CN111926366A - 一种烧结钕铁硼磁体表面耐蚀性涂层及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种烧结钕铁硼磁体表面耐蚀性涂层及其制备方法包括以下步骤：将钕铁硼磁体放入碱性溶液中浸泡后用去离子水清洗干净，再放入酸性溶液中浸泡后用无水乙醇超声清洗，得到预处理好的钕铁硼磁体；进一步放入由NaAlO2、Na2SiO3和去离子水配制的电解液中，采用微弧氧化工艺对钕铁硼磁体进行处理，处理后超声清洗，得到微弧氧化的钕铁硼磁体；最后采用脉冲等离子体爆炸工艺进行表面处理，自然晾干后得到表面含有耐蚀性涂层的烧结钕铁硼磁体。通过本发明方法制备得到的耐蚀性涂层，涂层与基体紧密的包裹在一起，表面纹理状组织分布均匀，更加平整、致密，且表面无熔坑等缺陷，极大地阻碍了腐蚀液向基体扩散，耐蚀性大幅提升。

Description

一种烧结钕铁硼磁体表面耐蚀性涂层及其制备方法
技术领域
本发明涉及磁性材料表面处理技术领域，尤其涉及一种烧结钕铁硼磁体表面耐蚀性涂层及其制备方法。
背景技术
烧结钕铁硼永磁体（NdFeB）因其优异的磁性性能，在风力发电、新能源汽车、节能变频空调、节能电梯、机器人、航空航天及智能制造等领域获得了广泛应用。但烧结NdFeB材料表面存在大量孔隙和疏松，易氧化生锈，其化学稳定性及耐腐蚀性能较差。此外，由于其本身存在多相组织，各相间存在较大的化学电位差，导致晶间富钕相和富硼相优先分解，使铁磁性主相Nd2Fe14B遭到破坏，严重恶化其磁性能，尤其在潮湿、高温和有氢的环境下容易发生腐蚀，限制了其更广泛的应用。
随着NdFeB永磁材料的应用范围不断拓广，使用的环境越发恶劣，其对表面防护涂层的要求也越来越高，如海上风电用磁体的耐蚀性要求非常高、混合动力用磁体长期受到冷热交替冲击，对涂层的结合力、耐高温冲击、耐湿热等要求均非常高。目前提高NdFeB永磁体耐腐蚀性的方法主要有两种：一是合金化；二是表面处理技术。合金元素的添加虽然有效提高了NdFeB材料的耐蚀性，但往往会导致磁体磁学性能的下降，而且添加合金元素会加大生产成本。因此，越来越多的研究着眼于保证磁体磁性能的基础上提高其本征耐蚀性。所以，表面处理技术已成为提高烧结NdFeB永磁体耐腐蚀性能最为有效的手段。目前，表面处理技术基本上包括金属、聚合物和复合涂层等。国内常见的工业规模钕铁硼表面处理技术主要有磷化处理、电镀和电泳涂覆。正在研究运用于NdFeB永磁材料的防护技术主要有离子镀、电沉积、化学转化膜、磁控溅射、喷涂、气相沉积、微弧氧化等工艺。其中，微弧氧化技术具有工作流程简单，便于操作，无污染层与基体结合性能优良，兼有金属与陶瓷的优良性，得到的原位生长氧化陶瓷，但也存在微弧氧化陶瓷层疏松多孔，这一结构对材料表面的耐蚀性能、抗脆性及绝缘性造成了影响，对于一些要求比较苛刻的环境更是显得无能为力。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明结合不同的表面处理技术，在微弧氧化后的陶瓷层上进行脉冲等离子爆炸复合处理，可有效改善多孔结构提高材料表面性能，使钕铁硼的表面耐腐蚀性处理更为全面，以更好地适应钕铁硼的高性能要求。
本发明第一方面提供了一种烧结钕铁硼磁体表面耐蚀性涂层的制备方法，包括以下步骤：
S1、先将烧结钕铁硼磁体放入碱性溶液中浸泡后用去离子水清洗干净，再放入酸性溶液中浸泡后用无水乙醇超声清洗，得到预处理好的烧结钕铁硼磁体；
S2、将步骤S1预处理好的烧结钕铁硼磁体放入由NaAlO2、Na2SiO3和去离子水配制的电解液中，电解液由不锈钢电解槽装载，采用微弧氧化工艺，以烧结钕铁硼磁体为正极、不锈钢电解槽为负极对烧结钕铁硼磁体进行处理，处理后依次使用去离子水和无水乙醇超声清洗，得到微弧氧化的烧结钕铁硼磁体；
S3、将步骤S2微弧氧化的烧结钕铁硼磁体放入脉冲等离子体爆炸处理装置，采用脉冲等离子体爆炸处理工艺对烧结钕铁硼磁体进行表面处理后自然晾干，得到表面含有耐蚀性涂层的烧结钕铁硼磁体。
其中，所述碱性溶液中，碱为NaOH或KOH中的任意一种，其中碱的质量百分浓度为3~7%，碱洗浸泡时间为10-30s。
其中，所述酸性溶液为HNO3溶液，其中HNO3的质量百分浓度为5~10%，酸洗浸泡时间为30-50s。
其中，所述电解液中，所述NaAlO2的浓度为10~20g/L，所述Na2SiO3的浓度为1~2g/L。
其中，所述微弧氧化工艺的工作电压为300~500V、脉冲频率为500~2000Hz，正负脉冲占空比为25~55%，电解液工作温度为20-40℃，工艺处理时间为10~40 min。
其中，所述脉冲等离子体爆炸处理工艺的工作电压为5 KV，工作电容值为400~1000μF，工艺处理次数为1~3次。
其中，所述脉冲等离子体爆炸处理装置中以丙烷、氧气和压缩空气的混合气体为爆炸气体，并采用纯钨材料为电极进行引爆，从喷枪中喷出爆炸气体对试件进行表面处理，处理后以空气为冷却气体对试件冷却。
其中，所述爆炸气体中丙烷、氧气和压缩空气的体积配比为1: 4: 3.5。
其中，所述喷枪出口与试件表面距离为50~90 mm。
本发明第二方面提供了一种烧结钕铁硼磁体表面耐蚀性涂层，所述耐蚀性涂层采用本发明第一方面提供的方法制备得到，所述耐蚀性涂层为致密微弧氧化陶瓷涂层。
本发明的有益效果：
本发明通过微弧氧化技术处理烧结钕铁硼磁体，得到的原位生长氧化陶瓷层与基体结合性能优良，进一步使用脉冲等离子爆炸工艺，通过冲击波与高压电流场、电磁场的能量相叠加作用于烧结钕铁硼磁体表面，使其表面在快速熔凝过程中发生合金化反应以及自淬火效应，重构材料表层组织，可以在材料表面形成具有超细或纳米结构，从而显著提高其耐蚀性。通过本发明方法处理得到的烧结钕铁硼磁体耐蚀性涂层，涂层与基体紧密的包裹在一起，表面纹理状组织分布均匀，更加平整、致密，且表面无熔坑等缺陷，极大地阻碍了腐蚀液向基体扩散，从而使其表面耐蚀性大大提高。
具体实施方式
以下是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本发明的保护范围。
为了验证烧结钕铁硼磁体经微弧氧化工艺和脉冲等离子体爆炸工艺处理后的耐蚀性能，以下将设置四组对比试验。
对比实施例1
一种烧结钕铁硼磁体表面耐蚀性涂层的制备方法，采用未充磁45AH商业烧结钕铁硼磁体作为制备态磁体，将其线切割成40×25×2 mm的薄片，具体包括以下步骤：
S1、先将烧结钕铁硼磁体放入质量百分浓度为3%的NaOH溶液中浸泡10s后用去离子水清洗干净，再放入质量百分浓度为6%的HNO3溶液中浸泡30s后用无水乙醇超声清洗3min，得到预处理好的烧结钕铁硼磁体；
S2、将步骤S1预处理好的烧结钕铁硼磁体放入由NaAlO2、Na2SiO3和去离子水配制的电解液中进行微弧氧化处理，电解液由不锈钢电解槽装载，其中NaAlO2的浓度为12g/L，Na2SiO3的浓度为lg/L；所述微弧氧化处理采用双向脉冲微弧氧化电源，以烧结钕铁硼磁体为正极，不锈钢电解槽为负极，控制电解液温度在20~30℃之间；所述微弧氧化处理使用的电压为450V、脉冲工作频率为500Hz，正负脉冲的占空比为45%，处理时间为l0min，得到表面微弧氧化的烧结钕铁硼磁体；最后将表面微弧氧化的烧结钕铁硼磁体依次放去离子水和无水乙醇中超声清洗。
实施例1
将对比实施例1得到的表面微弧氧化的烧结钕铁硼磁体放入脉冲等离子体爆炸处理装置，采用脉冲等离子体爆炸处理工艺对烧结钕铁硼磁体进行表面处理后自然晾干，得到表面含有致密微弧氧化陶瓷涂层的烧结钕铁硼磁体；等离子体爆炸处理装置采用纯钨电极，电源电压为5 KV，工作电容值为800μF，脉冲次数为3次；所述脉冲等离子体爆炸处理装置中以丙烷、氧气和压缩空气的混合气体为爆炸气体，其中丙烷、氧气和压缩三者之间的比例为1: 4: 3.5；采用纯钨材料为电极进行引爆，从喷枪中喷出爆炸气体对该试件进行表面处理，所述喷枪出口与所述试件表面的距离为60 mm，处理后以空气为冷却气体对试件进行冷却处理；最后将试件置于环境中自然干燥，最终在烧结钕铁硼磁体表面形成致密微弧氧化陶瓷涂层。
对比实施例2
一种烧结钕铁硼磁体表面耐蚀性涂层的制备方法，采用未充磁45AH商业烧结钕铁硼磁体作为制备态磁体，将其线切割成40×25×2 mm的薄片，具体包括以下步骤：
S1、先将烧结钕铁硼磁体放入质量百分浓度为5%的NaOH溶液中浸泡20s后用去离子水清洗干净，再放入质量百分浓度为8%的HNO3溶液中浸泡40s后用无水乙醇超声清洗4min，得到预处理好的烧结钕铁硼磁体；
S2、将步骤S1预处理好的烧结钕铁硼磁体放入由NaAlO2、Na2SiO3和去离子水配制的电解液中进行微弧氧化处理，电解液由不锈钢电解槽装载，其中NaAlO2的浓度为20g/L，Na2SiO3的浓度为l.5g/L；所述微弧氧化处理采用双向脉冲微弧氧化电源，以烧结钕铁硼磁体为正极，不锈钢电解槽为负极，控制电解液温度在30~40℃之间；所述微弧氧化处理使用的电压为400V、脉冲工作频率为1000Hz，正负脉冲的占空比为45%，处理时间为20min，得到表面微弧氧化的烧结钕铁硼磁体；最后将表面微弧氧化的烧结钕铁硼磁体依次放去离子水和无水乙醇中超声清洗。
实施例2
将对比实施例1得到的表面微弧氧化的烧结钕铁硼磁体放入脉冲等离子体爆炸处理装置，采用脉冲等离子体爆炸处理工艺对烧结钕铁硼磁体进行表面处理后自然晾干，得到表面含有致密微弧氧化陶瓷涂层的烧结钕铁硼磁体；等离子体爆炸处理装置采用纯钨电极，电源电压为5 KV，工作电容值为800μF，脉冲次数为3次；所述脉冲等离子体爆炸处理装置中以丙烷、氧气和压缩空气的混合气体为爆炸气体，其中丙烷、氧气和压缩三者之间的比例为1: 4: 3.5；采用纯钨材料为电极进行引爆，从喷枪中喷出爆炸气体对该试件进行表面处理，所述喷枪出口与所述试件表面的距离为70 mm，处理后以空气为冷却气体对试件进行冷却处理；最后将试件置于环境中自然干燥，最终在烧结钕铁硼磁体表面形成致密微弧氧化陶瓷涂层。
对比实施例3
一种烧结钕铁硼磁体表面耐蚀性涂层的制备方法，采用未充磁45AH商业烧结钕铁硼磁体作为制备态磁体，将其线切割成40×25×2 mm的薄片，具体包括以下步骤：
S1、先将烧结钕铁硼磁体放入质量百分浓度为7%的KOH溶液中浸泡30s后用去离子水清洗干净，再放入质量百分浓度为10%的HNO3溶液中浸泡40s后用无水乙醇超声清洗5min，得到预处理好的烧结钕铁硼磁体；
S2、将步骤S1预处理好的烧结钕铁硼磁体放入由NaAlO2、Na2SiO3和去离子水配制的电解液中进行微弧氧化处理，电解液由不锈钢电解槽装载，其中NaAlO2的浓度为20g/L，Na2SiO3的浓度为2g/L；所述微弧氧化处理采用双向脉冲微弧氧化电源，以烧结钕铁硼磁体为正极，不锈钢电解槽为负极，控制电解液温度在25~35℃之间；所述微弧氧化处理使用的电压为350V、脉冲工作频率为1500Hz，正负脉冲的占空比为35%，处理时间为30min，得到表面微弧氧化的烧结钕铁硼磁体；最后将表面微弧氧化的烧结钕铁硼磁体依次放去离子水和无水乙醇中超声清洗。
实施例3
将对比实施例1得到的表面微弧氧化的烧结钕铁硼磁体放入脉冲等离子体爆炸处理装置，采用脉冲等离子体爆炸处理工艺对烧结钕铁硼磁体进行表面处理后自然晾干，得到表面含有致密微弧氧化陶瓷涂层的烧结钕铁硼磁体；等离子体爆炸处理装置采用纯钨电极，电源电压为5 KV，工作电容值为1000μF，脉冲次数为2次；所述脉冲等离子体爆炸处理装置中以丙烷、氧气和压缩空气的混合气体为爆炸气体，其中丙烷、氧气和压缩三者之间的比例为1: 4: 3.5；采用纯钨材料为电极进行引爆，从喷枪中喷出爆炸气体对该试件进行表面处理，所述喷枪出口与所述试件表面的距离为80 mm，处理后以空气为冷却气体对试件进行冷却处理；最后将试件置于环境中自然干燥，最终在烧结钕铁硼磁体表面形成致密微弧氧化陶瓷涂层。
对比实施例4
一种烧结钕铁硼磁体表面耐蚀性涂层的制备方法，采用未充磁45AH商业烧结钕铁硼磁体作为制备态磁体，将其线切割成40×25×2 mm的薄片，具体包括以下步骤：
S1、先将烧结钕铁硼磁体放入质量百分浓度为5%的KOH溶液中浸泡20s后用去离子水清洗干净，再放入质量百分浓度为8%的HNO3溶液中浸泡50s后用无水乙醇超声清洗4min，得到预处理好的烧结钕铁硼磁体；
S2、将步骤S1预处理好的烧结钕铁硼磁体放入由NaAlO2、Na2SiO3和去离子水配制的电解液中进行微弧氧化处理，电解液由不锈钢电解槽装载，其中NaAlO2的浓度为15g/L，Na2SiO3的浓度为lg/L；所述微弧氧化处理采用双向脉冲微弧氧化电源，以烧结钕铁硼磁体为正极，不锈钢电解槽为负极，控制电解液温度在20~30℃之间；所述微弧氧化处理使用的电压为400V、脉冲工作频率为2000Hz，正负脉冲的占空比为25%，处理时间为40min，得到表面微弧氧化的烧结钕铁硼磁体；最后将表面微弧氧化的烧结钕铁硼磁体依次放去离子水和无水乙醇中超声清洗。
实施例4
将对比实施例1得到的表面微弧氧化的烧结钕铁硼磁体放入脉冲等离子体爆炸处理装置，采用脉冲等离子体爆炸处理工艺对烧结钕铁硼磁体进行表面处理后自然晾干，得到表面含有致密微弧氧化陶瓷涂层的烧结钕铁硼磁体；等离子体爆炸处理装置采用纯钨电极，电源电压为5 KV，工作电容值为1000μF，脉冲次数为2次；所述脉冲等离子体爆炸处理装置中以丙烷、氧气和压缩空气的混合气体为爆炸气体，其中丙烷、氧气和压缩三者之间的比例为1: 4: 3.5；采用纯钨材料为电极进行引爆，从喷枪中喷出爆炸气体对该试件进行表面处理，所述喷枪出口与所述试件表面的距离为80 mm，处理后以空气为冷却气体对试件进行冷却处理；最后将试件置于环境中自然干燥，最终在烧结钕铁硼磁体表面形成致密微弧氧化陶瓷涂层。
表1为未经表面处理的烧结钕铁硼磁体原始样品、经第一次微弧氧化工艺处理后得到表面微弧氧化的烧结钕铁硼磁体（参考对比实施例1、对比实施例2、对比实施例3和对比实施例4）和经第二次脉冲等离子体爆炸工艺处理后表面形成致密微弧氧化陶瓷涂层的烧结钕铁硼磁体的耐蚀性性能对比。
Figure DEST_PATH_IMAGE001
由表1可知，经第一次微弧氧化的磁体耐蚀性能有一定提高，这是因为微弧氧化膜一般由致密层和疏松层组成，致密层在膜层的内部，与基体结合紧密，而疏松层则在其外，表面存在孔隙，因此腐蚀介质可以透过膜层导致基体发生腐蚀。而对微弧氧化磁体进行第二次脉冲等离子体爆炸处理，磁体耐蚀性能显著提高，这是因为对微弧氧化层进行封闭(封孔)从而进一步提高了烧结钕铁硼磁体的耐蚀性。
以上实施例仅表达了本发明的具体实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都是属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种烧结钕铁硼磁体表面耐蚀性涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、先将烧结钕铁硼磁体放入碱性溶液中浸泡后用去离子水清洗干净，再放入酸性溶液中浸泡后用无水乙醇超声清洗，得到预处理好的烧结钕铁硼磁体；
S2、将步骤S1预处理好的烧结钕铁硼磁体放入由NaAlO2、Na2SiO3和去离子水配制的电解液中，电解液由不锈钢电解槽装载，采用微弧氧化工艺，以烧结钕铁硼磁体为正极、不锈钢电解槽为负极对烧结钕铁硼磁体进行处理，处理后依次使用去离子水和无水乙醇超声清洗，得到微弧氧化的烧结钕铁硼磁体；
S3、将步骤S2微弧氧化的烧结钕铁硼磁体放入脉冲等离子体爆炸处理装置，采用脉冲等离子体爆炸处理工艺对烧结钕铁硼磁体进行表面处理后自然晾干，得到表面含有耐蚀性涂层的烧结钕铁硼磁体。
2.根据权利要求1所述的一种烧结钕铁硼磁体表面耐蚀性涂层的制备方法，其特征在于：所述碱性溶液中，碱为NaOH或KOH中的任意一种，其中碱的质量百分浓度为3~7%，碱洗浸泡时间为10-30s。
3.根据权利要求1所述的一种烧结钕铁硼磁体表面耐蚀性涂层的制备方法，其特征在于：所述酸性溶液为HNO3溶液，其中HNO3的质量百分浓度为5~10%，酸洗浸泡时间为30-50s。
4.根据权利要求1所述的一种烧结钕铁硼磁体表面耐蚀性涂层的制备方法，其特征在于：所述电解液中，所述NaAlO2的浓度为10~20g/L，所述Na2SiO3的浓度为1~2g/L。
5.根据权利要求1~4中任意一项权利要求所述的一种烧结钕铁硼磁体表面耐蚀性涂层的制备方法，其特征在于：所述微弧氧化工艺的工作电压为300~500V、脉冲频率为500~2000Hz，正负脉冲占空比为25~55%，电解液工作温度为20-40℃，工艺处理时间为10~40min。
6.根据权利要求1~4中任意一项权利要求所述的一种烧结钕铁硼磁体表面耐蚀性涂层的制备方法，其特征在于：所述脉冲等离子体爆炸处理工艺的工作电压为5 KV，工作电容值为400~1000μF，工艺处理次数为1~3次。
7.根据权利要求1~4中任意一项权利要求所述的一种烧结钕铁硼磁体表面耐蚀性涂层的制备方法，其特征在于：所述脉冲等离子体爆炸处理装置中以丙烷、氧气和压缩空气的混合气体为爆炸气体，并采用纯钨材料为电极进行引爆，从喷枪中喷出爆炸气体对试件进行表面处理，处理后以空气为冷却气体对试件冷却。
8.根据权利要求7所述的一种烧结钕铁硼磁体表面耐蚀性涂层的制备方法，其特征在于：所述爆炸气体中丙烷、氧气和压缩空气的体积配比为1: 4: 3.5。
9.根据权利要求7所述的一种烧结钕铁硼磁体表面耐蚀性涂层的制备方法，其特征在于：所述喷枪出口与试件表面距离为50~90 mm。
10.一种烧结钕铁硼磁体表面耐蚀性涂层，其特征在于：所述耐蚀性涂层采用权利要求1~9中任意一种方法制备得到，所述耐蚀性涂层为致密微弧氧化陶瓷涂层。
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