CN1696324A - 一种高使用温度的耐热钕铁硼合金材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种高使用温度的耐热钕铁硼合金材料，涉及一种钕铁硼永磁材料，尤其是低成本、低温度系数、高使用温度(≤240℃)的钕铁硼永磁材料及其制造方法。其特征在于其原子百分比组成为稀土R：11.4％～17.0％、硼B：5.5％～8.0％、钴Co：1.0％～6.5％、铜Cu：0.01％～1.5％、铝Al0.01％～2.0％、铌Nb：0.01％～2.0％，余量为Fe及不可避免的杂质。本发明提供了一种在≤240℃下工作的低温度系数、高矫顽力、低成本的有实用价值的钕铁硼合金材料。在240℃时有很小的磁通不可逆损失Wirr＜5％。
Description
技术领域
一种高使用温度的耐热钕铁硼合金材料，涉及一种钕铁硼永磁材料，尤其是低成本、低温度系数、高使用温度(≤240℃)的钕铁硼永磁材料及其制造方法。
技术背景
目前，在现有技术中，关于低温度系数的钕铁硼磁体，其成本普遍较高和工作温度小于180℃(多数小于150℃)，同时低温度系数的钕铁硼矫顽力也较低，普遍低于1900KA/m。虽然180℃以下磁性能衰减较小，但是180℃以上衰减迅速增大，高温度工作条件下无法使用。如西北有色金属研究院石永金的专利号00136152.X所示，具备耐热低温度系数的钕铁硼磁体使用温度只有150℃，矫顽力小于1900KA/m。如东北工业大学连发增等人的专利92106147.1所示，该永磁材料矫顽力为1700KA/m，剩磁为1.08T，磁能积为28.5MGOe，温度系数α20℃-200 ℃为-0.078％/℃，不可逆损失Wirr在200℃时为6.0％，使用温度小于200℃。
因而在高于150℃工作温度的磁体，大量使用仍为十分成熟的SmCo材料，SmCo材料的使用温度在180℃～300℃，其主要问题是成本高。有效解决钕铁硼的高温稳定性成为很多钕铁硼技术工作的重点，研制180℃～250℃工作温度使用的工作成为技术目标，这样能够取代一部分SmCo材料，扩展钕铁硼的应用领域。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术中存在的钕铁硼材料矫顽力不高、200℃以上时温度系数严重变差以及实际使用工作温度小于200℃的不足，提供一种较高的工作温度下，具有低温度系数、高矫顽力、低成本的有实用价值的钕铁硼合金材料。
本发明通过以下技术方案实现。
一种高使用温度的耐热钕铁硼合金材料，其特征在于其原子百分比组成为稀土R：11.4％～17.0％、硼B：5.5％～8.0％、钴Co：1.0％～6.5％、铜Cu：0.01％～1.5％、铝Al0.01％～2.0％、铌Nb：0.01％～2.0％，余量为Fe及不可避免的杂质。
一种高使用温度的耐热钕铁硼合金材料，其特征在于稀土R为Nd、Dy两种元素及其稀土元素的混合物。
一种高使用温度的耐热钕铁硼合金材料，其特征在于，其特征在于其原子百分比组成为Nd：7.4％-15.5％、Dy：1.5％-4％、B：5.5％-8％、Co：1.0％-6.5％、Cu：0.01％-1.5％、Nb：0.01％-2.0％、Al：0.01％-2.0％，其余为Fe及不可避免杂质。
一种高使用温度的耐热钕铁硼合金材料制备方法，其特征在于制备过程依次为
a.按合金名义成份配料，在有惰性气体保护状态下，加热融化在1350℃～1500℃时，经过成分均匀化处理后，快速冷却成铸锭；
b.将合金铸锭经粗破和精破、破碎至平均粒度为3μm～8μm粉末；
c.在3T～6T的取向磁场中压制成型，如有需要在等静压中进行二次压制成坯；
d.将压制坯在1050℃～1180℃，真空度要求高于10-1Pa的条件下烧结2～4小时，然后使用高纯氮气快速冷却至室温；
e.然后在850℃～950℃，真空度要求小于10-1Pa的条件下热处理1.5～3.5小时，以0.8～15℃/s的速度降温到400～650℃并保温0.5～1.5h后，使用高纯氮气快速冷却至室温；再在在450℃～650℃，真空度要求小于0.1Pa的条件下热处理1.5～3小时，然后使用高纯氮气快速冷却至室温。
本发明提供的钕铁硼合金材料，是在15Nd77Fe8B的基础上对多种其他添加元素的充分研究下研制出基本成分为：R(至少Nd、Dy两种以及更多稀土元素)-Fe-B-Co-Cu-(N、O、Nb、Al或其他元素)的耐热钕铁硼合金磁体。为保证成本的有限降低，除Co，Nb以外均采用低价格的添加元素。其中R(至少Nd、Dy两种或更多稀土元素)-Co-Cu(或Al或两者均添加)，在钕铁硼烧结坯主相组织晶界间形成新的相组织，有效提高磁体的矫顽力和晶界的磁畴结构强度，大幅提高了钕铁硼磁体的耐高温性和材料的耐腐蚀性。Dy，Nb，Cu，Al等元素提高磁体原子间的相互作用，提高磁体各相异性场，在合金中形成弥散相。钉扎磁畴，对提高合金的矫顽力和高温稳定性有很大的提高。
本发明的钕铁硼合金材料在220℃甚至更高的条件下仍具有很好的温度稳定性。本发明的钕铁硼合金材料的基本性能为：Hci＝2050～2350kA/m，(BH)m＝200～275KJ/m3，Br＝1.02～1.25T，Wirr240小于5％。
具体实施方式
一种高使用温度的耐热钕铁硼合金材料，其特征在于其原子百分比组成为稀土R：11.4％～17.0％、硼B：5.5％～8.0％、钴Co：1.0％～6.5％、铜Cu：0.01％～1.5％、铝Al0.01％～2.0％、铌Nb：0.01％～2.0％，余量为Fe及不可避免的杂质。其制造方法如下：按照化学成分计算磁体中各个元素重量比例，按照此重量比例制定配料范围，其中个别元素可以用合金按比例代替，如B用FeB代替，Dy用DyFe代替，Nb用NbFe代替，配好的合金原料转入熔炼工序。合金原料在有惰性气体保护状态下，由中频感应炉加热融化并达到1350℃～1500℃时，经过成分均匀化处理后，快速冷却成铸锭。然后转入制粉工序。合金铸锭制粉包括两个步骤：粗破和精破。粗破使用鄂式破碎，精磨使用气流磨破碎，每一种破碎都是在高纯氮气保护环境中进行的，以减少粉末氧化程度。精磨后的粉末平均粒度在3μm～8μm范围。将制取的钕铁硼合金粉末在高纯氮气保护下使用天平称重后，放入压机模具中，在3T～6T的取向磁场中压制成型，如有需要在等静压中进行二次压制，进一步提高压坯密度。将压制坯放入氮气保护环境中转入烧结及热处理工序。压制坯在1050℃～1180℃，真空度要求小于10-1Pa的条件下烧结2～4小时，然后使用高纯氮气快速冷却至室温。然后在850℃～950℃，真空度要求小于10-1Pa的条件下热处理1.5～3.5小时，以0.8～15℃/s的速度降温到400～650℃并保温0.5～1.5h后，使用高纯氮气快速冷却至室温。然后在450℃～650℃，真空度要求小于0.1Pa的条件下热处理1.5～3小时，然后使用高纯氮气快速冷却至室温。
下面结合实例对本发明的方法作进一步下。
其中对比例来自专利00136152.X以及专利92106147.1的实施例。
实例1：
选取合金成分：11.03Nd2.5Dy74.33Fe5.0Co6.15B0.05Cu1.0Nb。
配置原料，在高纯氩气保护下在真空中频感应炉中熔炼并通过冷却器制取合金铸锭。在高纯氮气保护下进行破碎和精磨，得到平均粒度4.5μm的钕铁硼合金粉末。合金粉末加入微量抗氧化剂和润滑剂后混料2小时，混合均匀后进行压制。压制压力取5.2Mpa，压制后平均尺寸为58.20×50.56×63.14。再经过200MPa等静压3分钟的保压压制，取得平均尺寸为55.16×46.56×57.1的压坯。在烧结炉1110℃，时间2小时，一级热处理880℃，时间2小时，二级热处理590℃×2小时，烧结和回火均采用气淬快冷至室温。烧结坯经过机加取得Φ10×7的标样，做磁性能测定，与专利00136152.X以及专利92106147.1的实施例对比，得到表1中的磁性能以及不可逆温度损失的对比结果。
表1
| 序号 | 合金成分 | iHc(Koe) | Br(T) | (BH)m(MGOe) | Wirr200℃(％) | Wirr240℃(％) | 备注 |
| 1 | 实例1合金成分 | 27.5 | 1.15 | 31.9 | 1.3 | 3.6 | 实施例 |
| 2 | 10.95Nd3.15Dy0.90Tb68.53Fe6.16Co1.54Nb0.77Ga8B | 22.5 | 1.08 | 28.7 | 6.0 | - | 比较例 |
| 3 | 17Nd2.5Co1.2Al1.5Mo7Bwt％Dy2O3其余为Fe | 20.5 | 1.08 | 28.5 | 6.0 | - | 比较例 |
实施例2：
选取合金成分：10.73Nd2.8Dy74.33Fe5.5Co6.15B0.05Cu1.0Nb。
配置原料，在高纯氩气保护下在真空中频感应炉中熔炼并通过冷去器制取合金铸锭。在高纯氮气保护下进行破碎和精磨，得到平均粒度4.5μm的钕铁硼合金粉末。合金粉末加入微量抗氧化剂和润滑剂后混料2小时，混合均匀后进行压制。压制压力取5.2Mpa，再经过200MPa等静压压制，取得到压坯。在烧结炉1110℃，时间2小时，一级热处理880℃，时间2小时，二级热处理590℃×2小时，烧结和回火均采用气淬快冷至室温。烧结坯经过机加取得Φ10×7的标样，做磁性能测定，与专利00136152.X以及专利92106147.1的实施例对比，得到表1中的磁性能以及不可逆温度损失的对比结果。
表2
| 序号 | 合金成分 | iHc(Koe) | Br(T) | (BH)m(MGOe) | Wirr200℃(％) | Wirr240℃(％) | 备注 |
| 1 | 实例2合金成分 | 28.7 | 1.12 | 30.8 | 1.1 | 3.0 | 实施例 |
| 2 | 10.95Nd3.15Dy0.90Tb68.53Fe6.16Co1.54Nb0.77Ga8B | 22.5 | 1.08 | 28.7 | 6.0 | - | 比较例 |
| 3 | 17Nd2.5Co1.2Al1.5Mo7Bwt％Dy2O3其余为Fe | 20.5 | 1.08 | 28.5 | 6.0 | 比较例 |
实例3：
选取合金成分：10.53Nd3.0Dy74.33Fe5.0Co6.15B0.05Cu1.0Nb。
配置原料，在高纯氩气保护下在真空中频感应炉中熔炼并通过冷去器制取合金铸锭。在高纯氮气保护下进行破碎和精磨，得到平均粒度4.5μm的钕铁硼合金粉末。合金粉末加入微量抗氧化剂和润滑剂后混料2小时，混合均匀后进行压制。压制压力取5.2Mpa，再经过200MPa等静压压制，取得到压坯。在烧结炉1110℃，时间2小时，一级热处理880℃，时间2小时，二级热处理590℃×2小时，烧结和回火均采用气淬快冷至室温。烧结坯经过机加取得Φ10×7的标样，做磁性能测定，与专利00136152.X以及专利92106147.1的实施例对比，得到表1中的磁性能以及不可逆温度损失的对比结果。
表3
| 序号 | 合金成分 | iHc(Koe) | Br(T) | (BH)m(MGOe) | Wirr200℃(％) | Wirr240℃(％) | 备注 |
| 1 | 实例3合金成分 | 29.9 | 1.08 | 29.5 | 0.3 | 1.2 | 实施例 |
| 2 | 10.95Nd3.15Dy0.90Tb68.53Fe6.16Co1.54Nb0.77Ga8B | 22.5 | 1.08 | 28.7 | 6.0 | - | 比较例 |
| 3 | 17Nd2.5Co1.2Al1.5Mo7Bwt％Dy2O3其余为Fe | 20.5 | 1.08 | 28.5 | 6.0 | - | 比较例 |
实例4：
选取合金成分：11.53Nd2.0Dy74.33Fe5.0Co6.15B0.05Cu1.0Nb。
配置原料，在高纯氩气保护下在真空中频感应炉中熔炼并通过冷去器制取合金铸锭。在高纯氮气保护下进行破碎和精磨，得到平均粒度4.5μm的钕铁硼合金粉末。合金粉末加入微量抗氧化剂和润滑剂后混料2小时，混合均匀后进行压制。压制压力取5.2Mpa，再经过200MPa等静压压制，取得到压坯。在烧结炉1110℃，时间2小时，一级热处理880℃，时间2小时，二级热处理590℃×2小时，烧结和回火均采用气淬快冷至室温。烧结坯经过机加取得Φ10×7的标样，做磁性能测定，与专利00136152.X以及专利92106147.1的实施例对比，得到表1中的磁性能以及不可逆温度损失的对比结果。
表4
| 序号 | 合金成分 | iHc(Koe) | Br(T) | (BH)m(MGOe) | Wirr200℃(％) | Wirr240℃(％) | 备注 |
| 1 | 实例4合金成分 | 27.8 | 1.18 | 32.7 | 1.5 | 5.0 | 实施例 |
| 2 | 10.95Nd3.15Dy0.90Tb68.53Fe6.16Co1.54Nb0.77Ga8B | 22.5 | 1.08 | 28.7 | 6.0 | - | 比较例 |
| 3 | 17Nd2.5Co1.2Al1.5Mo7Bwt％Dy2O3其余为Fe | 20.5 | 1.08 | 28.5 | 6.0 | - | 比较例 |
实例5：
选取合金成分：7.4Nd4.0Dy72.08Fe6.5Co8.0B0.01Cu0.01Nb2.0Al。
配置原料，在高纯氩气保护下在真空中频感应炉中熔炼并通过冷去器制取合金铸锭。在高纯氮气保护下进行破碎和精磨，得到平均粒度4.5μm的钕铁硼合金粉末。合金粉末加入微量抗氧化剂和润滑剂后混料2小时，混合均匀后进行压制。压制压力取5.2Mpa，再经过200MPa等静压压制，取得到压坯。在烧结炉1110℃，时间2小时，一级热处理880℃，时间2小时，二级热处理590℃×2小时，烧结和回火均采用气淬快冷至室温。烧结坯经过机加取得Φ10×7的标样，做磁性能测定，与专利00136152.X以及专利92106147.1的实施例对比，得到表1中的磁性能以及不可逆温度损失的对比结果。
表5
| 序号 | 合金成分 | iHc(Koe) | Br(T) | (BH)m(MGOe) | Wirr200℃(％) | Wirr240℃(％) | 备注 |
| 1 | 实例4合金成分 | 26.7 | 1.19 | 32.9 | 1.5 | 3.5 | 实施例 |
| 2 | 10.95Nd3.15Dy0.90Tb68.53Fe6.16Co1.54Nb0.77Ga8B | 22.5 | 1.08 | 28.7 | 6.0 | - | 比较例 |
| 3 | 17Nd2.5Co1.2Al1.5Mo7Bwt％Dy2O3其余为Fe | 20.5 | 1.08 | 28.5 | 6.0 | - | 比较例 |
实例6：
选取合金成分：15.5Nd1.5Dy72.99Fe1.0Co5.5B1.5Cu2.0Nb0.01Al。
配置原料，在高纯氩气保护下在真空中频感应炉中熔炼并通过冷去器制取合金铸锭。在高纯氮气保护下进行破碎和精磨，得到平均粒度4.5μm的钕铁硼合金粉末。合金粉末加入微量抗氧化剂和润滑剂后混料2小时，混合均匀后进行压制。压制压力取5.2Mpa，再经过200MPa等静压压制，取得到压坯。在烧结炉1110℃，时间2小时，一级热处理880℃，时间2小时，二级热处理590℃×2小时，烧结和回火均采用气淬快冷至室温。烧结坯经过机加取得Φ10×7的标样，做磁性能测定，与专利00136152.X以及专利92106147.1的实施例对比，得到表1中的磁性能以及不可逆温度损失的对比结果。
表6
| 序号 | 合金成分 | iHc(Koe) | Br(T) | (BH)m(MGOe) | Wirr200℃(％) | Wirr240℃(％) | 备注 |
| 1 | 实例4合金成分 | 29.8 | 1.11 | 28.9 | 2.5 | 5.0 | 实施例 |
| 2 | 10.95Nd3.15Dy0.90Tb68.53Fe6.16Co1.54Nb0.77Ga8B | 22.5 | 1.08 | 28.7 | 6.0 | - | 比较例 |
| 3 | 17Nd2.5Co1.2Al1.5Mo7Bwt％Dy2O3其余为Fe | 20.5 | 1.08 | 28.5 | 6.0 | - | 比较例 |
Claims (4)
1.一种高使用温度的耐热钕铁硼合金材料，其特征在于其原子百分比组成为稀土R：11.4％～17.0％、硼B：5.5％～8.0％、钴Co：1.0％～6.5％、铜Cu：0.01％～1.5％、铝Al0.01％～2.0％、铌Nb：0.01％～2.0％，余量为Fe及不可避免的杂质。
2.根据权利要求1所述的一种高使用温度的耐热钕铁硼合金材料，其特征在于稀土R为Nd、Dy两种元素及其稀土元素的混合物。
3.根据权利要求1所述的一种高使用温度的耐热钕铁硼合金材料，其特征在于，其特征在于其原子百分比组成为Nd：7.4％-15.5％、Dy：1.5％-4％、B：5.5％-8％、Co：1.0％-6.5％、Cu：0.01％-1.5％、Nb：0.01％-2.0％、Al：0.01％-2.0％，其余为Fe及不可避免杂质。
4.一种高使用温度的耐热钕铁硼合金材料制备方法，其特征在于制备过程依次为
a.按合金名义成份配料，在有惰性气体保护状态下，加热融化在1350℃～1500℃时，经过成分均匀化处理后，快速冷却成铸锭；
b.将合金铸锭经粗破和精破、破碎至平均粒度为3μm～8μm粉末；
c.在3T～6T的取向磁场中压制成型，如有需要在等静压中进行二次压制成坯；
d.将压制坯在1050℃～1180℃，真空度要求高于10-1Pa的条件下烧结2～4小时，然后使用高纯氮气快速冷却至室温；
e.然后在850℃～950℃，真空度要求小于10-1Pa的条件下热处理1.5～3.5小时，以0.8～15℃/s的速度降温到400～650℃并保温0.5～1.5h后，使用高纯氮气快速冷却至室温；再在在450℃～650℃，真空度要求小于0.1Pa的条件下热处理1.5～3小时，然后使用高纯氮气快速冷却至室温。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |