JP2013197241A - ネオジム系希土類焼結磁石及びその製造方法。 - Google Patents
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Abstract
【課題】ネオジム系希土類永久磁石において、磁気特性を維持したまま、希土類元素の使用を低減し、さらには、磁性材料特有の弱点である耐熱性、耐食性を改善する。
【解決手段】ガス成分を除く構成元素の純度を９９．９ｗｔ％以上、好ましくは９９．９９ｗｔ％以上、さらに好ましくは９９．９９９ｗｔ％以上とする。これにより、同等又はそれ以下の最大エネルギー積（ＢＨ）ｍａｘを有するネオジム系希土類永久磁石に比べて、ネオジム含有量を１０％以上低減することができる。
【選択図】なし
【解決手段】ガス成分を除く構成元素の純度を９９．９ｗｔ％以上、好ましくは９９．９９ｗｔ％以上、さらに好ましくは９９．９９９ｗｔ％以上とする。これにより、同等又はそれ以下の最大エネルギー積（ＢＨ）ｍａｘを有するネオジム系希土類永久磁石に比べて、ネオジム含有量を１０％以上低減することができる。
【選択図】なし
Description
本発明は、磁石材料を高純度化することによって、従来と同程度の磁気特性を維持したまま、希土類元素の使用を低減した、高純度ネオジム系希土類永久磁石及びその製造方法に関する。
近年、永久磁石は飛躍的な進歩に端を発して様々な分野へ応用され、その性能の向上と新しい機器の開発が日々刻々となされている。特に、省エネや環境対策の観点から、ＩＴ、自動車、家電、ＦＡ分野などへの普及が急激に伸びている。
永久磁石の用途として、パソコンでは、ハードディスクドライブ用ボイスコイルモーターやＤＶＤ／ＣＤの光ピックアップ用部品、携帯電話では、マイクロスピーカーやバイブレーションモーター、家電や産業機器関連では、サーボモーターやリニアモーターなどの各種モーターがある。また、ＨＥＶなどの電気自動車には、１台当たり１００個以上の永久磁石が使用されている。
永久磁石の用途として、パソコンでは、ハードディスクドライブ用ボイスコイルモーターやＤＶＤ／ＣＤの光ピックアップ用部品、携帯電話では、マイクロスピーカーやバイブレーションモーター、家電や産業機器関連では、サーボモーターやリニアモーターなどの各種モーターがある。また、ＨＥＶなどの電気自動車には、１台当たり１００個以上の永久磁石が使用されている。
永久磁石として、アルニコ（Ａｌｎｉｃｏ）磁石、フェライト（Ｆｅｅｒｒｉｔｅ）磁石、サマコバ（ＳｍＣｏ）磁石、ネオジム（ＮｄＦｅＢ）磁石などが知られている。近年では、特にネオジム磁石の研究開発が活発であり、高性能化に向けて様々な取り組みが行われている。ネオジム磁石は通常、強磁性のＮｄ２Ｆｅ１４Ｂ４金属間化合物（主相）、常磁性のＢリッチ相、非磁性のＮｄリッチ相、さらに不純物としての酸化物などから構成されている。これにさらに種々の元素を添加するなどして、磁気特性を改善させる取り組みが行われている。
例えば、特許文献１には、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系希土類永久磁石（Ｒは、Ｎｄ、Ｐｒ、Ｄｙ、Ｔｂ、Ｈｏのうちの１種又は２種以上）に、Ｃｏ、Ａｌ、Ｃｕ及びＴｉを同時に添加することにより、磁気特性を著しく改良することが開示されており、また、特許文献２には、組成を調整しながらＧａを添加することで、最大エネルギー積（ＢＨ）ｍａｘを４２ＭＯｅ以上とすることが開示されている。
例えば、特許文献１には、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系希土類永久磁石（Ｒは、Ｎｄ、Ｐｒ、Ｄｙ、Ｔｂ、Ｈｏのうちの１種又は２種以上）に、Ｃｏ、Ａｌ、Ｃｕ及びＴｉを同時に添加することにより、磁気特性を著しく改良することが開示されており、また、特許文献２には、組成を調整しながらＧａを添加することで、最大エネルギー積（ＢＨ）ｍａｘを４２ＭＯｅ以上とすることが開示されている。
磁気特性を向上させるために、その他にも、磁気特性を低下させる要因である不純物の酸素を適当な量導入する方法（特許文献３）、適量添加したフッ素が磁石の粒界部分に偏在することで主相結晶粒の成長を抑えて保磁力を上昇させる方法（特許文献４）、磁気特性を低下させるＢリッチ相やＲリッチ相を低減し、主相のＲ２Ｆｅ１４Ｂ相を増加させることで磁石の性能を向上させる方法（特許文献５）などが、知られている。
このように、従来では、磁気特性を向上させるために、新たな種類の成分元素（希土類元素、遷移金属元素、不純物元素など）を添加するなどして、磁気特性を改善する試みが行われている。
しかし、ネオジム系磁石を構成するＮｄ、Ｄｙなどの希土類金属は、比較的に豊富に存在するものの、その産出地は地理的に偏っていること、また、希土類元素は、永久磁石以外にも非常に幅広い分野で用いられるように、その需要は一層高まりつつあり、近年、使用済みの製品から希土類金属をリサイクルする試みが行われていることなどを考慮すると、将来的にもこれらの希土類金属の安定的な供給を受けることは困難となることが予想される。
しかし、ネオジム系磁石を構成するＮｄ、Ｄｙなどの希土類金属は、比較的に豊富に存在するものの、その産出地は地理的に偏っていること、また、希土類元素は、永久磁石以外にも非常に幅広い分野で用いられるように、その需要は一層高まりつつあり、近年、使用済みの製品から希土類金属をリサイクルする試みが行われていることなどを考慮すると、将来的にもこれらの希土類金属の安定的な供給を受けることは困難となることが予想される。
本発明は、ネオジム系希土類永久磁石において、高純度技術を磁性材料に応用することにより、磁気特性を維持したまま、希土類元素の使用を低減することができ、さらには、磁性材料特有の弱点である耐熱性、耐食性を改善した高性能のネオジム系希土類永久磁石を提供することを課題とする。
上記の課題を解決するために、本発明者らは鋭意研究を行った結果、超高純度のＮｄ、Ｆｅ、Ｂなどを使用することにより、磁気特性を維持したまま、希土類元素の使用を低減することができ、また、耐熱性や耐食性なども改善できることを見出した。
このような知見に基づき、本発明は、
１）ガス成分及び成分元素を除く純度が９９．９ｗｔ％以上であって、同等レベルの最大エネルギー積（ＢＨ）ｍａｘを有するネオジム系希土類永久磁石に比べて、ネオジム含有量の低減率が１０％以上であることを特徴とするネオジム系希土類永久磁石、
２）ガス成分及び成分元素を除く純度が９９．９９ｗｔ％以上であることを特徴とする請求項１記載のネオジム系希土類永久磁石
３）ガス成分及び成分元素を除く純度が９９．９９９ｗｔ％以上であることを特徴とする請求項１記載のネオジム系希土類永久磁石、
４）ガス成分及び成分元素を除く純度が９９．９ｗｔ％以上であって、同等レベルの最大エネルギー積（ＢＨ）ｍａｘを有するネオジム系希土類永久磁石に比べて、ジスプロシウム含有量の低減率が５０％以上であることを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載のネオジム系希土類永久磁石、を提供する。
１）ガス成分及び成分元素を除く純度が９９．９ｗｔ％以上であって、同等レベルの最大エネルギー積（ＢＨ）ｍａｘを有するネオジム系希土類永久磁石に比べて、ネオジム含有量の低減率が１０％以上であることを特徴とするネオジム系希土類永久磁石、
２）ガス成分及び成分元素を除く純度が９９．９９ｗｔ％以上であることを特徴とする請求項１記載のネオジム系希土類永久磁石
３）ガス成分及び成分元素を除く純度が９９．９９９ｗｔ％以上であることを特徴とする請求項１記載のネオジム系希土類永久磁石、
４）ガス成分及び成分元素を除く純度が９９．９ｗｔ％以上であって、同等レベルの最大エネルギー積（ＢＨ）ｍａｘを有するネオジム系希土類永久磁石に比べて、ジスプロシウム含有量の低減率が５０％以上であることを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載のネオジム系希土類永久磁石、を提供する。
本発明のネオジム系希土類永久磁石は、磁気特性を維持したまま、希土類元素の使用を低減することを可能にし、さらには、磁性材料特有の弱点である耐熱性、耐食性を改善することができるという、優れた効果を有する。
本発明のネオジム系希土類永久磁石は、ガス成分及び成分元素を除く純度を９９．９ｗｔ％以上とすることによって、同等レベルの最大エネルギー積（ＢＨ）ｍａｘを有する従来のネオジム系希土類永久磁石（純度９９ｗｔ％）に比べて、ネオジム含有量を１０％以上低減することができる。さらには、ジスプロシウム含有量を５０％以上低減することができる。
一般に、ネオジム系希土類永久磁石中におけるネオジムやジスプロシウムなどの希土類元素の含有量を低減した場合、最大エネルギー積は低下してしまう。しかしながら、本発明によれば、ネオジム系希土類永久磁石の純度を高めることにより、希土類元素を低減しても、従来と同等レベルの最大エネルギー積を維持できるという優れた効果を有する。
本発明の希土類永久磁石に使用されるネオジムやジスプロシウムは貴重資源であるので、できるだけその使用を低減することが好ましく、同等レベルの最大エネルギー積が維持できるのであれば、これら希土類元素の低減量の下限値に特に制限はなく、また、実施例に開示された範囲に限定されるものでもない。
一般に、ネオジム系希土類永久磁石中におけるネオジムやジスプロシウムなどの希土類元素の含有量を低減した場合、最大エネルギー積は低下してしまう。しかしながら、本発明によれば、ネオジム系希土類永久磁石の純度を高めることにより、希土類元素を低減しても、従来と同等レベルの最大エネルギー積を維持できるという優れた効果を有する。
本発明の希土類永久磁石に使用されるネオジムやジスプロシウムは貴重資源であるので、できるだけその使用を低減することが好ましく、同等レベルの最大エネルギー積が維持できるのであれば、これら希土類元素の低減量の下限値に特に制限はなく、また、実施例に開示された範囲に限定されるものでもない。
本発明において、ガス成分及び成分元素を除く純度が９９．９ｗｔ％以上、好ましくは、９９．９９ｗｔ％以上、さらに好ましくは、９９．９９９ｗｔ％以上とする。一般に、ある程度の酸素、窒素、水素、カーボン等のガス成分は、他の不純物元素に比べて多く混入する。これらのガス成分の混入量は少ないほうが望ましいが、通常混入する程度の量であれば、本発明の目的を達成するためには、特に有害とならない。
本発明のネオジム系希土類永久磁石は、Ｎｄ、Ｆｅ、Ｂが典型的な成分であるが、磁気特性の向上や耐食性などの改善のために、添加成分として、Ｄｙ、Ｐｒ、Ｔｂ、Ｈｏなどの希土類元素や、Ｃｏ、Ｎｉ、Ａｌなどの遷移金属元素を含んでもよい。本発明では、これらの添加成分としての希土類元素も磁気特性を著しく低下することなく、その量を低減することができる。特に高価なジスプロシウムの使用量を極端に減らすことができる。なお、これらの添加成分は、本発明のネオジム系希土類永久磁石の純度から除かれる、すなわち、不純物にはカウントしないことは言うまでもない。
本発明のネオジム系希土類永久磁石は、高純度のＮｄ、Ｆｅ、Ｂなどを原料として使用することで、磁気特性を維持したまま、希土類元素の含有量を低減させることができる。この技術は、これまで知られているネオジム系希土類永久磁石全てに対して応用することが可能であり、その成分組成に特に制限はない。
ネオジム希土類永久磁石として、３１Ｎｄ−６８Ｆｅ−１Ｂ（用途：ＭＲＩ）、２６Ｎｄ−５Ｄｙ−６８Ｆｅ−１Ｂ（用途：ＯＡ機器サーボモーター）、２１Ｎｄ−１０Ｄｙ−６８Ｆｅ−１Ｂ（用途：ハイブリッドカー用モーター）など、が知られている。これらの全てにおいて、成分元素を高純度化することで、貴重な希土類元素であるネオジムやジスプロシウムの含有量を低減することができる。特に、ネオジム含有量が２５ｗｔ％を超える組成の磁石、また、ジスプロシウム含有量が４ｗｔ％を超える組成の磁石に対して有効である。
ネオジム希土類永久磁石として、３１Ｎｄ−６８Ｆｅ−１Ｂ（用途：ＭＲＩ）、２６Ｎｄ−５Ｄｙ−６８Ｆｅ−１Ｂ（用途：ＯＡ機器サーボモーター）、２１Ｎｄ−１０Ｄｙ−６８Ｆｅ−１Ｂ（用途：ハイブリッドカー用モーター）など、が知られている。これらの全てにおいて、成分元素を高純度化することで、貴重な希土類元素であるネオジムやジスプロシウムの含有量を低減することができる。特に、ネオジム含有量が２５ｗｔ％を超える組成の磁石、また、ジスプロシウム含有量が４ｗｔ％を超える組成の磁石に対して有効である。
ネオジム系希土類永久磁石は一般的に、脆く割れやすく、耐食性に劣り錆び易いことが知られている。また、耐熱性に劣り高温領域で減磁することが知られている。本発明において、超高純度化技術を磁性材開発に応用することで、これら汎用磁性材料の弱点である加工性、耐食性、耐熱性などを低下させることなく、貴重な希土類元素の使用の低減を可能にすることができる。
また、耐食性や脆性を低減するために、一般に希土類永久磁石をニッケルなどの金属でメッキすることが知られているが、本発明はこれらのメッキ処理を施す工程を省略することができる。一方、これらの技術を組み合わせることによって、耐食性や加工性などをさらに向上させることができる。
また、耐食性や脆性を低減するために、一般に希土類永久磁石をニッケルなどの金属でメッキすることが知られているが、本発明はこれらのメッキ処理を施す工程を省略することができる。一方、これらの技術を組み合わせることによって、耐食性や加工性などをさらに向上させることができる。
以下に製造方法の詳細を説明するが、この製造方法は、代表的かつ好適な例を示すものである。すなわち、本発明は以下の製造方法に制限するものではなく、他の製造方法であっても、本願発明の目的と条件を達成できるものであれば、それらの製造法を任意に採用できることは容易に理解される。
まず、市販のＮｄ原料（純度２Ｎレベル）、市販のＦｅ原料（純度２〜３Ｎレベル）、市販のＢ原料（純度２Ｎレベル）を用意する。また場合に応じて、添加成分としての、市販のＤｙ原料（純度２Ｎレベル）などを用意する。
次いで、Ｎｄ原料、Ｂ原料を溶融塩電解することにより、いずれも純度４Ｎ〜５ＮレベルのＮｄ、純度４Ｎ〜５ＮレベルのＢが得られる。また、Ｆｅ原料を水溶液電解することにより、純度４Ｎ〜６ＮレベルのＦｅが得られる。
なお、含有量が少ない成分、例えば、Ｂなどについては高純度化せずそのまま使用することも可能である。
次いで、Ｎｄ原料、Ｂ原料を溶融塩電解することにより、いずれも純度４Ｎ〜５ＮレベルのＮｄ、純度４Ｎ〜５ＮレベルのＢが得られる。また、Ｆｅ原料を水溶液電解することにより、純度４Ｎ〜６ＮレベルのＦｅが得られる。
なお、含有量が少ない成分、例えば、Ｂなどについては高純度化せずそのまま使用することも可能である。
これらの高純度の原料を所望の組成になるように秤量する。このとき、組成は用途に応じて適宜決定することができる。一例として、Ｎｄ１５〜３５ｗｔ％、Ｄｙ０〜１０ｗｔ％、Ｂ０．５〜２ｗｔ％、Ｆｅ６０〜９０ｗｔ％となるように、原料を配合することができる。
次いで、これらの原料を高周波溶解炉にて、加熱溶解してインゴットを形成する。なお、加熱温度は１２５０℃〜１５００℃程度とするのが好ましい。その後、このインゴットをジェットミル等の公知の手法を用いて、粉砕する。このとき、混合中の酸化の問題を考慮すると、不活性ガス雰囲気中あるいは真空中で混合することが好ましい。粉砕粉の平均粒径は３〜５μｍ程度とするのが好ましい。
次いで、これらの原料を高周波溶解炉にて、加熱溶解してインゴットを形成する。なお、加熱温度は１２５０℃〜１５００℃程度とするのが好ましい。その後、このインゴットをジェットミル等の公知の手法を用いて、粉砕する。このとき、混合中の酸化の問題を考慮すると、不活性ガス雰囲気中あるいは真空中で混合することが好ましい。粉砕粉の平均粒径は３〜５μｍ程度とするのが好ましい。
次に、合金化した粉砕粉を磁場プレス機によって成形する。このとき、磁場強度１５〜３０ＫＯｅ、成形密度４〜５ｇ／ｃｃとするのが好ましい。また、高性能の永久磁石の場合には、窒素雰囲気で成形することが好ましい。
次に、得られた成形体を焼結炉で焼結し、その後、この焼結体を熱処理炉で熱処理する。このとき、焼結炉の温度を１１００℃〜１１５０℃程度とし、また熱処理炉の温度を５００℃〜１０００℃程度とするのが好ましい。それぞれの炉内の雰囲気は、真空中で行うことが好ましい。なお、焼結と熱処理を同一の炉内にて行うことも可能である。
次に、得られた成形体を焼結炉で焼結し、その後、この焼結体を熱処理炉で熱処理する。このとき、焼結炉の温度を１１００℃〜１１５０℃程度とし、また熱処理炉の温度を５００℃〜１０００℃程度とするのが好ましい。それぞれの炉内の雰囲気は、真空中で行うことが好ましい。なお、焼結と熱処理を同一の炉内にて行うことも可能である。
次に、得られた焼結体をスライジングマシンなど公知の手法を用いて切断加工した後、表面や外周部分を研磨器や研削盤を用いて最終表面処理を行う。その後、必要に応じて、表面にニッケルや銅などによって金属メッキを行うことができる。メッキ方法は、公知の手法を用いることができる。めっき厚みは１０〜２０μｍとするのが好ましい。
以上によって、ガス成分を除く純度が９９．９ｗｔ％以上のネオジム系希土類永久磁石を得ることができる。なお上記では、インゴットを粉砕し、その粉砕粉を焼結して、希土類永久磁石を作製する例を示したが、インゴットを粉砕せずに、成形したインゴットを、そのまま希土類永久磁石とすることも可能である。
このような、高純度の希土類永久磁石は、従来の希土類永久磁石に比べて、磁気特性を維持したまま、希土類元素を低減することができ、また、耐熱性、耐食性などを改善することができる。本発明の高純度希土類永久磁石は、Ｎｄ、Ｆｅ、Ｂを成分として含有する全ての永久磁石に適用できる。したがって、他の成分、含有量については、特に制限のないことは容易に理解できるであろう。つまり、既に公知の成分からなる希土類永久磁石に特に有用である。
次に、本発明の実施例について説明する。なお、本実施例はあくまで一例であり、この例に制限されるものではない。すなわち、本発明の技術思想の範囲に含まれる実施例以外の態様あるいは変形を全て包含するものである。
（参照例１）
市販の純度２Ｎレベルのネオジム原料を３１ｋｇ用意した。また、市販の純度３Ｎレベルの鉄を６８ｋｇ用意した。また、市販の純度２Ｎレベルのボロンを１ｋｇ用意した。
次に、上記の原料を高周波溶解炉において、加熱温度を１２５０℃程度にて、加熱溶解してインゴットを製造した。その後、製造したインゴットを、不活性ガスアルゴン雰囲気中、ジェットミルを用いて粉砕した。このとき、粉砕粉の平均粒径を４μｍ程度とした。
次に、このように合金化させた粉砕粉を、窒素雰囲気中、磁場強度２０ＫＯｅ、成形密度４.５ｇ／ｃｃとして、磁場プレス機を用いて成形した。その後、この成形体を焼結炉にて焼結した後、この焼結体を熱処理炉で熱処理した。このとき、焼結炉の温度を１１５０℃、熱処理炉の温度を７００℃とした。また、それぞれの炉内の雰囲気を真空とした。
次に、このようにして製造した焼結体を、スライジングマシンを用いて切断加工し、その後、表面や外周部分を研磨器や研削盤を用いて最終表面処理を行った。なお、一般に、この後に酸化防止のためメッキ処理を施すことがあるが、今回は行わなかった。
その結果、参照例１で作製したネオジム系希土類永久磁石の組成、純度、最大エネルギー積をそれぞれ表１に示す。表１に示すように、参照例１のネオジム系希土類永久磁石の組成は３１Ｎｄ−６８Ｆｅ−１Ｂであり、純度は２Ｎ（９９ｗｔ％）レベルであった。このとき、最大エネルギー積（ＢＨ）ｍａｘが４６ＭＯｅであった。また、耐食性及び耐熱性は、いずれも後述する実施例１−３に比べて劣る結果となった。なお、耐食性は、「ＪＩＳ Ｚ ２３７１（塩水噴霧試験方法）」を用いて、各試料の状態を観察して、比較評価した。
市販の純度２Ｎレベルのネオジム原料を３１ｋｇ用意した。また、市販の純度３Ｎレベルの鉄を６８ｋｇ用意した。また、市販の純度２Ｎレベルのボロンを１ｋｇ用意した。
次に、上記の原料を高周波溶解炉において、加熱温度を１２５０℃程度にて、加熱溶解してインゴットを製造した。その後、製造したインゴットを、不活性ガスアルゴン雰囲気中、ジェットミルを用いて粉砕した。このとき、粉砕粉の平均粒径を４μｍ程度とした。
次に、このように合金化させた粉砕粉を、窒素雰囲気中、磁場強度２０ＫＯｅ、成形密度４.５ｇ／ｃｃとして、磁場プレス機を用いて成形した。その後、この成形体を焼結炉にて焼結した後、この焼結体を熱処理炉で熱処理した。このとき、焼結炉の温度を１１５０℃、熱処理炉の温度を７００℃とした。また、それぞれの炉内の雰囲気を真空とした。
次に、このようにして製造した焼結体を、スライジングマシンを用いて切断加工し、その後、表面や外周部分を研磨器や研削盤を用いて最終表面処理を行った。なお、一般に、この後に酸化防止のためメッキ処理を施すことがあるが、今回は行わなかった。
その結果、参照例１で作製したネオジム系希土類永久磁石の組成、純度、最大エネルギー積をそれぞれ表１に示す。表１に示すように、参照例１のネオジム系希土類永久磁石の組成は３１Ｎｄ−６８Ｆｅ−１Ｂであり、純度は２Ｎ（９９ｗｔ％）レベルであった。このとき、最大エネルギー積（ＢＨ）ｍａｘが４６ＭＯｅであった。また、耐食性及び耐熱性は、いずれも後述する実施例１−３に比べて劣る結果となった。なお、耐食性は、「ＪＩＳ Ｚ ２３７１（塩水噴霧試験方法）」を用いて、各試料の状態を観察して、比較評価した。
（実施例１）
市販の純度２Ｎレベルのネオジム原料を、塩酸系の溶融塩電解により純度３Ｎレベルとし、それを２７ｋｇ製造した。また、市販の純度３Ｎレベルの鉄原料を、塩酸系の水溶液電解により純度４Ｎレベルとし、それを７２ｋｇ製造した。また、ボロンについては、市販の純度２Ｎレベルを１ｋｇ用意した。その後の工程は、参照例１と同様の条件とした。
その結果、実施例１で作製したネオジム系希土類永久磁石の組成、純度及び最大エネルギー積をそれぞれ表１に示す。表１に示すように、実施例１のネオジム系希土類永久磁石の組成は２７Ｎｄ−７２Ｆｅ−１Ｂであり、純度は３Ｎ（９９．９ｗｔ％）レベルであった。このとき、最大エネルギー積（ＢＨ）ｍａｘが４６ＭＯｅであった。このように実施例１は、参照例１と同等の磁気特性を維持したまま、ネオジウムを１３％低減させることができた。また、耐食性及び耐熱性のいずれも良好な結果を示していた。
市販の純度２Ｎレベルのネオジム原料を、塩酸系の溶融塩電解により純度３Ｎレベルとし、それを２７ｋｇ製造した。また、市販の純度３Ｎレベルの鉄原料を、塩酸系の水溶液電解により純度４Ｎレベルとし、それを７２ｋｇ製造した。また、ボロンについては、市販の純度２Ｎレベルを１ｋｇ用意した。その後の工程は、参照例１と同様の条件とした。
その結果、実施例１で作製したネオジム系希土類永久磁石の組成、純度及び最大エネルギー積をそれぞれ表１に示す。表１に示すように、実施例１のネオジム系希土類永久磁石の組成は２７Ｎｄ−７２Ｆｅ−１Ｂであり、純度は３Ｎ（９９．９ｗｔ％）レベルであった。このとき、最大エネルギー積（ＢＨ）ｍａｘが４６ＭＯｅであった。このように実施例１は、参照例１と同等の磁気特性を維持したまま、ネオジウムを１３％低減させることができた。また、耐食性及び耐熱性のいずれも良好な結果を示していた。
（実施例２）
純度２Ｎレベルのネオジム原料を、原料の酸洗浄と溶融塩電解により純度を４Ｎレベルとし、２２ｋｇ用意した。また、市販の純度３Ｎレベルの鉄を、塩酸系の水溶液電解により純度４Ｎとし、７７ｋｇ用意した。また、市販の純度２Ｎレベルのボロンを１ｋｇ用意した。その後の工程は、参照例１と同様の条件とした。
その結果、実施例２で作製したネオジム系希土類永久磁石の組成、純度及び最大エネルギー積をそれぞれ表１に示す。表１に示すように、実施例２のネオジム系希土類永久磁石の組成は２２Ｎｄ−７７Ｆｅ−１Ｂであり、純度は４Ｎ（９９．９９ｗｔ％）レベルであった。このとき、最大エネルギー積（ＢＨ）ｍａｘが４６ＭＯｅであった。このように実施例２は、参照例１と同等の磁気特性を維持したまま、ネオジウムを２９％低減させることができた。また、耐食性及び耐熱性のいずれも良好な結果を示していた。
純度２Ｎレベルのネオジム原料を、原料の酸洗浄と溶融塩電解により純度を４Ｎレベルとし、２２ｋｇ用意した。また、市販の純度３Ｎレベルの鉄を、塩酸系の水溶液電解により純度４Ｎとし、７７ｋｇ用意した。また、市販の純度２Ｎレベルのボロンを１ｋｇ用意した。その後の工程は、参照例１と同様の条件とした。
その結果、実施例２で作製したネオジム系希土類永久磁石の組成、純度及び最大エネルギー積をそれぞれ表１に示す。表１に示すように、実施例２のネオジム系希土類永久磁石の組成は２２Ｎｄ−７７Ｆｅ−１Ｂであり、純度は４Ｎ（９９．９９ｗｔ％）レベルであった。このとき、最大エネルギー積（ＢＨ）ｍａｘが４６ＭＯｅであった。このように実施例２は、参照例１と同等の磁気特性を維持したまま、ネオジウムを２９％低減させることができた。また、耐食性及び耐熱性のいずれも良好な結果を示していた。
（実施例３）
市販の純度２Ｎレベルのネオジム原料を、原料の酸洗浄と溶融塩電解により純度4Ｎレベルとし、１６ｋｇ用意した。また、市販の純度３Ｎレベルの鉄を、イオン交換と塩酸系の水溶液電解により純度５Ｎ以上とし、８３ｋｇ用意した。また、市販の純度６Ｎレベルのボロンを１ｋｇ用意した。その後の工程は、参照例１と同様の条件とした。
その結果、実施例３で作製したネオジム系希土類永久磁石の組成、純度及び磁気特性をそれぞれ表１に示す。表１に示すように、実施例３のネオジム系希土類永久磁石の組成は１６Ｎｄ−８３Ｆｅ−１Ｂであり、純度は５Ｎ（９９．９９９ｗｔ％）レベルであった。このとき、最大エネルギー積（ＢＨ）ｍａｘが４５ＭＯｅであった。このように実施例３は、参照例１と同等の磁気特性を維持したまま、ネオジウムを４８％低減させることができた。また、耐食性及び耐熱性のいずれも良好な結果を示していた。
市販の純度２Ｎレベルのネオジム原料を、原料の酸洗浄と溶融塩電解により純度4Ｎレベルとし、１６ｋｇ用意した。また、市販の純度３Ｎレベルの鉄を、イオン交換と塩酸系の水溶液電解により純度５Ｎ以上とし、８３ｋｇ用意した。また、市販の純度６Ｎレベルのボロンを１ｋｇ用意した。その後の工程は、参照例１と同様の条件とした。
その結果、実施例３で作製したネオジム系希土類永久磁石の組成、純度及び磁気特性をそれぞれ表１に示す。表１に示すように、実施例３のネオジム系希土類永久磁石の組成は１６Ｎｄ−８３Ｆｅ−１Ｂであり、純度は５Ｎ（９９．９９９ｗｔ％）レベルであった。このとき、最大エネルギー積（ＢＨ）ｍａｘが４５ＭＯｅであった。このように実施例３は、参照例１と同等の磁気特性を維持したまま、ネオジウムを４８％低減させることができた。また、耐食性及び耐熱性のいずれも良好な結果を示していた。
（参照例２）
市販の純度２Ｎレベルのネオジム原料を２６ｋｇ用意した。また、市販の純度３Ｎレベルの鉄を６８ｋｇ用意した。また、市販の純度２Ｎレベルのボロンを１ｋｇ用意した。さらに、市販の純度２Ｎレベルのジスプロシウムを５ｋｇ用意した。その後の工程は、参照例１と同様の条件とした。
その結果、参照例２で作製したネオジム系希土類永久磁石の組成、純度及び磁気特性をそれぞれ表１に示す。表１に示すように、参照例２のネオジム系希土類永久磁石の組成は２６Ｎｄ−５Ｄｙ−６８Ｆｅ−１Ｂであり、純度は２Ｎ（９９ｗｔ％）レベルであった。このとき、最大エネルギー積（ＢＨ）ｍａｘが４１ＭＯｅであった。また、耐食性及び耐熱性は、いずれも後述する実施例４、５に比べて劣る結果となった。
市販の純度２Ｎレベルのネオジム原料を２６ｋｇ用意した。また、市販の純度３Ｎレベルの鉄を６８ｋｇ用意した。また、市販の純度２Ｎレベルのボロンを１ｋｇ用意した。さらに、市販の純度２Ｎレベルのジスプロシウムを５ｋｇ用意した。その後の工程は、参照例１と同様の条件とした。
その結果、参照例２で作製したネオジム系希土類永久磁石の組成、純度及び磁気特性をそれぞれ表１に示す。表１に示すように、参照例２のネオジム系希土類永久磁石の組成は２６Ｎｄ−５Ｄｙ−６８Ｆｅ−１Ｂであり、純度は２Ｎ（９９ｗｔ％）レベルであった。このとき、最大エネルギー積（ＢＨ）ｍａｘが４１ＭＯｅであった。また、耐食性及び耐熱性は、いずれも後述する実施例４、５に比べて劣る結果となった。
（実施例４）
市販の純度２Ｎレベルのネオジム原料を、原料の酸洗浄と溶融塩電解により純度４Ｎとし、２６ｋｇ用意した。また、市販の純度３Ｎレベルの鉄を、塩酸系の水溶液電解により純度４Ｎとし、７１ｋｇ用意した。また、市販の純度２Ｎレベルのボロンを１ｋｇ用意した。さらに、市販の純度２Ｎレベルのジスプロシウムを、蒸留により純度４Ｎレベルとし、２ｋｇ用意した。その後の工程は、参照例１と同様の条件とした。
その結果、実施例４で作製したネオジム系希土類永久磁石の組成、純度及び磁気特性をそれぞれ表１に示す。表１に示すように、実施例４のネオジム系希土類永久磁石の組成は２６Ｎｄ−２Ｄｙ−７１Ｆｅ−１Ｂであり、純度は４Ｎ（９９．９９ｗｔ％）レベルであった。このとき、最大エネルギー積（ＢＨ）ｍａｘが４２ＭＯｅであった。このように実施例４は、参照例２と同等の磁気特性を維持したまま、ジスプロシウムを６０％低減させることができた。また、耐食性及び耐熱性のいずれも良好な結果を示していた。
市販の純度２Ｎレベルのネオジム原料を、原料の酸洗浄と溶融塩電解により純度４Ｎとし、２６ｋｇ用意した。また、市販の純度３Ｎレベルの鉄を、塩酸系の水溶液電解により純度４Ｎとし、７１ｋｇ用意した。また、市販の純度２Ｎレベルのボロンを１ｋｇ用意した。さらに、市販の純度２Ｎレベルのジスプロシウムを、蒸留により純度４Ｎレベルとし、２ｋｇ用意した。その後の工程は、参照例１と同様の条件とした。
その結果、実施例４で作製したネオジム系希土類永久磁石の組成、純度及び磁気特性をそれぞれ表１に示す。表１に示すように、実施例４のネオジム系希土類永久磁石の組成は２６Ｎｄ−２Ｄｙ−７１Ｆｅ−１Ｂであり、純度は４Ｎ（９９．９９ｗｔ％）レベルであった。このとき、最大エネルギー積（ＢＨ）ｍａｘが４２ＭＯｅであった。このように実施例４は、参照例２と同等の磁気特性を維持したまま、ジスプロシウムを６０％低減させることができた。また、耐食性及び耐熱性のいずれも良好な結果を示していた。
（実施例５）
市販の純度２Ｎレベルのネオジム原料を、原料の酸洗浄と溶融塩電解により純度４Ｎとし、２３ｋｇ用意した。また、市販の純度３Ｎレベルの鉄を塩酸系の水溶液電解により純度４Ｎレベルとし、７３.５ｋｇ用意した。また、市販の純度２Ｎレベルのボロンを１ｋｇ用意した。さらに、市販の純度２Ｎレベルのジスプロシウムを、蒸留により純度４Ｎレベルとし、２．５ｋｇ用意した。その後の工程は、参照例１と同様の条件とした。
その結果、実施例５で作製したネオジム系希土類永久磁石の組成、純度及び磁気特性をそれぞれ表１に示す。表１に示すように、実施例５のネオジム系希土類永久磁石の組成は２３Ｎｄ−２．５Ｄｙ−７３．５Ｆｅ−１Ｂであり、純度は４Ｎ（９９．９９ｗｔ％）レベルであった。このとき、最大エネルギー積（ＢＨ）ｍａｘが４０ＭＯｅであった。このように実施例５は、参照例２と同等の磁気特性を維持したまま、ネオジウムを１２％低減させることができ、ジスプロシウムを５０％低減させることができた。また、耐食性及び耐熱性のいずれも良好な結果を示していた。
市販の純度２Ｎレベルのネオジム原料を、原料の酸洗浄と溶融塩電解により純度４Ｎとし、２３ｋｇ用意した。また、市販の純度３Ｎレベルの鉄を塩酸系の水溶液電解により純度４Ｎレベルとし、７３.５ｋｇ用意した。また、市販の純度２Ｎレベルのボロンを１ｋｇ用意した。さらに、市販の純度２Ｎレベルのジスプロシウムを、蒸留により純度４Ｎレベルとし、２．５ｋｇ用意した。その後の工程は、参照例１と同様の条件とした。
その結果、実施例５で作製したネオジム系希土類永久磁石の組成、純度及び磁気特性をそれぞれ表１に示す。表１に示すように、実施例５のネオジム系希土類永久磁石の組成は２３Ｎｄ−２．５Ｄｙ−７３．５Ｆｅ−１Ｂであり、純度は４Ｎ（９９．９９ｗｔ％）レベルであった。このとき、最大エネルギー積（ＢＨ）ｍａｘが４０ＭＯｅであった。このように実施例５は、参照例２と同等の磁気特性を維持したまま、ネオジウムを１２％低減させることができ、ジスプロシウムを５０％低減させることができた。また、耐食性及び耐熱性のいずれも良好な結果を示していた。
（参照例３）
市販の純度２Ｎレベルのネオジム原料を２１ｋｇ用意した。また、市販の純度３Ｎレベルの鉄を６８ｋｇ用意した。また、市販の純度２Ｎレベルのボロンを１ｋｇ用意した。さらに、市販の純度２Ｎレベルのジスプロシウムを１０ｋｇ用意した。その後の工程は、参照例１と同様の条件とした。
その結果、比較例３で作製したネオジム系希土類永久磁石の組成、純度及び磁気特性をそれぞれ表１に示す。表１に示すように、参照例３のネオジム系希土類永久磁石の組成は２１Ｎｄ−１０Ｄｙ−６８Ｆｅ−１Ｂであり、純度は２Ｎ（９９ｗｔ％）レベルであった。このとき、最大エネルギー積（ＢＨ）ｍａｘが３６ＭＯｅであった。また、耐食性及び耐熱性は、いずれも後述する実施例６に比べて劣る結果となった。
市販の純度２Ｎレベルのネオジム原料を２１ｋｇ用意した。また、市販の純度３Ｎレベルの鉄を６８ｋｇ用意した。また、市販の純度２Ｎレベルのボロンを１ｋｇ用意した。さらに、市販の純度２Ｎレベルのジスプロシウムを１０ｋｇ用意した。その後の工程は、参照例１と同様の条件とした。
その結果、比較例３で作製したネオジム系希土類永久磁石の組成、純度及び磁気特性をそれぞれ表１に示す。表１に示すように、参照例３のネオジム系希土類永久磁石の組成は２１Ｎｄ−１０Ｄｙ−６８Ｆｅ−１Ｂであり、純度は２Ｎ（９９ｗｔ％）レベルであった。このとき、最大エネルギー積（ＢＨ）ｍａｘが３６ＭＯｅであった。また、耐食性及び耐熱性は、いずれも後述する実施例６に比べて劣る結果となった。
（実施例６）
市販の純度２Ｎレベルのネオジム原料を、原料の酸洗浄と溶融塩電解により純度４Ｎとし、２１ｋｇ用意した。また、市販の純度３Ｎレベルの鉄を、イオン交換と塩酸系の水溶液電解により純度５Ｎ以上とし、７７ｋｇ用意した。また、市販の純度６Ｎレベルのボロンを１ｋｇ用意した。さらに、市販の純度２Ｎレベルのジスプロシウムを、蒸留により純度４Ｎレベルとし、１ｋｇ用意した。その後の工程は、参照例１と同様の条件とした。
その結果、実施例６で作製したネオジム系希土類永久磁石の組成、純度及び磁気特性をそれぞれ表１に示す。表１に示すように、実施例６のネオジム系希土類永久磁石の組成は２１Ｎｄ−１Ｄｙ−７７Ｆｅ−１Ｂであり、純度は５Ｎ（９９．９９９ｗｔ％）レベルであった。このとき、最大エネルギー積（ＢＨ）ｍａｘが３７ＭＯｅと良好な結果を示していた。このように実施例６は、参照例３と同等の磁気特性を維持したまま、ジスプロシウムを９０％低減させることができた。また、耐食性及び耐熱性のいずれも良好な結果を示していた。
市販の純度２Ｎレベルのネオジム原料を、原料の酸洗浄と溶融塩電解により純度４Ｎとし、２１ｋｇ用意した。また、市販の純度３Ｎレベルの鉄を、イオン交換と塩酸系の水溶液電解により純度５Ｎ以上とし、７７ｋｇ用意した。また、市販の純度６Ｎレベルのボロンを１ｋｇ用意した。さらに、市販の純度２Ｎレベルのジスプロシウムを、蒸留により純度４Ｎレベルとし、１ｋｇ用意した。その後の工程は、参照例１と同様の条件とした。
その結果、実施例６で作製したネオジム系希土類永久磁石の組成、純度及び磁気特性をそれぞれ表１に示す。表１に示すように、実施例６のネオジム系希土類永久磁石の組成は２１Ｎｄ−１Ｄｙ−７７Ｆｅ−１Ｂであり、純度は５Ｎ（９９．９９９ｗｔ％）レベルであった。このとき、最大エネルギー積（ＢＨ）ｍａｘが３７ＭＯｅと良好な結果を示していた。このように実施例６は、参照例３と同等の磁気特性を維持したまま、ジスプロシウムを９０％低減させることができた。また、耐食性及び耐熱性のいずれも良好な結果を示していた。
本発明は、高純度技術を磁性材料に応用することにより、従来と同程度の磁気特性を維持したまま、希土類元素の使用を低減し、さらには、磁性材料特有の弱点である耐熱性、耐食性を改善した高性能のネオジム系希土類永久磁石の提供に有用である。
Claims (4)
- ガス成分及び成分元素を除く純度が９９．９ｗｔ％以上であって、同等レベルの最大エネルギー積（ＢＨ）ｍａｘを有するネオジム系希土類永久磁石に比べて、ネオジム含有量の低減率が１０％以上であることを特徴とするネオジム系希土類永久磁石。
- ガス成分及び成分元素を除く純度が９９．９９ｗｔ％以上であることを特徴とする請求項１記載のネオジム系希土類永久磁石。
- ガス成分及び成分元素を除く純度が９９．９９９ｗｔ％以上であることを特徴とする請求項１記載のネオジム系希土類永久磁石。
- ガス成分及び成分元素を除く純度が９９．９ｗｔ％以上であって、同等レベルの最大エネルギー積（ＢＨ）ｍａｘを有するネオジム系希土類永久磁石に比べて、ジスプロシウム含有量の低減率が５０％以上であることを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載のネオジム系希土類永久磁石。
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| JP2012061535A JP2013197241A (ja) | 2012-03-19 | 2012-03-19 | ネオジム系希土類焼結磁石及びその製造方法。 |
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2012
- 2012-03-19 JP JP2012061535A patent/JP2013197241A/ja active Pending
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