CN104213163B - 一种永磁材料电镀白铜锡的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种永磁材料电镀白铜锡的方法，其包括如下骤:(1)倒角磨光;(2)脱脂除油;(3)酸洗除锈;(4)酸液活化;(5)电镀镍形成镀镍层;(6)电镀铜形成镀铜层;以及(7)电镀铜锡合金形成Cu‑Sn合金镀层:采用铜锡合金电镀液对已形成所述镀铜层的永磁材料进行电镀以形成Cu‑Sn合金镀层。经此处理后，该镀层的电镀结合力与电镀镍相同;镀层防腐能力与电镀多层镍相同;而且可以节约20%的电镀成本，并且避免了对镍过敏人群使用方面的问题。
Description
技术领域
本发明涉及永磁材料的防腐方法，具体地说，涉及一种钕铁硼永磁体电镀白铜锡的方法。
背景技术
近年来钕铁硼(NdFeB)永磁材料的应用和发展十分迅速，而钕铁硼永磁材料的防护成功与否关系到材料能否推广应用的关键技术之一。该材料主要是由稀土金属钕Nd、铁和硼等元素通过粉末冶金工艺制备而成。作为目前最强的磁性材料，已经广泛应用于电镀器件、机械、医疗、汽车等诸领域，应用前景十分广阔。
钕铁硼永磁材料应用的前提是首先要解决好钕铁硼永磁材料的防腐问题。作为一种粉末冶金工艺制备而成的多孔材料，因其中的富钕相，钕铁硼主相及边界相很容易形成晶间腐蚀。钕铁硼粉末合金中的稀土元素钕，性质活泼，使整个钕铁硼合金的耐蚀性能变得很差，在湿热的环境中极易生锈腐蚀，因腐蚀失效造成磁性能的下降或损坏，严重影响了钕铁硼永磁体的使用寿命，降低了产品的稳定性和可靠性。钕铁硼永磁材料的磁性能与其组织结构有很大的关系。钕铁硼永磁体的主相是磁体磁性能的主要来源。对矫顽力贡献最大的是富钕相。当钕铁硼永磁材料发生腐蚀以后材料的磁性能将发生巨大的变化。因此，钕铁硼永磁材料的防腐问题一直是钕铁硼永磁材料需要解决的主要问题。
目前钕铁硼永磁材料的防腐方法有很多。其中有电镀镍、电镀锌(CN1421547A、CN1056133A)、电镀多层镍(CN102568732)、镀铜(CN1514889A)，磷化(CN101022051)、电泳漆等多种方法。CN101899664提供了在镁合金基材表面进行预镀铜；酸性光亮镀铜：在预镀铜后的镁合金基材表面进行酸性光亮镀铜；电镀白铜锡：在酸性光亮镀铜后的镁合金基材表面再进行电镀白铜锡。没有发现在钕铁硼合金电镀白铜锡。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供一种永磁材料的表面处理方法，即一种钕铁硼永磁材料电镀白铜锡的方法，以提高永磁材料的防腐性能。
根据本发明的永磁材料电镀白铜锡的方法，所述方法包括如下步骤：(1)倒角磨光：采用机械振磨或滚磨倒角法对永磁材料进行常规磨光；(2)脱脂除油：加入磷酸钠、碳酸钠或氢氧化钠对磨光后的永磁材料进行常规脱脂除油；(3)酸洗除锈：再加入硝酸溶液对脱脂除油后的永磁材料进行常规酸洗除锈；(4)酸液活化：加入硫酸对酸洗后的永磁材料进行常规活化；(5)电镀镍形成镀镍层：采用镀镍液对活化后的永磁材料进行电镀镍以形成镀镍层；(6)电镀铜形成镀铜层：采用镀铜液对已形成所述镀镍层的永磁材料进行电镀以形成镀铜层；(7)电镀铜锡合金形成Cu-Sn合金镀层：采用铜锡合金电镀液对已形成所述镀铜层的永磁材料进行电镀以形成Cu-Sn合金镀层。
其中，所述铜锡合金电镀液包括Cu2P2O7·3H2O16～19g/L、Sn2P2O712～15g/L、K4P2O7·3H2O200～250g/L、K2HPO460～80g/L和美迪斯添加剂；所述美迪斯添加剂包括络合剂FCS-A 80～120ml/L、稳定剂FCS-B 10～30ml/L和光亮剂FCS-C 10～20ml/L。
优选地，所述铜锡合金电镀液对已形成所述镀铜层的永磁材料进行电镀的温度为20～25℃。
优选地，所述铜锡合金电镀液对已形成所述镀铜层的永磁材料进行电镀的时间为30～60分钟。
优选地，所述铜锡合金电镀液的pH为8.5～8.7。
优选地，所述铜锡合金电镀液对已形成所述镀铜层的永磁材料进行电镀的阴极电流密度为1.0A/dm2。
优选地，所述Cu-Sn合金镀层的厚度为8～20μm。
优选地，所述Cu-Sn合金镀层中锡的质量分数为40％～50％。
优选地，所述永磁材料为烧结钕铁硼永磁材料或粘结钕铁硼永磁材料。
本发明在钕铁硼永磁材料表面电镀镍和电镀铜以后，不是继续电镀镍而是电镀铜锡合金，从而形成Cu-Sn合金镀层。经此处理后，该镀层的电镀结合力与电镀镍相同，镀层在中性盐雾试验中耐腐蚀时间超过48小时，具有良好的防腐效果，其防腐能力与电镀多层镍相同；而且可以节约20％的电镀成本，并且避免了对镍过敏人群使用方面的问题。
具体实施方式
为了能进一步了解本发明的结构、特征及其他目的，现结合所附较佳实施例详细说明如下，所说明的较佳实施例仅用于说明本发明的技术方案，并非限定本发明。
实施例1
先将2.5kg的￠24×￠15×18mm的烧结钕铁硼永磁材料在振磨机中机械振磨2小时，然后用碱性溶液(磷酸钠20g/L、碳酸钠10g/L和氢氧化钠10g/L)脱脂除油，随后在1％的硝酸溶液中酸洗，电镀镍，详见(CN200910244404)采用瓦特镍配方硫酸镍220克/升，氯化镍40克/升，硼酸40克/升，PH 4.8温度42℃。镍层厚度5微米，水洗后进行电镀铜。电镀液配方如下：焦磷酸铜60克/升，焦磷酸钾300克/升，PH 8.2温度50℃，电镀铜层厚度7微米。水洗后电镀铜锡合金。铜锡合金电镀液包括Cu2P2O7·3H2O 16g/L、Sn2P2O7 12g/L、K4P2O7·3H2O200g/L、K2HPO4 60g/L、络合剂FCS-A 80ml/L、稳定剂FCS-B 10ml/L、光亮剂FCS-C 10ml/L(络合剂FCS-A、稳定剂FCS-B和光亮剂FCS-C均购自广州美迪斯得到)。电镀的温度为20℃，pH为8.7，Cu-Sn合金镀层的厚度为8μm。
经中性盐雾试验可以看出通过本发明的钕铁硼永磁体的表面保护方法得到的钕铁硼永磁体具有良好的防腐效果。请参见表1。
实施例2
按照实施例1的方法对2.5kg的￠24×￠15×18mm的钕铁硼永磁材料进行表面前处理采在永磁材料的表面上进行镀镍再电镀铜，水洗后电镀铜锡合金。水洗后电镀铜锡合金。铜锡合金电镀液包括Cu2P2O7·3H2O19g/L、Sn2P2O715g/L、K4P2O7·3H2O250g/L、K2HPO480g/L、络合剂FCS-A 120ml/L、稳定剂FCS-B 30ml/L、光亮剂FCS-C 20ml/L(络合剂FCS-A、稳定剂FCS-B和光亮剂FCS-C均购自广州美迪斯得到)。电镀的温度为25℃，pH为8.5，Cu-Sn合金镀层的厚度为20μm。
经中性盐雾试验可以看出通过本发明的钕铁硼永磁体的表面保护方法得到的钕铁硼永磁体具有良好的防腐效果。请参见表1。
实施例3
按照实施例1的方法对2.5kg的￠24×￠15×18mm的钕铁硼永磁材料进行表面前处理采在永磁材料的表面上进行镀镍再电镀铜，水洗后电镀铜锡合金。水洗后电镀铜锡合金。铜锡合金电镀液包括Cu2P2O7·3H2O17g/L、Sn2P2O714g/L、K4P2O7·3H2O220g/L、K2HPO470g/L、络合剂FCS-A 100ml/L、稳定剂FCS-B 20ml/L、光亮剂FCS-C 16ml/L(络合剂FCS-A、稳定剂FCS-B和光亮剂FCS-C均购自广州美迪斯得到)。电镀的温度为22℃，pH为8.6，Cu-Sn合金镀层的厚度为12μm。
经中性盐雾试验可以看出通过本发明的钕铁硼永磁体的表面保护方法得到的钕铁硼永磁体具有良好的防腐效果。请参见表1。
实施例4
按照实施例1的方法对2.5kg的￠24×￠15×18mm的钕铁硼永磁材料进行表面前处理采在永磁材料的表面上进行镀镍再电镀铜，水洗后电镀铜锡合金。水洗后电镀铜锡合金。铜锡合金电镀液包括Cu2P2O7·3H2O18g/L、Sn2P2O714g/L、K4P2O7·3H2O240g/L、K2HPO468g/L、络合剂FCS-A 110ml/L、稳定剂FCS-B 23ml/L、光亮剂FCS-C 15ml/L(络合剂FCS-A、稳定剂FCS-B和光亮剂FCS-C均购自广州美迪斯得到)。电镀的温度为23℃，pH为8.6，Cu-Sn合金镀层的厚度为10μm。
经中性盐雾试验可以看出通过本发明的钕铁硼永磁体的表面保护方法得到的钕铁硼永磁体具有良好的防腐效果。请参见表1。
实施例5
按照实施例1的方法对2.5kg的￠24×￠15×18mm的钕铁硼永磁材料进行表面前处理采在永磁材料的表面上进行镀镍再电镀铜，水洗后电镀铜锡合金。水洗后电镀铜锡合金。铜锡合金电镀液包括Cu2P2O7·3H2O16g/L、Sn2P2O712g/L、K4P2O7·3H2O200g/L、K2HPO460g/L、络合剂FCS-A 80ml/L、稳定剂FCS-B 10ml/L、光亮剂FCS-C 20ml/L(络合剂FCS-A、稳定剂FCS-B和光亮剂FCS-C均购自广州美迪斯得到)。电镀的温度为25℃，pH为8.7，Cu-Sn合金镀层的厚度为12μm。
经中性盐雾试验可以看出通过本发明的钕铁硼永磁体的表面保护方法得到的钕铁硼永磁体具有良好的防腐效果。请参见表1。
实施例6
按照实施例1的方法对2.5kg的￠24×￠15×18mm的钕铁硼永磁材料进行表面前处理采在永磁材料的表面上进行镀镍再电镀铜，水洗后电镀铜锡合金。水洗后电镀铜锡合金。铜锡合金电镀液包括Cu2P2O7·3H2O18g/L、Sn2P2O715g/L、K4P2O7·3H2O240g/L、K2HPO475g/L、络合剂FCS-A 89ml/L、稳定剂FCS-B 18ml/L、光亮剂FCS-C 15ml/L(络合剂FCS-A、稳定剂FCS-B和光亮剂FCS-C均购自广州美迪斯得到)。电镀的温度为25℃，pH为8.5，Cu-Sn合金镀层的厚度为20μm。
经中性盐雾试验可以看出通过本发明的钕铁硼永磁体的表面保护方法得到的钕铁硼永磁体具有良好的防腐效果。请参见表1。
实施例7
按照实施例1的方法对2.5kg的￠24×￠15×18mm的钕铁硼永磁材料进行表面前处理采在永磁材料的表面上进行镀镍再电镀铜，水洗后电镀铜锡合金。水洗后电镀铜锡合金。铜锡合金电镀液包括Cu2P2O7·3H2O18g/L、Sn2P2O712g/L、K4P2O7·3H2O240g/L、K2HPO465g/L、络合剂FCS-A 80ml/L、稳定剂FCS-B 30ml/L、光亮剂FCS-C 10～20ml/L(络合剂FCS-A、稳定剂FCS-B和光亮剂FCS-C均购自广州美迪斯得到)。电镀的温度为25℃，pH为8.7，Cu-Sn合金镀层的厚度为18μm。
经中性盐雾试验和高温减磁率试验可以看出通过本发明的钕铁硼永磁体的表面保护方法得到的钕铁硼永磁体具有良好的防腐效果。请参见表1。
对比实施例1
按照实施例1的方法对2.5kg的￠24×￠15×18mm的钕铁硼永磁材料进行表面前处理。将上述预处理完的钕铁硼永磁材料放入经常规电镀镍，镍层厚度5微米，电镀铜层，铜层厚度10微米，再电镀镍。镍层厚度为30微米。经中性盐雾试验和高温减磁率试验可以看出通过常规方法得到的钕铁硼永磁体的防腐效果。请参见表1。
表1
通过PCT高温高压试验(相对湿度100％，压力2.6大气压)测试的实验表明，材料经过上述处理后，电镀结合力与电镀镍相同，防腐能力与电镀多层镍后的防腐能力相同，因此，节约了成本；而且涂层在中性盐雾试验中耐腐蚀时间超过48小时，具有良好的防腐效果。另外成本方面降低了20％以上，具有良好的应用前景。
需要说明的是，上述发明内容及具体实施方式意在证明本发明所提供技术方案的实际应用，不应解释为对本发明保护范围的限定。本领域技术人员在本发明的精神和原理内，当可作各种修改、等同替换、或改进。本发明的保护范围以所附权利要求书为准。
Claims (7)
1.一种永磁材料电镀白铜锡的方法，所述方法包括如下步骤：
(1)倒角磨光：采用机械振磨或滚磨倒角法对永磁材料进行常规磨光；
(2)脱脂除油：加入磷酸钠、碳酸钠或氢氧化钠对磨光后的永磁材料进行常规脱脂除油；
(3)酸洗除锈：再加入硝酸溶液对脱脂除油后的永磁材料进行常规酸洗除锈；
(4)酸液活化：加入硫酸对酸洗后的永磁材料进行常规活化；
(5)电镀镍形成镀镍层：采用镀镍液对活化后的永磁材料进行电镀镍以形成镀镍层；
(6)电镀铜形成镀铜层：采用镀铜液对已形成所述镀镍层的永磁材料进行电镀以形成镀铜层；以及
(7)电镀铜锡合金形成Cu-Sn合金镀层：采用铜锡合金电镀液对已形成所述镀铜层的永磁材料进行电镀以形成Cu-Sn合金镀层；
其中，所述铜锡合金电镀液包括Cu2P2O7·3H2O16～19g/L、Sn2P2O712～15g/L、K4P2O7·3H2O200～250g/L、K2HPO460～80g/L和美迪斯添加剂；所述美迪斯添加剂包括络合剂FCS-A80～120ml/L、稳定剂FCS-B 10～30ml/L和光亮剂FCS-C 10～20ml/L；
所述Cu-Sn合金镀层的厚度为8～20μm。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述铜锡合金电镀液对已形成所述镀铜层的永磁材料进行电镀的温度为20～25℃。
3.根据权利要求1所述的方法，其中，所述铜锡合金电镀液对已形成所述镀铜层的永磁材料进行电镀的时间为30～60分钟。
4.根据权利要求1所述的方法，其中，所述铜锡合金电镀液的pH为8.5～8.7。
5.根据权利要求1所述的方法，其中，所述铜锡合金电镀液对已形成所述镀铜层的永磁材料进行电镀的阴极电流密度为1.0A/dm2。
6.根据权利要求1所述的方法，其中，所述Cu-Sn合金镀层中锡的质量分数为40％～50％。
7.根据权利要求1～6任一所述的方法，其中，所述永磁材料为烧结钕铁硼永磁材料或粘结钕铁硼永磁材料。
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