CN1843668A - 一种高韧性烧结稀土铁硼基永磁材料及其制备方法 - Google Patents

Abstract

一种高韧性烧结稀土铁硼基永磁材料，其通式为R_x (Fe_1－mT_m) _{100－y－x－z} (Q) _yB_z，R为至少一种不包括La、Ce的稀土元素，T为Co或Ni，Q为至少包括Ti、Al、Nb、Ag、Zr中的至少一种元素，x、y、z、m分别满足12≤x≤22，0≤m≤5，0.01≤y≤2，6≤z≤8。上述材料制备方法为：将R、Fe、T、Q、B原料，中频感应熔炼RFeTQB合金，并浇铸在有水冷却的铜模上制成铸锭或快冷成速凝薄片并破碎至160目以下，再细磨至1～10μm，所产生磁粉在大于1.5T磁场，150MPa以上压强下压制取向成压坯；烧结再经回火得产品。也可先将R、Fe、T、B原料感应熔炼RFeTB合金，经破碎至160目以下再加入合金元素Q粉末。本发明的材料具有韧性、强度、磁性能高的特点。

Description

一种高韧性烧结稀土铁硼基永磁材料及其制备方法

技术领域

本发明属于永磁体，具体涉及一种高韧性的钕铁硼永磁体及其制备方法。

背景技术

随着对NdFeB系永磁材料研究的不断深入，烧结稀土铁硼基永磁材料磁性能不断提高，居里点低、温度稳定性差、工作温度偏低(＜80℃)，抗腐蚀能力弱等问题也有所改善，该种材料的综合磁性能获得了很大的发展。但这种材料强度和韧性差，是一种与陶瓷材料相当的强脆性材料，其机械加工困难，现有产品的加工是以降低10％～20％成品率为代价，并且在生产和使用过程中经常出现剥落、掉边掉角、开裂等问题。随着磁性器件的小型化、高精度化，烧结稀土铁硼基永磁材料的加工性能面临着更严峻的考验。军事、航天、高速电机等冲击振动强的领域对磁性器件的强度和韧性提出了更高的要求。高速发动机工作，将使起动器/发电机中磁性材料受到800MPa以上的应力，转速高达60000rpm以上的磁悬浮飞轮应力高达1500Mpa。因此，改善烧结稀土铁硼基永磁材料的强度和韧性，解决生产和应用过程中的实际问题，已成为迫切的要求。近些年国内外有少数研究者对这一问题进行了研究，试图改善其强度和韧性，并取得了一些成果。

尽管烧结NdFeB永磁材料力学性能差的问题已经引起国内外一些研究者的关注，并取得了一定的研究成果，但这种材料的脆性仍然是困扰业界的难题，特别是在国内，对其脆性的改善还没有取得明显的效果。

发明内容

本发明所解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种韧性明显高于普通磁体，又具有高磁能积，可在冲击与振动的环境下服役而不脆裂，可进行钻孔、切削加工而不发生剥落、掉边掉角、开裂，韧性高、强度高、磁性能高的强韧型烧结稀土铁硼基永磁材料及其制备方法。

本发明所述的高韧性烧结稀土铁硼基永磁材料具有通式R_x(Fe_1-mT_m)_100-y-x-z(Q)_yB_z，其中，R为至少一种不包括La、Ce的稀土元素，T为Co或Ni，Q为至少包括Ti、Al、Nb、Ag、Zr中的一种或一种以上的元素，摩尔分数x、y、z、m分别满足，12≤x≤22，0≤m≤5，0.01≤y≤2，6≤z≤8。

本发明所述的高韧性烧结稀土铁硼基永磁材料的制备工艺可为：

(1)、按照通式：R_x(Fe_1-mT_m)_100-y-x-z(Q)_yB₂，其中，R为至少一种不包括La、Ce的稀土元素，T为Co或Ni，Q为至少包括Ti、Al、Nb、Ag、Zr中的一种或一种以上的元素，x、y、z、m分别满足，摩尔分数12≤x≤22，0≤m≤5，0.01≤y≤2，6≤z≤8，将R、Fe、T、Q、B各原始成分配制原料，然后在高纯Ar保护气氛下在中频感应熔炼炉中熔炼RFeTQB合金，并浇铸在有水冷却的铜模上，制成铸锭；或以快速冷却形成速凝薄片；

(2)、采用氢破碎或机械破碎方法将步骤(1)RFeTQB合金铸锭合金或速凝薄片破碎至160目以下，破碎过程采用惰性气体进行保护；

(3)、将破碎至160目的磁粉在球磨机或气流磨中进一步细磨至粒径约为1～10μm的磁粉，破碎过程采用惰性气体或有机介质进行保护；

(4)、将步骤(3)所产生的磁粉在大于1.5T磁场，150MPa以上压强作用下压制、取向成型，形成压坯；

(5)、将步骤(4)所得的压坯在10^-2Pa真空或惰性气体保护下烧结0.5～2h，烧结温度900～1200℃，制得烧结体。

(6)、将步骤(5)所得的烧结体在真空或惰性气体保护下550～900℃回火1-3h，得到最终烧结磁体。

本发明所述的高韧性烧结稀土铁硼基永磁材料的制备工艺也可为：

(1)、按照通式：R_x(Fe_1-mT_m)_100-y-x-z(Q)_yB_z，其中，R为至少一种不包括La、Ce的稀土元素，T为Co或Ni，Q为至少包括Ti、Al、Nb、Ag、Zr中的一种或一种以上的元素，x、y、z、m分别满足，摩尔分数12≤x≤22，0≤m≤5，0.01≤y≤2，6≤z≤8，将R、Fe、Q、T、B各原始成分配制原料，然后将R、Fe、T、B在高纯Ar保护气氛下感应熔炼炉中熔炼RFeTB合金，并浇铸在有水冷却的铜模上，制成铸锭；或以快速冷却形成速凝薄片；

(2)、采用氢破碎或机械破碎方法将步骤(1)产生的RFeTB铸锭合金或速凝薄片破碎至160目以下，破碎过程采用惰性气体进行保护；

(3)、将合金元素Q以粉末形式加入到步骤(2)产生的粉末中，在球磨机或气流磨中进一步细磨至粒径约1～10μm的磁粉，破碎过程采用惰性气体或有机介质进行保护；

(4)、将步骤(3)产生的磁粉在大于1.5T磁场，150MPa以上压强作用下压制、取向成型，形成压坯；

(5)、将步骤(4)所得的压坯在10^-2Pa真空或保护气氛下烧结0.5～2h，烧结温度900～1200℃，制得烧结磁体。

(6)、将步骤(5)所得的烧结体在真空或惰性气体保护下550～900℃回火1-3h，得到最终烧结磁体。

本发明的烧结稀土铁硼基永磁材料，韧性超出普通商业烧结稀土铁硼基永磁材料50％以上，可进行钻孔等机械加工，并可保持较高磁性能，最大磁能积大于30MGOe，它的室温冲击断裂韧性能达到36到52kJ/m²，而且制备方法简单，成本低。

具体实施方式

实施例1：

(1)按照合金成分Nd_15.5Fe_76.5Al₁Ti_0.5B_6.5准备原料，采用真空感应炉在高纯Ar保护气氛下熔炼Nd_15.5Fe_76.5Al₁Ti_0.5B_6.5合金并浇铸在水冷铜模上得到合金铸锭；(2)在高速万能破碎机中将Nd_15.5Fe_76.5Al₁Ti_0.5B_6.5合金铸锭破碎至160目以下，破碎过程采用纯Ar保护；(3)160目以下磁粉在行星球磨机中进一步细磨至粒径约3-5μm，行星球磨球料比6∶1，转速400r/h，球磨时间1.5h，保护介质为200号汽油；(4)磁粉在1.5T磁场下湿压成型并退磁，形成压坯；(5)压坯在10^-2Pa真空度下烧结，烧结温度为1090℃，烧结时间30min；(6)烧结体在真空炉中600℃回火2h，得到烧结磁体。

经实际测试，上述成分组成的烧结稀土铁硼基永磁材料冲击韧性值较普通商业N35磁体提高了51.8％，同时可保持较高的磁性能，磁能积为246kJ/m³，该成分烧结钕铁硼永磁材料可在钻床上进行钻孔加工。

实施例2：

(1)按照合金成分Nd_15.5Fe₇₈B_6.5准备原料，采用真空感应炉在高纯Ar保护气氛下熔炼Nd_15.5Fe₇₈B_6.5合金并浇铸在水冷铜模上得到合金铸锭；(2)在高速万能破碎机中将Nd_15.5Fe₇₈B_6.5合金铸锭破碎至160目以下，破碎过程采用纯Ar保护；(3)160目以下磁粉在行星球磨机中进一步细磨至粒径约3-5μm，行星球磨球料比6∶1，转速400r/h，球磨时间1.5h，保护介质为200号汽油。Ag粉在球磨最后15min加入Nd_15.5Fe₇₈B_6.5磁粉中，添加量为0.05％(质量百分比)；(4)磁粉在1.5T磁场下湿压成型并退磁，形成压坯；(5)压坯在10^-2Pa真空度下烧结，烧结温度为1090℃，烧结时间30min，(6)烧结体在真空炉中600℃回火2h，得到烧结磁体。

经测试，上述成分组成的烧结稀土铁硼基永磁材料冲击韧性值较普通商业N35磁体提高了70％，同时可保持较高的磁性能，磁能积为248.4kJ/m³，该成分烧结钕铁硼永磁材料可在钻床上进行钻孔加工。

实施例3：

(1)按照合金成分Nd_15.5Fe₇₆Co₂B_6.5准备原料，采用真空感应炉在高纯Ar保护气氛下熔炼Nd_15.5Fe₇₈B_6.5合金并浇铸在水冷铜模上得到合金铸锭；(2)在高速万能破碎机中将Nd_15.5Fe₇₆Co₂B_6.5合金铸锭破碎至160目以下，破碎过程采用纯Ar保护；(3)160目以下磁粉在行星球磨机中进一步细磨至粒径约3-5μm，行星球磨球料比6∶1，转速400r/h，球磨时间1.5h，保护介质为200号汽油。粒度为200目Al粉在球磨前加入Nd_15.5Fe₇₆Co₂B_6.5磁粉中，添加量为0.6％(质量百分比)；(4)磁粉在1.5T磁场下湿压成型并退磁，形成压坯；(5)压坯在10^-2Pa真空度下烧结，烧结温度为1090℃，烧结时间30min.(6)烧结体在真空炉中600℃回火2h，得到烧结磁体。

经测试，上述成分组成的烧结稀土铁硼基永磁材料冲击韧性值较普通商业N35磁体提高了45％，同时可保持较高的磁性能，磁能积为271.2kJ/m³，该成分烧结钕铁硼永磁材料可在钻床上进行钻孔加工。

Claims (3)

1、一种高韧性烧结稀土铁硼基永磁材料，其特征在于其通式为R_x(Fe_1-mT_m)_100-y-x-z(Q)_yB_z，其中，R为至少一种不包括La、Ce的稀土元素，T为Co或Ni，Q为至少包括Ti、Al、Nb、Ag、Zr中的一种或一种以上的元素，x、y、z、m分别满足，12≤x≤22，0≤m≤5，0.01≤y≤2，6≤z≤8。

2、一种如权利要求1所述的高韧性烧结稀土铁硼基永磁材料的制备方法，其特征在于其工艺步骤为：

(1)、按照通式：R_x(Fe_1-mT_m)_100-y-x-z(Q)_yB_z，其中，R为至少一种不包括La、Ce的稀土元素，T为Co或Ni，Q为至少包括Ti、Al、Nb、Ag、Zr中的一种或一种以上的元素，x、y、z、m分别满足，摩尔分数12≤x≤22，0≤m≤5，0.01≤y≤2，6≤z≤8，将R、Fe、T、Q、B各原始成分配制原料，然后在高纯Ar保护气氛下在中频感应熔炼炉中熔炼RFeTQB合金，并浇铸在有水冷却的铜模上，制成铸锭；或以快速冷却形成速凝薄片；

(2)、采用氢破碎或机械破碎方法将RFeTQB合金铸锭合金或速凝薄片破碎至160目以下，破碎过程采用惰性气体保护；

(3)、将破碎至160目的磁粉在球磨机或气流磨中进一步细磨至1～10μm，破碎过程采用惰性气体或有机介质进行保护；

(4)、将步骤(3)所产生的磁粉在大于1.5T磁场，150MPa以上压强作用下压制、取向成型，形成压坯；

(5)、将步骤(4)所得的压坯在10^-2Pa真空或惰性气体保护下烧结0.5～2h，烧结温度900～1200℃，制得烧结体；

(6)、将步骤(5)所得的烧结体在真空或惰性气体保护下550～900℃回火1-3h，得到最终烧结磁体。

3、一种如权利要求1所述的高韧性烧结稀土铁硼基永磁材料的制备方法，其特征在于其工艺步骤为：

(1)、按照通式：R_x(Fe_1-mT_m)_100-y-x-z(Q)_yB_z，其中，R为至少一种不包括La、Ce的稀土元素，T为Co或Ni，Q为至少包括Ti、Al、Nb、Ag、Zr中的一种或一种以上的元素，x、y、z、m分别满足，摩尔分数12≤x≤22，0≤m≤5，0.01≤y≤2，6≤z≤8，准备R、Fe、Q、T、B各原始成分原料，然后将R、Fe、T、B在高纯Ar保护气氛下、感应熔炼炉中熔炼RFeTB合金，并浇铸在有水冷却的铜模上，制成铸锭；或以快速冷却形成速凝薄片；

(2)、采用氢破碎或机械破碎方法将步骤(1)所产生的RFeTB铸锭合金或速凝薄片破碎至160目以下，破碎过程采用惰性气体进行保护；

(3)、将合金元素Q的粉末加入到步骤(2)产生的RFeTB粉中，在球磨机或气流磨中细磨至粒径约1～10μm的磁粉，破碎过程采用惰性气体或有机介质进行保护；

(4)、将步骤(3)产生的磁粉在大于1.5T磁场，150MPa以上压强作用下压制、取向成型，形成压坯；

(5)、将步骤(4)所得的压坯在10^-2Pa的真空或保护气氛下烧结0.5～2h，烧结温度900～1200℃，制得烧结体；

(6)、将步骤(5)所得的烧结体在真空或惰性气体保护下550～900℃回火1-3h，得到最终烧结磁体。