CN111005050A - 一种提高烧结钕铁硼磁体耐蚀性双涂层的制备方法 - Google Patents

一种提高烧结钕铁硼磁体耐蚀性双涂层的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种提高烧结钕铁硼磁体耐蚀性双涂层的制备方法包括以下步骤：S1、酸洗除锈去油脂处理：将烧结钕铁硼磁体放入硝酸溶液中进行酸洗，去除烧结钕铁硼磁体表面的铁锈及油脂；S2、微弧氧化处理：将步骤S1酸洗处理后的烧结钕铁硼磁体放入由铝酸钠和次亚磷酸钠以及去离子水配制的电解液中进行微弧氧化处理；S3、喷涂处理：采用由氧化锌晶须和聚二甲基硅氧烷组成的混合物对步骤S2微弧氧化处理后的烧结钕铁硼磁体进行喷涂处理；S4、自然干燥：将步骤S3喷涂处理后的烧结钕铁硼磁体置于环境中自然干燥，最终在烧结钕铁硼磁体表面形成由微弧氧化陶瓷涂层和氧化锌晶须/聚二甲基硅氧烷超疏水涂层组成的耐蚀性双涂层结构。

Description

一种提高烧结钕铁硼磁体耐蚀性双涂层的制备方法
技术领域
本发明涉及磁性材料技术领域，具体涉及一种提高烧结钕铁硼磁体耐蚀性双涂层的制备方法。
背景技术
烧结钕铁硼永磁体（NdFeB）因其优异的磁性在风力发电、新能源汽车、节能变频空调、节能电梯和机器人及智能制造领域获得了广泛的应用。但烧结NdFeB材料表面存在大量孔隙和疏松，易氧化生锈，其化学稳定性及耐腐蚀性能较差；此外，由于其本身存在多相组织，各相间存在较大的化学电位差，导致晶间富钕相和富硼相优先分解，使铁磁性主相Nd2Fe14B遭到破坏，严重恶化其磁性能，因此大大限制了其应用范围。
目前提高NdFeB永磁体耐腐蚀性的方法主要有两种：一是合金化；二是表面防护处理。合金化的效果比较有限，而且添加合金元素会在一定程度上降低磁体的磁性能，如Co可形成稳定晶界相提高耐蚀性但降低了磁体本身的矫顽力和磁能积。所以，表面防护处理已成为提高烧结NdFeB永磁体耐腐蚀性能最为有效的手段。目前，国内常见的工业规模钕铁硼表面防护处理主要有磷化处理、电镀和电泳涂覆。正在研究运用于NdFeB永磁材料的防护技术主要有复合电镀、复合化学镀、磁控溅射、离子镀、溶胶-凝胶和等离子体浸没离子注入与沉积(PIIID)等，通过这些技术主要在NdFeB永磁体表面形成金属涂层和有机涂层及其复合涂层。
随着NdFeB永磁材料的应用范围不断拓广，使用的环境越发恶劣，其对表面防护涂层的要求也越来越高，如海上风电用磁体的耐蚀性要求非常高、混合动力用磁体长期受到冷热交替冲击，对涂层的结合力、耐高温冲击、耐湿热等要求均非常高。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供了一种提高烧结钕铁硼磁体耐蚀性双涂层的制备方法，包括以下步骤：
S1、酸洗除锈去油脂处理：将烧结钕铁硼磁体放入硝酸溶液中进行酸洗，去除烧结钕铁硼磁体表面的铁锈及油脂；
S2、微弧氧化处理：将步骤S1酸洗处理后的烧结钕铁硼磁体放入由铝酸钠和次亚磷酸钠以及去离子水配制的电解液中进行微弧氧化处理；
S3、喷涂处理：采用由氧化锌晶须和聚二甲基硅氧烷组成的混合物对步骤S2微弧氧化处理后的烧结钕铁硼磁体进行喷涂处理；
S4、自然干燥：将步骤S3喷涂处理后的烧结钕铁硼磁体置于环境中自然干燥，最终在烧结钕铁硼磁体表面形成由微弧氧化陶瓷涂层和氧化锌晶须/聚二甲基硅氧烷超疏水涂层组成的耐蚀性双涂层结构。
其中，所述硝酸溶液的浓度质量分数为3~6%，酸洗时间为20~40s。
其中，所述电解液中，所述铝酸钠的浓度为10~30g/L。
其中，所述电解液中，所述次亚磷酸钠的浓度为0.5~2g/L。
其中，所述氧化锌晶须与所述聚二甲基硅氧烷的质量百分比为10~30:70~90。
其中，所述氧化锌晶须的针尖长度为10~30μm。
其中，所述喷涂处理获得氧化锌晶须/聚二甲基硅氧烷超疏水涂层的厚度控制在50~100μm。
其中，所述微弧氧化处理采用双向脉冲微弧氧化电源，以钕铁硼为正极，以不锈钢电解槽为负极，并控制电解液温度为10～40℃。
其中，所述微弧氧化处理使用的电压为300~500V、脉冲工作频率为50~3000Hz，正负脉冲的占空比为5～45%，处理时间为1~60min。
本发明的有益效果：
现有技术中，有利用微弧氧化处理技术在烧结钕铁硼磁体表面形成陶瓷涂层，但是微弧氧化涂层表面的多孔结构使得其对钕铁硼的耐蚀性提高有限。本发明提供的双涂层之所以能大幅度提高烧结钕铁硼磁体的耐蚀性是因为：
（1）表面的氧化锌晶须/聚二甲基硅氧烷超疏水涂层极大地降低了涂层试样与腐蚀液的接触面积；
（2）聚二甲基硅氧烷对微弧氧化涂层表面的孔隙结构起到封孔作用，极大地阻碍了腐蚀液向基体扩散；
（3）微弧氧化涂层进一步阻碍腐蚀液向基体扩散；
（4）双涂层仅为非导电体，有效地阻碍了钕铁硼基体与腐蚀液的电子交换而发生电化学腐蚀。
附图说明
为了更清楚地说明本发明的技术方案，下面将对实施方式中需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施方式，对于本领域的普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例1制备得到的含双涂层结构的烧结钕铁硼磁体的SEM形貌图；
图2是本发明实施例1制备得到的含双涂层结构的烧结钕铁硼磁体截面的SEM形貌图；
图3是本发明实施例1制备得到的含双涂层结构的烧结钕铁硼磁体的表面接触角照片；
图4是本发明实施例1制备得到的含双涂层结构的烧结钕铁硼磁体、和按照实施例1提供的微弧氧化处理方法制备得到的含微弧氧化陶瓷涂层的烧结钕铁硼磁体以及结钕铁硼磁体的动电位极化曲线图。
具体实施方式
以下是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本发明的保护范围。
实施例1
本发明提供了一种提高烧结钕铁硼磁体耐蚀性双涂层的制备方法，包括以下步骤：
S1、酸洗除锈去油脂处理：将烧结钕铁硼磁体N35放入质量分数为5%的硝酸溶液中酸洗30s，去除烧结钕铁硼磁体表面的铁锈及油脂；
S2、微弧氧化处理：将步骤S1酸洗处理后的烧结钕铁硼磁体放入由铝酸钠和次亚磷酸钠以及去离子水配制的电解液中进行微弧氧化处理，其中铝酸钠的浓度为12.3g/L，次亚磷酸钠的浓度为1g/L；所述微弧氧化处理采用双向脉冲微弧氧化电源，以钕铁硼为正极，以不锈钢电解槽为负极，并控制电解液温度在30～40℃之间；所述微弧氧化处理使用的电压为450V、脉冲工作频率为500Hz，正负脉冲的占空比为45%，处理10min；
S3、喷涂处理：采用由氧化锌晶须和聚二甲基硅氧烷组成的混合物对步骤S2微弧氧化处理后的烧结钕铁硼磁体进行喷涂处理，其中氧化锌晶须与聚二甲基硅氧烷的质量百分比为20:80，氧化锌晶须的针尖长度为10~20微米，控制喷涂处理获得氧化锌晶须/聚二甲基硅氧烷超疏水涂层的厚度为90μm；
S4、自然干燥：将步骤S3喷涂处理后的烧结钕铁硼磁体置于环境中自然干燥，最终在烧结钕铁硼磁体表面形成由微弧氧化陶瓷涂层和氧化锌晶须/聚二甲基硅氧烷超疏水涂层组成的耐蚀性双涂层结构。
图1是实施例1提供的方法在烧结钕铁硼磁体表面形成由微弧氧化陶瓷涂层和氧化锌晶须/聚二甲基硅氧烷超疏水涂层组成的耐蚀性双涂层结构的SEM形貌图；
图2是实施例1提供的方法在烧结钕铁硼磁体表面形成由微弧氧化陶瓷涂层和氧化锌晶须/聚二甲基硅氧烷超疏水涂层组成的耐蚀性双涂层结构截面的SEM形貌图；
图3是实施例1提供的方法在烧结钕铁硼磁体表面形成由微弧氧化陶瓷涂层和氧化锌晶须/聚二甲基硅氧烷超疏水涂层组成的耐蚀性双涂层结构的表面接触角照片；
图4是实施例1提供的方法在烧结钕铁硼磁体表面形成由微弧氧化陶瓷涂层和氧化锌晶须/聚二甲基硅氧烷超疏水涂层组成的耐蚀性双涂层、和按照实施例1提供的微弧氧化处理方法在烧结钕铁硼磁体表面形成微弧氧化陶瓷涂层以及施例1采用的结钕铁硼磁体在浓度为3.5%的NaCl水溶液中的动电位极化曲线图。
实施例1提供的方法获得的双涂层为微弧氧化氧化铝涂层和氧化锌晶须/聚二甲基硅氧烷涂层，其中微弧氧化氧化铝涂层平均厚度为3微米，氧化锌晶须/聚二甲基硅氧烷复合涂层平均厚度为90.3微米。双涂层的接触角为168.7°±5.7°，达到超疏水表面；双涂层试样的腐蚀电位较基体提高538mV，而腐蚀电流密度较基体降低3个数量级；而微弧氧化处理的试样腐蚀电位较基体仅提高138 mV，腐蚀电流密度较基体仅降低1个数量级。
实施例2
本发明提供了一种提高烧结钕铁硼磁体耐蚀性双涂层的制备方法，包括以下步骤：
S1、酸洗除锈去油脂处理：将烧结钕铁硼磁体N35放入质量分数为5%的硝酸溶液中酸洗30s，去除烧结钕铁硼磁体表面的铁锈及油脂；
S2、微弧氧化处理：将步骤S1酸洗处理后的烧结钕铁硼磁体放入由铝酸钠和次亚磷酸钠以及去离子水配制的电解液中进行微弧氧化处理，其中铝酸钠的浓度为12.3g/L，次亚磷酸钠的浓度为1g/L；所述微弧氧化处理采用双向脉冲微弧氧化电源，以钕铁硼为正极，以不锈钢电解槽为负极，并控制电解液温度在30～40℃之间；所述微弧氧化处理使用的电压为400V、脉冲工作频率为500Hz，正负脉冲的占空比为45%，处理10min；
S3、喷涂处理：采用由氧化锌晶须和聚二甲基硅氧烷组成的混合物对步骤S2微弧氧化处理后的烧结钕铁硼磁体进行喷涂处理，其中氧化锌晶须与聚二甲基硅氧烷的质量百分比为20:80，氧化锌晶须的针尖长度为10~20微米，控制喷涂处理获得氧化锌晶须/聚二甲基硅氧烷超疏水涂层的厚度为90μm；
S4、自然干燥：将步骤S3喷涂处理后的烧结钕铁硼磁体置于环境中自然干燥，最终在烧结钕铁硼磁体表面形成由微弧氧化陶瓷涂层和氧化锌晶须/聚二甲基硅氧烷超疏水涂层组成的耐蚀性双涂层结构。
实施例2提供的方法获得的双涂层为微弧氧化氧化铝涂层和氧化锌晶须/聚二甲基硅氧烷涂层，其中微弧氧化氧化铝涂层平均厚度为1.5微米，氧化锌晶须/聚二甲基硅氧烷复合涂层平均厚度为91微米。双涂层的接触角为167.6°±6.1°，达到超疏水表面；双涂层试样的腐蚀电位较基体提高41mV，而腐蚀电流密度较基体降低2个数量级；而微弧氧化处理的试样腐蚀电位较基体仅提高20 mV，腐蚀电流密度较基体降低不到1个数量级。
对比实施例1和实施例2可知：当外层的超疏水涂层一致时，内层的微弧氧化涂层厚度对双涂层的耐蚀性起到了决定性的作用。单从微弧氧化涂层来说，微弧氧化电压450V时，微弧氧化涂层表面出现了微裂纹，不利于涂层耐蚀性，因此虽然450V制得的微弧氧化试样的涂层厚度大于400V所得试样，但是其耐蚀性却不如400V的涂层试样。然而，双涂层试样中，外层的超疏水涂层含有聚二甲基硅氧烷，可有效地将微弧氧化涂层中的微裂纹和微孔封闭，因此双涂层试样的耐蚀性就主要取决于外层的超疏水涂层和内层微弧氧化涂层厚度了。这就是为什么实施例1中微弧氧化处理电压为450V时得到的双涂层耐蚀性优于微弧氧化处理电压为400V时得到的双涂层。
此外，为了验证外层超疏水涂层的耐蚀性，我们测试了只有单层氧化锌晶须/聚二甲基硅氧烷超疏水涂层试样的耐蚀性，它的腐蚀电位较基体只提高了10mV，而腐蚀电流密度较基体只降低了3倍，远低于双涂层试样的耐蚀性。为了进一步验证双涂层中外层超疏水涂层的作用。我们测试了只用相同量的聚二甲基硅氧烷对450V微弧氧化涂层进行封孔处理，获得的微弧氧化/聚二甲基硅氧烷复合涂层的接触角为115°±3.8°，腐蚀电位较基体提高了58mV，腐蚀电流密度较基体只降低不到2个数量级。综上所述，双涂层才能最大幅度地降低烧结NdFeB磁体的耐蚀性。
实施例3
本发明提供了一种提高烧结钕铁硼磁体耐蚀性双涂层的制备方法，包括以下步骤：
S1、酸洗除锈去油脂处理：将烧结钕铁硼磁体N35放入质量分数为4%的硝酸溶液中酸洗35s，去除烧结钕铁硼磁体表面的铁锈及油脂；
S2、微弧氧化处理：将步骤S1酸洗处理后的烧结钕铁硼磁体放入由铝酸钠和次亚磷酸钠以及去离子水配制的电解液中进行微弧氧化处理，其中铝酸钠的浓度为20g/L，次亚磷酸钠的浓度为1.5g/L；所述微弧氧化处理采用双向脉冲微弧氧化电源，以钕铁硼为正极，以不锈钢电解槽为负极，并控制电解液温度在20～30℃之间；所述微弧氧化处理使用的电压为350V、脉冲工作频率为1000Hz，正负脉冲的占空比为30%，处理30min；
S3、喷涂处理：采用由氧化锌晶须和聚二甲基硅氧烷组成的混合物对步骤S2微弧氧化处理后的烧结钕铁硼磁体进行喷涂处理，其中氧化锌晶须与聚二甲基硅氧烷的质量百分比为15:85，氧化锌晶须的针尖长度为15~25微米，控制喷涂处理获得氧化锌晶须/聚二甲基硅氧烷超疏水涂层的厚度为80μm；
S4、自然干燥：将步骤S3喷涂处理后的烧结钕铁硼磁体置于环境中自然干燥，最终在烧结钕铁硼磁体表面形成由微弧氧化陶瓷涂层和氧化锌晶须/聚二甲基硅氧烷超疏水涂层组成的耐蚀性双涂层结构。
实施例4
本发明提供了一种提高烧结钕铁硼磁体耐蚀性双涂层的制备方法，包括以下步骤：
S1、酸洗除锈去油脂处理：将烧结钕铁硼磁体N35放入质量分数为6%的硝酸溶液中酸洗20s，去除烧结钕铁硼磁体表面的铁锈及油脂；
S2、微弧氧化处理：将步骤S1酸洗处理后的烧结钕铁硼磁体放入由铝酸钠和次亚磷酸钠以及去离子水配制的电解液中进行微弧氧化处理，其中铝酸钠的浓度为15g/L，次亚磷酸钠的浓度为1g/L；所述微弧氧化处理采用双向脉冲微弧氧化电源，以钕铁硼为正极，以不锈钢电解槽为负极，并控制电解液温度在10～15℃之间；所述微弧氧化处理使用的电压为450V、脉冲工作频率为2000Hz，正负脉冲的占空比为20%，处理40min；
S3、喷涂处理：采用由氧化锌晶须和聚二甲基硅氧烷组成的混合物对步骤S2微弧氧化处理后的烧结钕铁硼磁体进行喷涂处理，其中氧化锌晶须与聚二甲基硅氧烷的质量百分比为10:90，氧化锌晶须的针尖长度为20~25微米，控制喷涂处理获得氧化锌晶须/聚二甲基硅氧烷超疏水涂层的厚度为60μm；
S4、自然干燥：将步骤S3喷涂处理后的烧结钕铁硼磁体置于环境中自然干燥，最终在烧结钕铁硼磁体表面形成由微弧氧化陶瓷涂层和氧化锌晶须/聚二甲基硅氧烷超疏水涂层组成的耐蚀性双涂层结构。
实施例5
本发明提供了一种提高烧结钕铁硼磁体耐蚀性双涂层的制备方法，包括以下步骤：
S1、酸洗除锈去油脂处理：将烧结钕铁硼磁体N35放入质量分数为5%的硝酸溶液中酸洗25s，去除烧结钕铁硼磁体表面的铁锈及油脂；
S2、微弧氧化处理：将步骤S1酸洗处理后的烧结钕铁硼磁体放入由铝酸钠和次亚磷酸钠以及去离子水配制的电解液中进行微弧氧化处理，其中铝酸钠的浓度为25g/L，次亚磷酸钠的浓度为1.5g/L；所述微弧氧化处理采用双向脉冲微弧氧化电源，以钕铁硼为正极，以不锈钢电解槽为负极，并控制电解液温度在25～35℃之间；所述微弧氧化处理使用的电压为350V、脉冲工作频率为1500Hz，正负脉冲的占空比为40%，处理30min；
S3、喷涂处理：采用由氧化锌晶须和聚二甲基硅氧烷组成的混合物对步骤S2微弧氧化处理后的烧结钕铁硼磁体进行喷涂处理，其中氧化锌晶须与聚二甲基硅氧烷的质量百分比为30:70，氧化锌晶须的针尖长度为15~25微米，控制喷涂处理获得氧化锌晶须/聚二甲基硅氧烷超疏水涂层的厚度为100μm；
S4、自然干燥：将步骤S3喷涂处理后的烧结钕铁硼磁体置于环境中自然干燥，最终在烧结钕铁硼磁体表面形成由微弧氧化陶瓷涂层和氧化锌晶须/聚二甲基硅氧烷超疏水涂层组成的耐蚀性双涂层结构。
以上实施例仅表达了本发明的具体实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都是属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (9)

1.一种提高烧结钕铁硼磁体耐蚀性双涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、酸洗除锈去油脂处理：将烧结钕铁硼磁体放入硝酸溶液中进行酸洗，去除烧结钕铁硼磁体表面的铁锈及油脂；
S2、微弧氧化处理：将步骤S1酸洗处理后的烧结钕铁硼磁体放入由铝酸钠和次亚磷酸钠以及去离子水配制的电解液中进行微弧氧化处理；
S3、喷涂处理：采用由氧化锌晶须和聚二甲基硅氧烷组成的混合物对步骤S2微弧氧化处理后的烧结钕铁硼磁体进行喷涂处理；
S4、自然干燥：将步骤S3喷涂处理后的烧结钕铁硼磁体置于环境中自然干燥，最终在烧结钕铁硼磁体表面形成由微弧氧化陶瓷涂层和氧化锌晶须/聚二甲基硅氧烷超疏水涂层组成的耐蚀性双涂层结构。
2.根据权利要求1所述的一种提高烧结钕铁硼磁体耐蚀性双涂层的制备方法，其特征在于：所述硝酸溶液的浓度质量分数为3~6%，酸洗时间为20~40s。
3.根据权利要求1所述的一种提高烧结钕铁硼磁体耐蚀性双涂层的制备方法，其特征在于：所述电解液中，所述铝酸钠的浓度为10~30g/L。
4.根据权利要求1所述的一种提高烧结钕铁硼磁体耐蚀性双涂层的制备方法，其特征在于：所述电解液中，所述次亚磷酸钠的浓度为0.5~2g/L。
5.根据权利要求1所述的一种提高烧结钕铁硼磁体耐蚀性双涂层的制备方法，其特征在于：所述氧化锌晶须与所述聚二甲基硅氧烷的质量百分比为10~30:70~90。
6.根据权利要求1所述的一种提高烧结钕铁硼磁体耐蚀性双涂层的制备方法，其特征在于：所述氧化锌晶须的针尖长度为10~30μm。
7.根据权利要求1所述的一种提高烧结钕铁硼磁体耐蚀性双涂层的制备方法，其特征在于：所述喷涂处理获得氧化锌晶须/聚二甲基硅氧烷超疏水涂层的厚度控制在50~100μm。
8.根据权利要求1~7中任意一项权利要求所述的一种提高烧结钕铁硼磁体耐蚀性双涂层的制备方法，其特征在于：所述微弧氧化处理采用双向脉冲微弧氧化电源，以钕铁硼为正极，以不锈钢电解槽为负极，并控制电解液温度为10～40℃。
9.根据权利要求1~7中任意一项权利要求所述的一种提高烧结钕铁硼磁体耐蚀性双涂层的制备方法，其特征在于：所述微弧氧化处理使用的电压为300~500V、脉冲工作频率为50~3000Hz，正负脉冲的占空比为5～45%，处理时间为1~60min。
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