CN112899684A - 钕铁硼磁体电镀铜镍工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了钕铁硼磁体电镀铜镍工艺,其包括:步骤一、对钕铁硼磁体进行前处理;步骤二、在经过前处理后的钕铁硼磁体外表面进行电镀铜处理,形成铜镀层;步骤三、在钕铁硼磁体的铜镀层的外表面进行电镀镍处理,形成第一镍镀层;步骤四、在钕铁硼磁体的第一镍镀层的外表面进行化学镀镍处理,形成第二镍镀层。本发明提供了一种可提高钕铁硼磁体电镀铜镍结合力及耐蚀性的工艺方法,其通过对电镀前处理过程和电镀过程进行改善,增加与镀层结合的面积增加镀层与基体的结合强度,大大提高钕铁硼磁体的耐腐蚀性能,降低了钕铁硼磁体的热减磁率。
Description
技术领域
本发明涉及铷铁硼磁体电镀技术领域。更具体地说,本发明涉及一种钕铁硼磁体电镀铜镍工艺。
背景技术
钕铁硼永磁材料属于粉末冶金材料,且有电位差相差较大的多相组成,尤其是富钕相电位低,易发生晶间腐蚀。故为了提高烧结钕铁硼磁体的耐蚀性能通常采用电镀锌和电镀镍铜镍的电镀方式。而钕铁硼磁体表面镍铜镍镀层以其镀层硬度、耐磨性能、耐腐蚀性能以及良好的镀层结合力越来越受到欢迎。但是镍铜镍镀层也存在一定弊端,如其三层镀层较普通镀锌镀层厚度更厚,电镀成本较高;其次,两层镍镀层对钕铁硼磁体的磁性能影响较大。
因此,针对这种情况市面上出现了较多的铜镍镀层工艺,但是其镀层结合力及耐蚀性却达不到镍铜镍镀层的水平。
发明内容
本发明的一个目的是解决至少上述问题,并提供至少后面将说明的优点。
本发明还有一个目的是提供一种钕铁硼磁体电镀铜镍工艺,其通过对电镀前处理过程和电镀过程进行改善,增加与镀层结合的面积增加镀层与基体的结合强度,大大提高钕铁硼磁体的耐腐蚀性能,降低了钕铁硼磁体的热减磁率。
为了实现根据本发明的这些目的和其它优点,提供了一种钕铁硼磁体电镀铜镍工艺,其包括以下步骤:
步骤一、对钕铁硼磁体进行前处理;
步骤二、在经过前处理后的钕铁硼磁体外表面进行电镀铜处理,形成铜镀层;
步骤三、在钕铁硼磁体的铜镀层的外表面进行电镀镍处理,形成第一镍镀层;
步骤四、在钕铁硼磁体的第一镍镀层的外表面进行化学镀镍处理,形成第二镍镀层。
优选的是,所述的钕铁硼磁体电镀铜镍工艺,步骤一、对钕铁硼磁体进行前处理具体为:
A1、将钕铁硼磁体进行机械抛光;
A2、将步骤A1中的经过抛光处理的钕铁硼磁体置于体积分数为3~5%的除油剂中,并于50~60℃下超声脱脂除油处理90~120s;
A3、将步骤A2中的经过脱脂除油处理后的钕铁硼磁体置于第一酸洗液中于室温下进行一次酸洗,第一酸洗液为体积分数为4~5%的硝酸溶液中,一次酸洗时间为40~80s;
A4、将经过一次酸洗处理后的钕铁硼磁体进行三级逆流水洗,然后置于功率为2KW的超声波中超声清洗40~70s;
A5、将步骤A4中的经过超声清洗后的钕铁硼磁体置于第二酸洗液中进行二次酸洗,第二酸洗液为在体积分数为2~3%的硝酸溶液中加入粗化剂,粗化剂与体积分数为2~3%的硝酸溶液的体积比为1:16~24;两次酸洗磁体厚度方向尺寸减少0.04~0.06mm;将经过二次酸洗后的钕铁硼磁体按照步骤A4的操作进行清洗,得经过两次酸洗处理后的钕铁硼磁体,并对其进行活化处理,即得;
所述粗化剂是由磷酸缓冲剂、缓释剂、表面活性剂、石英砂颗粒加入水中配制而成,其中,磷酸缓冲剂的浓度为0.3g/L,缓蚀剂的浓度为0.3g/L,表面活性剂的浓度为0.1g/L,石英砂颗粒的粒径为400nm且石英砂颗粒的浓度为0.05g/L。
优选的是,所述的钕铁硼磁体电镀铜镍工艺,步骤二、在经过前处理后的钕铁硼磁体外表面进行电镀铜处理,具体为:将经过前处理的钕铁硼磁体置于温度为40~60℃、pH为9.8~10.4的碱性无氰镀铜溶液中,于34~46A的电流下,进行电镀50min,镀铜层厚度为3~5μm;碱性无氰镀铜溶液的;每1L碱性无氰镀铜溶液包括:200~500mL的碱铜开缸剂,200~500mL的Cu-1络合剂,0.8~5mL添加剂,其余为水,其中溶液中铜离子含量为8~13g,高电流区的添加剂的体积分数为3~5%;低电流区的添加剂的体积分数为0.8~1.2%。
优选的是,所述的钕铁硼磁体电镀铜镍工艺,步骤三、在钕铁硼磁体的铜镀层的外表面进行电镀镍处理,具体为:将经过电镀铜处理后的钕铁硼经过三级逆流水洗,然后置于温度为45~55℃的体积分数为3~5%的硫酸溶液中活化10~20s,随后置于硫酸盐镀镍溶液中,于14~26A的电流下电镀30~60min,第一镍镀层厚度为1~3μm;每1L所述的硫酸盐镀镍溶液中包含:220~270g的硫酸镍,40~60g的氯化镍,35~55g的硼酸,0.5~0.8mL光亮剂,2~4mL辅助剂,其余为水。
优选的是,所述的钕铁硼磁体电镀铜镍工艺,步骤四、在钕铁硼磁体的第一镍镀层的外表面进行化学镀镍处理,具体为:将经过电镀镍处理后的钕铁硼磁体置于温度为70~91℃、pH为4.6~5.0的中磷化学镍溶液中,进行化学镀30~60min,第二镍镀层厚度为3~4μm,每1L所述的硫酸盐镀镍溶液包含:20~35g的硫酸镍,20~35g的次磷酸钠,5~10g的柠檬酸钠,10~15g醋酸钠,10~35mL乳酸,3~6×10-6mL的碘酸钾,其余为水。
优选的是,所述的钕铁硼磁体电镀铜镍工艺,所述除油剂包括十二烷基苯磺酸钠、氢氧化钠、碳酸钠、磷酸钠和水,其中十二烷基苯磺酸钠的浓度为0.08g/L,氢氧化钠的浓度为15g/L,碳酸钠的浓度为15g/L,磷酸钠的浓度为10g/L。
优选的是,所述的钕铁硼磁体电镀铜镍工艺,步骤A5中,对经过两次酸洗处理后的钕铁硼磁体进行活化处理,具体为:将经过两次酸洗处理后的钕铁硼磁体置于体积分数1~2%的氢氟酸溶液中浸泡,60s后取出置于流动的清水下清洗2~5min得初次活化后的钕铁硼磁体;在初次活化后的钕铁硼磁体表面涂覆一层纳米粉末,利用激光冲击强化技术将纳米粉末植入初次活化后的钕铁硼磁体的晶界中,即得前处理后的钕铁硼磁体;纳米粉末为粒径为100nm的氮化铜。
本发明至少包括以下有益效果:
1、本发明提供了一种可提高钕铁硼磁体电镀铜镍结合力及耐蚀性的工艺方法,其通过对电镀前处理过程和电镀过程进行改善,增加与镀层结合的面积增加镀层与基体的结合强度,大大提高钕铁硼磁体的耐腐蚀性能,具有较好的经济效益;
2、本发明首先对烧结钕铁硼磁体的前处理进行优化,酸洗及清洗分为两次,并加入了粗化剂,引入缓蚀剂降低酸溶液对基体表面的腐蚀速率和程度,改善了传统前处理酸洗对钕铁硼基体的过腐蚀造成的结合力不良的风险,同时改变基体的微观比表面积,增加与镀层结合的面积增加镀层与基体的结合强度,加入表面活性剂可改善酸洗剂对基体表面的润湿效果,进而提高基体表面清洁效果;进一步的粗化剂中加入石英砂颗粒可对基体表面进行摩擦,可促进基体表面灰体或其他杂质掉落,进一步保证基体表面的清洁性,进而提高镀层与基体表面之间的结合力;经过两次酸洗后使用稀弱酸氢氟酸进行活化即清除了产品表面的氧化层,又不会形成新的酸洗挂灰,保证磁体以最新鲜的基体进行电镀,减少氧化层对镀层和基体之间的结合力的影响,从而达到提高镀层与基体的结合力的目的;
3、本发明在钕铁硼磁体表面进行电镀铜层时,采用较高的电流,可提高铜镀层上镀速度,减少钕铁硼磁体基体表面受到的腐蚀风险,将铜镀层厚度控制在3~5μm,在保证对起到基体保护的同时,尽可能降低镀层整体厚度;
4、在铜镀层外部进行电镀第一镍镀层,此层作为一个转接镀层,主要作用是为下一步化学镀镍打基础,同时提升产品外观光泽度,以及降低因电镀边缘效应造成的镀层厚度分散的劣势;在第一镍镀层外表面进行化学镀第二镍镀层,此层作为表层镀层及提供了均匀一致的镀层,同时致密的化学镍镀层保证了镀层的耐蚀性;以光亮镍(第一镍镀层)+化学镍(第二镍镀层)的镀层组成,即保证了整体镀层的分布一致性和外观,又大大提升了镀层的耐蚀性;
5、本发明在钕铁硼磁体在经过两次酸洗处理后、电镀铜层之前还经过了活化处理,利用激光冲击强化技术,将纳米铜植入至在经过酸洗后的钕铁硼磁体表面,纳米铜可植入晶界,改变了晶界相成分和结构,在钕铁硼磁体基体表面上形成均匀的多个成核活性中心位点,以促进电镀铜层,可以在钕铁硼磁体上快速沉积结合能力较强的以及一定保护作用的铜镀层,进一步的氮化铜纳米粉末还可显著提高钕铁硼磁体基体的抗腐蚀性能,降低钕铁硼磁体的热减磁率。
本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现,部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的详细说明,以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
应当理解,本文所使用的诸如“具有”、“包含”以及“包括”术语并不排除一个或多个其它元件或其组合的存在或添加。
需要说明的是,下述实施方案中所述实验方法,如无特殊说明,均为常规方法,所述试剂和材料,如无特殊说明,均可从商业途径获得。
<实施例1>
本发明提供一种钕铁硼磁体电镀铜镍工艺,其包括以下步骤:
步骤一、对钕铁硼磁体进行前处理,具体为:
A1、将钕铁硼磁体进行机械抛光,具体为振动研磨倒角;
A2、将步骤A1中的经过抛光处理的钕铁硼磁体置于体积分数为3%的除油剂中,并于50℃下超声脱脂除油处理90s;所述除油剂包括十二烷基苯磺酸钠、氢氧化钠、碳酸钠、磷酸钠和水,其中十二烷基苯磺酸钠的浓度为0.08g/L,氢氧化钠的浓度为
15g/L,碳酸钠的浓度为15g/L,磷酸钠的浓度为10g/L;
A3、将步骤A2中的经过脱脂除油处理后的钕铁硼磁体置于第一酸洗液中于室温下进行一次酸洗,第一酸洗液为体积分数为4%的硝酸溶液中,一次酸洗时间为40s;
A4、将经过一次酸洗处理后的钕铁硼磁体进行三级逆流水洗,然后置于功率为
2KW的超声波中超声清洗40s;
A5、将步骤A4中的经过超声清洗后的钕铁硼磁体置于第二酸洗液中进行二次酸洗,第二酸洗液为在体积分数为2%的硝酸溶液中加入粗化剂,粗化剂与体积分数为2%的硝酸溶液的体积比为1:16;两次酸洗磁体厚度方向尺寸减少0.04mm;将经过二次酸洗后的钕铁硼磁体按照步骤A4的操作进行清洗,得经过两次酸洗处理后的钕铁硼磁体,即得;所述粗化剂是由磷酸缓冲剂、缓释剂加入水中配制而成,其中,磷酸
缓冲剂的浓度为0.3g/L,缓蚀剂的浓度为0.3g/L;
步骤二、在经过前处理后的钕铁硼磁体外表面进行电镀铜处理,形成铜镀层;将经过前处理的钕铁硼磁体置于温度为40℃、pH为9.8的碱性无氰镀铜溶液中,于34A的电流下,进行电镀50min,镀铜层厚度为3μm;碱性无氰镀铜溶液的;每1L碱性无氰镀铜溶液包括:200mL的碱铜开缸剂,200mL的Cu-1络合剂,0.8mL添加剂,其余为水,其中溶液中铜离子含量为8g,高电流区的添加剂的体积分数为3%;低电流区的添加剂的体积分数为0.8%;
步骤三、在钕铁硼磁体的铜镀层的外表面进行电镀镍处理,形成第一镍镀层:将经过电镀铜处理后的钕铁硼经过三级逆流水洗,然后置于温度为45℃的体积分数为3%的硫酸溶液中活化10s,随后置于硫酸盐镀镍溶液中,于14A的电流下电镀30min,第一镍镀层厚度为1μm;每1L所述的硫酸盐镀镍溶液中包含:220g的硫酸镍,40g的氯化镍,35g的硼酸,0.5mL光亮剂,2mL辅助剂,其余为水;
步骤四、在钕铁硼磁体的第一镍镀层的外表面进行化学镀镍处理,形成第二镍镀层:将经过电镀镍处理后的钕铁硼磁体置于温度为70℃、pH为4.6的中磷化学镍溶液中,进行化学镀30min,第二镍镀层厚度为3~4μm,每1L所述的硫酸盐镀镍溶液包含:20g的硫酸镍,20g的次磷酸钠,5g的柠檬酸钠,10g醋酸钠,10mL乳酸,3×10-6mL的碘酸钾,其余为水。
<实施例2>
本发明提供一种钕铁硼磁体电镀铜镍工艺,其包括以下步骤:
步骤一、对钕铁硼磁体进行前处理,具体为:
A1、将钕铁硼磁体进行机械抛光,具体为振动研磨倒角;
A2、将步骤A1中的经过抛光处理的钕铁硼磁体置于体积分数为5%的除油剂中,并于60℃下超声脱脂除油处理120s;所述除油剂包括十二烷基苯磺酸钠、氢氧化钠、碳酸钠、磷酸钠和水,其中十二烷基苯磺酸钠的浓度为0.08g/L,氢氧化钠的浓度为15g/L,碳酸钠的浓度为15g/L,磷酸钠的浓度为10g/L;
A3、将步骤A2中的经过脱脂除油处理后的钕铁硼磁体置于第一酸洗液中于室温下进行一次酸洗,第一酸洗液为体积分数为5%的硝酸溶液中,一次酸洗时间为80s;
A4、将经过一次酸洗处理后的钕铁硼磁体进行三级逆流水洗,然后置于功率为2KW的超声波中超声清洗70s;
A5、将步骤A4中的经过超声清洗后的钕铁硼磁体置于第二酸洗液中进行二次酸洗,第二酸洗液为在体积分数为3%的硝酸溶液中加入粗化剂,粗化剂与体积分数为3%的硝酸溶液的体积比为1:24;两次酸洗磁体厚度方向尺寸减少0.06mm;将经过二次酸洗后的钕铁硼磁体按照步骤A4的操作进行清洗,得经过两次酸洗处理后的钕铁硼磁体,即得;所述粗化剂是由磷酸缓冲剂、缓释剂加入水中配制而成,其中,磷酸缓冲剂的浓度为0.3g/L,缓蚀剂的浓度为0.3g/L;
步骤二、在经过前处理后的钕铁硼磁体外表面进行电镀铜处理,形成铜镀层;将经过前处理的钕铁硼磁体置于温度为60℃、pH为10.4的碱性无氰镀铜溶液中,于46A的电流下,进行电镀50min,镀铜层厚度为5μm;碱性无氰镀铜溶液的;每1L碱性无氰镀铜溶液包括:500mL的碱铜开缸剂,500mL的Cu-1络合剂,5mL添加剂,其余为水,其中溶液中铜离子含量为13g,高电流区的添加剂的体积分数为5%;低电流区的添加剂的体积分数为1.2%;
步骤三、在钕铁硼磁体的铜镀层的外表面进行电镀镍处理,形成第一镍镀层:将经过电镀铜处理后的钕铁硼经过三级逆流水洗,然后置于温度为55℃的体积分数为5%的硫酸溶液中活化20s,随后置于硫酸盐镀镍溶液中,于26A的电流下电镀60min,第一镍镀层厚度为3μm;每1L所述的硫酸盐镀镍溶液中包含:270g的硫酸镍,60g的氯化镍,55g的硼酸,0.8mL光亮剂,4mL辅助剂,其余为水;
步骤四、在钕铁硼磁体的第一镍镀层的外表面进行化学镀镍处理,形成第二镍镀层:将经过电镀镍处理后的钕铁硼磁体置于温度为91℃、pH为5.0的中磷化学镍溶液中,进行化学镀60min,第二镍镀层厚度为4μm,每1L所述的硫酸盐镀镍溶液包含:35g的硫酸镍,35g的次磷酸钠,10g的柠檬酸钠,15g醋酸钠,35mL乳酸,6×10-6mL的碘酸钾,其余为水。
<实施例3>
本发明提供一种钕铁硼磁体电镀铜镍工艺,其包括以下步骤:
步骤一、对钕铁硼磁体进行前处理,具体为:
A1、将钕铁硼磁体进行机械抛光,具体为振动研磨倒角;
A2、将步骤A1中的经过抛光处理的钕铁硼磁体置于体积分数为4%的除油剂中,并于55℃下超声脱脂除油处理105s;所述除油剂包括十二烷基苯磺酸钠、氢氧化钠、碳酸钠、磷酸钠和水,其中十二烷基苯磺酸钠的浓度为0.08g/L,氢氧化钠的浓度为15g/L,碳酸钠的浓度为15g/L,磷酸钠的浓度为10g/L;
A3、将步骤A2中的经过脱脂除油处理后的钕铁硼磁体置于第一酸洗液中于室温下进行一次酸洗,第一酸洗液为体积分数为4.5%的硝酸溶液中,一次酸洗时间为60s;
A4、将经过一次酸洗处理后的钕铁硼磁体进行三级逆流水洗,然后置于功率为2KW的超声波中超声清洗55s;
A5、将步骤A4中的经过超声清洗后的钕铁硼磁体置于第二酸洗液中进行二次酸洗,第二酸洗液为在体积分数为2.5%的硝酸溶液中加入粗化剂,粗化剂与体积分数为2.5%的硝酸溶液的体积比为1:22;两次酸洗磁体厚度方向尺寸减少0.05mm;将经过二次酸洗后的钕铁硼磁体按照步骤A4的操作进行清洗,得经过两次酸洗处理后的钕铁硼磁体,即得;所述粗化剂是由磷酸缓冲剂、缓释剂加入水中配制而成,其中,磷酸缓冲剂的浓度为0.3g/L,缓蚀剂的浓度为0.3g/L;
步骤二、在经过前处理后的钕铁硼磁体外表面进行电镀铜处理,形成铜镀层;将经过前处理的钕铁硼磁体置于温度为50℃、pH为10.1的碱性无氰镀铜溶液中,于40A的电流下,进行电镀50min,镀铜层厚度为4μm;碱性无氰镀铜溶液的;每1L碱性无氰镀铜溶液包括:350mL的碱铜开缸剂,350mL的Cu-1络合剂,2.9mL添加剂,其余为水,其中溶液中铜离子含量为11g,高电流区的添加剂的体积分数为4%;低电流区的添加剂的体积分数为1.0%;
步骤三、在钕铁硼磁体的铜镀层的外表面进行电镀镍处理,形成第一镍镀层:将经过电镀铜处理后的钕铁硼经过三级逆流水洗,然后置于温度为50℃的体积分数为4%的硫酸溶液中活化15s,随后置于硫酸盐镀镍溶液中,于20A的电流下电镀45min,第一镍镀层厚度为2μm;每1L所述的硫酸盐镀镍溶液中包含:245g的硫酸镍,50g的氯化镍,45g的硼酸,0.7mL光亮剂,3mL辅助剂,其余为水;
步骤四、在钕铁硼磁体的第一镍镀层的外表面进行化学镀镍处理,形成第二镍镀层:将经过电镀镍处理后的钕铁硼磁体置于温度为80℃、pH为4.8的中磷化学镍溶液中,进行化学镀45min,第二镍镀层厚度为3.5μm,每1L所述的硫酸盐镀镍溶液包含:28g的硫酸镍,28g的次磷酸钠,8g的柠檬酸钠,13g醋酸钠,23mL乳酸,4.5×10-6mL的碘酸钾,其余为水。
<实施例4>
本发明提供一种钕铁硼磁体电镀铜镍工艺,其包括以下步骤:
步骤一、对钕铁硼磁体进行前处理,具体为:
A1、将钕铁硼磁体进行机械抛光,具体为振动研磨倒角;
A2、将步骤A1中的经过抛光处理的钕铁硼磁体置于体积分数为4%的除油剂中,并于55℃下超声脱脂除油处理105s;所述除油剂包括十二烷基苯磺酸钠、氢氧化钠、碳酸钠、磷酸钠和水,其中十二烷基苯磺酸钠的浓度为0.08g/L,氢氧化钠的浓度为15g/L,碳酸钠的浓度为15g/L,磷酸钠的浓度为10g/L;
A3、将步骤A2中的经过脱脂除油处理后的钕铁硼磁体置于第一酸洗液中于室温下进行一次酸洗,第一酸洗液为体积分数为4.5%的硝酸溶液中,一次酸洗时间为60s;
A4、将经过一次酸洗处理后的钕铁硼磁体进行三级逆流水洗,然后置于功率为2KW的超声波中超声清洗55s;
A5、将步骤A4中的经过超声清洗后的钕铁硼磁体置于第二酸洗液中进行二次酸洗,第二酸洗液为在体积分数为2.5%的硝酸溶液中加入粗化剂,粗化剂与体积分数为2.5%的硝酸溶液的体积比为1:22;两次酸洗磁体厚度方向尺寸减少0.05mm;将经过二次酸洗后的钕铁硼磁体按照步骤A4的操作进行清洗,得经过两次酸洗处理后的钕铁硼磁体,即得;所述粗化剂是由磷酸缓冲剂、缓释剂、表面活性剂、石英砂颗粒加入水中配制而成,其中,磷酸缓冲剂的浓度为0.3g/L,缓蚀剂的浓度为0.3g/L,表面活性剂的浓度为0.1g/L,石英砂颗粒的粒径为400nm且石英砂颗粒的浓度为0.05g/L;
步骤二、在经过前处理后的钕铁硼磁体外表面进行电镀铜处理,形成铜镀层;将经过前处理的钕铁硼磁体置于温度为50℃、pH为10.1的碱性无氰镀铜溶液中,于40A的电流下,进行电镀50min,镀铜层厚度为4μm;碱性无氰镀铜溶液的;每1L碱性无氰镀铜溶液包括:350mL的碱铜开缸剂,350mL的Cu-1络合剂,2.9mL添加剂,其余为水,其中溶液中铜离子含量为11g,高电流区的添加剂的体积分数为4%;低电流区的添加剂的体积分数为1.0%;
步骤三、在钕铁硼磁体的铜镀层的外表面进行电镀镍处理,形成第一镍镀层:将经过电镀铜处理后的钕铁硼经过三级逆流水洗,然后置于温度为50℃的体积分数为4%的硫酸溶液中活化15s,随后置于硫酸盐镀镍溶液中,于20A的电流下电镀45min,第一镍镀层厚度为2μm;每1L所述的硫酸盐镀镍溶液中包含:245g的硫酸镍,50g的氯化镍,45g的硼酸,0.7mL光亮剂,3mL辅助剂,其余为水;
步骤四、在钕铁硼磁体的第一镍镀层的外表面进行化学镀镍处理,形成第二镍镀层:将经过电镀镍处理后的钕铁硼磁体置于温度为80℃、pH为4.8的中磷化学镍溶液中,进行化学镀45min,第二镍镀层厚度为3.5μm,每1L所述的硫酸盐镀镍溶液包含:28g的硫酸镍,28g的次磷酸钠,8g的柠檬酸钠,13g醋酸钠,23mL乳酸,4.5×10-6mL的碘酸钾,其余为水。
<实施例5>
本发明提供一种钕铁硼磁体电镀铜镍工艺,其包括以下步骤:
步骤一、对钕铁硼磁体进行前处理,具体为:
A1、将钕铁硼磁体进行机械抛光,具体为振动研磨倒角;
A2、将步骤A1中的经过抛光处理的钕铁硼磁体置于体积分数为4%的除油剂中,并于55℃下超声脱脂除油处理105s;所述除油剂包括十二烷基苯磺酸钠、氢氧化钠、碳酸钠、磷酸钠和水,其中十二烷基苯磺酸钠的浓度为0.08g/L,氢氧化钠的浓度为15g/L,碳酸钠的浓度为15g/L,磷酸钠的浓度为10g/L;
A3、将步骤A2中的经过脱脂除油处理后的钕铁硼磁体置于第一酸洗液中于室温下进行一次酸洗,第一酸洗液为体积分数为4.5%的硝酸溶液中,一次酸洗时间为60s;
A4、将经过一次酸洗处理后的钕铁硼磁体进行三级逆流水洗,然后置于功率为2KW的超声波中超声清洗55s;
A5、将步骤A4中的经过超声清洗后的钕铁硼磁体置于第二酸洗液中进行二次酸洗,第二酸洗液为在体积分数为2.5%的硝酸溶液中加入粗化剂,粗化剂与体积分数为2.5%的硝酸溶液的体积比为1:22;两次酸洗磁体厚度方向尺寸减少0.05mm;将经过二次酸洗后的钕铁硼磁体按照步骤A4的操作进行清洗,得经过两次酸洗处理后的钕铁硼磁体;所述粗化剂是由磷酸缓冲剂、缓释剂、表面活性剂、石英砂颗粒加入水中配制而成,其中,磷酸缓冲剂的浓度为0.3g/L,缓蚀剂的浓度为0.3g/L,表面活性剂的浓度为0.1g/L,石英砂颗粒的粒径为400nm且石英砂颗粒的浓度为0.05g/L;
A6、将经过两次酸洗处理后的钕铁硼磁体置于体积分数1~2%的氢氟酸溶液中浸泡,60s后取出置于流动的清水下清洗2~5min得初次活化后的钕铁硼磁体;在初次活化后的钕铁硼磁体表面涂覆一层纳米粉末,利用激光冲击强化技术将纳米粉末植入初次活化后的钕铁硼磁体的晶界中,即得前处理后的钕铁硼磁体;纳米粉末为粒径为100nm的氮化铜;
步骤二、在经过前处理后的钕铁硼磁体外表面进行电镀铜处理,形成铜镀层;将经过前处理的钕铁硼磁体置于温度为50℃、pH为10.1的碱性无氰镀铜溶液中,于40A的电流下,进行电镀50min,镀铜层厚度为4μm;碱性无氰镀铜溶液的;每1L碱性无氰镀铜溶液包括:350mL的碱铜开缸剂,350mL的Cu-1络合剂,2.9mL添加剂,其余为水,其中溶液中铜离子含量为11g,高电流区的添加剂的体积分数为4%;低电流区的添加剂的体积分数为1.0%;
步骤三、在钕铁硼磁体的铜镀层的外表面进行电镀镍处理,形成第一镍镀层:将经过电镀铜处理后的钕铁硼经过三级逆流水洗,然后置于温度为50℃的体积分数为4%的硫酸溶液中活化15s,随后置于硫酸盐镀镍溶液中,于20A的电流下电镀45min,第一镍镀层厚度为2μm;每1L所述的硫酸盐镀镍溶液中包含:245g的硫酸镍,50g的氯化镍,45g的硼酸,0.7mL光亮剂,3mL辅助剂,其余为水;
步骤四、在钕铁硼磁体的第一镍镀层的外表面进行化学镀镍处理,形成第二镍镀层:将经过电镀镍处理后的钕铁硼磁体置于温度为80℃、pH为4.8的中磷化学镍溶液中,进行化学镀45min,第二镍镀层厚度为3.5μm,每1L所述的硫酸盐镀镍溶液包含:28g的硫酸镍,28g的次磷酸钠,8g的柠檬酸钠,13g醋酸钠,23mL乳酸,4.5×10-6mL的碘酸钾,其余为水。
<对比例1>
一种钕铁硼磁体电镀铜镍工艺,与实施例3的不同在于,第二酸洗液为体积分数为2%的硝酸溶液,其余条件和参数同实施例3。
<对比例2>
一种钕铁硼磁体电镀铜镍工艺,按照常规方法在钕铁硼磁体表面依次进行电镀铜、电镀镍和化学镀镍处理。
<对比例3>
一种钕铁硼磁体电镀铜镍工艺,与实施例3不同在于,电镀铜处理过程中,采用常规的镀铜溶液、及常规的电流。其余条件和参数同实施例3。
<对比例4>
一种钕铁硼磁体电镀铜镍工艺,与实施例3不同在于,采用常规的磁体表面预处理方法对钕铁硼磁体进行前处理。其余条件和参数同实施例3。
<性能测试一>
选用尺寸规格一致(11.03mm×1.75mm×0.88mm,下同)的钕铁硼磁体,分别用本发明实施例3~5、对比例1~4提供的镀层工艺方法以及传统镍铜镍镀层工艺方法(对照组)进行镀层处理,得8种电镀件样品;
对8种电镀件样品分别进行自由跌落试验:将电镀件样品粘接双U壳组合进行跌落试验,记录跌落高度和镀层脱落时的跌落次数(每种电镀件随机选取40个样品进行测试,并计算40个测试结果的平均值),结果如表1所示;
对8种电镀件样品分别进行中性盐雾测试(每种电镀件随机选取10个样品进行测试,并计算10个测试结果的平均值),中性盐雾测试采用ISO9227-2006标准,盐雾试验箱内35℃用质量分数5%NaCl溶液连续喷雾电镀件样品,记录电镀件样品被锈蚀时的喷雾时长,结果如表1所示,可以看出,实施例5的镀层工艺优于实施例3~4,显著优于对比例1~3和对照例,由此可见,对钕铁硼磁体进行酸洗预处理,并在二次酸洗液中加入粗化剂,而后进行激光冲击强化技术活化处理,对镀层过程中对电镀电流、镀层厚度等工艺参数进行优化,能够显著提高钕铁硼磁体电镀件的镀层结合力和耐腐蚀性。
表1
<性能测试二>
选用尺寸规格一致的钕铁硼磁体分别按照实施例3~5和对比例3的前处理方法和电镀铜工艺进行镀铜处理,并对镀铜过程中镀液沉积速率进行检测,结果如表2所示,镀液沉积速率检测方法为:用电子天平分别称取镀前和镀后试样重量,以单位时间内基体的增重作为沉积速度,沉积速度=(镀铜后试样重量-镀铜前试样重量)/电镀时间;
选用尺寸规格一致的钕铁硼磁体分别按照实施例3~5和对比例3、对照组的铜镍电镀工艺进行镀层处理,得到对应的电镀件样品,对电镀件样品进行热减磁率测试,结果如表2所示,可以看出,实施例5的镀层工艺优于实施例3~4,显著优于对比例3和对照例,由此可见,通过对电镀前处理过程和电镀过程(镀铜电流、厚度控制)进行改善,可显著加快铜层电镀速度,改善电镀件的热减磁率。
表2
这里说明的设备数量和处理规模是用来简化本发明的说明的。对本发明的应用、修改和变化对本领域的技术人员来说是显而易见的。
尽管本发明的实施方案已公开如上,但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用,它完全可以被适用于各种适合本发明的领域,对于熟悉本领域的人员而言,可容易地实现另外的修改,因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下,本发明并不限于特定的细节。
Claims (7)
1.钕铁硼磁体电镀铜镍工艺,其特征在于,其包括以下步骤:
步骤一、对钕铁硼磁体进行前处理;
步骤二、在经过前处理后的钕铁硼磁体外表面进行电镀铜处理,形成铜镀层;
步骤三、在钕铁硼磁体的铜镀层的外表面进行电镀镍处理,形成第一镍镀层;
步骤四、在钕铁硼磁体的第一镍镀层的外表面进行化学镀镍处理,形成第二镍镀层。
2.如权利要求1所述的钕铁硼磁体电镀铜镍工艺,其特征在于,步骤一、对钕铁硼磁体进行前处理具体为:
A1、将钕铁硼磁体进行机械抛光;
A2、将步骤A1中的经过抛光处理的钕铁硼磁体置于体积分数为3~5%的除油剂中,并于50~60℃下超声脱脂除油处理90~120s;
A3、将步骤A2中的经过脱脂除油处理后的钕铁硼磁体置于第一酸洗液中于室温下进行一次酸洗,第一酸洗液为体积分数为4~5%的硝酸溶液中,一次酸洗时间为40~80s;
A4、将经过一次酸洗处理后的钕铁硼磁体进行三级逆流水洗,然后置于功率为2KW的超声波中超声清洗40~70s;
A5、将步骤A4中的经过超声清洗后的钕铁硼磁体置于第二酸洗液中进行二次酸洗,第二酸洗液为在体积分数为2~3%的硝酸溶液中加入粗化剂,粗化剂与体积分数为2~3%的硝酸溶液的体积比为1:16~24;两次酸洗磁体厚度方向尺寸减少0.04~0.06mm;将经过二次酸洗后的钕铁硼磁体按照步骤A4的操作进行清洗,得经过两次酸洗处理后的钕铁硼磁体,并对其进行活化处理,即得;
所述粗化剂是由磷酸缓冲剂、缓释剂、表面活性剂、石英砂颗粒加入水中配制而成,其中,磷酸缓冲剂的浓度为0.3g/L,缓蚀剂的浓度为0.3g/L,表面活性剂的浓度为0.1g/L,石英砂颗粒的粒径为400nm且石英砂颗粒的浓度为0.05g/L。
3.如权利要求2所述的钕铁硼磁体电镀铜镍工艺,其特征在于,步骤二、在经过前处理后的钕铁硼磁体外表面进行电镀铜处理,具体为:将经过前处理的钕铁硼磁体置于温度为40~60℃、pH为9.8~10.4的碱性无氰镀铜溶液中,于34~46A的电流下,进行电镀50min,镀铜层厚度为3~5μm;碱性无氰镀铜溶液的;每1L碱性无氰镀铜溶液包括:200~500mL的碱铜开缸剂,200~500mL的Cu-1络合剂,0.8~5mL添加剂,其余为水,其中溶液中铜离子含量为8~13g,高电流区的添加剂的体积分数为3~5%;低电流区的添加剂的体积分数为0.8~1.2%。
4.如权利要求3所述的钕铁硼磁体电镀铜镍工艺,其特征在于,步骤三、在钕铁硼磁体的铜镀层的外表面进行电镀镍处理,具体为:将经过电镀铜处理后的钕铁硼经过三级逆流水洗,然后置于温度为45~55℃的体积分数为3~5%的硫酸溶液中活化10~20s,随后置于硫酸盐镀镍溶液中,于14~26A的电流下电镀30~60min,第一镍镀层厚度为1~3μm;每1L所述的硫酸盐镀镍溶液中包含:220~270g的硫酸镍,40~60g的氯化镍,35~55g的硼酸,0.5~0.8mL光亮剂,2~4mL辅助剂,其余为水。
5.如权利要求4所述的钕铁硼磁体电镀铜镍工艺,其特征在于,步骤四、在钕铁硼磁体的第一镍镀层的外表面进行化学镀镍处理,具体为:将经过电镀镍处理后的钕铁硼磁体置于温度为70~91℃、pH为4.6~5.0的中磷化学镍溶液中,进行化学镀30~60min,第二镍镀层厚度为3~4μm,每1L所述的硫酸盐镀镍溶液包含:20~35g的硫酸镍,20~35g的次磷酸钠,5~10g的柠檬酸钠,10~15g醋酸钠,10~35mL乳酸,3~6×10-6mL的碘酸钾,其余为水。
6.如权利要求1所述的钕铁硼磁体电镀铜镍工艺,其特征在于,所述除油剂包括十二烷基苯磺酸钠、氢氧化钠、碳酸钠、磷酸钠和水,其中十二烷基苯磺酸钠的浓度为0.08g/L,氢氧化钠的浓度为15g/L,碳酸钠的浓度为15g/L,磷酸钠的浓度为10g/L。
7.如权利要求5所述的钕铁硼磁体电镀铜镍工艺,其特征在于,步骤A5中,对经过两次酸洗处理后的钕铁硼磁体进行活化处理,具体为:将经过两次酸洗处理后的钕铁硼磁体置于体积分数1~2%的氢氟酸溶液中浸泡,60s后取出置于流动的清水下清洗2~5min得初次活化后的钕铁硼磁体;在初次活化后的钕铁硼磁体表面涂覆一层纳米粉末,利用激光冲击强化技术将纳米粉末植入初次活化后的钕铁硼磁体的晶界中,即得前处理后的钕铁硼磁体;纳米粉末为粒径为100nm的氮化铜。
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