CN102360910A - 一种钕铁硼磁体的加工方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种可提高边界相电负性的钕铁硼磁体的加工方法。本发明所采用的技术方案是：一种钕铁硼磁体的加工方法，包括工序：①、取合金RaCobGa100-a-b-cCuc，其中R为稀土元素，60≤a≤70，10≤b≤15，5≤c≤10；将所述合金做热处理后粉碎得到合金粉末；②、将上述合金粉末与钕铁硼原料粉末在氮气保护下进行混合；③、混合后粉末在磁场中取向成型得到压坯；④、压坯经烧结、回火处理。本发明通过添加合金粉，从根本上改善边界相微观组织结构和钕铁硼磁体边界相电负性，尽量减少钕铁硼主相和富稀土边界相间腐蚀电位差，减弱或避免晶间腐蚀，降低腐蚀电流密度，从而达到降低磁体失重，提高防腐性能。

Description

一种钕铁硼磁体的加工方法
技术领域
本发明涉及磁性材料领域，具体涉及一种钕铁硼磁体的加工方法。
背景技术
近年来，由于磁体耐温性等性能大幅提高，在风力发电、混合动力汽车等新能源领域开始了大量应用。但是烧结钕铁硼磁体有一最明显缺点：主相、边界相间电负性差异较大，导致磁体易腐蚀(磁体失重较大)，从而大大限制了磁体在高温和潮湿环境下使用。钕铁硼磁体腐蚀主要以在潮湿和存在腐蚀电解质环境中发生电化学腐蚀最为严重，表现为主相和边界相之间的晶间腐蚀。在电化学环境中，钕铁硼磁体中边界相和主相电负性(电化学电位)不同，富稀土边界相的电极电位一般约为-0.6V～-0.7V，在原电池反应中成为阳极，而主相电极电位一般约为-0.5V～-0.6V，在原电池中成为阴极。富稀土边界相对于钕铁硼主相成为阳极，会发生优先腐蚀。这种局部腐蚀电流具有阳极小阴极大的特点，小量边界相阳极承担了很大的腐蚀电流密度，使钕铁硼主相边界加快腐蚀，形成边界腐蚀，从而使磁体失重。所以研究提高磁体边界相电负性，减小主相、边界相电位差，减小失重，达到提高磁体防腐性能具有重要意义。
发明内容
本发明的主要目的是提供一种可提高边界相电负性的钕铁硼磁体的加工方法。
为了实现上述发明目的，本发明所采用的技术方案是：一种钕铁硼磁体的加工方法，包括以下工序：
①、取合金RaCobGa100-a-b-cCuc，其中R为稀土元素，60≤a≤70，10≤b≤15，5≤c≤10；将所述合金做热处理后粉碎得到合金粉末；
②、将上述合金粉末与钕铁硼原料粉末在氮气保护下进行混合；
③、混合后粉末在磁场中取向成型得到压坯；
④、压坯经烧结、回火处理。
按照本发明的处理方法，通过添加合金粉，从根本上改善边界相微观组织结构和钕铁硼磁体边界相电负性，尽量减少钕铁硼主相和富稀土边界相间腐蚀电位差，减弱或避免晶间腐蚀，降低腐蚀电流密度，从而达到降低磁体失重，提高防腐性能。
具体实施方式
一种钕铁硼磁体的加工方法，包括以下工序：
①、取合金RaCobGa100-a-b-cCuc(原子比)，其中R为稀土元素，60≤a≤70，10≤b≤15，5≤c≤10；将所述合金做热处理后粉碎得到合金粉末；②、将上述合金粉末与钕铁硼原料粉末在氮气保护下进行混合；③、混合后粉末在磁场中取向成型得到压坯；④、压坯经烧结、回火处理。按照本发明的处理方法，通过添加合金粉，从根本上改善边界相微观组织结构和钕铁硼磁体边界相电负性，尽量减少钕铁硼主相和富稀土边界相间腐蚀电位差，减弱或避免晶间腐蚀，降低腐蚀电流密度，从而达到降低磁体失重，提高防腐性能。
所述工序①中重稀土元素为镝和/或铽。镝和铽的合金加入到钕铁硼中，其降低电负性，减小腐蚀的效果最优，当然价格也相对较便宜。
所述工序①中热处理是在1060℃真空炉中保温10小时，所述粉碎方式为氢爆粉碎，合金粉末粒径为2-3um。高温热处理可调整合金组织，如合金的晶粒大小等，然后经氢碎炉吸氢破碎、脱氢处理，经气流磨磨成平均颗粒尺寸为2-3um的微粉。
所述工序②中合金粉末占钕铁硼原料粉末总质量的0.2-1.0％；钕铁硼原料粉末粒径为3-4um；氮气压力小于0.1MPa，混合时间70分钟。合金粉末添加到钕铁硼中，可改善边界相微观组织结构和钕铁硼磁体边界相电负性，添加少量即可起到作用。氮气起到防止合金粉末与钕铁硼粉末氧化的问题，混合70分钟即可达到良好的混料效果。
在所述工序②中加入防氧化剂混合。防氧化剂也是为了防止物料混合时发生氧化。
所述工序③中磁场强度为1.5-2.5T，冷等静压压力为200MPa。在这样强度的磁场环境下，合金粉末与钕铁硼原料粉末沿磁力线紧密排布，利于压制成型。冷等静压是将粉末置于密闭的液体环境当中，液体传递超高压使粉末成型。因为液体中压力是处处相等的，所以叫等静压，又由于是常温下，所以是冷等。
所述工序④中烧结温度为1055-1060℃，时间为5小时，烧结真空度保持在0.02Pa以上；回火处理第一级温度为900℃，时间为3小时；第二级温度为480℃，时间为5小时，真空度在0.1Pa以上。经烧结、回火处理即得到烧结的钕铁硼磁体。
合金在粉碎时加入质量占合金总质量0.1％的抗氧化剂。混料时加入的所述防氧化剂占混合总料质量的0.15％。这里防腐剂少量就可以起到防止物料被氧化，从而制备得到优异性能的钕铁硼磁体。
实施例1
①、取合金Dy60Co10Ga2.5Cu5，将所述合金经过真空炉1060℃高温恒温10小时处理，再经氢碎炉吸氢破碎、540℃脱氢处理后，加入0.1％(wt％)抗氧化剂在氮气保护下、密封罐中均匀混合，气流磨制粉成平均粒度为2um的微粉。
②、在平均粒度为3um钕铁硼原料粉末中加入0.2％(wt％)的合金粉末，再加入0.15％(wt％)的抗氧化剂，在压力小于0.1MPa的氮气保护下进行混合70分钟，其中合金粉末占钕铁硼原料粉末总质量的。
③、混合后粉末在1.5T的磁场中取向成型得到压坯，冷等静压压力为200MPa。
④、压坯经烧结、回火处理。烧结温度为1055℃，时间为5小时，烧结真空度保持在0.02Pa，回火处理第一级温度为900℃，时间为3小时；第二级温度为480℃，时间为5小时，真空度在0.1Pa以上。
实施例2
①、取合金Dy70Co15Ga5Cu10，将所述合金经过真空炉1060℃高温恒温10小时处理，再经氢碎炉吸氢破碎、540℃脱氢处理后，加入0.1％(wt％)抗氧化剂在氮气保护下、密封罐中均匀混合，气流磨制粉成平均粒度为3um的微粉。
②、在平均粒度为4um钕铁硼原料粉末中加入1.0％(wt％)的合金粉末，再加入0.15％(wt％)的抗氧化剂，在压力小于0.1MPa的氮气保护下进行混合70分钟，其中合金粉末占钕铁硼原料粉末总质量的。
③、混合后粉末在1.7T的磁场中取向成型得到压坯，冷等静压压力为200MPa。
④、压坯经烧结、回火处理。烧结温度为1060℃，时间为5小时，烧结真空度保持在0.03Pa，回火处理第一级温度为900℃，时间为3小时；第二级温度为480℃，时间为5小时，真空度在0.1Pa以上。
实施例3
①、取合金Tb65Co12Ga16Cu7，将所述合金经过真空炉1060℃高温恒温10小时处理，再经氢碎炉吸氢破碎、540℃脱氢处理后，加入0.1％(wt％)抗氧化剂在氮气保护下、密封罐中均匀混合，气流磨制粉成平均粒度为2.5um的微粉。
②、在平均粒度为3.5um钕铁硼原料粉末中加入0.8％(wt％)的合金粉末，再加入0.15％(wt％)的抗氧化剂，在压力小于0.1MPa的氮气保护下进行混合70分钟，其中合金粉末占钕铁硼原料粉末总质量的。
③、混合后粉末在2.5T的磁场中取向成型得到压坯，冷等静压压力为200MPa。
④、压坯经烧结、回火处理。烧结温度为1056℃，时间为5小时，烧结真空度保持在0.04Pa，回火处理第一级温度为900℃，时间为3小时；第二级温度为480℃，时间为5小时，真空度在0.1Pa以上。
实施例4
①、取合金Dy60Tb10Co15Ga5Cu10，将所述合金经过真空炉1060℃高温恒温10小时处理，再经氢碎炉吸氢破碎、540℃脱氢处理后，加入0.1％(wt％)抗氧化剂在氮气保护下、密封罐中均匀混合，气流磨制粉成平均粒度为2um的微粉。
②、在平均粒度为4um钕铁硼原料粉末中加入1.0％(wt％)的合金粉末，再加入0.15％(wt％)的抗氧化剂，在压力小于0.1MPa的氮气保护下进行混合70分钟，其中合金粉末占钕铁硼原料粉末总质量的。
③、混合后粉末在1.7T的磁场中取向成型得到压坯，冷等静压压力为200MPa。
④、压坯经烧结、回火处理。烧结温度为1055℃，时间为5小时，烧结真空度保持在0.05Pa，回火处理第一级温度为900℃，时间为3小时；第二级温度为480℃，时间为5小时，真空度在0.1Pa以上。
实施例5
①、取合金Dy60Co10Ga25Cu5，将所述合金经过真空炉1060℃高温恒温10小时处理，再经氢碎炉吸氢破碎、540℃脱氢处理后，加入0.1％(wt％)抗氧化剂在氮气保护下、密封罐中均匀混合，气流磨制粉成平均粒度为3um的微粉。
②、在平均粒度为3um钕铁硼原料粉末中加入0.6％(wt％)的合金粉末，再加入0.15％(wt％)的抗氧化剂，在压力小于0.1MPa的氮气保护下进行混合70分钟，其中合金粉末占钕铁硼原料粉末总质量的。
③、混合后粉末在1.7T的磁场中取向成型得到压坯，冷等静压压力为200MPa。
④、压坯经烧结、回火处理。烧结温度为1060℃，时间为5小时，烧结真空度保持在0.06Pa，回火处理第一级温度为900℃，时间为3小时；第二级温度为480℃，时间为5小时，真空度在0.1Pa以上。
实施例6
①、取合金Tb60Co10Ga25Cu5，将所述合金经过真空炉1060℃高温恒温10小时处理，再经氢碎炉吸氢破碎、540℃脱氢处理后，加入0.1％(wt％)抗氧化剂在氮气保护下、密封罐中均匀混合，气流磨制粉成平均粒度为2um的微粉。
②、在平均粒度为3um钕铁硼原料粉末中加入0.4％(wt％)的合金粉末，再加入0.15％(wt％)的抗氧化剂，在压力小于0.1MPa的氮气保护下进行混合70分钟，其中合金粉末占钕铁硼原料粉末总质量的。
③、混合后粉末在1.8T的磁场中取向成型得到压坯，冷等静压压力为200MPa。
④、压坯经烧结、回火处理。烧结温度为1058℃，时间为5小时，烧结真空度保持在0.04Pa，回火处理第一级温度为900℃，时间为3小时；第二级温度为480℃，时间为5小时，真空度在0.1Pa以上。
实施例7(实施例7-11是轻稀土元素内容，可以删除)
①、取合金Pr60Co10Ga25Cu5，将所述合金经过真空炉1060℃高温恒温10小时处理，再经氢碎炉吸氢破碎、540℃脱氢处理后，加入0.1％(wt％)抗氧化剂在氮气保护下、密封罐中均匀混合，气流磨制粉成平均粒度为2um的微粉。
②、在平均粒度3um钕铁硼原料粉末中加入0.6％(wt％)的合金粉末，再加入0.15％(wt％)的抗氧化剂，在压力小于0.1MPa的氮气保护下进行混合70分钟，其中合金粉末占钕铁硼原料粉末总质量的。
③、混合后粉末在2.2T的磁场中取向成型得到压坯，冷等静压压力为200MPa。
④、压坯经烧结、回火处理。烧结温度为1060℃，时间为5小时，烧结真空度保持在0.06Pa，回火处理第一级温度为900℃，时间为3小时；第二级温度为480℃，时间为5小时，真空度在0.1Pa以上。
实施例8
①、取合金Nd60Co10Ga25Cu5，将所述合金经过真空炉1055℃高温恒温10小时处理，再经氢碎炉吸氢破碎、540℃脱氢处理后，加入0.1％(wt％)抗氧化剂在氮气保护下、密封罐中均匀混合，气流磨制粉成平均粒度为2um的微粉。
②、在平均粒度3um钕铁硼原料粉末中加入0.4％(wt％)的合金粉末，再加入0.15％(wt％)的抗氧化剂，在压力小于0.1MPa的氮气保护下进行混合70分钟，其中合金粉末占钕铁硼原料粉末总质量的。
③、混合后粉末在1.7T的磁场中取向成型得到压坯，冷等静压压力为200MPa。
④、压坯经烧结、回火处理。烧结温度为1058℃，时间为5小时，烧结真空度保持在0.07Pa，回火处理第一级温度为900℃，时间为3小时；第二级温度为480℃，时间为5小时，真空度在0.1Pa以上。
实施例9
①、取合金Gd60Co10Ga25Cu5，将所述合金经过真空炉1060℃高温恒温10小时处理，再经氢碎炉吸氢破碎、540℃脱氢处理后，加入0.1％(wt％)抗氧化剂在氮气保护下、密封罐中均匀混合，气流磨制粉成平均粒度为2um的微粉。
②、在平均粒度3um钕铁硼原料粉末中加入0.8％(wt％)的合金粉末，再加入0.15％(wt％)的抗氧化剂，在压力小于0.1MPa的氮气保护下进行混合70分钟，其中合金粉末占钕铁硼原料粉末总质量的。
③、混合后粉末在1.8T的磁场中取向成型得到压坯，冷等静压压力为200MPa。
④、压坯经烧结、回火处理。烧结温度为1058℃，时间为5小时，烧结真空度保持在0.06Pa，回火处理第一级温度为900℃，时间为3小时；第二级温度为480℃，时间为5小时，真空度在0.1Pa以上。
实施例10
①、取合金Ho60Co10Ga25Cu5，将所述合金经过真空炉1060℃高温恒温10小时处理，再经氢碎炉吸氢破碎、540℃脱氢处理后，加入0.1％(wt％)抗氧化剂在氮气保护下、密封罐中均匀混合，气流磨制粉成平均粒度为2um的微粉。
②、在平均粒度3um钕铁硼原料粉末中加入0.6％(wt％)的合金粉末，再加入0.15％(wt％)的抗氧化剂，在压力小于0.1MPa的氮气保护下进行混合70分钟，其中合金粉末占钕铁硼原料粉末总质量的。
③、混合后粉末在1.7T的磁场中取向成型得到压坯，冷等静压压力为200MPa。
④、压坯经烧结、回火处理。烧结温度为1058℃，时间为5小时，烧结真空度保持在0.09Pa，回火处理第一级温度为900℃，时间为3小时；第二级温度为480℃，时间为5小时，真空度在0.1Pa以上。
实施例11
①、取合金Er60Co10Ga25Cu5，将所述合金经过真空炉1060℃高温恒温10小时处理，再经氢碎炉吸氢破碎、540℃脱氢处理后，加入0.1％(wt％)抗氧化剂在氮气保护下、密封罐中均匀混合，气流磨制粉成平均粒度为2um的微粉。
②、在平均粒度3um钕铁硼原料粉末中加入0.5％(wt％)的合金粉末，再加入0.15％(wt％)的抗氧化剂，在压力小于0.1MPa的氮气保护下进行混合70分钟，其中合金粉末占钕铁硼原料粉末总质量的。
③、混合后粉末在2.2T的磁场中取向成型得到压坯，冷等静压压力为200MPa。
④、压坯经烧结、回火处理。烧结温度为1058℃，时间为5小时，烧结真空度保持在0.10Pa，回火处理第一级温度为900℃，时间为3小时；第二级温度为480℃，时间为5小时，真空度在0.1Pa以上。
使用NIM-10000H磁性能测试仪测量产品磁性能，同时加工10×10×10(M)样品，在PCT试验箱中做121℃、0.2MPa、100％RH条件下做400小时失重测试，磁性能测试数据(10个数据的平均值)、失重数据(5个数据的平均值)如下表所示：
  Hcj(KOe)  ρ(g/cm3)   失重(mg/cm2)
  未添合金   16.25  7.55   1.93
  实施例1   16.60  7.55   1.90
  实施例2   19.00  7.62   0.50
  实施例3   18.10  7.62   0.80
  实施例4   19.10  7.61   0.45
  实施例5   17.60  7.60   1.15
  实施例6   17.00  7.57   1.52
  实施例7   17.50  7.62   1.18
  实施例8   17.20  7.59   1.91
  实施例9   18.00  7.65   0.81
  实施例10   17.58  7.64   1.20
  实施例11   17.30  7.58   1.22
为节省篇幅，这里只对部分重稀土元素做了举例说明。以上实施例表明，通过添加合金粉末到钕铁硼原料粉末中制备烧结钕铁硼磁体，磁体失重降低了，说明边界相电负性提高了，改善了边界相微观组织结构，从而提高了磁体的防腐能力；同时磁体矫顽力也提高了很多。

Claims (9)

1.一种钕铁硼磁体的加工方法，包括以下工序：
①、取合金RaCobGa100-a-b-cCuc，其中R为稀土元素，60≤a≤70，10≤b≤15，5≤c≤10；将所述合金做热处理后粉碎得到合金粉末；
②、将上述合金粉末与钕铁硼原料粉末在氮气保护下进行混合；
③、混合后粉末在磁场中取向成型得到压坯；
④、压坯经烧结、回火处理。
2.根据权利要求1所述的一种钕铁硼磁体的加工方法，其特征在于：所述工序①中重稀土元素为镝和/或铽。
3.根据权利要求1所述的一种钕铁硼磁体的加工方法，其特征在于：所述工序①中热处理是在1060℃真空炉中保温10小时，所述粉碎方式为氢爆粉碎，合金粉末粒径为2-3um。
4.根据权利要求1所述的一种钕铁硼磁体的加工方法，其特征在于：所述工序②中合金粉末占钕铁硼原料粉末总质量的0.2-1.0％；钕铁硼原料粉末粒径为3-4um；氮气压力小于0.1MPa，混合时间70分钟。
5.根据权利要求1所述的一种钕铁硼磁体的加工方法，其特征在于：在所述工序②中加入防氧化剂混合。
6.根据权利要求1所述的一种钕铁硼磁体的加工方法，其特征在于：所述工序③中磁场强度为1.5-2.5T，冷等静压压力为200MPa。
7.根据权利要求1所述的一种钕铁硼磁体的加工方法，其特征在于：所述工序④中烧结温度为1055-1060℃，时间为5小时，烧结真空度保持在0.02Pa以上；回火处理第一级温度为900℃，时间为3小时；第二级温度为480℃，时间为5小时，真空度在0.1Pa以上。
8.根据权利要求1或3所述的一种钕铁硼磁体的加工方法，其特征在于：合金在粉碎时加入质量占合金总质量0.1％的抗氧化剂。
9.根据权利要求5所述的一种钕铁硼磁体的加工方法，其特征在于：所述防氧化剂占混合总料质量的0.15％。
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