CN102560444A - 烧结钕铁硼化学复合镀镍铜磷工艺 - Google Patents

烧结钕铁硼化学复合镀镍铜磷工艺 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种烧结钕铁硼化学复合镀镍铜磷工艺,该工艺先对烧结钕铁硼工件化学镀镍磷二氧化硅或氧化铝,然后化学镀镍铜磷合金。包括如下步骤:工件热处理除油、打磨、弱腐蚀、再除油、活化、复合镀镍磷氧化硅或氧化铝、化学镀镍铜磷合金、热处理。本发明工艺简单,操作方便,成本低,效率高,适用范围广,对环境无污染,所得镀层光亮、平整、均匀、致密,可实现工业化生产。

Description

烧结钕铁硼化学复合镀镍铜磷工艺
技术领域
本发明属于材料的表面化学处理领域,具体涉及烧结钕铁硼化学复合镀镍磷工艺。
背景技术
烧结钕铁硼永磁材料是目前永磁性能最高的永磁材料,在计算机硬盘、微波通讯、风力发电机、电动汽车等高技术领域应用广泛。烧结钕铁硼永磁材料的主要成分是纯铁、稀土金属钕、镨、镝铽等,在生产中采用粉末冶金技术;烧结钕铁硼永磁材料在潮湿空气、海洋盐气氛及酸碱环境中容易氧化;烧结钕铁硼材料与其它金属材料相比,其致密性差,存在少量的孔隙;所有的表面防蚀技术都要应对这一特性。现有技术中,多数是在烧结钕铁硼表面进行电镀锌或镍铜镍。也有在电镀镍铜镍的基础上再电泳环氧树脂,这些技术能满足一般的抗蚀要求;但对于风力发电机或新能源汽车或环境要求苛刻的情况下,采用这些技术做的表面抗蚀镀层存在寿命方面的缺陷。
有文献报道化学镀镍磷合金镀层的抗蚀性能高于电镀镍铜镍,也有文献报道化学镀镍铜磷镀层的抗蚀性能高于化学镀镍磷,但多数研究都是对钢铁工件的,只有少数文献报道了烧结钕铁硼化学镀镍铜磷的成果。有文献报道了烧结钕铁硼化学镀镍铜磷工艺,在烧结钕铁硼没有镀镍层的情况下,进行化学镀镍铜磷,由于钕铁硼表面非常活泼,在其表面首先生成的是氧化亚铜,只要用足量的铵水就可以验证这一结论,这一报道有不确切之处。张天顺等认为,在钢铁件上化学镀镍铜磷,当铜盐超过2.5g/L时,不可施镀。欧萌等人研究了烧结钕铁硼化学镀镍铜磷工艺,但该文并没有涉及在烧结钕铁硼上如何进行化学镀镍铜磷。中国专利200810224282.8公开了用于永磁材料的镀镍铜磷的液及对永磁材料表面处理方法,其镀液中铜盐为0.5~10g/L,这一范围欠妥当;本发明人做了大量的实验证明,铜盐超过2.5g/L时,无论是在钢铁工件或是烧结钕铁硼上,都得不到镍铜磷镀层。
发明内容
本发明旨在克服现有技术中工艺繁杂,不环保,效果欠佳的问题,提供一种工艺简单,成本低,适用范围广的化学复合镀镍铜磷工艺,尤其是在有较多孔隙的烧结钕铁硼表面化学复合镀镍铜磷工艺。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是:针对粉末冶金技术生产的零部件,尤其是烧结钕铁硼存在多孔隙的特点,采用烘油、弱碱除油、弱酸腐蚀、再弱碱除油,采用中性活化,化学复合镀镍磷氧化硅或氧化铝封孔,再化学镀镍铜磷技术,具体包括如下步骤:
(1)烘油:真空加热待镀工件至250~350℃,保温2小时;
(2)待镀工件表面预处理:将待镀工件表面打磨,置于含不同规格的不规则的氧化铝介质球的振磨机中,水介质为含碳酸钠50g/L的去离子水,振磨8~24小时,用流动去离子水洗净;
(3)弱腐蚀:将待镀工件放入浓度为30~50g/L硫酸溶液中,浸泡1~3min,优选地,在超声波下浸泡1~3min,然后热水冲洗;
(4)再除油:将待镀工件置于含质量分数为8~15%的硅酸钠水溶液中,浸泡20~40min,优选地,在超声波下浸泡20~40min,再用去离子水洗净,吹干;
(5)活化:将待镀工件用醋酸镍、次亚磷酸钠、无水乙醇和去离子水组成的活化溶液浸泡10~30min,优选地,在超声波下浸泡10~30min;再用去离子水洗净,吹干;然后在100~170℃热处理15~25min;其中,所述活化溶液中,醋酸镍、次亚磷酸钠与无水乙醇的质量比为1:(0.8~1.2):(12~18),去离子水为醋酸镍重量的3~5倍;
(6)预镀:将纳米二氧化硅或氧化铝放入由镍盐、还原剂、络合剂、稳定剂、缓冲剂和去离子水组成的化学镀液中,搅拌,预镀1小时;将经步骤(5)活化后的待镀工件置于含有纳米二氧化硅或氧化铝的镀液内,预镀1小时;将镀件取出用清水洗净,吹干;其中,纳米二氧化硅或氧化铝在镀液中的浓度为5g/L;其中,所述化学镀液中,镍盐含量为15~25g/L,还原剂含量为15~20g/L,络合剂含量为10~25ml/L,硼酸含量为10~20g/L,稳定剂含量为1~10g/L,缓冲剂含量为0.5~2g/L,其余为去离子水;化学镀液pH值为4.5~5,温度为70~95℃;镀速为5~8μm/h;
(7)施镀:将经步骤(6)预镀的工件置于由镍盐、铜盐、还原剂、络合剂、缓冲剂和去离子水组成的化学镀液中,施镀1~2小时;用清水洗净,吹干;其中,所述化学镀液中,镍盐25~30g/L, 铜盐0.5~2.0g/L,还原剂为20~30g/L,络合剂为20~30ml/L,硼酸为10~20g/ L ,缓冲剂为10~20g/L,其余为去离子水;化学镀液pH值为9~10,温度为70~85℃,镀速为10~12μm/h;
(8)热处理:将施镀后的工件加热至150℃~200℃,恒温30~60min后,冷却,即成成品。
进一步,步骤(6)中所述镍盐优选为硫酸镍或醋酸镍。
进一步,步骤(6)中所述还原剂优选为次亚磷酸钠。
进一步,步骤(6)中所述络合剂优选为乳酸、丙酸、乙酸、硼酸的一种或多种。
进一步,步骤(6)中所述稳定剂优选为硫酸铈。
进一步,步骤(6)中所述缓冲剂优选为醋酸钠或氟化钠。
本发明的有益效果在于:
本发明工艺简单,操作方便,成本低,效率高,适用范围广,对环境无污染,可实现工业化生产;在烧结钕铁硼上所得到的镀层厚为20μm~25μm,镀层光亮、平整、均匀、致密,通过光学显微镜观察,镀层无起泡、剥落和裂纹等现象;对镀层厚度为25μm的工件进行热震试验:从200℃保温1小时,取出放入室温的自来水中,往复10次后,通过光学显微镜观察,镀层无起泡、剥落和裂纹等现象;中性盐雾试验条件下(NaCl 50g/L,35℃),480小时,无腐蚀点;PCT试验条件下(2×101.325kPa,121℃),480小时,无腐蚀点;百格试验条件下(划1×1mm, 200℃),72小时,镀层不脱落。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
62.5×55×22风力发电机用烧结钕铁硼磁体表面进行化学复合镀镍磷氧化硅,再镀镍铜磷,其步骤如下:
(1)烘油:在真空炉内加热待镀工件至300℃,保温2小时;
(2)待镀工件表面预处理:将待镀工件表面打磨,置于含不同规格并不规则的氧化铝介质球的振磨中,水介质为含碳酸钠50g/L的去离子水,振磨24小时,用流动去离子水冲洗干净;
(3)弱腐蚀:将待镀工件放入浓度为50g/L的硫酸溶液中,在超声波下浸泡1.5min,然后用热的去离子水冲洗;
(4)再除油:将处理后的待镀工件置于含质量分数为10%的硅酸钠水溶液中,在超声波下浸泡30min,再用去离子水冲洗至中性,吹干;
(5)活化:将待镀工件用醋酸镍、次亚磷酸钠、无水乙醇和去离子水组成的活化溶液,在超声波下浸泡20 min,再用去离子水洗净,吹干;在170℃下热处理20min;所述活化溶液中,醋酸镍、次亚磷酸钠与无水乙醇的质量比为1:1:15,去离子水的量为醋酸镍的3倍;
(6)预镀:将纳米二氧化硅放入由镍盐、还原剂、络合剂、稳定剂、缓冲剂和去离子水组成的化学镀液中,机械搅拌,预镀1小时;将经步骤(5)活化后的待镀工件置于含有纳米二氧化硅或氧化铝的镀液内,预镀1小时;完成后用清水清洗干净,吹干;其中,纳米二氧化硅或氧化铝在镀液中的浓度为5g/L;所述化学镀液中,硫酸镍的含量为20g/L,次亚磷酸钠15g/L,乳酸为10ml/L,硼酸为20g/L,丙酸为10ml/L, 硫酸铈为5g/L,氟化钠为1g/L,其余为去离子水;其中,用氨水控制化学镀液pH值为4.5,化学镀液用水浴加热至85℃;镀速为5~8μm/h;
(7)施镀:将经步骤(6)预镀的工件置于由镍盐、还原剂、络合剂、缓冲剂和去离子水组成的化学镀液中,施镀2小时,完成后用清水清洗干净,吹干;所述化学镀液中,硫酸镍的含量为30g/L,硫酸铜的含量为0.5g/L,次亚磷酸钠25g/L,柠檬酸为30ml/L,醋酸钠20g/L,硼酸为10g/L,其余为去离子水;其中,用氨水控制化学镀液pH值为9,化学镀液用水浴加热至80℃;镀速为10~12μm/h。
(8)热处理:将施镀后的工件置于加热炉内,加热至150℃,恒温60min后,冷却即成。
本实施例镀层厚度为25μm,镀层光亮、平整、均匀、致密,通过光学显微镜观察,镀层无起泡、剥落和裂纹等现象;对镀件进行热震试验:从200℃保温1小时,取出放入室温的自来水中,往复10次后,通过光学显微镜观察,镀层无起泡、剥落和裂纹等现象;中性盐雾试验条件下(NaCl 50g/L,35℃),408小时,无腐蚀点;PCT试验条件下(2×101.325kPa,121℃),408小时,无腐蚀点;百格试验条件下(划1×1mm, 200℃),72小时,镀层不脱落。
 
实施例2
烧结钕铁硼φ30×10表面进行化学复合镀镍磷氧化铝,再化学镀镍铜磷合金,其步骤如下:
(1)烘油:在真空炉内加热待镀工件至200℃,保温2小时;
(2)待镀工件表面预处理:将待镀工件表面打磨,置于含不同规格的不规则的氧化铝介质球的振磨机中,水介质为含碳酸钠50g/L的去离子水,振磨24小时,用流动去离子水冲洗干净;
(3)弱腐蚀:将待镀工件放入浓度为30g/L硫酸溶液中,在超声波下浸泡3min,然后热水冲洗;
(4)再除油:将待镀工件置于含质量分数为10%的硅酸钠水溶液中,超声波下浸泡30min,再用去离子水冲洗至中性,吹干;
(5)活化:将待镀工件用醋酸镍、次亚磷酸钠、无水乙醇和去离子水组成的活化溶液,在超声波下浸泡20 min,再用去离子水洗净,吹干;在150℃下热处理30min;所述活化溶液中,醋酸镍、次亚磷酸钠与无水乙醇的质量比为1:1.2:18,去离子水的量为醋酸镍的4倍;
(6)预镀:将纳米氧化铝放入由镍盐、还原剂、络合剂、稳定剂、缓冲剂和去离子水组成的化学镀液中,机械搅拌,施镀1小时;将经步骤(5)活化后的待镀工件置于含有纳米二氧化硅或氧化铝的镀液内,施镀1小时;完成后用清水清洗干净,吹干;其中,纳米二氧化硅或氧化铝在镀液中的浓度为5g/L;所述化学镀液中,硫酸镍的含量为25g/L,次亚磷酸钠20g/L,乳酸为25ml/L,硼酸为15g/L,丙酸为10ml/L, 硫酸铈为10g/L,氟化钠为2g/L,其余为去离子水;其中,用氨水控制化学镀液pH值为4.8,化学镀液用水浴加热至75℃;镀速为5~8μm/h;
(7)施镀:将经步骤(6)的待镀工件置于由镍盐、还原剂、络合剂、缓冲剂和去离子水组成的化学镀液中,施镀2小时;完成后用清水清洗干净,吹干;所述化学镀液中,硫酸镍的含量为25g/L, 硫酸铜的含量为1g/L,次亚磷酸钠20g/L,柠檬酸为30ml/L,醋酸钠20g/L,硼酸为15g/L,丙酸为5ml/L,其余为去离子水;其中,用氨水控制化学镀液pH值为10,化学镀液用水浴加热至75℃;镀速为5~8μm/h;
(8)热处理:将施镀后的工件置于加热炉内,加热至150℃,恒温60min后,冷却即成。
本实施例镀层厚度为30μm,镀层光亮、平整、均匀、致密,通过光学显微镜观察,镀层无起泡、剥落和裂纹等现象;对镀件进行热震试验:从200℃保温1小时,取出放入室温的自来水中,往复15次后,通过光学显微镜观察,镀层无起泡、剥落和裂纹等现象;中性盐雾试验条件下(NaCl 50g/L,35℃),480小时,无腐蚀点;PCT试验条件下(2×101.325kPa,121℃),480小时,无腐蚀点;百格试验条件下(划1×1mm, 200℃),72小时,镀层不脱落。

Claims (7)

1.一种烧结钕铁硼化学复合镀镍铜磷工艺,包括如下步骤:
(1)烘油:真空加热待镀工件至250~300℃,保温2小时;
(2)待镀工件表面预处理:将待镀工件打磨、洗净;
(3)弱腐蚀:将待镀工件放入浓度为30~50g/L硫酸溶液中,浸泡1~3min,然后热水冲洗;
(4)再除油:将待镀工件置于含质量分数为8~15%的硅酸钠水溶液中,浸泡20~40min,洗净,吹干;
(5)活化:将待镀工件用醋酸镍、次亚磷酸钠、无水乙醇和去离子水组成的活化溶液浸泡10~30min;洗净,吹干,100~170℃热处理15~25min;其中,所述活化溶液中,醋酸镍、次亚磷酸钠与无水乙醇的质量比为1:(0.8~1.2):(12~18),去离子水为醋酸镍重量的3~5倍;
(6)预镀:将纳米二氧化硅或氧化铝放入由镍盐、还原剂、络合剂、稳定剂、缓冲剂和去离子水组成的化学镀液中,搅拌,预镀1小时;将经步骤(5)活化后的待镀工件置于含有纳米二氧化硅或氧化铝的镀液内,预镀1小时;将镀件取出洗净,吹干;其中,纳米二氧化硅或氧化铝在镀液中的浓度为5g/L;其中,所述化学镀液中,镍盐含量为15~25g/L,还原剂含量为15~20g/L,络合剂含量为10~25ml/L,硼酸含量为10~20g/L,稳定剂含量为1~10g/L,缓冲剂为0.5~2g/L,其余为去离子水;化学镀液pH值为4.5~5,温度为70~95℃;镀速为5~8μm/h;
(7)施镀:将经步骤(6)预镀的工件置于由镍盐、铜盐、还原剂、络合剂、缓冲剂和去离子水组成的化学镀液中,施镀1~2小时;洗净,吹干;其中,所述化学镀液中,镍盐含量为25~30g/L, 铜盐含量为0.5~2.0g/L,还原剂含量为20~30g/L,络合剂含量为20~30ml/L,硼酸含量为10~20g/ L ,缓冲剂含量为10~20g/L,其余为去离子水;化学镀液pH值为9~10,温度为70~85℃,镀速为10~12μm/h;
(8)热处理:将施镀后的工件加热至150℃~200℃,恒温30~60min后,冷却。
2.根据权利要求1所述的烧结钕铁硼化学复合镀镍铜磷工艺,其特征在于:步骤(3)(4)和(5)所述浸泡是在超声波条件下浸泡。
3.根据权利要求1所述的烧结钕铁硼化学复合镀镍铜磷工艺,其特征在于:步骤(6)中所述镍盐为硫酸镍或醋酸镍,铜盐为硫酸铜。
4.根据权利要求求1所述的烧结钕铁硼化学复合镀镍铜磷工艺,其特征在于:步骤(6)中所述还原剂为次亚磷酸钠。
5.根据权利要求求1所述的烧结钕铁硼化学复合镀镍铜磷工艺,其特征在于:步骤(6)中所述络合剂为乳酸、丙酸、乙酸或硼酸中的一种或多种。
6.根据权利要求求1所述的烧结钕铁硼化学复合镀镍铜磷工艺,其特征在于:步骤(6)中所述稳定剂为硫酸铈。
7.根据权利要求1所述的烧结钕铁硼化学复合镀镍铜磷工艺,其特征在于:步骤(6)中所述缓冲剂为醋酸钠或氟化钠。
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