CN113005440A - 一种钕铁硼永磁铁表面镀层及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提出了一种钕铁硼永磁铁表面镀层及其制备方法，涉及稀土永磁技术领域，包括以下步骤：S1.钕铁硼永磁铁电极的制备：将钕铁硼永磁铁用砂纸进行打磨，然后浸泡在无水乙醇中超声清洗10‑20min，烘干，用铜导线连接，得到钕铁硼永磁铁电极；S2.镀层的制备：将钕铁硼永磁铁电极依次进行除油、活化、改性、化学镀和清洗步骤后，干燥，400‑500℃煅烧1‑2h，冷却，即得。本发明采用化学镀的方法在钕铁硼永磁铁表面形成一层镀层，该镀层由致密的氧化铝薄膜和Ni‑Cu‑P合金组成，Ni‑Cu‑P合金中，P含量较高，该合金为非晶态结构，具有极好的抗腐蚀性能，且不会产生磁屏蔽效应，合金镀层呈胞状结构，颗粒较均匀。

Description

一种钕铁硼永磁铁表面镀层及其制备方法
技术领域
本发明涉及稀土永磁技术领域，具体涉及一种钕铁硼永磁铁表面镀层及其制备方法。
背景技术
钕铁硼，简单来讲是一种磁铁，和我们平时见到的磁铁所不同的是，其优异的磁性能而被称为“磁王”。
钕铁硼中含有大量的稀土元素钕、铁及硼，其特性硬而脆。由于表面极易被氧化腐蚀，钕铁硼必须进行表面涂层处理。表面化学钝化是很好的解决方法之一。钕铁硼作为稀土永磁材料的一种具有极高的磁能积和矫顽力，同时高能量密度的优点使钕铁硼永磁材料在现代工业和电子技术中获得了广泛应用，从而使仪器仪表、电声电机、磁选磁化等设备的小型化、轻量化、薄型化成为可能。钕铁硼的优点是性价比高，具良好的机械特性；由于钕铁硼磁铁是由稀土金属钕、纯铁和硼以粉末冶金的工艺制备而成，其表面相对疏松多孔，故化学稳定性差，在使用环境中容易发生氧化生锈，而且在湿热条件下会发生严重的电化学腐蚀，恶化了磁性能，大大降低了其使用寿命。因此对钕铁硼磁性材料进行严格的表面防护处理就极为重要。目前，解决钕铁硼磁性材料腐蚀问题的主要方法有电镀、化学镀、磷化和电泳等表面处理工艺。由于化学镀存在着使用周期短、价格昂贵及大量的污水处理导致环境的恶化等缺陷，而磷化、电泳等工艺防腐性能普遍比较差，因此从结合力、耐蚀性、综合成本以及环境污染等方面考虑，通常采用电镀工艺，其中镀镍和镀锌工艺尤为常用。但一方面钕铁硼磁体形状众多而且复杂，镀镍和镀锌过程中电流分布极不均匀，导致材料表面镍镀层或锌镀层厚薄相差很大；另一方面普通的镍镀层和锌镀层本身孔隙率也相当高，而镍镀层和锌镀层对钕铁硼基体来说是属于阴极性镀层，只有尽可能减少镀镍层或锌镀层的孔隙，才能更好地保护基体金属。因此通过提高镀镍层和锌镀层的厚度分布均匀性及降低镀镍层和锌镀层的孔隙率，对于钕铁硼防腐工程有十分重要的意义。
发明内容
本发明的目的在于提出一种钕铁硼永磁铁表面镀层及其制备方法，采用化学镀的方法在钕铁硼永磁铁表面形成一层镀层，该镀层由致密的氧化铝薄膜和Ni-Cu-P合金组成，Ni-Cu-P合金中，P含量较高，该合金为非晶态结构，具有极好的抗腐蚀性能，且不会产生磁屏蔽效应，合金镀层呈胞状结构，颗粒较均匀。
本发明的技术方案是这样实现的：
本发明提供一种钕铁硼永磁铁表面镀层的制备方法，包括以下步骤：
S1.钕铁硼永磁铁电极的制备：将钕铁硼永磁铁用砂纸进行打磨，然后浸泡在无水乙醇中超声清洗10-20min，烘干，用铜导线连接，得到钕铁硼永磁铁电极；
S2.镀层的制备：将钕铁硼永磁铁电极依次进行除油、活化、改性、化学镀和清洗步骤后，干燥，400-500℃煅烧1-2h，冷却，即得。
作为本发明的进一步改进，步骤S1中所述砂纸打磨的方法为依次用400#、600#、1200#进行打磨。
作为本发明的进一步改进，步骤S2中所述除油方法为将除油液均匀喷洒在钕铁硼永磁铁表面后，保持5-10min，用纸擦净。
作为本发明的进一步改进，所述除油液由以下原料按重量份混合制备而成：吐温-8010-20份、氢氧化钠5-10份、碳酸氢钠10-15份、乙醇50-100份、水100-200份。
作为本发明的进一步改进，步骤S2中所述活化方法为将除油后的钕铁硼永磁铁浸泡在活化液中，保持10-30min，取出。
作为本发明的进一步改进，所述活化液由以下原料按重量份混合制备而成：马来酸1-5份、氟化铵2-7份、乙酸5-10份、丙氨酸2-5份、半胱氨酸10-12份、水1000-1500份。
作为本发明的进一步改进，步骤S2中所述改性方法为将活化后的钕铁硼永磁铁浸泡在改性液中，加热至70-90℃，浸泡反应1-2h，取出；所述改性液由以下原料按重量份混合制备而成：铝酸三烷基酯10-20份、铝酸酯偶联剂2-5份、有机溶剂50-100份；所述铝酸三烷基酯为Al(O-i-C3H7)3或Al(O-s-C4H9)3；所述铝酸酯偶联剂选自DL-411、DL-411AF、DL-411D、DL-411DF中的一种或几种组合；所述有机溶剂选自二氯甲烷、三氯甲烷、甲苯、丙酮、四氢呋喃、乙腈中的一种或几种的组合。
作为本发明的进一步改进，步骤S2中所述化学镀方法为将改性后的钕铁硼永磁铁浸泡在化学镀液中，保持温度在80-90℃下，化学镀0.5-2h，取出。
作为本发明的进一步改进，所述化学镀液由以下原料按重量份混合制备而成：氯化镍5-12份、硫酸铜0.2-0.7份、磷酸铵20-45份、柠檬酸10-20份、水1000-1200份。
本发明进一步保护一种上述的制备方法制得的钕铁硼永磁铁表面镀层。
本发明具有如下有益效果：本发明采用化学镀的方法在钕铁硼永磁铁表面形成一层镀层，该镀层由致密的氧化铝薄膜和Ni-Cu-P合金组成，Ni-Cu-P合金中，P含量较高，该合金为非晶态结构，具有极好的抗腐蚀性能，且不会产生磁屏蔽效应，合金镀层呈胞状结构，颗粒较均匀；
本发明在化学镀步骤前进行了一步改性步骤，改性液为溶解在有机溶剂中的铝酸三烷基酯和铝酸酯偶联剂，通过偶联剂的作用，铝酸三烷基酯能够连接到钕铁硼永磁铁表面，进一步进行化学镀的过程中，钕铁硼永磁铁表面的铝酸三烷基酯与水接触，从而发生反应生成水合氧化铝，进一步进行煅烧后，在钕铁硼永磁铁表面形成的致密的氧化铝膜层，与Ni-Cu-P合金混合，共同起到很好的抗腐蚀作用。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1钕铁硼永磁铁表面镀层的制备方法
S1.钕铁硼永磁铁电极的制备：将钕铁硼永磁铁用砂纸进行打磨，砂纸打磨的方法为依次用400#、600#、1200#进行打磨，然后浸泡在无水乙醇中超声清洗10min，烘干，用铜导线连接，得到钕铁硼永磁铁电极；
S2.镀层的制备：将钕铁硼永磁铁电极依次进行除油、活化、改性、化学镀和清洗步骤后，干燥，400℃煅烧1h，冷却，即得，具体包括以下步骤：
S201.除油步骤：将除油液均匀喷洒在钕铁硼永磁铁表面后，保持5min，用纸擦净；
除油液由以下原料按重量份混合制备而成：吐温-8010份、氢氧化钠5份、碳酸氢钠10份、乙醇50份、水100份；
S202.活化步骤：将除油后的钕铁硼永磁铁浸泡在活化液中，保持10min，取出；
活化液由以下原料按重量份混合制备而成：马来酸1份、氟化铵2份、乙酸5份、丙氨酸2份、半胱氨酸10份、水1000份；
S203.改性步骤：将活化后的钕铁硼永磁铁浸泡在改性液中，加热至70℃，浸泡反应1h，取出；
改性液由以下原料按重量份混合制备而成：Al(O-i-C3H7)310份、铝酸酯偶联剂DL-411DF 2份、二氯甲烷50份；
S204.化学镀步骤：将改性后的钕铁硼永磁铁浸泡在化学镀液中，保持温度在80℃下，化学镀0.5h，取出；
化学镀液由以下原料按重量份混合制备而成：氯化镍5份、硫酸铜0.2份、磷酸铵20份、柠檬酸10份、水1000份；
S205.将化学镀后的钕铁硼永磁铁烘干，400℃煅烧1h，冷却，即得。
实施例2钕铁硼永磁铁表面镀层的制备方法
S1.钕铁硼永磁铁电极的制备：将钕铁硼永磁铁用砂纸进行打磨，砂纸打磨的方法为依次用400#、600#、1200#进行打磨，然后浸泡在无水乙醇中超声清洗20min，烘干，用铜导线连接，得到钕铁硼永磁铁电极；
S2.镀层的制备：将钕铁硼永磁铁电极依次进行除油、活化、改性、化学镀和清洗步骤后，干燥，500℃煅烧2h，冷却，即得，具体包括以下步骤：
S201.除油步骤：将除油液均匀喷洒在钕铁硼永磁铁表面后，保持10min，用纸擦净；
除油液由以下原料按重量份混合制备而成：吐温-8020份、氢氧化钠10份、碳酸氢钠15份、乙醇100份、水200份；
S202.活化步骤：将除油后的钕铁硼永磁铁浸泡在活化液中，保持30min，取出；
活化液由以下原料按重量份混合制备而成：马来酸5份、氟化铵7份、乙酸10份、丙氨酸5份、半胱氨酸12份、水1500份；
S203.改性步骤：将活化后的钕铁硼永磁铁浸泡在改性液中，加热至90℃，浸泡反应2h，取出；
改性液由以下原料按重量份混合制备而成：Al(O-s-C4H9)3 20份、铝酸酯偶联剂DL-411AF 5份、三氯甲烷100份；
S204.化学镀步骤：将改性后的钕铁硼永磁铁浸泡在化学镀液中，保持温度在90℃下，化学镀2h，取出；
化学镀液由以下原料按重量份混合制备而成：氯化镍12份、硫酸铜0.7份、磷酸铵45份、柠檬酸20份、水1200份；
S205.将化学镀后的钕铁硼永磁铁烘干，500℃煅烧2h，冷却，即得。
实施例3钕铁硼永磁铁表面镀层的制备方法
S1.钕铁硼永磁铁电极的制备：将钕铁硼永磁铁用砂纸进行打磨，砂纸打磨的方法为依次用400#、600#、1200#进行打磨，然后浸泡在无水乙醇中超声清洗15min，烘干，用铜导线连接，得到钕铁硼永磁铁电极；
S2.镀层的制备：将钕铁硼永磁铁电极依次进行除油、活化、改性、化学镀和清洗步骤后，干燥，450℃煅烧1.5h，冷却，即得，具体包括以下步骤：
S201.除油步骤：将除油液均匀喷洒在钕铁硼永磁铁表面后，保持7min，用纸擦净；
除油液由以下原料按重量份混合制备而成：吐温-8015份、氢氧化钠7份、碳酸氢钠12份、乙醇70份、水150份；
S202.活化步骤：将除油后的钕铁硼永磁铁浸泡在活化液中，保持20min，取出；
活化液由以下原料按重量份混合制备而成：马来酸3份、氟化铵5份、乙酸7份、丙氨酸3份、半胱氨酸11份、水1250份；
S203.改性步骤：将活化后的钕铁硼永磁铁浸泡在改性液中，加热至80℃，浸泡反应1.5h，取出；
改性液由以下原料按重量份混合制备而成：Al(O-i-C3H7)315份、铝酸酯偶联剂DL-4113份、丙酮70份；
S204.化学镀步骤：将改性后的钕铁硼永磁铁浸泡在化学镀液中，保持温度在85℃下，化学镀1h，取出；
化学镀液由以下原料按重量份混合制备而成：氯化镍8份、硫酸铜0.5份、磷酸铵35份、柠檬酸15份、水1100份；
S205.将化学镀后的钕铁硼永磁铁烘干，450℃煅烧1.5h，冷却，即得。
对比例1
与实施例3相比，未进行改性步骤，其他条件均不改变。
S1.钕铁硼永磁铁电极的制备：将钕铁硼永磁铁用砂纸进行打磨，砂纸打磨的方法为依次用400#、600#、1200#进行打磨，然后浸泡在无水乙醇中超声清洗15min，烘干，用铜导线连接，得到钕铁硼永磁铁电极；
S2.镀层的制备：将钕铁硼永磁铁电极依次进行除油、活化、改性、化学镀和清洗步骤后，干燥，450℃煅烧1.5h，冷却，即得，具体包括以下步骤：
S201.除油步骤：将除油液均匀喷洒在钕铁硼永磁铁表面后，保持7min，用纸擦净；
除油液由以下原料按重量份混合制备而成：吐温-8015份、氢氧化钠7份、碳酸氢钠12份、乙醇70份、水150份；
S202.活化步骤：将除油后的钕铁硼永磁铁浸泡在活化液中，保持20min，取出；
活化液由以下原料按重量份混合制备而成：马来酸3份、氟化铵5份、乙酸7份、丙氨酸3份、半胱氨酸11份、水1250份；
S203.化学镀步骤：将改性后的钕铁硼永磁铁浸泡在化学镀液中，保持温度在85℃下，化学镀1h，取出；
化学镀液由以下原料按重量份混合制备而成：氯化镍8份、硫酸铜0.5份、磷酸铵35份、柠檬酸15份、水1100份；
S204.将化学镀后的钕铁硼永磁铁烘干，450℃煅烧1.5h，冷却，即得。
对比例2
与实施例3相比，化学镀液中未添加硫酸铜，其他条件均不改变。
S1.钕铁硼永磁铁电极的制备：将钕铁硼永磁铁用砂纸进行打磨，砂纸打磨的方法为依次用400#、600#、1200#进行打磨，然后浸泡在无水乙醇中超声清洗15min，烘干，用铜导线连接，得到钕铁硼永磁铁电极；
S2.镀层的制备：将钕铁硼永磁铁电极依次进行除油、活化、改性、化学镀和清洗步骤后，干燥，450℃煅烧1.5h，冷却，即得，具体包括以下步骤：
S201.除油步骤：将除油液均匀喷洒在钕铁硼永磁铁表面后，保持7min，用纸擦净；
除油液由以下原料按重量份混合制备而成：吐温-8015份、氢氧化钠7份、碳酸氢钠12份、乙醇70份、水150份；
S202.活化步骤：将除油后的钕铁硼永磁铁浸泡在活化液中，保持20min，取出；
活化液由以下原料按重量份混合制备而成：马来酸3份、氟化铵5份、乙酸7份、丙氨酸3份、半胱氨酸11份、水1250份；
S203.改性步骤：将活化后的钕铁硼永磁铁浸泡在改性液中，加热至80℃，浸泡反应1.5h，取出；
改性液由以下原料按重量份混合制备而成：Al(O-i-C3H7)315份、铝酸酯偶联剂DL-4113份、丙酮70份；
S204.化学镀步骤：将改性后的钕铁硼永磁铁浸泡在化学镀液中，保持温度在85℃下，化学镀1h，取出；
化学镀液由以下原料按重量份混合制备而成：氯化镍8.5份、磷酸铵35份、柠檬酸15份、水1100份；
S205.将化学镀后的钕铁硼永磁铁烘干，450℃煅烧1.5h，冷却，即得。
对比例3
与实施例3相比，化学镀液中未添加氯化镍，其他条件均不改变。
S1.钕铁硼永磁铁电极的制备：将钕铁硼永磁铁用砂纸进行打磨，砂纸打磨的方法为依次用400#、600#、1200#进行打磨，然后浸泡在无水乙醇中超声清洗15min，烘干，用铜导线连接，得到钕铁硼永磁铁电极；
S2.镀层的制备：将钕铁硼永磁铁电极依次进行除油、活化、改性、化学镀和清洗步骤后，干燥，450℃煅烧1.5h，冷却，即得，具体包括以下步骤：
S201.除油步骤：将除油液均匀喷洒在钕铁硼永磁铁表面后，保持7min，用纸擦净；
除油液由以下原料按重量份混合制备而成：吐温-8015份、氢氧化钠7份、碳酸氢钠12份、乙醇70份、水150份；
S202.活化步骤：将除油后的钕铁硼永磁铁浸泡在活化液中，保持20min，取出；
活化液由以下原料按重量份混合制备而成：马来酸3份、氟化铵5份、乙酸7份、丙氨酸3份、半胱氨酸11份、水1250份；
S203.改性步骤：将活化后的钕铁硼永磁铁浸泡在改性液中，加热至80℃，浸泡反应1.5h，取出；
改性液由以下原料按重量份混合制备而成：Al(O-i-C3H7)315份、铝酸酯偶联剂DL-4113份、丙酮70份；
S204.化学镀步骤：将改性后的钕铁硼永磁铁浸泡在化学镀液中，保持温度在85℃下，化学镀1h，取出；
化学镀液由以下原料按重量份混合制备而成：硫酸铜8.5份、磷酸铵35份、柠檬酸15份、水1100份；
S205.将化学镀后的钕铁硼永磁铁烘干，450℃煅烧1.5h，冷却，即得。
测试例1
将本发明实施例1-3和对比例1-3制得的钕铁硼永磁铁以及市售钕铁硼永磁铁进行性能测试，结果见表1。
表1
组别 磁能积(MGOe) 矫顽力(KOe) 失重(mg/cm<sup>2</sup>)
实施例1 51.5 15.0 0.1
实施例2 52.2 14.7 0.09
实施例3 52.7 14.2 0.07
对比例1 39.5 22.2 0.77
对比例2 45.2 19.2 0.35
对比例3 47.1 20.1 0.30
市售 30.2 28.3 0.98
由上表可知，本发明实施例制得的钕铁硼永磁铁镀层具有良好的耐腐蚀性能以及磁性能，明显优于市售同类产品。
与现有技术相比，本发明采用化学镀的方法在钕铁硼永磁铁表面形成一层镀层，该镀层由致密的氧化铝薄膜和Ni-Cu-P合金组成，Ni-Cu-P合金中，P含量较高，该合金为非晶态结构，具有极好的抗腐蚀性能，且不会产生磁屏蔽效应，合金镀层呈胞状结构，颗粒较均匀；
本发明在化学镀步骤前进行了一步改性步骤，改性液为溶解在有机溶剂中的铝酸三烷基酯和铝酸酯偶联剂，通过偶联剂的作用，铝酸三烷基酯能够连接到钕铁硼永磁铁表面，进一步进行化学镀的过程中，钕铁硼永磁铁表面的铝酸三烷基酯与水接触，从而发生反应生成水合氧化铝，进一步进行煅烧后，在钕铁硼永磁铁表面形成的致密的氧化铝膜层，与Ni-Cu-P合金混合，共同起到很好的抗腐蚀作用。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种钕铁硼永磁铁表面镀层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.钕铁硼永磁铁电极的制备：将钕铁硼永磁铁用砂纸进行打磨，然后浸泡在无水乙醇中超声清洗10-20min，烘干，用铜导线连接，得到钕铁硼永磁铁电极；
S2.镀层的制备：将钕铁硼永磁铁电极依次进行除油、活化、改性、化学镀和清洗步骤后，干燥，400-500℃煅烧1-2h，冷却，即得。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S1中所述砂纸打磨的方法为依次用400#、600#、1200#进行打磨。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S2中所述除油方法为将除油液均匀喷洒在钕铁硼永磁铁表面后，保持5-10min，用纸擦净。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述除油液由以下原料按重量份混合制备而成：吐温-8010-20份、氢氧化钠5-10份、碳酸氢钠10-15份、乙醇50-100份、水100-200份。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S2中所述活化方法为将除油后的钕铁硼永磁铁浸泡在活化液中，保持10-30min，取出。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述活化液由以下原料按重量份混合制备而成：马来酸1-5份、氟化铵2-7份、乙酸5-10份、丙氨酸2-5份、半胱氨酸10-12份、水1000-1500份。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S2中所述改性方法为将活化后的钕铁硼永磁铁浸泡在改性液中，加热至70-90℃，浸泡反应1-2h，取出；所述改性液由以下原料按重量份混合制备而成：铝酸三烷基酯10-20份、铝酸酯偶联剂2-5份、有机溶剂50-100份；所述铝酸三烷基酯为Al(O-i-C3H7)3或Al(O-s-C4H9)3；所述铝酸酯偶联剂选自DL-411、DL-411AF、DL-411D、DL-411DF中的一种或几种组合；所述有机溶剂选自二氯甲烷、三氯甲烷、甲苯、丙酮、四氢呋喃、乙腈中的一种或几种的组合。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S2中所述化学镀方法为将改性后的钕铁硼永磁铁浸泡在化学镀液中，保持温度在80-90℃下，化学镀0.5-2h，取出。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述化学镀液由以下原料按重量份混合制备而成：氯化镍5-12份、硫酸铜0.2-0.7份、磷酸铵20-45份、柠檬酸10-20份、水1000-1200份。
10.一种如权利要求1-9任一项权利要求所述的制备方法制得的钕铁硼永磁铁表面镀层。
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