CN101372740B - 用于铜覆的镀铜液及其对永磁材料的表面镀铜方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种用于铜覆的镀铜液，所述镀铜液包括0.03～0.5摩尔/升的硫酸铜、0.10～0.3摩尔/升的亚硫酸盐、和0.1～0.7摩尔/升的络合剂；pH调整至6.5～8.0。本发明采用所述镀铜液对经过预处理的永磁材料进行表面镀铜，得到均匀稳定且铜镀膜结合力强的镀铜层，而且其表面具有良好的耐蚀性能。
Description
技术领域
本发明涉及材料的表面化学处理领域，尤其是涉及钕铁硼永磁材料的表面镀铜技术，具体地说，本发明涉及一种用于铜覆的镀铜液，以及利用该镀铜液对永磁材料的表面镀铜方法。
背景技术
近年来钕铁硼(NdFeB)永磁材料的应用和发展十分迅速，而钕铁硼永磁材料的防护成功与否关系到材料能否推广应用的关键技术之一。该材料主要是由稀土金属钕Nd、铁和硼等元素通过粉末冶金工艺制备而成。作为目前最强的磁性材料，已经广泛应用于电镀器件、机械、医疗、汽车等诸领域，应用前景十分广阔。
钕铁硼永磁材料应用的前提是首先要解决好钕铁硼永磁材料的防腐问题。作为一种粉末冶金工艺制备而成的多孔材料，因其中的富钕相，钕铁硼主相及边界相很容易形成晶间腐蚀。钕铁硼粉末合金中的稀土元素钕，性质活泼，使整个钕铁硼合金的耐蚀性能变得很差，在湿热的环境中极易生锈腐蚀，因腐蚀失效造成磁性能的下降或损坏，严重影响了钕铁硼永磁体的使用寿命，降低了产品的稳定性和可靠性。钕铁硼永磁材料的磁性能与其组织结构有很大的关系。钕铁硼永磁体的主相是磁体磁性能的主要来源。对矫顽力贡献最大的是富钕相。当钕铁硼永磁材料发生腐蚀以后材料的磁性能将发生巨大的变化。因此，钕铁硼永磁材料的防腐问题一直是钕铁硼永磁材料需要解决的主要问题。
目前钕铁硼永磁材料的防腐方法有很多。其中有电镀镍、电镀锌(CN1421547A、CN1056133A)、电镀多层镍、镀铜(CN1514889A)，磷化、电泳漆等多种方法。
烧结钕铁硼永磁体通过化学镀铜的方法中，通常使用化学还原的方法。通常在硫酸铜、酒石酸钾钠、EDTA为主要组分的镀铜液中添加一种还原剂，通常为甲醛、次磷酸钠、硼氢化钠(钾)等。通过化学镀铜的方法，使工件表面沉积一定厚度的铜层。
作为一种在钕铁硼永磁体表面上形成铜镀层的方法，上述化学镀铜具有很高的实用价值。但是当还原沉积反应进行时，会产生氢气。氢气对于运用粉末冶金工艺制备的烧结钕铁硼材料会发生一定的氢脆现象。对此，日本住友特殊金属株式会社开发时一种新的镀铜液和镀铜工艺主要运用于粘结钕铁硼永磁材料(CN1514889A)来减少这种现象。
本发明一个目的是提供技术以解决氢脆现象，另一方面是对CN1514889A专利申请中镀铜液和镀铜工艺的优化与改进。
发明内容
本发明的发明目的正是为了增强镀铜液的稳定性，另一方面提高铜镀膜的结合力和耐蚀性。
根据本发明，本发明提供了一种用于铜覆的镀铜液，所述镀铜液包括0.03～0.5摩尔/升的硫酸铜、0.10～0.3摩尔/升的亚硫酸盐、0.1～0.7摩尔/升的络合剂；pH调整至6.5～8.0。
其中，所述亚硫酸盐为亚硫酸钠和/或亚硫酸钾。
其中，所述络合剂包括氟化物、和选自EDTA、柠檬酸钠、酒石酸钾钠和乙二胺中的一种或一种以上组分。
优选地，所述络合剂包括氟化物、EDTA、和乙二胺/或酒石酸钾钠。更优选为所述络合剂包括氟化物、EDTA、柠檬酸钠、酒石酸钾钠和乙二胺。
其中，所述氟化物为氟化钠或氟化钾。
根据本发明，本发明还提供了一种对永磁材料的表面镀铜方法，所述表面镀铜方法采用所述的镀铜液对经过预处理的永磁材料进行表面镀铜，在钕铁硼永磁材料表面形成铜层。
其中镀铜温度为10～65℃，镀铜时间为5～40分钟。
其中，所述永磁材料为烧结钕铁硼永磁材料。
其中，永磁材料的预处理包括以下步骤：
(1)倒角磨光：采用机械振磨、滚磨倒角法对钕铁硼永磁材料进行磨光；
(2)脱脂除油：加入磷酸钠、碳酸钠、氢氧化钠进行脱脂除油；
(3)酸洗除锈：再加入硝酸溶液进行酸洗除锈；
(4)酸液活化：对酸洗后的永磁材料在硫酸中进行活化。
实施本发明的最佳模式
本发明的铜镀液中，硫酸铜0.03～0.3摩尔/升；亚硫酸盐为0.10～0.2摩尔/升；络合剂0.05～0.7摩尔/升；pH调整至6.5～8.0；其中，所述络合剂包括氟化物、和选自EDTA、柠檬酸钠、柠檬酸钾、酒石酸钾钠和乙二胺中的一种或一种以上组分。其中，所述氟化物为氟化钠、氟化钾。
在永磁材料的预处理过程中，在脱脂除油中，使用磷酸钠、碳酸钠、氢氧化钠的用量最好分别为20～40g/升、10～20g/升、10～15g/升。
其中，在酸洗除锈中，使用硝酸的用量最好为1％～10％。
其中，在酸液活化中，使用硫酸的用量最好为5％～10％。
根据本发明，所加入氟化物主要能使铜层与钕铁硼之间结合的更好，并且使钕铁硼中稀土化合物沉积到铜层中，使铜层更为致密结实，单独用没有什么效果。一般是和其它络合剂一起用。另外一方面使用不同的络合剂主要是铜的沉积更为致密。乙二胺、酒石酸钾钠、柠檬酸、EDTA都起到这种作用。pH值通过反复试验发现在6.5～8.0之间比较好。另外在这pH值内能够有效的减少氢脆现象。
本发明的优点和效果在于：
本发明是利用钢铁浸铜技术和钕铁硼永磁材料的特点及化学镀铜基本原理在钕铁硼表面形成一种化学保护膜。本发明不含甲醛，能够减少氢脆现象的产生，另一方面可发在烧结钕铁硼表面形成一种均匀稳定的镀铜层，并所得到的铜镀膜结合力强，且其表面具有良好的耐蚀性能，尤其对于内径比较深的样品。此外，在此镀层上再镀化学镍或者是电镀镍都可以获得结合性能良好的镀层。
具体实施方式
以下将结合实施例对本发明做进一步说明，本发明的实施例仅用于说明本发明的技术方案，并非限定本发明。
实施例1
将￠24*￠15*18mm的钕铁硼永磁材料2.3公斤先在振磨机中磨光2小时。经磷酸钠20g/升，碳酸钠10g/升，氢氧化钠10g/升脱脂除油后，在1％硝酸中酸洗除去表面氧化物，水洗3次，再经5％硫酸活化后进行镀铜。将上述预处理完的钕铁硼永磁材料放入镀铜液中，镀铜液的组成为硫酸铜0.03摩尔/升，亚硫酸钾0.10摩尔/升，EDTA0.15摩尔/升，氟化钠0.05摩尔/升，pH为6.8。在45℃温度下，在滚桶中反应15分钟，在钕铁硼永磁材料表面形成铜层。铜层厚度3.5微米，经十字锉刀试验，铜镀层未起剥落，不起皮，结合力很好，参见表1。
实施例2
将￠24*￠15*18mm的钕铁硼永磁材料2.5公斤按实施例1方法磨光，脱脂除油，酸洗活化。硫酸铜0.03摩尔/升，亚硫酸钠0.15摩尔/升，乙二胺0.65摩尔/升，氟化钠0.05摩尔/升，pH为7.5。在45℃温度下，在滚桶中反应25分钟，在钕铁硼永磁材料表面形成铜层。铜层厚度2.3微米，经十字锉刀试验，铜镀层未起剥落，不起皮，结合力很好，参见表1。
实施例3
将￠24*￠15*18mm的钕铁硼永磁材料2.5公斤按实施例1方法磨光，脱脂除油，酸洗活化。硫酸铜0.03摩尔/升，亚硫酸钾0.10摩尔/升，柠檬酸钠0.15摩尔/升，氟化钠0.15摩尔/升，pH为6.9。在55℃温度下，在滚桶中反应15分钟，在钕铁硼永磁材料表面形成铜层。铜层厚度3.3微米，经十字锉刀试验，铜镀层未起剥落，不起皮，结合力很好，参见表1。
实施例4
将￠24*￠15*18mm的钕铁硼永磁材料3.5公斤按实施例1方法磨光，脱脂除油，酸洗活化。硫酸铜0.03摩尔/升，亚硫酸钠0.20摩尔/升，EDTA0.05摩尔/升，氟化钠0.05摩尔/升，pH为8.0。在45℃温度下，在滚桶中反应15分钟，在钕铁硼永磁材料表面形成铜层。铜层厚度2.0微米，经十字锉刀试验，铜镀层未起剥落，不起皮，结合力很好，参见表1。
实施例5
将￠24*￠15*18mm的钕铁硼永磁材料2.3公斤按实施例1方法磨光，脱脂除油，酸洗活化。硫酸铜0.23摩尔/升，亚硫酸钾0.20摩尔/升，EDTA0.05摩尔/升，乙二胺0.15摩尔/升，氟化钠0.05摩尔/升，pH为6.9。在45℃温度下，在滚桶中反应15分钟，在钕铁硼永磁材料表面形成铜层。铜层厚度2.5微米，经十字锉刀试验，铜镀层未起剥落，不起皮，结合力很好。
实施例6
将￠24*￠15*18mm的钕铁硼永磁材料2.5公斤按实施例1方法磨光，脱脂除油，酸洗活化。硫酸铜0.03摩尔/升，亚硫酸钠0.10摩尔/升，EDTA0.05摩尔/升，乙二胺0.15摩尔/升，氟化钠0.15摩尔/升，pH为7.2。在60℃温度下，在滚桶中反应15分钟，在钕铁硼永磁材料表面形成。铜层厚度4.5微米，经十字锉刀试验，铜镀层未起剥落，不起皮，结合力很好，参见表1。
实施例7
将￠24*￠15*18mm的钕铁硼永磁材料2.5公斤按实施例1方法磨光，脱脂除油，酸洗活化。硫酸铜0.3摩尔/升，亚硫酸钾0.30摩尔/升，EDTA0.25摩尔/升，酒石酸钾钠0.15摩尔/升，氟化钠0.05摩尔/升，pH为7.5。在45℃温度下，在滚桶中反应15分钟，在钕铁硼永磁材料表面形成铜层。铜层厚度2.5微米，经十字锉刀试验，铜镀层未起剥落，不起皮，结合力很好，参见表1。
实施例8
￠24*￠15*18mm的钕铁硼永磁材料2.5公斤按实施例1方法磨光，脱脂除油，酸洗活化。硫酸铜0.03摩尔/升，亚硫酸钠0.10摩尔/升，EDTA0.15摩尔/升，酒石酸钾钠0.15摩尔/升，氟化钾0.05摩尔/升，pH为6.9。在45℃温度下，在滚桶中反应15分钟，在钕铁硼永磁材料表面形成铜层。铜层厚度2.5微米，经十字锉刀试验，铜镀层未起剥落，不起皮，结合力很好，参见表1。
实施例9
￠24*￠15*18mm的钕铁硼永磁材料2.5公斤按实施例1方法磨光，脱脂除油，酸洗活化。硫酸铜0.3摩尔/升，亚硫酸钾0.20摩尔/升，EDTA0.35摩尔/升，酒石酸钾钠0.15摩尔/升，氟化钠0.05摩尔/升，pH为6.9。常温下，在滚桶中反应35分钟，在钕铁硼永磁材料表面形成铜层。铜层厚度3.5微米，经十字锉刀试验，铜镀层未起剥落，不起皮，结合力很好，参见表1。
实施例10
￠24*￠15*18mm的钕铁硼永磁材料2.5公斤按实施例1方法磨光，脱脂除油，酸洗活化。硫酸铜0.03摩尔/升，亚硫酸钠0.10摩尔/升，EDTA0.05摩尔/升，柠檬酸钠0.25摩尔/升，酒石酸钾钠0.15摩尔/升，乙二胺0.10摩尔/升，氟化钠0.10摩尔/升，pH为7.2。在55℃温度下，在滚桶中反应15分钟，在钕铁硼永磁材料表面形成铜层。铜层厚度3.5微米，经十字锉刀试验，铜镀层未起剥落，不起皮，结合力很好，参见表1。
实施例11
￠24*￠15*18mm的钕铁硼永磁材料2.5公斤按实施例1方法磨光，脱脂除油，酸洗活化。硫酸铜0.03摩尔/升，亚硫酸钠0.10摩尔/升，柠檬酸钠0.55摩尔/升，氟化钠0.05摩尔/升，pH为7.6。在55℃温度下，在滚桶中反应15分钟，在钕铁硼永磁材料表面形成铜层。铜层厚度3.5微米，经十字锉刀试验，铜镀层未起剥落，不起皮，结合力很好，参见表1。
实施例12
￠24*￠15*18mm的钕铁硼永磁材料2.5公斤按实施例1方法磨光，脱脂除油，酸洗活化。硫酸铜0.3摩尔/升，亚硫酸钾0.20摩尔/升，乙二胺0.65摩尔/升，氟化钾0.05摩尔/升，pH为7.2。常温下，在滚桶中反应35分钟，在钕铁硼永磁材料表面形成铜层。铜层厚度2.5微米，经十字锉刀试验，铜镀层未起剥落，不起皮，结合力很好，参见表1。
实施例13
￠24*￠15*18mm的钕铁硼永磁材料2.5公斤按实施例1方法磨光，脱脂除油，酸洗活化。硫酸铜0.15摩尔/升，亚硫酸钾0.20摩尔/升，酒石酸钾钠0.26摩尔/升，氟化钠0.10摩尔/升，pH为6.9。常温下，在滚桶中反应35分钟，在钕铁硼永磁材料表面形成铜层。铜层厚度3.5微米，经十字锉刀试验，铜镀层未起剥落，不起皮，结合力很好，参见表1。
实施例14
￠24*￠15*18mm的钕铁硼永磁材料2.5公斤按实施例1方法磨光，脱脂除油，酸洗活化。硫酸铜0.3摩尔/升，亚硫酸钾0.20摩尔/升，EDTA0.45摩尔/升，酒石酸钾钠0.15摩尔/升，氟化钠0.05摩尔/升，pH为6.9。55℃下，在滚桶中反应35分钟，在钕铁硼永磁材料表面形成铜层。铜层厚度3.5微米，经十字锉刀试验，铜镀层未起剥落，不起皮，结合力很好，参见表1。
对比实施例1
将￠24*￠15*18mm的钕铁硼永磁材料2.3公斤先在振磨机中磨光2小时。经磷酸钠20g/升，碳酸钠10g/升，氢氧化钠10g/升脱脂除油后，在1％硝酸中酸洗除去表面氧化物，水洗3次，再经5％硫酸活化后进行镀铜。将上述预处理完的钕铁硼永磁材料放入镀铜液中，镀铜液的组成为硫酸铜0.13摩尔/升，亚硫酸钠0.10摩尔/升，EDTA0.25摩尔/升，pH为6.5。在45℃温度下，在滚桶中反应15分钟，在钕铁硼永磁材料表面形成铜层。铜层厚度2.5微米，经十字锉刀试验，铜镀层未起剥落，不起皮，结合力很好，参见表1。
下面，表1说明通过对上述实施例1～14和对比实施例1所得到的铜层进行物理参数的实验数据。
表1
| 实施例号 | PCT(小时) | 热震试验(次) | 镀层拉开(kg/cm2) |
| 实施例1 | 3.5 | 10 | 350 |
| 实施例2 | 3.5 | 10 | 350 |
| 实施例3 | 4.5 | 10 | 350 |
| 实施例4 | 4.5 | 10 | 380 |
| 实施例5 | 5.0 | 10 | 420 |
| 实施例6 | 5.0 | 10 | 450 |
| 实施例7 | 5.5 | 10 | 450 |
| 实施例8 | 6.5 | 10 | 470 |
| 实施例9 | 7.0 | 10 | 470 |
| 实施例10 | 7.0 | 10 | 480 |
| 实施例11 | 4.5 | 10 | 350 |
| 实施例12 | 4.0 | 10 | 350 |
| 实施例13 | 4.0 | 10 | 370 |
| 实施例14 | 7.0 | 10 | 480 |
| 对比实施例1 | 2.0 | 10 | 280 |
由表1可以看出：本发明与现有技术相比，本发明所得到的镀铜层均匀稳定且铜镀膜结合力强，而且其表面具有良好的耐蚀性能。
需要说明的是，上述发明内容及具体实施方式意在证明本发明所提供技术方案的实际应用，不应解释为对本发明保护范围的限定。本领域技术人员在本发明的精神和原理内，当可作各种修改、等同替换、或改进。本发明的保护范围以所附权利要求书为准。
Claims (9)
1.一种用于铜覆的镀铜液，所述镀铜液包括0.03～0.5摩尔/升的硫酸铜、0.10～0.3摩尔/升的亚硫酸盐、0.1～0.7摩尔/升的络合剂；pH调整至6.5～8.0；所述络合剂包括氟化物、和选自EDTA、柠檬酸钠、酒石酸钾钠和乙二胺中的一种以上组分。
2.根据权利要求1所述的镀铜液，其特征在于，所述亚硫酸盐为亚硫酸钠或亚硫酸钾。
3.根据权利要求1所述的镀铜液，其特征在于，所述络合剂包括氟化物、EDTA和乙二胺；或者氟化物、EDTA和酒石酸钾钠。
4.根据权利要求1所述的镀铜液，其特征在于，所述络合剂包括氟化物、EDTA、柠檬酸钠、酒石酸钾钠和乙二胺。
5.根据权利要求1或3或4所述的镀铜液，其特征在于，所述氟化物为氟化钠或氟化钾。
6.一种对永磁材料的表面镀铜方法，其特征在于，所述表面镀铜方法采用如权利要求1～5所述的任一镀铜液对经过预处理的永磁材料进行表面镀铜，在钕铁硼永磁材料表面形成铜层。
7.根据权利要求6所述的表面镀铜方法，其特征在于，镀铜温度为10～65℃，镀铜时间为5～40分钟。
8.根据权利要求6所述的表面镀铜方法，其特征在于，所述永磁材料为烧结钕铁硼永磁材料。
9.根据权利要求6所述的表面镀铜方法，其特征在于，永磁材料的预处理包括以下步骤：
(1)倒角磨光：采用机械振磨、滚磨倒角法对钕铁硼永磁材料进行磨光；
(2)脱脂除油：加入磷酸钠、碳酸钠或氢氧化钠进行脱脂除油；
(3)酸洗除锈：再加入硝酸溶液进行酸洗除锈；
(4)酸液活化：对酸洗后的永磁材料在硫酸中进行活化。
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant |