CN102154583B - 一种制备高硅硅钢的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种制备高磁性的高硅硅钢的方法，属于磁性高硅硅钢制备工艺技术领域。本发明是提供一种制备高硅硅钢的方法。将通过球磨得到的纳米级(10-100nm)硅铁粉添加到电镀铁液中，在超声分散的条件下，以低碳钢作为阴极，在纳米复合电镀液中被电铸上5-6w%Si的100-1000μm的厚复合电铸层，然后在氢气分下高温环境(800-1000℃)下处理(4-8h)，即可得到极佳磁性能的高硅硅钢材料。本发明操作简单易行，实用性很强。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备高硅硅钢的方法，属于磁性高硅硅钢制备工艺技术领域。
背景技术
硅钢是铁的硅铁合金。它是电力、电子和军事工业不可缺少的重要软磁合金，亦是产量最大的金属功能材料，主要用作各种电机、发电机和变压器的铁心。它的生产工艺复杂，制造技术严格，国外的生产技术都以专利形式加以保护，视为企业的生命。
电工钢板的制造技术和产品质量是衡量一个国家特殊钢生产和科技发展水平的重要标志之一。目前我国冷轧电工钢数量、质量、规格牌号，还不能满足能源(电力) 工业发展的需求，在生产技术、设备、管理及科研等方面与日本相比，存在较大差距。
硅钢应用场合有两个主要特点，一是小电流即弱磁场条件下，要求材料在弱磁场范围内具有高的磁性能，即高的μ0 值和高的B值；第二个特点是使用频率高，通常都在400Hz以上，甚至高达2MHz。
已有研究证明硅的含量提高可以提高硅钢的磁性能，使其应用更加广泛。但同时存在冷轧的问题。
无取向硅钢由于热轧轧制过程没有α-γ相变，会在成品板上产生瓦楞状缺陷。需要板坯以极低的温度加热，而相应的终轧温度却要求较高。由于硅含量的大量加入，使加工性能恶化。
取向硅钢在热轧工序的核心思想是极高的加热温度使MnS、AlN等抑制剂充分固溶，然后在带钢精轧过程中以弥散状形式析出。同时，也由于硅含量达到3%左右，到达加工性能的极限。
由于硅钢的市场需求，以及现在生产工艺的限制，如果硅的含量超出3w%，硅钢就会脆而且硬，在生产或者冷轧时出现裂纹、断带等现象，使其无法在大规模生产中应用。
本发明就是在上述问题的基础上进行发明，通过球磨得到的纳米级(1-100nm)硅铁粉添加到电镀铁液中，在超声分散的条件下，以低碳钢作为阴极，在纳米复合电镀液中被电铸上5-6w%Si的100-2000μm的复合电铸层，然后在氢气分下高温环境(600-1200℃)下处理(1-10h)，随炉冷却，得到极佳磁性能的高硅硅钢材料。
发明内容
本发明的目的在于缓解上述存在的问题,另辟蹊径,提出一种以低碳钢基体做阴极,在加有硅铁粉的电铸铁液中进行电铸的工艺方法，来制备高硅硅钢。
本发明一种制备高硅硅钢的方法，其特征在于具有以下的制备过程和步骤：
a.首先将作为基体的低碳钢作预处理，将其表面打磨光滑，并在100-150℃，保持5-20小时进行时效处理，稳定钢板的组织和尺寸。
b.配制纳米复合电镀液的方法如下：
硫酸亚铁 400~600g/L 硝酸 10~15g/L
氯化钠 20~30g/L 聚乙烯吡咯烷酮 0.1~5 g/L
硝酸铈 1~10 g/L 糖精 1~5 g/L
c.将预备好的纳米级硅铁粉添加到电铸铁液中，纳米硅铁粉的加入量在50~100 g/L，其粒径在1-100nm的范围内，硅铁粉成分：Si含量≥43.6 wt%，P含量≤0.028 wt %，C含量≤0.023 wt%，S的含量≤0.001 wt %，Fe余量。
d.在电铸槽中进行电铸工艺：
在盛放有纳米级硅铁粉和上述电铸铁液的电铸槽中，以上述的基体低碳钢作为阴极，并以纯铁或者不溶性铅阳极作为电铸阳极，在超声分散条件下，采用大直流电流进行电铸。电铸工艺的参数如下：
电铸液温度 20-40℃，
阴阳极面积比 1:5，
电流密度 10-50A/dm2，
阴阳极距离 20-50mm，
电铸时间 10min-1h。
得到的铸层厚度为100-2000μm。
e.热处理工艺如下：
将上述电铸所得的样品置于氢气气氛的加热炉内，在氢气气氛下升温速率控制在10-20℃/min升温至600-1000℃，保温时间为4-8h，然后随炉冷却。
f.采用线切割将铸层与基体分离，最终得到铸层高硅硅钢。
本发明的机理或原理如下所述：
本发明电铸的原理，如同电镀一样是利用电化学反应的电沉积技术。通过在含有同所要获得的金属的离子的电解液中的阳极的溶解，在作为阴极的母型上沉积出金属从而形成可以复制原型的金属模型。
本发明的优点是工艺简单易行。通过球磨得到的纳米级(10-100nm)硅铁粉添加到电铸铁液中，在超声分散的条件下，以低碳钢作为阴极，在纳米复合电镀液中被电铸上含有5-6w%Si的100-1000μm厚的复合电铸层，然后在氢气分下，高活性硅原子利用高温环境均匀的分布在冷轧低碳钢表面；同时可以控制纳米级硅铁粉加入量和电铸电流密度来达到控制铸层硅含量的目的，极大的提高了其电磁性能。
具体实施方式
实施例一
(1).首先将普通冷轧低碳钢表面打磨光滑，并在100-150℃，保持5-20小时进行时效处理，稳定钢板的组织和尺寸。
(2).配制纳米复合电铸铁液的方法如下：
硫酸亚铁 500g/L， 硝酸 12.5g/L，
氯化钠 25g/L ， 聚乙烯吡咯烷酮 3 g/L，
硝酸铈 5g/L ， 糖精 2.5 g/L；
将预备好的纳米级硅铁粉添加到上述电铸铁液中，控制纳米硅铁粉的加入量为75 g/L，粒径为53nm。
硅铁粉成分：Si含量≥43.6 wt%，P含量≤0.028 wt %，C含量≤0.023 wt%，S的含量≤0.001 wt %，铁余量
(3).电铸工艺如下：
将球磨好的纳米级硅铁粉添加到电铸铁液中。以纯铁或者不溶性铅阳极作为电铸阳极，在超声环境中，采用大电流直流稳压电源电铸。电铸工艺的参数如下：
电铸液温度 30℃，
阴阳极面积比 1:5，
电流密度 30A/dm2，
阴阳极距离 30mm，
电铸时间 30min。
得到的铸层厚度为 800μm。
(4).热处理工艺如下：
将制备好的电铸样品置于氢气气氛炉内。在氢气气氛下升温速率控制在10℃/min升温至800℃，保温时间为5h，随炉冷却。
(5).采用线切割将铸层与基体分离，最终得到铸层高硅硅钢。
经过以上工艺所得的样品，通过X射线能量色散谱分析(EDS)和光电子能谱分析(XPS)检测得到的铸层硅含量为5.2wt%。
实施例二
(1).首先将普通冷轧低碳钢表面打磨光滑，并在100-150℃，保持5-20小时进行时效处理，稳定钢板的组织和尺寸。
(2).配制纳米复合电铸液的方法如下：
硫酸亚铁 500g/L 硝酸 12.5g/L
氯化钠 25g/L 聚乙烯吡咯烷酮 3 g/L
硝酸铈 5g/L 糖精 2.5 g/L
将预备好的纳米级硅铁粉添加到电铸铁液中，控制纳米硅铁粉的加入量为100 g/L，粒径为40nm。
硅铁粉成分：Si含量≥43.6 wt%，P含量≤0.028 wt %，C含量≤0.023 wt%，S的含量≤0.001 wt %，铁余量
(3).电铸工艺如下：
将球磨好的纳米级硅铁粉添加到电铸铁液中。以纯铁或者不溶性铅阳极作为电铸阳极，在超声环境中，采用大电流直流稳压电源电铸。电铸工艺的参数如下：
电铸液温度 30℃，
阴阳极面积比 1:5，
电流密度 45A/dm2，
阴阳极距离 20mm，
电铸时间 30min。
得到的铸层厚度为200μm。
(4).热处理工艺如下：
将制备好的电铸样品置于氢气气氛炉内。在氢气气氛下升温速率控制在10℃/min升温至900℃，保温时间为5h，随炉冷却。
(5).采用线切割将铸层与基体分离，最终得到铸层高硅硅钢。
经过以上工艺所得的样品，通过X射线能量色散谱分析(EDS)和光电子能谱分析(XPS)检测得到的铸层硅含量为5.8wt%。
由此可见，本发明确实将碳钢中的硅含量提高了。
Claims (1)
1.一种制备高硅硅钢的方法，其特征在于具有以下的制备过程和步骤：
a.首先将作为基体的低碳钢作预处理，将其表面打磨光滑，并在100-150℃，保持5-20小时进行时效处理，稳定钢板的组织和尺寸；
b.配制纳米复合电镀液的方法如下：
硫酸亚铁 400~600g/L 硝酸 10~15g/L
氯化钠 20~30g/L 聚乙烯吡咯烷酮 0.1~5 g/L
硝酸铈 1~10 g/L 糖精 1~5 g/L
c.将预备好的纳米级硅铁粉添加到复合电镀液中，纳米硅铁粉的加入量在50~100 g/L，其粒径在1-100nm的范围内，硅铁粉成分：Si含量≥43.6 wt%，P含量≤0.028 wt %，C含量≤0.023 wt%，S的含量≤0.001 wt %，Fe余量；
d.在电铸槽中进行电铸工艺：
在盛放有纳米级硅铁粉和上述复合电镀液的电铸槽中，以上述的基体低碳钢作为阴极，并以纯铁或者不溶性铅阳极作为电铸阳极，在超声分散条件下，采用大直流电流进行电铸；
电铸工艺的参数如下：
复合电镀液温度 20-40℃，
阴阳极面积比 1:5，
电流密度 10-50A/dm2，
阴阳极距离 20-50mm，
电铸时间 10min-1h，
得到的铸层厚度为100-2000μm；
e.热处理工艺如下：
将上述电铸所得的样品置于氢气气氛的加热炉内，在氢气气氛下升温速率控制在10-20℃/min升温至600-1000℃，保温时间为4-8h，然后随炉冷却；
f.采用线切割将铸层与基体分离，最终得到铸层高硅硅钢。
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