CN101451263B - 一种铝合金表面电泳沉积稀土镧氧化物薄膜的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于铝合金表面改性技术领域，具体涉及一种铝合金表面电泳沉积稀土镧氧化物薄膜的方法。其特点是利用稀土离子有机物络合电泳的方法在铝合金表面沉积稀土薄膜，再经过烘烤在铝合金表面得到均匀的稀土氧化物薄膜。本发明工艺简单、沉积时间短、稳定性高、经济且无污染，经此技术处理后的铝合金表面得到的均匀的镧氧化膜能有效提高铝合金的抗腐蚀性能，具有重要的应用及研究价值。

Description

一种铝合金表面电泳沉积稀土镧氧化物薄膜的方法
技术领域
本发明属于铝合金表面改性技术领域，具体涉及一种铝合金表面电泳沉积稀土镧氧化物薄膜的方法。
背景技术
铝合金由于机械强度高、密度小，在航天航空、汽车、建筑、生活用品等领域得到广泛应用。然而铝合金存在一定的局部腐蚀敏感性，因此通过表面改性方法改善其耐腐蚀性能，将成为提升铝合金综合性能的关键。
长期以来，铬酸盐处理工艺一直用于铝合金以满足高耐蚀性要求，然而铬酸盐由于含有毒性的Cr6+，造成环境污染，目前很多国家已将铬酸盐列为最有害的化合物之一，铬酸盐的使用受到了严格限制。近年来，人们为了寻求取代铬酸盐工艺进行了大量的研究，并取得了突破性进展[D.R.C.Arnott，Corros.Sci.，1989，45(1)：12]。在铝合金表面镀一层耐腐蚀且对环境无毒害的稀土膜，成为了现在研究的重点[A.E.Hughes，Surf.Interface Anal.，1995，23：540)]。研究表明，在铝合金表面沉积稀土氧化物薄膜能够有效地提高铝合金的抗腐蚀性能[A.Pardo，Appl.Surf.Sci.，2007，253：3334]。目前，在铝合金表面生成一层稀土薄膜的方法主要有以下几种：
第一，稀土溶液长时间浸泡处理工艺[B.R.W.Hinton，Materials Forum，1986，9(3)：162]；
第二，铈-钼处理工艺[F.Mansfeld，Proc.Electrochem.Soc.，1997，95-16：169]；
第三，含氧化剂或成膜促进剂工艺[Miller Robert N，US patent：US5419790，1995]；
第四，熔盐浸泡法[F.Mansfeld，Thin Solid Films，1995，270(1-2)：417]。
然而其各种现有方法都有其局限性，比如稀土溶液长时间浸泡处理工艺，所需时间太长，形成的转化层较薄，不利于实际应用，而且溶液配方复杂；铈-钼处理工艺处理温度相对较高，需把处理液维持在沸腾状态，不利于实际生产应用；含氧化剂或成膜促进剂工艺处理液配方还有待完善，工艺稳定性需要加强；熔盐浸泡法处理温度相对较高，在实际生产中也不实用。因此寻求一种工艺简单、经济实用，且无污染的表面处理技术是一个非常有价值的研究方向。
发明内容
本发明的目的在于提出一种电泳沉积稀土镧氧化物薄膜提高铝合金抗蚀性能的方法。
本发明提出的电泳沉积稀土La氧化物薄膜提高铝合金抗蚀性能的方法，其具体步骤如下：
(1)电泳沉积，将铝合金样品进行机械抛光后清洁表面、去除油污，然后在25℃±5℃，0.05-0.20mol/L的La(NO3)3乙醇溶液中，以石墨电极作为阳极，外加4-16V的电位在铝合金样品上电泳沉积30s-120s得到均匀的稀土薄膜；
(2)煅烧，将前述步骤得到的覆盖有稀土薄膜的铝合金样品放置于定碳炉炉管中，通入高纯氮气(99.999％)20分钟以上除去氧气后，开始加热，并且在250-300℃时，保持25-50分钟，让样品随炉冷却，整个煅烧过程中持续同入高纯氮气，最后在铝合金表面得到致密的稀土镧氧化物薄膜。
本发明工艺简单、沉积时间短、稳定性高、经济且无污染，经此技术处理后的铝合金表面可以得到一层均匀的镧(La)氧化膜。
附图说明
图1为处理前样品的典型表面SEM图。其中图1(a)AA 5083，图1(b)AA 6061。
图2为处理后样品的典型表面SEM图。其中图2(a)AA 5083，图2(b)AA 6061。
图3为处理后样品的典型表面EDS能谱图。其中图3(a)AA 5083，图3(b)AA6061。
图4为处理前后样品的典型极化曲线。其中图4(a)AA 5083，图4(b)AA6061。
具体实施方式
实施例1采用最优化工艺参数对AA5083和AA6061进行表面电泳沉积La氧化膜处理
对AA5083和AA6061铝合金均按发明内容所述步骤进行处理，选取La(NO3)3乙醇溶液浓度0.1mol/L，外加电位12V，沉积时间40s，形成稀土薄膜。然后，在通氮气的气氛下，温度控制为280℃，烘烤30分钟形成La氧化膜。形成的稀土膜表面平整，结构致密，抗腐蚀性能好。在抛光的AA5083铝合金和AA6061铝合金表面能观察到大量的金属间化合物相，而这些相常是优先腐蚀的位置。
附图1和图2是在SEM加速电压20kV，放大500倍条件下，经过上述处理前后的AA5083和AA6061铝合金样品的典型表面形貌图。从中可以看到，用上述方法能在多种铝合金表面得到均匀致密的稀土氧化物薄膜，附图3为经过上述处理的AA5083和AA6061铝合金样品典型表面能谱图。
附图4为经过表面电泳沉积稀土镧氧化物薄膜处理和未经过处理的AA5083和AA6061铝合金样品的典型极化曲线图，从中可以看出，该处理方法提高了AA5083和AA6061铝合金的自腐蚀电位Ecorr和点腐蚀破裂电位Eb(对AA5083，Eb从-0.578V提高到-0.465V；对AA6061，Eb从-0.55V提高到-0.494V)，降低了钝化电流，提高了两种铝合金的抗腐蚀性能。
实施例2 采用其他工艺参数对AA5083和AA6061进行表面电泳沉积La氧化膜处理
对AA5083和AA6061铝合金均按发明内容所述步骤进行处理，选取La(NO3)3乙醇溶液浓度0.1mol/L，外加电位6V，沉积时间120s，形成稀土薄膜。然后，在通氮气的气氛下，温度控制为280℃，烘烤30分钟形成La氧化膜。

Claims (5)

1.一种电泳沉积稀土镧氧化物薄膜提高铝合金抗蚀性能的方法，其特征为具体步骤如下：
(1)电泳沉积，将铝合金样品进行机械抛光后清洁表面、去除油污，然后在25℃±5℃，0.05-0.20mol/L的La(NO3)3乙醇溶液中，以石墨电极作为阳极，外加4-16V的电位在铝合金样品上电泳沉积30～120秒得到均匀的稀土薄膜；
(2)煅烧，将前述步骤得到的覆盖有稀土薄膜的铝合金样品放置于定碳炉炉管中，通入高纯氮气除去氧气后，开始加热，并且在250-300℃时，保持25-50分钟，让样品随炉冷却，整个煅烧过程中持续通入高纯氮气，最后在铝合金表面得到致密的稀土镧氧化物薄膜。
2.根据权利要求1所述的电泳沉积稀土镧氧化物薄膜提高铝合金抗蚀性能的方法，其特征为La(NO3)3乙醇溶液的浓度为0.1mol/L。
3.根据权利要求1所述的电泳沉积稀土镧氧化物薄膜提高铝合金抗蚀性能的方法，其特征为外加电压为12V。
4.根据权利要求1所述的电泳沉积稀土镧氧化物薄膜提高铝合金抗蚀性能的方法，其特征为电泳沉积的时间为40秒。
5.根据权利要求1所述的电泳沉积稀土镧氧化物薄膜提高铝合金抗蚀性能的方法，其特征为煅烧温度在280℃保持30分钟。
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