具体实施方式
本发明中钕铁硼合金通过铸锭工艺或速凝甩带工艺制得,然后采用球磨或气流磨制粉工艺制成粉,再将铜通过化学镀方法镀到钕铁硼合金粉粒表面,烘干后经磁场取向压型和真空烧结制成磁体,铜均匀分散于主相Nd2Fe14B晶粒表面层,不仅阻碍了硬磁性相之间的交换耦合作用,改善了微观结构,提高磁体矫顽力,而且代替了易蚀的富钕相,提高了磁体的耐腐蚀性。
实施例1:
1)采用速凝薄片铸造工艺制备钕铁硼合金,其名义成分为Nd30.1Fe67.64B0.95(Dy1Nb0.4)(wt%)。
2)将钕铁硼合金通过颚式破碎机进行粗破,以及中破碎机进行中破。
3)破碎后的钕铁硼合金分别在氮气保护下通过气流磨制成平均颗粒直径为2μm的粉末。
4)配制除油液、活化液和pH值为11的化学镀铜溶液,其配方如下:
除油液配方:NaOH 20g/L,NaCO3 45g/L,Na3PO4 60g/L,Na3SiO3 0.1g/L,OP乳化剂1;
活化液配方:HCl 1g/L,HNO3 10g/L,十二烷基硫酸钠0.1g/L和尿素3g/L;
化学镀铜液配方:CuSO4·5H2O 20g/L,KNaC4H4O·4H2O 40g/L,NaOH 10g/L,聚乙二醇2.5g/L,甲醛6g/L,硫脲0.01mg/L。
5)将钕铁硼合金粉在除油液中除油3min,再用乙醇清洗干净,然后在活化液中浸洗45s,最后将预处理后的钕铁硼合金粉放入镀液中在20℃下进行化学镀,待45min中后,取出并用乙醇清洗干净。
6)清洗后的磁粉放入真空烘干机中,在50℃烘干2h,然后冷却,将镀铜磁粉取出。
7)将镀铜磁粉和未镀铜的磁粉中分别在1.5T的磁场中压制成型坯件。
8)型坯件放入真空烧结炉内烧结,在1100℃烧结3h,再分别在900℃和580℃回火2h和3h,制得烧结磁体。
采用高压釜实验(5-10psig,110-115℃,100h)测试了样品(Ф1×0.5cm)的耐腐蚀性,结果如下:
样品 |
测试前质量(mg) |
测试后质量(mg) |
质量损失(mg/cm<sup>2</sup>) |
未镀铜磁粉制成的磁体 |
3000.00 |
2820.00 |
180.00 |
镀铜磁粉制成的磁体 |
3000.00 |
2999.61 |
0.39 |
实施例2:
1)采用速凝薄片铸造工艺制备钕铁硼合金,其名义成分为Nd30.5Fe66.04B0.96(Dy1Al0.1Co1Nb0.4)(wt%)。
2)将钕铁硼合金通过氢爆法直接破碎,在室温下饱和吸氢,然后在550℃脱氢8h制成氢爆粉。
3)破碎后的氢爆粉分别在氮气保护下通过气流磨制成平均颗粒直径为3.3μm的粉末。
4)配制除油液、活化液和pH值为11.5的化学镀铜溶液,其配方如下:
除油液配方:NaOH 25g/L,NaCO3 40g/L,Na3PO4 65g/L,Na3SiO3 1g/L,OP乳化剂0.1;
活化液配方:HCl 3g/L,HNO3 8g/L,十二烷基硫酸钠1g/L和尿素3g/L;
化学镀铜液配方:CuSO4·5H2O 25g/L,KNaC4H4O·4H2O 50g/L,NaOH 15g/L,聚乙二醇1g/L,甲醛7g/L,硫脲0.1mg/L。
5)将钕铁硼合金粉在除油液中除油1min,再用乙醇清洗干净,然后在活化液中浸洗80s,最后将预处理后的钕铁硼合金粉放入镀液中在25℃下进行化学镀,待20min中后,取出并用乙醇清洗干净。
6)清洗后的磁粉放入真空烘干机中,在65℃烘干1.5h,然后冷却,将镀铜磁粉取出。
7)将镀铜磁粉和未镀铜的磁粉中分别在1.6T的磁场中压制成型坯件。
8)型坯件放入真空烧结炉内烧结,在1050℃烧结4h,再分别在900℃和560℃回火2.5h和2.5h,制得烧结磁体。
采用高压釜实验(5-10psig,110-115℃,100h)测试了样品(Ф1×0.5cm)的耐腐蚀性,结果如下:
样品 |
测试前质量(mg) |
测试后质量(mg) |
质量损失(mg/cm<sup>2</sup>) |
未镀铜磁粉制成的磁体 |
3000.00 |
2953.90 |
46.10 |
镀铜磁粉制成的磁体 |
3000.00 |
2999.93 |
0.07 |
实施例3:
1)采用铸锭工艺制成钕铁硼合金铸锭,其名义成分为Nd30.5Fe68.5B1(wt%)。
2)将钕铁硼合金通过颚式破碎机进行粗破,以及中破碎机进行中破。
3)破碎后的钕铁硼合金分别在氮气保护下通过球磨机磨料,球磨至平均颗粒直径为3.5μm粉末。
4)配制除油液、活化液和pH值为12的化学镀铜溶液,其配方如下:
除油液配方:NaOH 25g/L,NaCO3 40g/L,Na3PO4 65g/L,Na3SiO3 10g/L,OP乳化剂1g/L;
活化液配方:HCl 2g/L,HNO3 9g/L,十二烷基硫酸钠1.5g/L和尿素4g/L;
化学镀铜液配方:CuSO4·5H2O 30g/L,KNaC4H4O·4H2O 55g/L,NaOH 15g/L,聚乙二醇3g/L,甲醛8.5g/L,硫脲0.2mg/L。
5)将钕铁硼合金粉在除油液中除油5min,再用乙醇清洗干净,然后在活化液中浸洗10s,最后将预处理后的钕铁硼合金粉放入镀液中在20℃下进行化学镀,待30min中后,取出并用乙醇清洗干净。
6)清洗后的磁粉放入真空烘干机中,在70℃烘干1h,然后冷却,将镀铜磁粉取出。
7)将镀铜磁粉和未镀铜的磁粉中分别在1.7T的磁场中压制成型坯件。
8)型坯件放入高真空烧结炉内烧结,1085℃烧结3.5h,再分别在920℃和500℃回火2h和4h,制得烧结磁体。
采用高压釜实验(5-10psig,110-115℃,100h)测试了样品(Ф1×0.5cm)的耐腐蚀性,结果如下:
样品 |
测试前质量(mg) |
测试后质量(mg) |
质量损失(mg/cm<sup>2</sup>) |
未镀铜磁粉制成的磁体 |
3000.00 |
2797.00 |
203.00 |
镀铜磁粉制成的磁体 |
3000.00 |
2999.28 |
0.72 |
实施例4:
1)采用铸锭工艺制成钕铁硼合金铸锭,其名义成分为Nd35Fe63.2B1.1(Cu0.25Al0.25Nb0.2)(wt%)。
2)将钕铁硼合金通过氢爆法破碎,在室温下饱和吸氢,然后在550℃脱氢7h制成氢爆粉。
3)破碎后的氢爆粉分别在氮气保护下通过球磨机磨料,球磨至平均颗粒直径为4.0μm粉末。
4)配制除油液、活化液和pH值为12.5的化学镀铜溶液,其配方如下:
除油液配方:NaOH 30g/L,NaCO3 45g/L,Na3PO4 70g/L,Na3SiO3 5g/L,OP乳化剂2g/L;
活化液配方:HCl 4g/L,HNO3 8g/L,十二烷基硫酸钠1g/L和尿素5g/L;
化学镀铜液配方:CuSO4·5H2O 35g/L,KNaC4H4O·4H2O 65g/L,NaOH 20g/L,聚乙二醇5g/L,甲醛10g/L,硫脲0.3mg/L。
5)将钕铁硼合金粉在除油液中除油8min,再用乙醇清洗干净,然后在活化液中浸洗60s,最后将预处理后的钕铁硼合金粉放入镀液中在10℃下进行化学镀,待60min 中后,取出并用乙醇清洗干净。
6)清洗后的磁粉放入真空烘干机中,在80℃烘干0.8h,然后冷却,将镀铜磁粉取出。
7)将镀铜磁粉和未镀铜的磁粉中分别在1.8T的磁场中压制成型坯件。
8)型坯件放入高真空烧结炉内烧结,在1075℃烧结3h,再分别在890℃和520℃回火3h和3h,制得烧结磁体。
采用高压釜实验(5-10psig,110-115℃,100h)测试了样品(Ф1×0.5cm)的耐腐蚀性,结果如下:
样品 |
测试前质量(mg) |
测试后质量(mg) |
质量损失(mg/cm<sup>2</sup>) |
未镀铜磁粉制成的磁体 |
3000.00 |
2875.00 |
125.00 |
镀铜磁粉制成的磁体 |
3000.00 |
2999.74 |
0.26 |
实施例5:
1)采用速凝薄片铸造工艺制备钕铁硼合金,其名义成分为Nd29Fe68.79B0.96Co0.25Dy1(wt%)。
2)将钕铁硼合金通过氢爆法破碎,在室温下饱和吸氢,然后在500℃脱氢8h制成氢爆粉。
3)破碎后的氢爆粉分别在氮气保护下通过气流磨制成平均颗粒直径为4.5μm的粉末。
4)配制除油液、活化液和pH值为13的化学镀铜溶液,其配方如下:
除油液配方:NaOH 40g/L,NaCO3 50g/L,Na3PO4 70g/L,Na3SiO3 15g/L,OP乳化剂3g/L;
活化液配方:HCl 4g/L,HNO3 12g/L,十二烷基硫酸钠2g/L和尿素6g/L;
化学镀铜液配方:CuSO4·5H2O 50g/L,KNaC4H4O·4H2O 120g/L,NaOH30g/L,聚乙二醇5g/L,甲醛15g/L,硫脲0.5mg/L。
5)将钕铁硼合金粉在除油液中除油8min,再用乙醇清洗干净,然后在活化液中浸洗30s,最后将预处理后的钕铁硼合金粉放入镀液中在40℃下进行化学镀,待10min中后,取出并用乙醇清洗干净。
6)清洗后的磁粉放入真空烘干机中,在90℃烘干0.6h,然后冷却,将镀铜磁粉取出。
7)将镀铜磁粉和未镀铜的磁粉中分别在1.9T的磁场中压制成型坯件。
8)型坯件放入高真空烧结炉内烧结,在1060℃烧结3h,再分别在900℃和600℃回火2h和2.5h,制得烧结磁体。
采用高压釜实验(5-10psig,110-115℃,100h)测试了样品(Ф1×0.5cm)的耐腐蚀性,结果如下:
样品 |
测试前质量(mg) |
测试后质量(mg) |
质量损失(mg/cm<sup>2</sup>) |
未镀铜磁粉制成的磁体 |
3000.00 |
2925.00 |
75.00 |
镀铜磁粉制成的磁体 |
3000.00 |
2999.85 |
0.15 |
实施例6:
1)采用速凝薄片铸造工艺制备钕铁硼合金,其名义成分为Nd25Fe69.04B0.96Dy2Tb1Ga0.5Al0.75Cu0.5Co0.25(wt%)。
2)将钕铁硼合金通过氢爆法破碎,在室温下饱和吸氢,然后在500℃脱氢8h制成氢爆粉。
3)破碎后的氢爆粉分别在氦气保护下通过气流磨制成平均颗粒直径为10μm的粉末。
4)配制除油液、活化液和pH值为11的化学镀铜溶液,其配方如下:
除油液配方:NaOH 20g/L,NaCO3 60g/L,Na3PO4 80g/L,Na3SiO3 20g/L,OP乳化剂0.1g/L;
活化液配方:磺基水杨酸溶液
化学镀铜液配方:CuSO4·5H2O 10g/L,KNaC4H4O·4H2O 20g/L,NaOH 10g/L,聚乙二醇0.1g/L,甲醛3g/L,硫脲0.3mg/L。
5)将钕铁硼合金粉在除油液中除油10min,再用乙醇清洗干净,然后在活化液中浸洗180s,最后将预处理后的钕铁硼合金粉放入镀液中在30℃下进行化学镀,待40min中后,取出并用乙醇清洗干净。
6)清洗后的磁粉放入真空烘干机中,在100℃烘干0.5h,然后冷却,将镀铜磁粉取出。
7)将镀铜磁粉和未镀铜的磁粉中分别在2.0T的磁场中压制成型坯件。
8)型坯件放入高真空烧结炉内烧结,在1125℃烧结2h,再分别在900℃和650℃回火2h和2h,制得烧结磁体。
采用高压釜实验(5-10psig,110-115℃,100h)测试了样品(Ф1×0.5cm)的耐腐蚀性,结果如下:
样品 |
测试前质量(mg) |
测试后质量(mg) |
质量损失(mg/cm<sup>2</sup>) |
未镀铜磁粉制成的磁体 |
3000.00 |
2962.40 |
37.60 |
镀铜磁粉制成的磁体 |
3000.00 |
2999.95 |
0.05 |