JPH0547530A - 希土類磁石の製造方法 - Google Patents
希土類磁石の製造方法Info
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- JPH0547530A JPH0547530A JP3223302A JP22330291A JPH0547530A JP H0547530 A JPH0547530 A JP H0547530A JP 3223302 A JP3223302 A JP 3223302A JP 22330291 A JP22330291 A JP 22330291A JP H0547530 A JPH0547530 A JP H0547530A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 有機溶媒を使用せず、水を溶媒に用いて湿式
微粉砕した際に永久磁石の磁石特性の劣化及び腐食させ
る不純物量を低減できる希土類磁石の製造方法の提供。 【構成】 溶媒としての水に錯形成剤を添加し、あるい
はさらに前記水中に不活性ガスを吹き込みバブリング
し、かつ水温を１０℃以下とすることにより、溶媒中の
水に含まれるＯ2量の低減と共に、前記不溶性沈殿物を
溶液中に溶存させ、微粉砕後の濾過により微粉砕粉回収
の際に、不純物を濾過液として系外に除去し、濾過分離
した粉末中の不溶性不純物量を０．１ｐｐｍ以下にし、
微粉砕粉の組成ずれを防止し、得られる永久磁石の磁石
特性の劣化及び腐食を防止する。
微粉砕した際に永久磁石の磁石特性の劣化及び腐食させ
る不純物量を低減できる希土類磁石の製造方法の提供。 【構成】 溶媒としての水に錯形成剤を添加し、あるい
はさらに前記水中に不活性ガスを吹き込みバブリング
し、かつ水温を１０℃以下とすることにより、溶媒中の
水に含まれるＯ2量の低減と共に、前記不溶性沈殿物を
溶液中に溶存させ、微粉砕後の濾過により微粉砕粉回収
の際に、不純物を濾過液として系外に除去し、濾過分離
した粉末中の不溶性不純物量を０．１ｐｐｍ以下にし、
微粉砕粉の組成ずれを防止し、得られる永久磁石の磁石
特性の劣化及び腐食を防止する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】この発明は、Ｒ−Ｃｏ系磁石ある
いはＲ−Ｆｅ−Ｂ系磁石等の希土類磁石粉末を、有毒の
有機溶媒を使用しない湿式微粉砕にて製造する希土類磁
石の製造方法に係り、水を溶媒として用いて湿式微粉砕
するに際して、特定水温となし、水に特定量の錯形成剤
を添加して微粉砕後の粉末中の不溶性不純物量を０．１
ｐｐｍ以下にし、永久磁石の磁石特性の劣化及び腐食を
防止すると共に粉砕粉の組成ずれを防止した希土類磁石
の製造方法に関する。
いはＲ−Ｆｅ−Ｂ系磁石等の希土類磁石粉末を、有毒の
有機溶媒を使用しない湿式微粉砕にて製造する希土類磁
石の製造方法に係り、水を溶媒として用いて湿式微粉砕
するに際して、特定水温となし、水に特定量の錯形成剤
を添加して微粉砕後の粉末中の不溶性不純物量を０．１
ｐｐｍ以下にし、永久磁石の磁石特性の劣化及び腐食を
防止すると共に粉砕粉の組成ずれを防止した希土類磁石
の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、Ｒ−Ｃｏ系磁石の製造に用いる磁
石粉末は、Ｃａ還元法あるいは粉砕法にて原料粉末を得
ていた。また、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系磁石等の希土類磁石の製
造に用いる磁石粉末は、電解により還元された希土類原
料を用いて、溶解して鋳型に鋳造し所要磁石組成の合金
塊を作成し、これを粉砕して所要粒度の合金粉末とする
溶解・粉砕法（特開昭６０−６３３０４号公報、特開昭
６０−１１９０７０１号公報）がある。この溶解・粉砕
法は、鋳塊の粗粉砕工程で容易に酸化防止が可能な粉砕
ができるため、比較的低含有酸素量の合金粉末が得られ
る。
石粉末は、Ｃａ還元法あるいは粉砕法にて原料粉末を得
ていた。また、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系磁石等の希土類磁石の製
造に用いる磁石粉末は、電解により還元された希土類原
料を用いて、溶解して鋳型に鋳造し所要磁石組成の合金
塊を作成し、これを粉砕して所要粒度の合金粉末とする
溶解・粉砕法（特開昭６０−６３３０４号公報、特開昭
６０−１１９０７０１号公報）がある。この溶解・粉砕
法は、鋳塊の粗粉砕工程で容易に酸化防止が可能な粉砕
ができるため、比較的低含有酸素量の合金粉末が得られ
る。
【０００３】かかる希土類磁石用磁石粉末は、所要粒度
にするためいずれも機械粉砕により粗粉砕後、さらにト
ルエン、メタノール、ヘキサン等の有機溶媒を用いて、
アトライター等内にて湿式微粉砕することが一般的であ
る。
にするためいずれも機械粉砕により粗粉砕後、さらにト
ルエン、メタノール、ヘキサン等の有機溶媒を用いて、
アトライター等内にて湿式微粉砕することが一般的であ
る。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】この湿式微粉砕に用い
る前記有機溶媒は有毒で危険性が高く、また公害上の問
題があるため、最近、水を溶媒とした湿式微粉砕法が提
案されており、水を溶媒として用いることは安全性及び
コストの点で有機溶媒に対してすぐれている
る前記有機溶媒は有毒で危険性が高く、また公害上の問
題があるため、最近、水を溶媒とした湿式微粉砕法が提
案されており、水を溶媒として用いることは安全性及び
コストの点で有機溶媒に対してすぐれている
【０００５】しかし、水には一般にＯ2量１０ｐｐｍ〜
２０ｐｐｍを含有するため、微粉砕時に溶媒に水を用い
て、希土類磁石、特にＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁石の製造に適
用する場合、溶媒の水中のＯ2により、生成された微粉
砕粉が腐食され、また、溶媒の水中にＮｄ（ＯＨ）3、
ＦｅＯＯＨ等の不溶性不純物が生成し、この微粉砕粉か
ら得られる永久磁石の磁石特性の劣化及び腐食を招来す
る問題があり、実用化が困難であった。
２０ｐｐｍを含有するため、微粉砕時に溶媒に水を用い
て、希土類磁石、特にＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁石の製造に適
用する場合、溶媒の水中のＯ2により、生成された微粉
砕粉が腐食され、また、溶媒の水中にＮｄ（ＯＨ）3、
ＦｅＯＯＨ等の不溶性不純物が生成し、この微粉砕粉か
ら得られる永久磁石の磁石特性の劣化及び腐食を招来す
る問題があり、実用化が困難であった。
【０００６】そこで発明者は、先に錯形成剤を添加した
水、あるいはさらに不活性ガスでバブリング処理した水
を溶媒に用いて湿式微粉砕して、微粉砕後に濾過分離し
た粉末中の不溶性不純物量を低減する製造方法を提案し
たが、溶媒の水温により微粉砕中に元素の溶出が起こ
り、得られる微粉砕粉の組成ずれが発生するため、事前
に原料粉末の組成を調整しておく必要があった。
水、あるいはさらに不活性ガスでバブリング処理した水
を溶媒に用いて湿式微粉砕して、微粉砕後に濾過分離し
た粉末中の不溶性不純物量を低減する製造方法を提案し
たが、溶媒の水温により微粉砕中に元素の溶出が起こ
り、得られる微粉砕粉の組成ずれが発生するため、事前
に原料粉末の組成を調整しておく必要があった。
【０００７】この発明は、Ｒ−Ｃｏ系磁石あるいはＲ−
Ｆｅ−Ｂ系磁石等の希土類磁石粉末を、有毒の有機溶媒
を使用しない湿式微粉砕にて製造する希土類磁石の製造
方法の提供を目的とし、水を溶媒に用いて湿式微粉砕し
た際に永久磁石の磁石特性の劣化及び腐食させる不純物
量を低減できると共に粉砕粉の組成ずれを防止した希土
類磁石の製造方法の提供を目的としている。
Ｆｅ−Ｂ系磁石等の希土類磁石粉末を、有毒の有機溶媒
を使用しない湿式微粉砕にて製造する希土類磁石の製造
方法の提供を目的とし、水を溶媒に用いて湿式微粉砕し
た際に永久磁石の磁石特性の劣化及び腐食させる不純物
量を低減できると共に粉砕粉の組成ずれを防止した希土
類磁石の製造方法の提供を目的としている。
【０００８】
【課題を解決するための手段】この発明は、希土類磁石
の製造時、微粉砕工程において、溶媒として水を用いた
場合、水中に含まれるＯ2量の低減と共に溶液中の不溶
性不純物の生成沈殿を防止すると共に粉砕粉の組成ずれ
を防止するため、種々検討した結果、水中に含まれるＯ
2量の低減と共に溶液中に溶出するＦｅ、Ｒ（特にＮ
ｄ）の不溶性沈殿物の生成を防止する方法として、溶媒
としての水に錯形成剤を添加し、あるいはさらに前記水
中に不活性ガスを吹き込みバブリングすることにより、
溶媒中の水に含まれるＯ2量の低減と共に、前記不溶性
沈殿物を溶液中に溶存させ、微粉砕後の濾過により微粉
砕粉回収の際に、不純物を濾過液として系外に除去で
き、また溶媒の水の水温を調整して１０℃以下にするこ
とにより、粉砕粉の組成ずれを防止できることを知見し
完成したものである。
の製造時、微粉砕工程において、溶媒として水を用いた
場合、水中に含まれるＯ2量の低減と共に溶液中の不溶
性不純物の生成沈殿を防止すると共に粉砕粉の組成ずれ
を防止するため、種々検討した結果、水中に含まれるＯ
2量の低減と共に溶液中に溶出するＦｅ、Ｒ（特にＮ
ｄ）の不溶性沈殿物の生成を防止する方法として、溶媒
としての水に錯形成剤を添加し、あるいはさらに前記水
中に不活性ガスを吹き込みバブリングすることにより、
溶媒中の水に含まれるＯ2量の低減と共に、前記不溶性
沈殿物を溶液中に溶存させ、微粉砕後の濾過により微粉
砕粉回収の際に、不純物を濾過液として系外に除去で
き、また溶媒の水の水温を調整して１０℃以下にするこ
とにより、粉砕粉の組成ずれを防止できることを知見し
完成したものである。
【０００９】すなわち、この発明は、湿式微粉砕にてＲ
−Ｃｏ系磁石あるいはＲ−Ｆｅ−Ｂ系磁石等の希土類磁
石粉末を得る希土類磁石の製造方法において、錯形成剤
を０．００１〜１ｍｏｌ／ｌ添加し、あるいはさらに前
記水中に不活性ガスを噴射して水中のＯ2量を２ｐｐｍ
以下に低減した水温１０℃以下の水を溶媒に用いて湿式
微粉砕し、微粉砕後の濾過分離した粉末中の不溶性不純
物量を０．１ｐｐｍ以下にすると共に粉砕粉の組成ずれ
を防止したことを特徴とする希土類磁石の製造方法であ
る。
−Ｃｏ系磁石あるいはＲ−Ｆｅ−Ｂ系磁石等の希土類磁
石粉末を得る希土類磁石の製造方法において、錯形成剤
を０．００１〜１ｍｏｌ／ｌ添加し、あるいはさらに前
記水中に不活性ガスを噴射して水中のＯ2量を２ｐｐｍ
以下に低減した水温１０℃以下の水を溶媒に用いて湿式
微粉砕し、微粉砕後の濾過分離した粉末中の不溶性不純
物量を０．１ｐｐｍ以下にすると共に粉砕粉の組成ずれ
を防止したことを特徴とする希土類磁石の製造方法であ
る。
【００１０】
【作用】詳述するとこの発明は、希土類磁石の製造時の
湿式微粉砕工程前に、溶媒となる水に錯形成剤を０．０
０１〜１ｍｏｌ／ｌ添加して、あるいはさらにＡｒガス
又はＮ2ガス等不活性ガスを吹き込んでバブリングし
て、溶媒の水中のＯ2量を２ｐｐｍ以下に低減し、かつ
水温を１０℃以下にした後、前記処理水を溶媒として湿
式微粉砕すると、溶液中の不溶性不純物量を０．１ｐｐ
ｍ以下にでき、また組成元素の溶出が防止できることに
より、微粉砕後の濾過時に不純物を濾過液として系外に
除去し、濾過分離した粉末中の不溶性不純物量を０．１
ｐｐｍ以下にすることができると共に粉砕粉の組成ずれ
を防止でき、得られる希土類磁石の磁石特性の劣化及び
腐食防止に多大な効果を発揮する。
湿式微粉砕工程前に、溶媒となる水に錯形成剤を０．０
０１〜１ｍｏｌ／ｌ添加して、あるいはさらにＡｒガス
又はＮ2ガス等不活性ガスを吹き込んでバブリングし
て、溶媒の水中のＯ2量を２ｐｐｍ以下に低減し、かつ
水温を１０℃以下にした後、前記処理水を溶媒として湿
式微粉砕すると、溶液中の不溶性不純物量を０．１ｐｐ
ｍ以下にでき、また組成元素の溶出が防止できることに
より、微粉砕後の濾過時に不純物を濾過液として系外に
除去し、濾過分離した粉末中の不溶性不純物量を０．１
ｐｐｍ以下にすることができると共に粉砕粉の組成ずれ
を防止でき、得られる希土類磁石の磁石特性の劣化及び
腐食防止に多大な効果を発揮する。
【００１１】この発明において、溶媒としての水には、
中性あるいはアルカリ性の水が好ましく、アルカリ性の
水としては、濃アンモニアを３００ｍｌ／ｌ以下、Ｎａ
ＯＨ、ＫＯＨ、Ｃａ（ＯＨ）2、ＫＨ2ＰＯ4、ＮａＨＰ
Ｏ4、ＮａＨＣＯ3、ＮａＣＨ3ＣＯＯ １００ｍｌ／ｌ
以下等のうち少なくとも１種を添加して得られる。ま
た、溶媒としてアルカリ性の水を使用することにより、
酸性、中性溶液よりもＮｄ、Ｆｅ等の溶出を低減でき、
原料粉末の腐食による磁石特性劣化の防止及び耐食性の
改善向上を図ることができる。
中性あるいはアルカリ性の水が好ましく、アルカリ性の
水としては、濃アンモニアを３００ｍｌ／ｌ以下、Ｎａ
ＯＨ、ＫＯＨ、Ｃａ（ＯＨ）2、ＫＨ2ＰＯ4、ＮａＨＰ
Ｏ4、ＮａＨＣＯ3、ＮａＣＨ3ＣＯＯ １００ｍｌ／ｌ
以下等のうち少なくとも１種を添加して得られる。ま
た、溶媒としてアルカリ性の水を使用することにより、
酸性、中性溶液よりもＮｄ、Ｆｅ等の溶出を低減でき、
原料粉末の腐食による磁石特性劣化の防止及び耐食性の
改善向上を図ることができる。
【００１２】この発明の特徴である溶媒の水温を１０℃
以下とする理由は、水温が１０℃を超えると微粉砕時の
原料粉末中のＲ、Ｆｅ等が溶出しやすく、組成ずれを生
じて得られる磁石の磁石特性が劣化するためである。さ
らに好ましい水温は５℃以下である。
以下とする理由は、水温が１０℃を超えると微粉砕時の
原料粉末中のＲ、Ｆｅ等が溶出しやすく、組成ずれを生
じて得られる磁石の磁石特性が劣化するためである。さ
らに好ましい水温は５℃以下である。
【００１３】さらに、水道水等の使用が可能であり、水
道水としては電導率２００μｓ／ｃｍ・２５℃以下、不
純物はＣｌ４０ｐｐｍ以下、Ｓｉ１５ｐｐｍ以下、Ｃａ
４０ｐｐｍ以下、Ｍｇ１０ｐｐｍ以下が好ましく、さら
にイオン交換、蒸留等の処理により電導率を１μｓ／ｃ
ｍ・２５℃以下に低減した方がよい。
道水としては電導率２００μｓ／ｃｍ・２５℃以下、不
純物はＣｌ４０ｐｐｍ以下、Ｓｉ１５ｐｐｍ以下、Ｃａ
４０ｐｐｍ以下、Ｍｇ１０ｐｐｍ以下が好ましく、さら
にイオン交換、蒸留等の処理により電導率を１μｓ／ｃ
ｍ・２５℃以下に低減した方がよい。
【００１４】この発明において、水に添加する錯形成剤
としては、原料粉末の構成元素と錯形成するカルボン酸
系配位子又はアミン系配位子何れでもよいが、カルボン
酸系配位子としてはコハク酸、マレイン酸等が好まし
く、またアミン系配位子としてはＥＤＴＡ、ＤＴＰＡ等
が好ましい。錯形成剤の添加量は水１ｌに対して０．０
０１〜１ｍｏｌが好ましく、錯形成剤量が０．００１ｍ
ｏｌ／ｌ未満では錯形成が十分でなく、１ｍｏｌ／ｌを
超えると効果上は問題ないが経済上好ましくない。
としては、原料粉末の構成元素と錯形成するカルボン酸
系配位子又はアミン系配位子何れでもよいが、カルボン
酸系配位子としてはコハク酸、マレイン酸等が好まし
く、またアミン系配位子としてはＥＤＴＡ、ＤＴＰＡ等
が好ましい。錯形成剤の添加量は水１ｌに対して０．０
０１〜１ｍｏｌが好ましく、錯形成剤量が０．００１ｍ
ｏｌ／ｌ未満では錯形成が十分でなく、１ｍｏｌ／ｌを
超えると効果上は問題ないが経済上好ましくない。
【００１５】さらに、この発明において、湿式微粉砕す
る前に錯形成剤を含有する溶媒の水中にＡｒ、Ｎ2ガス
等の不活性ガスを噴射、バブリングすることにより溶媒
の水中に含まれるＯ2量を低減し、得られる微粉砕粉の
腐食を低減することができる。
る前に錯形成剤を含有する溶媒の水中にＡｒ、Ｎ2ガス
等の不活性ガスを噴射、バブリングすることにより溶媒
の水中に含まれるＯ2量を低減し、得られる微粉砕粉の
腐食を低減することができる。
【００１６】この発明において、Ａｒガス、Ｎ2ガス等
の不活性ガスによるバブリング条件としてはガス圧力
１．０〜３．０ｋｇ／ｃｍ2、吹き込み時間１０分〜６
０分、ガス流量３〜２０ｌ／ｍｉｎが好ましい。ガス圧
力が１．０ｋｇ／ｃｍ2未満では十分なガス導入ができ
ず、３．０ｋｇ／ｃｍ2を超えると水の飛散があり好ま
しくない。また、吹き込み時間が１０分未満ではＯ2除
去が十分でなく、６０分を超えると経済的でない。ま
た、ガス流量として３ｌ／ｍｉｎ未満では十分なＯ2除
去ができず、２０ｌ／ｍｉｎを超えると経済的に好まし
くない。
の不活性ガスによるバブリング条件としてはガス圧力
１．０〜３．０ｋｇ／ｃｍ2、吹き込み時間１０分〜６
０分、ガス流量３〜２０ｌ／ｍｉｎが好ましい。ガス圧
力が１．０ｋｇ／ｃｍ2未満では十分なガス導入ができ
ず、３．０ｋｇ／ｃｍ2を超えると水の飛散があり好ま
しくない。また、吹き込み時間が１０分未満ではＯ2除
去が十分でなく、６０分を超えると経済的でない。ま
た、ガス流量として３ｌ／ｍｉｎ未満では十分なＯ2除
去ができず、２０ｌ／ｍｉｎを超えると経済的に好まし
くない。
【００１７】
実施例１ 溶解・粉砕法により得られた３０．９ｗｔ％Ｎｄ−６
８．０ｗｔ％Ｆｅ−１．１ｗｔ％Ｂ組成の磁石用原料粉
末を、内容積１００ｌのアトライター内に９．５ｍｍ直
径の鋼製ボールと共に入れ、さらに錯形成剤として酒石
酸０．０５ｍｌ／ｌ、ＤＴＰＡ０．０３ｍｌ／ｌを含有
した水（電導率１μｓ／ｃｍ・２５℃、ｐＨ１０．５）
の所要量を表１に示した水温に調整して溶媒として用
い、これを回転数８０ｒｐｍ、５時間回転させる微粉砕
を行い、粉砕完了後に濾過して表１に示す組成、平均粒
径の微粉砕粉末を得た。得られた微粉砕粉末中のＲ，Ｆ
ｅ等の不溶性不純物量は、ＩＣＰ測定法により測定して
表１に示す。
８．０ｗｔ％Ｆｅ−１．１ｗｔ％Ｂ組成の磁石用原料粉
末を、内容積１００ｌのアトライター内に９．５ｍｍ直
径の鋼製ボールと共に入れ、さらに錯形成剤として酒石
酸０．０５ｍｌ／ｌ、ＤＴＰＡ０．０３ｍｌ／ｌを含有
した水（電導率１μｓ／ｃｍ・２５℃、ｐＨ１０．５）
の所要量を表１に示した水温に調整して溶媒として用
い、これを回転数８０ｒｐｍ、５時間回転させる微粉砕
を行い、粉砕完了後に濾過して表１に示す組成、平均粒
径の微粉砕粉末を得た。得られた微粉砕粉末中のＲ，Ｆ
ｅ等の不溶性不純物量は、ＩＣＰ測定法により測定して
表１に示す。
【００１８】また、この微粉砕粉末を金型に装入し、約
１０ｋＯｅの磁界中で配向し、磁界に直角方向に約１．
５ｔｏｎ／ｃｍ2 の圧力で成型し、１５ｍｍ×２０ｍ
ｍ×８ｍｍの成型体を作成した。この成型体を１１００
℃×２時間のＡｒ雰囲気中条件で焼結し、引き続いて６
００℃×２時間の時効処理を行った。得られた試験片磁
石の磁石特性を表２に示す。
１０ｋＯｅの磁界中で配向し、磁界に直角方向に約１．
５ｔｏｎ／ｃｍ2 の圧力で成型し、１５ｍｍ×２０ｍ
ｍ×８ｍｍの成型体を作成した。この成型体を１１００
℃×２時間のＡｒ雰囲気中条件で焼結し、引き続いて６
００℃×２時間の時効処理を行った。得られた試験片磁
石の磁石特性を表２に示す。
【００１９】比較例１ 微粉砕工程で溶媒の水に錯形成剤を添加しない以外は、
実施例１と同一の原料粉末を同一の製造工程で微粉砕粉
末化し、得られた微粉砕粉末の組成、平均粒径、粉末中
のＲ，Ｆｅ等の不溶性不純物量を表１に示す。なお、水
温は７℃（Ｎｏ．９）と２０℃（Ｎｏ．１０）であっ
た。さらに実施例１と同様方法で、成形、焼結、磁石化
して得た磁石の磁石特性を表２に示す。
実施例１と同一の原料粉末を同一の製造工程で微粉砕粉
末化し、得られた微粉砕粉末の組成、平均粒径、粉末中
のＲ，Ｆｅ等の不溶性不純物量を表１に示す。なお、水
温は７℃（Ｎｏ．９）と２０℃（Ｎｏ．１０）であっ
た。さらに実施例１と同様方法で、成形、焼結、磁石化
して得た磁石の磁石特性を表２に示す。
【００２０】
【表１】
【００２１】
【表２】
【００２２】実施例２ 錯形成剤として酒石酸０．０５ｍｌ／ｌ、ＤＴＰＡ０．
０３ｍｌ／ｌを含有させ、さらに水中にＡｒガスをガス
圧力２．０ｋｇ／ｃｍ2、ガス流量１０ｌ／ｍｉｎ、吹
き込み時間３０分の条件でバブリングして、Ｏ2含有量
を１．３ｐｐｍに低減した水（電導率１μｓ／ｃｍ・２
５℃、ｐＨ１１．０）の所要量を表３に示した水温に調
整して溶媒として用い、実施例１と同条件の製造工程で
微粉砕粉末化し、得られた微粉砕粉末中のＲ，Ｆｅ等の
不溶性不純物量は、ＩＣＰ測定法により測定した結果を
表３に示す。さらに実施例１と同様方法で、成形、焼
結、磁石化して得た磁石の磁石特性を表４に示す。
０３ｍｌ／ｌを含有させ、さらに水中にＡｒガスをガス
圧力２．０ｋｇ／ｃｍ2、ガス流量１０ｌ／ｍｉｎ、吹
き込み時間３０分の条件でバブリングして、Ｏ2含有量
を１．３ｐｐｍに低減した水（電導率１μｓ／ｃｍ・２
５℃、ｐＨ１１．０）の所要量を表３に示した水温に調
整して溶媒として用い、実施例１と同条件の製造工程で
微粉砕粉末化し、得られた微粉砕粉末中のＲ，Ｆｅ等の
不溶性不純物量は、ＩＣＰ測定法により測定した結果を
表３に示す。さらに実施例１と同様方法で、成形、焼
結、磁石化して得た磁石の磁石特性を表４に示す。
【００２３】
【表３】
【００２４】
【表４】
【００２５】
【発明の効果】この発明は、特定量の錯形成剤を添加し
た水温１０℃以下の水、あるいはさらに不活性ガスをバ
ブリングした水温１０℃以下の水を溶媒にして湿式微粉
砕するため、粉砕粉の組成ずれがなく、従来の有機溶媒
を用いた微粉砕法に対し、安全性が高く、且つ低コスト
で磁石特性も従来の有機溶媒を用いた場合の磁石と同等
以上の磁石特性の希土類磁石が得られた。
た水温１０℃以下の水、あるいはさらに不活性ガスをバ
ブリングした水温１０℃以下の水を溶媒にして湿式微粉
砕するため、粉砕粉の組成ずれがなく、従来の有機溶媒
を用いた微粉砕法に対し、安全性が高く、且つ低コスト
で磁石特性も従来の有機溶媒を用いた場合の磁石と同等
以上の磁石特性の希土類磁石が得られた。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.5 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｈ０１Ｆ 1/053
Claims (2)
- 【請求項１】 湿式微粉砕にてＲ−Ｃｏ系磁石あるいは
Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系磁石等の希土類磁石粉末を得る希土類磁
石の製造方法において、錯形成剤を０．００１〜１ｍｏ
ｌ／ｌ添加した水温１０℃以下の水を溶媒に用いて湿式
微粉砕し、微粉砕後の濾過分離した粉末中の不溶性不純
物量を０．１ｐｐｍ以下にすると共に粉砕粉の組成ずれ
を防止したことを特徴とする希土類磁石の製造方法。 - 【請求項２】 湿式微粉砕にてＲ−Ｃｏ系磁石あるいは
Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系磁石等の希土類磁石粉末を得る希土類磁
石の製造方法において、錯形成剤を０．００１〜１ｍｏ
ｌ／ｌ添加し、かつ前記水中に不活性ガスを噴射して水
中のＯ2量を２ｐｐｍ以下に低減した水温１０℃以下の
水を溶媒に用いて湿式微粉砕し、微粉砕後の濾過分離し
た粉末中の不溶性不純物量を０．１ｐｐｍ以下にすると
共に粉砕粉の組成ずれを防止したことを特徴とする希土
類磁石の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3223302A JPH0547530A (ja) | 1991-08-07 | 1991-08-07 | 希土類磁石の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3223302A JPH0547530A (ja) | 1991-08-07 | 1991-08-07 | 希土類磁石の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0547530A true JPH0547530A (ja) | 1993-02-26 |
Family
ID=16796021
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3223302A Pending JPH0547530A (ja) | 1991-08-07 | 1991-08-07 | 希土類磁石の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0547530A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104321838A (zh) * | 2012-02-23 | 2015-01-28 | 吉坤日矿日石金属株式会社 | 钕基稀土类永久磁铁及其制造方法 |
-
1991
- 1991-08-07 JP JP3223302A patent/JPH0547530A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104321838A (zh) * | 2012-02-23 | 2015-01-28 | 吉坤日矿日石金属株式会社 | 钕基稀土类永久磁铁及其制造方法 |
| JPWO2013125075A1 (ja) * | 2012-02-23 | 2015-07-30 | Jx日鉱日石金属株式会社 | ネオジム系希土類永久磁石及びその製造方法 |
| CN104321838B (zh) * | 2012-02-23 | 2018-04-06 | 吉坤日矿日石金属株式会社 | 钕基稀土类永久磁铁及其制造方法 |
| US9972428B2 (en) | 2012-02-23 | 2018-05-15 | Jx Nippon Mining & Metals Corporation | Neodymium-based rare earth permanent magnet and process for producing same |
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