CN105332010A - 一种脉冲电沉积Co/Y2O3纳米复合镀层的制备方法 - Google Patents

一种脉冲电沉积Co/Y2O3纳米复合镀层的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于电镀领域，具体涉及一种脉冲电沉积Co/Y2O3纳米复合镀层的电镀制备方法，极大提高了不锈钢表面镀层的粘附性及其氧化抗力。本发明的制备方法采用的镀液组成为：CoSO4·7H2O：120-180g/L，H3BO3：50-80g/L，NaCl：20-50g/L，NaC12H25SO4：0.1-0.3g/L，NH4Cl：0.1-0.3g/L，Y2O3纳米粉末：10-50g/L，1-二甲基胺-2-丙炔：10mL/L；采用脉冲电镀对不锈钢进行复合电镀，获得的Co/Y2O3纳米复合镀层能够有效降低基体不锈钢Cr2O3膜的生长速率，提高氧化抗力，同时具有硬度高、耐磨性、耐蚀性和导电性好等优点。

Description

一种脉冲电沉积Co/Y2O3纳米复合镀层的制备方法
技术领域
本发明属于电镀领域，具体涉及一种脉冲电沉积Co/Y2O3纳米复合镀层的电镀制备方法。
背景技术
纳米复合电镀是在复合电镀基础上发展起来的新型电镀方法，是一种利用电镀技术的特点在材料表面获得纳米材料性能的技术，从而为纳米材料的应用提供了一种最为简便和较为经济的方法。纳米微粒具有表面效应、量子尺寸效应、小尺寸效应、宏观量子隧道效应等一系列特殊效应，将纳米粒子引入复合镀层中，形成的纳米复合镀层在力、光、电、热及磁学等性能优异，可以赋予材料新的功能，使其广泛地应用于对材料表面具有特殊要求的领域，具有很好的理论研究价值和应用前景。因此，随着航空航天、化工、机械以及冶金等工业领域的快速发展，纳米复合电镀已成为现代电镀中一个重要的研发领域，受到越来越多的重视。
发明内容
本发明采用钴作为基质金属，镀钴层具有抗高温氧化性好、硬度高、耐磨性好以及优越的磁性能等特点；采用新型稀土纳米材料——氧化钇纳米粉末作为稀土纳米颗粒，具有优异的高透光性、耐热性、耐腐蚀性以及高温稳定性。将Y2O3纳米粉末引入到复合电镀中，采用脉冲电沉积方法对不锈钢材料进行表面改性，可以制备出具有高硬度、良好耐磨性、耐蚀性、导电性以及抗高温氧化性等综合性能优异的Co/Y2O3纳米复合镀层。另外，通过这种表面改性处理方法可以使得不锈钢表面获得具有耐热性和低摩擦系数的多功能膜，扩大了不锈钢材料的应用范围，使得不锈钢材料增值，具有广阔的应用前景。同时，本专利发明的脉冲电沉积Co/Y2O3纳米复合镀层可作为固体氧化物燃料电池(SOFC)金属连接体的涂层材料，还可以运用于其他各类金属表面，如金属铜，以提高材料的硬度、耐磨性、导电性以及抗高温氧化性。
本发明采用的具体制备方案为：
(1)不锈钢材料的前处理
将不锈钢样品线切割成1cm×1cm×0.5cm的尺寸大小，在预磨机上打磨工件表面，蒸馏水清洗，丙酮、乙醇中超声波清洗，烘干备用；
(2)基础电镀液的配置
基础电镀液配方为
基础电镀液的配制方法为：称量好以上物质，将硼酸加入蒸馏水中加热溶解后，再向其中加入七水硫酸钴、氯化钠、十二烷基硫酸钠、氯化铵和1-二甲基胺-2-丙炔，利用磁力搅拌器搅拌使其分散均匀，沉淀完全溶解；
(3)复合电镀液的配置
在步骤(2)中得到的基础电镀液中加入10-50g/L的Y2O3纳米粉末，先利用超声震荡10-15min，然后采用磁力搅拌器搅拌1h，使Y2O3纳米粉末均匀分散，形成复合电镀液，
其中，Y2O3纳米粉末的粒度为10-50nm；
(4)Co/Y2O3纳米复合镀层的制备
采用双电极平行放置装置进行脉冲电沉积，其中，钴板作为阳极(钴板纯度大于99.9％)，经过步骤(1)中前处理的不锈钢样品作为阴极，在步骤(3)中得到的复合电镀液中采用恒电流方法控制电源进行电镀，并设定相应的时间：5-15min、电流密度：50-200mA/cm2、频率：1000-2000Hz、占空比：30-90％，在水浴设备中控制温度：25-35℃；
(5)将经过步骤(4)电沉积的不锈钢材料取出，用蒸馏水清洗，烘干。
本发明的有益效果为：
脉冲电镀是使电镀回路周期性地接通和断开，或者在固定直流上再叠加某一波形脉冲的电镀方法，与普通电镀相比，脉冲电镀具有镀层平整致密、附着性好，电流效率高、环保性能好等优点，且镀层光泽度高，机械性能也大有改善；
经过脉冲复合电镀处理后的不锈钢表面Y2O3纳米颗粒分布较为均匀，粘结力较好。获得的Co/Y2O3纳米复合镀层能够有效降低基体不锈钢Cr2O3膜的生长速率，抑制Cr元素向外扩散，提高氧化抗力，具有足够的抗剥落能力，对基体提供长期有效的防护。1-二甲基胺-2-丙炔的加入使得纳米复合镀层同时具有硬度高、耐磨性、耐蚀性和导电性好等优点。本发明设备简单，适用于固体氧化物燃料电池(SOFC)金属连接体等对硬度、耐磨、耐蚀以及耐高温性能有一定要求的零部件。
附图说明
图1为本发明中脉冲电沉积Co/Y2O3纳米复合镀层装置示意图。
图2为本发明中脉冲电沉积Co/Y2O3纳米复合镀层工艺流程图。
图3为脉冲电沉积Co/Y2O3纳米复合镀层的SEM表面形貌(Y2O3纳米粉末添加量为30g/L)。
图4为矩形波脉冲电流波形示意图(占空比：50％，频率：2000Hz)。
图5为不同实施例下纳米复合镀层的硬度值。
图6为Co和Co/Y2O3纳米复合镀层(实施例2中所制备)在700℃温度下空气氧化140h的动力学曲线(Y2O3纳米粉末添加量为30g/L，占空比：50％，频率：2000Hz)。
具体实施方式
实施例1：
(1)将430SS样品线切割成1cm×1cm×0.5cm的尺寸大小，在预磨机上用180-2000#的SiC砂纸逐级打磨去除不锈钢表面氧化层，然后在丙酮、乙醇中超声波清洗各10min，烘干备用。
(2)配置基础电镀液，镀液组成为：CoSO4·7H2O：150g/L，H3BO3：60g/L，NaCl：40g/L，NaC12H25SO4：0.1g/L，NH4Cl：0.1g/L，其余为蒸馏水。称量好以上物质，硼酸在沸腾的蒸馏水中充分溶解，待其冷却后加入七水硫酸钴、氯化钠、十二烷基硫酸钠和氯化铵，利用磁力搅拌器搅拌使以上物质混合均匀，沉淀完全溶解。
(3)配置复合电镀液，在配置完成的基础电镀液中加入30g/L的Y2O3纳米粉末(粒度为40nm)，并利用超声震荡10min，磁力搅拌器搅拌1h，使其混合均匀，形成复合电镀液。
(4)采用双电极平行放置装置进行电沉积，其中钴板作为阳极(钴板纯度大于99.9％)，不锈钢作为阴极，在分散好的复合电镀液中采用恒电流方法控制电源(DPS15V5A，聚能科技)进行脉冲电镀，并设定相应的时间5min，电流密度88mA/cm2，频率2000Hz和占空比50％，在水浴设备中控制温度30℃，镀液的PH值范围为5.0(采用10％HCl溶液和3.5％NaOH溶液调整溶液的PH值)。经过电镀工艺后，在不锈钢表面获得纳米Y2O3改性的钴基复合镀层，厚度为8μm。
(5)沉积完成后将不锈钢镀件取出，用蒸馏水清洗，烘干后即可得到结合力良好、分布均匀的Co/Y2O3纳米复合镀层。
实施例2：
(1)将430SS样品线切割成1cm×1cm×0.5cm的尺寸大小，在预磨机上用180-2000#的SiC砂纸逐级打磨去除不锈钢表面氧化层，然后在丙酮、乙醇中超声波清洗各10min，烘干备用。
(2)配置基础电镀液，镀液组成为：CoSO4·7H2O：150g/L，H3BO3：60g/L，NaCl：40g/L，NaC12H25SO4：0.1g/L，NH4Cl：0.1g/L，1-二甲基胺-2-丙炔：10mL/L，其余为蒸馏水。称量好以上物质，硼酸在沸腾的蒸馏水中充分溶解，待其冷却后加入七水硫酸钴、氯化钠、十二烷基硫酸钠、氯化铵和1-二甲基胺-2-丙炔，利用磁力搅拌器搅拌使以上物质混合均匀，沉淀完全溶解。
(3)配置复合电镀液，在配置完成的基础电镀液中加入30g/L的Y2O3纳米粉末(粒度为40nm)，并利用超声震荡10min，磁力搅拌器搅拌1h，使其混合均匀，形成复合电镀液。
(4)采用双电极平行放置装置进行电沉积，其中钴板作为阳极(钴板纯度大于99.9％)，不锈钢作为阴极，在分散好的复合电镀液中采用恒电流方法控制电源(DPS15V5A，聚能科技)进行脉冲电镀，并设定相应的时间5min，电流密度88mA/cm2，频率2000Hz和占空比50％，在水浴设备中控制温度30℃，镀液的PH值范围为5.0(采用10％HCl溶液和3.5％NaOH溶液调整溶液的PH值)。经过电镀工艺后，在不锈钢表面获得纳米Y2O3改性的钴基复合镀层，厚度为10μm。
(5)沉积完成后将不锈钢镀件取出，用蒸馏水清洗，烘干后即可得到结合力良好、分布均匀的Co/Y2O3纳米复合镀层。
实施例3：
(1)将430SS样品线切割成1cm×1cm×0.5cm的尺寸大小，在预磨机上用180-2000#的SiC砂纸逐级打磨去除不锈钢表面氧化层，然后在丙酮、乙醇中超声波清洗各10min，烘干备用。
(2)配置基础电镀液，镀液组成为：CoSO4·7H2O：150g/L，H3BO3：60g/L，NaCl：40g/L，NaC12H25SO4：0.1g/L，NH4Cl：0.1g/L，1-二甲基胺-2-丙炔：10mL/L，其余为蒸馏水。称量好以上物质，硼酸在沸腾的蒸馏水中充分溶解，待其冷却后加入七水硫酸钴、氯化钠、十二烷基硫酸钠、氯化铵和1-二甲基胺-2-丙炔，利用磁力搅拌器搅拌使以上物质混合均匀，沉淀完全溶解。
(3)配置复合电镀液，在配置完成的基础电镀液中加入30g/L的Y2O3纳米粉末(粒度为40nm)，并利用超声震荡10min，磁力搅拌器搅拌1h，使其混合均匀，形成复合电镀液。
(4)采用双电极平行放置装置进行电沉积，其中钴板作为阳极(钴板纯度大于99.9％)，不锈钢作为阴极，在分散好的复合电镀液中采用恒电流方法控制电源(DPS15V5A，聚能科技)进行脉冲电镀，并设定相应的时间8min，电流密度125mA/cm2，频率2000Hz和占空比90％，在水浴设备中控制温度30℃，镀液的PH值范围为5.0(采用10％HCl溶液和3.5％NaOH溶液调整溶液的PH值)。经过电镀工艺后，在不锈钢表面获得纳米Y2O3改性的钴基复合镀层，厚度为10μm。
(5)沉积完成后将不锈钢镀件取出，用蒸馏水清洗，烘干后即可得到结合力良好、分布均匀的Co/Y2O3纳米复合镀层。
实施例4：
(1)将430SS样品线切割成1cm×1cm×0.5cm的尺寸大小，在预磨机上用180-2000#的SiC砂纸逐级打磨去除不锈钢表面氧化层，然后在丙酮、乙醇中超声波清洗各10min，烘干备用。
(2)配置基础电镀液，镀液组成为：CoSO4·7H2O：150g/L，H3BO3：60g/L，NaCl：40g/L，NaC12H25SO4：0.1g/L，NH4Cl：0.1g/L，1-二甲基胺-2-丙炔：10mL/L，其余为蒸馏水。称量好以上物质，硼酸在沸腾的蒸馏水中充分溶解，待其冷却后加入七水硫酸钴、氯化钠、十二烷基硫酸钠、氯化铵和1-二甲基胺-2-丙炔，利用磁力搅拌器搅拌使以上物质混合均匀，沉淀完全溶解。
(3)配置复合电镀液，在配置完成的基础电镀液中加入30g/L的Y2O3纳米粉末(粒度为40nm)，并利用超声震荡10min，磁力搅拌器搅拌1h，使其混合均匀，形成复合电镀液。
(4)采用双电极平行放置装置进行电沉积，其中钴板作为阳极(钴板纯度大于99.9％)，不锈钢作为阴极，在分散好的复合电镀液中采用恒电流方法控制电源(DPS15V5A，聚能科技)进行脉冲电镀，并设定相应的时间12min，电流密度163mA/cm2，频率2000Hz和占空比30％，在水浴设备中控制温度35℃，镀液的PH值范围为5.0(采用10％HCl溶液和3.5％NaOH溶液调整溶液的PH值)。经过电镀工艺后，在不锈钢表面获得纳米Y2O3改性的钴基复合镀层，厚度为12μm。
(5)沉积完成后将不锈钢镀件取出，用蒸馏水清洗，烘干后即可得到结合力良好、分布均匀的Co/Y2O3纳米复合镀层。
实施例5：
(1)将430SS样品线切割成1cm×1cm×0.5cm的尺寸大小，在预磨机上用180-2000#的SiC砂纸逐级打磨去除不锈钢表面氧化层，然后在丙酮、乙醇中超声波清洗各10min，烘干备用。
(2)配置基础电镀液，镀液组成为：CoSO4·7H2O：150g/L，H3BO3：60g/L，NaCl：40g/L，NaC12H25SO4：0.1g/L，NH4Cl：0.1g/L，1-二甲基胺-2-丙炔：10mL/L，其余为蒸馏水。称量好以上物质，硼酸在沸腾的蒸馏水中充分溶解，待其冷却后加入七水硫酸钴、氯化钠、十二烷基硫酸钠、氯化铵和1-二甲基胺-2-丙炔，利用磁力搅拌器搅拌使以上物质混合均匀，沉淀完全溶解。
(3)配置复合电镀液，在配置完成的基础电镀液中加入30g/L的Y2O3纳米粉末(粒度为40nm)，并利用超声震荡10min，磁力搅拌器搅拌1h，使其混合均匀，形成复合电镀液。
(4)采用双电极平行放置装置进行电沉积，其中钴板作为阳极(钴板纯度大于99.9％)，不锈钢作为阴极，在分散好的复合电镀液中采用恒电流方法控制电源(DPS15V5A，聚能科技)进行脉冲电镀，并设定相应的时间5min，电流密度200mA/cm2，频率1500Hz和占空比50％，在水浴设备中控制温度30℃，镀液的PH值范围为5.0(采用10％HCl溶液和3.5％NaOH溶液调整溶液的PH值)。经过电镀工艺后，在不锈钢表面获得纳米Y2O3改性的钴基复合镀层，厚度为10μm。
(5)沉积完成后将不锈钢镀件取出，用蒸馏水清洗，烘干后即可得到结合力良好、分布均匀的Co/Y2O3纳米复合镀层。
比较例1：
其余工艺参数与实施例2相同，仅仅将“1-二甲基胺-2-丙炔”的用量修改为“4mL/L”，最后得到的纳米复合镀层的硬度仅仅为468HV。

Claims (8)

1.一种脉冲电沉积Co/Y2O3纳米复合镀层的制备方法，其特征在于：所述的制备方法为，
(1)不锈钢材料的前处理；
(2)基础电镀液的配置；
(3)复合电镀液的配置；
(4)Co/Y2O3纳米复合镀层的制备；
(5)后处理。
2.如权利要求1所述的脉冲电沉积Co/Y2O3纳米复合镀层的制备方法，其特征在于：所述制备方法的具体步骤为，
(1)不锈钢样品的前处理
将不锈钢样品在预磨机上打磨工件表面，清洗，烘干备用；
(2)基础电镀液的配置
所述基础电镀液配方为
(3)复合电镀液的配置
在步骤(2)中得到的基础电镀液中加入10-50g/L的Y2O3纳米粉末，使Y2O3纳米粉末均匀分散，形成复合电镀液；
(4)Co/Y2O3纳米复合镀层的制备
采用双电极平行放置装置进行脉冲电沉积，其中，钴板作为阳极，经过步骤(1)中前处理的不锈钢样品作为阴极，在步骤(3)中得到的复合电镀液中采用恒电流方法控制电源进行电镀；
(5)将经过步骤(4)电沉积的不锈钢材料取出，清洗，烘干。
3.如权利要求2所述的脉冲电沉积Co/Y2O3纳米复合镀层的制备方法，其特征在于：步骤(1)中的清洗为，先采用蒸馏水清洗，再于丙酮、乙醇中超声波清洗。
4.如权利要求2所述的脉冲电沉积Co/Y2O3纳米复合镀层的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述的基础电镀液的配制方法为，
将硼酸加入蒸馏水中加热溶解后，再向其中加入七水硫酸钴、氯化钠、十二烷基硫酸钠、氯化铵和1-二甲基胺-2-丙炔，利用磁力搅拌器搅拌使其分散均匀，沉淀完全溶解。
5.如权利要求2所述的脉冲电沉积Co/Y2O3纳米复合镀层的制备方法，其特征在于：步骤(4)中，脉冲电沉积的参数设置为，
6.如权利要求2所述的脉冲电沉积Co/Y2O3纳米复合镀层的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，先将不锈钢样品切割成1cm×1cm×0.5cm的尺寸大小，再进行打磨、清洗。
7.如权利要求2所述的脉冲电沉积Co/Y2O3纳米复合镀层的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，在所述基础电镀液中加入Y2O3纳米粉末后，先利用超声震荡10-15min，然后采用磁力搅拌器搅拌1h，使Y2O3纳米粉末均匀分散。
8.如权利要求2所述的脉冲电沉积Co/Y2O3纳米复合镀层的制备方法，其特征在于：步骤(4)中所述的钴板纯度大于99.9％。
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