03 | 1996-07-03 | 希土類焼結磁石用合金粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8193836A JPH1017908A (ja) | 1996-07-03 | 1996-07-03 | 希土類焼結磁石用合金粉末の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH1017908A true JPH1017908A (ja) | 1998-01-20 |
Family
ID=16314554
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP8193836A Pending JPH1017908A (ja) | 1996-07-03 | 1996-07-03 | 希土類焼結磁石用合金粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH1017908A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2009057634A (ja) * | 2000-11-09 | 2009-03-19 | Nikko Kinzoku Kk | 高純度ジルコニウム若しくはハフニウム粉の製造方法 |
| WO2013125075A1 (ja) * | 2012-02-23 | 2013-08-29 | Jx日鉱日石金属株式会社 | ネオジム系希土類永久磁石及びその製造方法 |
-
1996
- 1996-07-03 JP JP8193836A patent/JPH1017908A/ja active Pending
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2009057634A (ja) * | 2000-11-09 | 2009-03-19 | Nikko Kinzoku Kk | 高純度ジルコニウム若しくはハフニウム粉の製造方法 |
| WO2013125075A1 (ja) * | 2012-02-23 | 2013-08-29 | Jx日鉱日石金属株式会社 | ネオジム系希土類永久磁石及びその製造方法 |
| CN104321838A (zh) * | 2012-02-23 | 2015-01-28 | 吉坤日矿日石金属株式会社 | 钕基稀土类永久磁铁及其制造方法 |
| JPWO2013125075A1 (ja) * | 2012-02-23 | 2015-07-30 | Jx日鉱日石金属株式会社 | ネオジム系希土類永久磁石及びその製造方法 |
| TWI569291B (zh) * | 2012-02-23 | 2017-02-01 | Jx Nippon Mining & Metals Corp | Neodymium rare earth permanent magnet and its manufacturing method |
| CN104321838B (zh) * | 2012-02-23 | 2018-04-06 | 吉坤日矿日石金属株式会社 | 钕基稀土类永久磁铁及其制造方法 |
| US9972428B2 (en) | 2012-02-23 | 2018-05-15 | Jx Nippon Mining & Metals Corporation | Neodymium-based rare earth permanent magnet and process for producing same |
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