CN111943263A - 固态电解质、其制备方法及固态电池 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种固态电解质、其制备方法和包含该固态电解质的电池。固态电解质的制备方法包括：将多晶固态电解质原料进行氢破碎处理，得到初次处理后的产物。本发明采用氢破碎制备固态电解质，即通过在电解质颗粒高温烧结过程中通入氢气，晶界处形成金属氢化物，利用金属氢化物的氢脆现象制得电解质。本发明的方法可以消除电解质颗粒之间的晶界，极大的提高了电解质的锂离子传导性能；应用在固态电池中，电解质颗粒之间晶界的消除也可以抑制锂枝晶的生长。本发明的方法无需使用机械破碎流程，避免了杂质的引入，并且简化了制备工艺，适合大规模生产，也为未来的固态电池市场提供强大的竞争力。

Description

固态电解质、其制备方法及固态电池
技术领域
本发明属于固态电解质电池领域，具体涉及固态电解质、其制备方法及固态电池。
背景技术
无机固体电解质材料在高温烧结过程中颗粒会发生团聚结块，需要将电解质块体进行机械破碎得到粗颗粒，然后经过球磨或者干燥喷雾等方法将电解质粉体细化。但是在机械破碎过程中易引入大量的杂质而且损失一定量的电解质粉体，造成效率低下。同时高温下烧结形成的颗粒之间的晶界并不会在机械破碎和球磨工艺中消失，而晶界的存在会严重阻碍电解质的锂离子传导性能。
发明内容
为了克服上述缺陷，本发明提供一种固态电解质的制备方法，及该方法制备的固态电解质和包括由该固态电解质的固态电池。
本发明一方面提供一种固态电解质的制备方法，包括：将多晶固态电解质原料进行氢破碎处理，得到初次处理后的产物。
本发明另一方面提供一种通过上述方法制备的固态电解质。
本发明另一方面还提供一种固态电池，包括由上述固态电解质。
本发明采用氢破碎制备固态电解质，即通过在电解质颗粒高温烧结过程中通入氢气，晶界处形成金属氢化物，利用金属氢化物的氢脆现象制得电解质。本发明的方法可以消除电解质颗粒之间的晶界，极大的提高了电解质的锂离子传导性能；应用在固态锂电池中，电解质颗粒之间晶界的消除也可以抑制锂枝晶的生长。本发明的方法无需使用机械破碎流程，避免了杂质的引入，并且简化了制备工艺，适合大规模生产，也为未来的固态电池市场提供强大的竞争力。
附图说明
通过参照附图详细描述其示例实施方式，本发明的上述和其它特征及优点将变得更加明显。
图1是本发明的固态电解质制备方法的原理示意图。
图2A是实施例1-3和对比例1制备的固态电解质交流阻抗图谱。
图2B是图2A中Z′为0-200Ω·cm2区间的交流阻抗图谱。
图3A是实施例1与对比例1制备的固态电解质进行对称电池测试的循环曲线。
图3B是实施例2与对比例1制备的固态电解质进行对称电池测试的循环曲线。
图3C是实施例3与对比例1制备的固态电解质进行对称电池测试的循环曲线。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作详细说明。
本发明的固态电解质的制备方法，包括：初次氢破碎步骤，将多晶固态电解质原料进行氢破碎处理，得到初次处理后的产物。
本专利中“氢破碎”是指，利用金属氢化物的脆性使颗粒破碎的处理过程。
结合图1解释说明本发明的制备方法的工作原理。如图1所示，多晶固态电解质在含氢气氛中高温烧结时，氢会渗透并聚集在电解质的晶界、相界和缺陷处，从而导致电解质被氢化形成具有脆性的金属氢化物，形成的氢化物在局部区域产生体积膨胀和内应力，当内应力超过化合物的强度时，由于晶界处氢化物的脆性大就会在晶界处发生破裂，并且沿着晶界断裂(沿晶断裂)，沿晶断裂后可以获得晶界消除的电解质。电解质中晶界的存在严重阻碍了锂离子的传输，所以采用本发明的氢破碎制备的电解质消除了电解质颗粒中的晶界，因此极大的提高了无机固体电解质的锂离子传导性能。同时将此方法得到的电解质颗粒应用在固态电池中，由于晶界的消除也会起到抑制锂枝晶生长的作用。
在可选的实施方式中，本发明的方法还包括：初次筛分步骤。对初次处理后的产物进行筛分，选出目标粒度的产物和中间产物。目标粒度的产物是不包含晶界的颗粒，粒径为1-5μm。可以使用任何筛分方式筛分，例如气流分级筛选出目标粒度的产物。中间产物为筛选出目标粒度的产物后剩余的小颗粒产物。
对于剩余的小颗粒产物可以进行再次氢破碎步骤。即，将中间产物压实烧结，通过压实烧结将粒度较小的中间产物进行生长，再进行氢破碎处理，得到再次处理后的产物。然后进行再次筛分步骤，将再次处理后的产物进行筛分，选出目标粒度的产物和中间产物。可以重复进行再次氢破碎步骤和再次筛分步骤。在再次氢破碎步骤中，中间产物中还添加多晶固态电解质原料或补锂剂。添加原料是为了补充原料，保持连续生产。添加补锂剂是为了补充重复烧结过程中锂的损失。补锂剂为氧化锂、氢氧化锂、碳酸锂、草酸锂、乙酸锂、甲酸锂中的一种或多种。
在可选的实施方式中，氢破碎处理为在600-900℃、含氢气氛下处理1-6小时，其中氢气分压1-10个大气压。根据氢化反应热力学，氢化反应需要在一定的反应温度和氢气压力下发生。氢化温度影响着氢化反应动力学过程，需要合适的氢化温度来加快氢化反应过程。当反应温度低于600℃时，氢化反应的动力学过程十分缓慢，反应进行不充分。当反应温度超过900℃时，在这种高温高压下，氢气可能会与电解质材料发生还原反应，导致氢化过程失效。最佳氢化反应温度为700℃，此时的氢化程度最高，反应进行充分。氢气压力也是影响氢化反应过程中的一个重要因素，在不同氢气压力下，氢化反应的程度不同，氢化反应的程度随氢气压力的增加呈增长趋势。当氢气分压小于1个大气压时，氢化反应程度很低，比较缓慢。当氢气分压大于10个大气压时，对氢化反应过程的影响明显减弱，因为当氢化反应达到饱和状态时，再提高氢气压力对反应没有明显影响，而且氢气压力过大也会有反应容器破裂的危险。氢化反应温度为700℃时，最佳氢气分压为5个大气压，此时的氢化程度最高，基本已经完全氢化，达到饱和状态。氢化时间也会影响氢化反应的过程。当氢化时间小于1h时，短时间内氢化反应程度低，氢化不完全。当氢化时间超过6h时，继续增加氢化时间对于加快氢化的反应过程已经没有什么效果，没有必要继续增加氢化时间。在温度为700℃，氢气分压为5个大气压的条件下，氢化时间为3h时，氢化反应程度最高，基本上已经完全氢化。因此，优选氢破碎处理为在700℃、含氢气氛下处理3小时，其中氢气分压为5个大气压。。
在可选的实施方式中，含氢气氛为H2或H2和惰性气体的混合气体。本专利中“惰性气体”是指对反应惰性，即不参与反应的气体。例如氮气、氩气等。H2和惰性气体的混合气体优选为氢氮混合气体或氢氩混合气体。
多晶固态电解质原料包括Li7La3Zr2O12、Li7La3Zr2O12衍生物(例如Ta或Nb掺杂的Li7La3Zr2O12)、钠超离子导体型化合物中的一种或多种。
实施例1：石榴石型Li7La3Zr2O12固体电解质的制备
步骤1，按照质量摩尔比Li:La:Zr＝7:3:2，称取LiOH·H2O，La2O3(900℃预处理12h)，ZrO2，其中锂源过量10％，补充高温烧结过程的损失。
步骤2，称量好的试剂与溶剂异丙醇混合放入球磨罐中，在以氧化锆球为磨珠的条件下，高能球磨运行6小时，平均转速设置为400r/min。然后置于鼓风干燥箱中100℃烘干浆料后再置于坩埚中1000℃煅烧12h，冷却得到产物A。
步骤3，将产物A置于压力容器中通入含氢气体升温至700℃，保温3小时，氢气分压5个大气压得到产物B。
步骤4，将得到的产物B经过简单破碎后，进行气流分级筛选出目标粒度的颗粒C，其余小颗粒回收待用。
步骤5，将回收的颗粒同样进行压实烧结得到产物A'，然后重复进行步骤3、4的操作，逐步得到目标产品粒度的无晶界颗粒C。其中回收的颗粒中可以添加新的产物A或补锂剂，实现连续生产。
实施例2：石榴石型Li6.75La3Zr1.75Nb0.25O12固体电解质的制备
步骤1，按照质量摩尔比Li:La:Zr:Nb＝6.75:3:1.75:0.25，称取LiOH·H2O，La2O3(900℃预处理12h)，ZrO2和Nb2O5，其中锂源过量10％，补充高温烧结过程的损失。
步骤2，与实施例1过程相同。
步骤3，与实施例1区别在于温度为600℃，保温1小时，氢气分压为1个大气压。
步骤4，与实施例1过程相同。
步骤5，与实施例1过程相同。
实施例3：石榴石型Li6.75La3Zr1.75Ta0.25O12固体电解质的制备
步骤1，按照质量摩尔比Li:La:Zr:Ta＝6.75:3:1.75:0.25，称取LiOH·H2O，La2O3(900℃预处理12h)，ZrO2和Nb2O5，其中锂源过量10％，补充高温烧结过程的损失。
步骤2，与实施例1过程相同。
步骤3，与实施例1区别在于温度为900℃，保温6小时，氢气分压为10个大气压。
步骤4，与实施例1过程相同。
步骤5，与实施例1过程相同。
对比例1：石榴石型Li6.75La3Zr1.75Ta0.25O12固体电解质的制备
步骤1，与实施例1相同。
步骤2，与实施例1相同。
步骤3，将得到的产物A经过机械破碎、喷雾干燥等方法得到电解质颗粒C。
粒度测试：采用LT2100激光粒度分析仪测试目标颗粒的粒度分布，使用乙醇为分散剂，测试样品的激光吸收系数和散射系数分别为0.1和1.4，测试结果如下表1。
表1实施例1-3制得的目标颗粒的粒度测试结果
D10 D50 D90
实施例1 1.278 1.826 2.379
实施例2 1.167 1.763 2.237
实施例3 1.155 1.741 2.168
阻抗测试：将实施例1-3和对比例1制备的电解质颗粒分别经过热压烧结后两面喷金处理，使用PARSTAT2270电化学工作站进行交流阻抗法测试离子电导率，温度25℃，振幅为10mV，频率范围1MHz-1Hz，测试结果如图2A和图2B所示。
从图2A和2B的交流阻抗测试结果计算出对比例1的离子电导率为3.18×10-4S·cm-1，而实施例1、2和3的离子电导率分别为1.26×10-3S·cm-1、1.14×10-3S·cm-1和1.05×10-3S·cm-1。经过氢化处理后，不含晶界的电解质离子电导率得到了显著的提高，达到了10-3S·cm-1数量级。
对称电池组装：分别将实施例1-3和对比例1制备的电解质颗粒与NMP溶剂混合均匀后，涂布在PP或PE基膜的一侧，转移至鼓风干燥箱中80℃处理6小时，然后快速转移至Ar填充的手套箱中将涂有电解质涂层的隔膜两侧与锂片接触，组装成纽扣电池。
对称电池测试条件：使用LAND电池测试系统，温度25℃，电流密度0.2mA·cm-2，循环50小时，测试结果如图3A、3B和3C所示。
从图3A、3B和3C的循环测试结果看出，实施例1、2和3经过氢化处理得到的不含晶界的电解质，在温度为25℃，电流密度0.2mA·cm-2下，循环50小时后电压极化没有明显变化，而对比例1未经过氢化处理的电解质，在循环27小时左右后出现了短路现象，证明经过本发明的氢化处理后得到的不含晶界电解质颗粒可以抑制锂枝晶的生长。
以上公开的本发明优选实施例只是用于帮助阐述本发明。优选实施例并没有详尽叙述所有的细节，也不限制该发明仅为所述的具体实施方式。显然，根据本说明书的内容，可作很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例，是为了更好地解释本发明的原理和实际应用，从而使所属技术领域技术人员能很好地理解和利用本发明。本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。

Claims (10)

1.一种固态电解质的制备方法，其特征在于，包括：
将多晶固态电解质原料进行氢破碎处理，得到初次处理后的产物。
2.根据权利要求1所述的固态电解质的制备方法，其特征在于，还包括：
对所述初次处理后的产物进行筛分，选出目标粒度的产物和中间产物。
3.根据权利要求2所述的固态电解质的制备方法，其特征在于，还包括：
将所述中间产物压实烧结，再进行氢破碎处理，得到再次处理后的产物；及
将所述再次处理后的产物进行筛分，选出目标粒度的产物和中间产物；
其中，进行上述两个步骤至少一次。
4.根据权利要求1或3所述的固态电解质的制备方法，其特征在于，所述氢破碎处理为在600-900℃、含氢气氛下处理1-6小时，其中氢气分压1-10个标准大气压；优选，所述氢破碎处理为在700℃、含氢气氛下处理3小时，其中氢气分压为5个标准大气压。
5.根据权利要求4所述的固态电解质的制备方法，其特征在于，所述含氢气氛为H2或H2和惰性气体的混合气体；优选，所述H2和惰性气体的混合气体为氢氮混合气体或氢氩混合气体。
6.根据权利要求3所述的固态电解质的制备方法，其特征在于，其中，所述中间产物中还添加所述多晶固态电解质原料和/或补锂剂。
7.根据权利要求6所述的固态电解质的制备方法，其特征在于，所述补锂剂为氧化锂、氢氧化锂、碳酸锂、草酸锂、乙酸锂、甲酸锂中的一种或多种。
8.根据权利要求1所述的固态电解质的制备方法，其特征在于，所述多晶固态电解质原料包括Li7La3Zr2O12、Li7La3Zr2O12衍生物、钠超离子导体型化合物中的一种或多种。
9.一种固态电解质，其特征在于，由权利要求1-8任一所述方法制备。
10.一种固态电池，其特征在于，包括权利要求9所述的固态电解质。
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