JP2015185850A - ネオジム鉄ホウ素希土類永久磁石部品の複合メッキ方法 - Google Patents

Abstract

【課題】希土類永久磁石部品の磁石性能と耐腐食性を向上する。【解決手段】焼結及びエイジングを行うことによりネオジム鉄ホウ素希土類永久磁石半製品を形成するステップと、半製品に対して機械加工を行うことによりネオジム鉄ホウ素希土類永久磁石体を形成するステップと、ネオジム鉄ホウ素希土類永久磁石体に対してメッキ工程を行うことにより、ネオジム鉄ホウ素希土類永久磁石部品を形成するステップとを含む。メッキ層は三層構造であり、第一層はマグネトロンスパッタリングメッキ層であり、第二層はマグネトロンスパッタリングメッキ層とマルチアークイオンメッキ層とを含む複合メッキ層であり、第三層はマグネトロンスパッタリングメッキ層である。【選択図】なし

Description

本発明は、永久磁石部品に関し、特にネオジム鉄ホウ素希土類永久磁石部品の複合メッキ方法に関するものである。

ネオジム鉄ホウ素希土類永久磁石材料は、良好な磁性性能を有することにより色々な分野に幅広く応用されている。例えば、医療用核磁気共鳴画像法、パソコンのハードディスクドライブ、音響機器、携帯電話などのような分野に幅広く応用されている。省エネと低炭素経済の意識が強まっていることに伴い、ネオジム鉄ホウ素希土類永久磁石材料は、現在、自動車部品、家電製品、省エネ型ステッピングモーター、ハイブリッドカー、風力発電などのような分野にも応用されている。

従来技術のネオジム鉄ホウ素希土類永久磁石部品の表面処理方法として、主にＮｉ−Ｃｕ−Ｎｉの電着方法、Ｚｎの電着方法、電気泳動方法、噴着方法などのような技術があるが、真空アルミニウムメッキ方法を採用することもある。例えば、中国特許第ＺＬ９６１９２１２９．３号には、真空でＴｉとＡｌＮをメッキする方法が公開されている。他の中国特許第ＺＬ０１１１１７５７．５号には、真空下で亜鉛、アルミニウム、スズ、マグネシウムを蒸発させる方法が公開されている。

従来の技術を示す図１に示されるとおり、真空処理空間１の内部の上部には二個の支持部品７が並列に設けられており、これらは水平回転方向の回転軸６を中心に回転することができる。ステンレス網で形成された六個の円筒５に磁石部品１４を装入する。こられの円筒は、回転軸８により回転軸６の外側に円周方向に支持され、かつ回転軸６を中心に回転することができる。材料を蒸発させるアルミニウム線材９の蒸発段の複数個の加熱部２は、処理空間１の下部の支持台３上に支持された加熱部支持ベース４上に設けられる。アルミニウム線材９は支持台３の下部の供給ローラ１０上に巻かれる。アルミニウム線材９の前端は、加熱部２の一つの内表面に向かう断熱保護管１１により加熱部２上までガイドされる。凹型開口１２は断熱保護管１１の所定の場所に形成されている。供給歯車１３が凹型開口１２に対応しかつアルミニウム線材９と直接に接触するように設けられることにより、アルミニウム線材９を安定に供給するとともにアルミニウム線材を加熱部２上までガイドすることができる。かつ加熱蒸発されたアルミニウム線材が円筒５中の磁石部品１４に沈着することにより、磁石部品の表面にアルミニウムをメッキすることができる。

従来の技術として蒸着メッキ方法を採用してきたが、この方法は膜層と基体との間の粘着効果が悪い欠点を有している。従来の技術としてマグネトロンスパッタリングメッキ方法も採用してきたが、マグネトロンスパッタリングの効率が悪いことにより、この方法を低コスト・大量の生産に応用することができなかった。また、この技術は、装着問題、すなわち装着しにくい問題も解決することができないので、メッキ過程が複雑になるおそれがある。従来の技術としてマルチアークイオンメッキ方法も採用してきたが、マルチアークイオンメッキ方法を採用する場合、大粒子が発生することにより、ネオジム鉄ホウ素希土類永久磁石部品の耐腐食性要求を満たすことができなかった。マルチアークイオンメッキ方法の問題を解決するため、この技術分野の技術者たちはマルチアークイオンメッキ方法とマグネトロンスパッタリングメッキ方法を混用する方法を思い付いたが、依然としてこの方法を高効率、低コスト、大量の生産に応用することができず、設備の構造にも不足がある。特に、従来技術のネオジム鉄ホウ素希土類永久磁石部品の電着科学処理方法は、エネルギー消耗が多く、汚染が発生しやすい欠点を有しているので、コストが高い（汚染）水処理設備を用意する必要があり、かつ汚染水の処理を充分にしなければ環境に大きい影響を与えるおそれがある。本発明の生産処理過程は、真空で行われかつ汚染が発生しやすい材料を使用していないので、居住環境に汚染の影響を与えず、電着工程で「電池」が磁石性能に影響を与えることを解消することができる。すなわち、本発明に係るネオジム鉄ホウ素希土類永久磁石部品の新型真空複合メッキ装置は、従来技術の問題を解決することができる。また、本発明の設備でネオジム鉄ホウ素希土類永久磁石部品を生産することにより、希土類永久磁石部品の耐腐食性を向上させるとともに希土類永久磁石部品の磁石性能を向上させることができる。また、希土類永久磁石部品の磁気エネルギー蓄積と保磁力も有効に向上させることができるので、貴重な希土類原料を節約し、より貴重な重希土類原料の用量を低減することができる。

中国特許第ＺＬ９６１９２１２９．３号公報 中国特許第ＺＬ０１１１１７５７．５号公報

本発明の目的は、ネオジム鉄ホウ素希土類永久磁石部品の複合メッキ方法を提供し、かつ下記の技術事項で希土類永久磁石部品の磁石性能と耐腐食性を向上させることにある。

ネオジム鉄ホウ素希土類永久磁石部品の複合メッキ方法であって、まず合金を溶解した後、溶解された合金を水冷式銅製回転ローラに垂らして冷却することにより、合金片を形成するステップと、合金片に対して水素粉砕、材料の混合と粉末形成のための気体流動研磨を行うステップと、窒素保護下の材料混合装置で材料の混合を行った後、この材料を窒素保護下の配向磁場圧力装置に入れて成形を行い、成形後は保護ボックス内で包装を行い、包装後はそれを取り出して等静圧を行うステップと、等静圧後は焼結及びエイジングを行うことによりネオジム鉄ホウ素希土類永久磁石半製品を形成するステップと、半製品に対して機械加工を行うことによりネオジム鉄ホウ素希土類永久磁石体を形成するステップと、ネオジム鉄ホウ素希土類永久磁石体に対してメッキ工程を行うことにより、ネオジム鉄ホウ素希土類永久磁石部品を形成するステップとを含む。メッキ層は三層構造であり、第一層はマグネトロンスパッタリングメッキ層であり、このメッキ層の厚さは０．０５〜１μｍであり、第二層はマグネトロンスパッタリングメッキ層とマルチアークイオンメッキ層とを含む複合メッキ層であり、このメッキ層の厚さは１０〜２５μｍであり、第三層はマグネトロンスパッタリングメッキ層であり、このメッキ層の厚さは０.５〜５μｍである。

前記メッキ層は三層構造であり、第一層はマグネトロンスパッタリングメッキ層であり、このメッキ層の厚さは０．１〜１μｍであり、第二層はマグネトロンスパッタリングメッキ層とマルチアークイオンメッキ層とを含む複合メッキ層であり、このメッキ層の厚さは１０〜２０μｍであり、第三層はマグネトロンスパッタリングメッキ層であり、このメッキ層の厚さは０.５〜１μｍである。

前記複合メッキ工程によるメッキ層は三層構造を有し、第一層はマグネトロンスパッタリングメッキ層であり、メッキ層はＡｌ、Ｄｙ−Ａｌ、Ｔｂ−Ａｌ、Ｄｙ−Ｆｅ、Ｔｂ−Ｆｅのうちいずれか一種であり、第二層はマグネトロンスパッタリングメッキ層とマルチアークイオンメッキ層とを含む複合メッキ層であり、メッキ層はＡｌ、Ｎｉ−Ｃｒ、Ｔｉ、Ｍｏ、Ｓｉ、Ａｌ_２Ｏ_３、ＺｒＯ_２、ＡＺＯのうちいずれか一種以上であり、第三層はマグネトロンスパッタリングメッキ層であり、メッキ層はＡｌ、Ｎｉ−Ｃｒ、Ｔｉ、Ｍｏ、Ｓｉ、Ａｌ_２Ｏ_３、ＺｒＯ_２、ＡＺＯのうちいずれか一種以上である。

前記複合メッキ工程によるメッキ層は三層構造を有し、第一層はマグネトロンスパッタリングメッキ層であり、メッキ層はＤｙ−Ａｌ、Ｔｂ−Ａｌ、Ｄｙ−Ｆｅ、Ｔｂ−Ｆｅのうちいずれか一種であり、第二層はマグネトロンスパッタリングメッキ層とマルチアークイオンメッキ層とを含む複合メッキ層であり、メッキ層はＡｌ、Ｎｉ−Ｃｒ、Ａｌ_２Ｏ_３、ＺｒＯ_２、ＡＺＯのうちいずれか一種以上であり、第三層はマグネトロンスパッタリングメッキ層であり、メッキ層はＡｌ、Ｎｉ−Ｃｒ、Ａｌ_２Ｏ_３、ＺｒＯ_２、ＡＺＯのうちいずれか一種以上である。

前記複合メッキ工程によるメッキ層は三層構造を有し、第一層はマグネトロンスパッタリングメッキ層であり、メッキ層はＡｌ、Ｎｉ−Ｃｒのうちいずれか一種以上であり、第二層はマグネトロンスパッタリングメッキ層とマルチアークイオンメッキ層とを含む複合メッキ層であり、メッキ層はＡｌ、Ｎｉ−Ｃｒのうちいずれか一種以上であり、第三層はマグネトロンスパッタリングメッキ層であり、メッキ層はＡｌ、Ｎｉ−Ｃｒのうちいずれか一種以上である。

メッキ工程を始める前に砂噴射工程を行い、砂噴射工程が採用する材料は、石英、ガラスミニ球体、酸化アルミニウム、酸化セリウム、酸化ランタン、酸化セリウムと酸化ランタンの混合物、酸化ジルコニウムのうちの一種以上である。

メッキ工程を行う前には噴着工程を行い、噴着材料はアルミニウム、酸化アルミニウム、電気泳動ペンキのうちいずれか一種である。

メッキ工程はメッキ工程を制御するための部品加熱工程を更に含み、この温度範囲は１００〜６００℃である。

前記メッキ工程の後は熱処理工程を行う。

前記熱処理工程の熱処理温度は１１０〜８９０℃である。

前記熱処理工程の熱処理は真空又は保護ガス下で行われる。

ネオジム鉄ホウ素希土類永久磁石体の複合メッキ装置であって、該複合メッキ装置は、真空メッキ室、円柱形磁性制御ターゲット、平面磁性制御ターゲット、陰極マルチアークイオンターゲット、回転台及び原料収納部を含む。前記真空メッキ室は、横型真空カバー、前部ドア及び後部カバーで構成される。前部ドアと真空カバーとはゴム密閉部品によって密閉され、後部カバーは溶接によって真空カバーに溶接されるか或いは連結部品によって真空カバーに取付けられる。大型回転台は、真空メッキ室内に設けられかつ回転軸によってフレーム上に固定される。フレームは真空メッキ室上に取付けられる。大型回転台の軸線と真空メッキ室の軸線とは平行である。大型回転台上には３個の小型回転台が設けられており、小型回転台の軸線と大型回転台の軸線とは平行である。複数個の網形原料収納部の両端の回転軸は小型回転台上に取り付けられる。回転軸の軸線と小型回転台の軸線とは平行であり、大型回転台は真空メッキ室の軸線を中心に公転し、小型回転台は大型回転台の軸線を中心に公転及び自転をする。網形原料収納部は大型回転台と共に公転するとともに小型回転台と共に公転及び自転をする。前記円柱形磁性制御ターゲットは真空メッキ室の後部カバーに取付けられる。円柱形磁性制御ターゲットは回転台の内部に位置し、この軸線と回転台の軸線とは平行である。前記円柱形磁性制御ターゲットは、一個以上である。前記平面磁性制御ターゲットは、真空メッキ室内に取付けられ、回転台の周囲に分布している。

円柱形磁性制御ターゲットは真空メッキ室の後部カバーに取付けられ、電源、冷却水及び駆動装置は真空メッキ室の外部に設けられる。円柱形磁性制御ターゲットは大型回転台の内部に位置し、この軸線と回転台の軸線とは平行である。

前記円柱形磁性制御ターゲットの数量は一個である。

前記円柱形磁性制御ターゲット内には軸方向の磁性を発生させる複数個の磁性環状体が設けられ、磁性環状体との間には磁性ガイド部が取り付けられる。磁性環状体は円柱形磁性制御ターゲットに相対して軸方向の往復移動をする。

前記円柱形磁性制御ターゲット内には径方向の磁性を発生させる複数個の磁性帯が設けられている。磁性帯は円柱形磁性制御ターゲット内の円周に沿って分布し、磁性帯の間には間隔が形成されている。磁性帯の数量は３個又は３個以上であり、磁性帯は円柱形磁性制御ターゲットのカバーと同軸に回転する。

前記磁性環状体又は磁性帯はネオジム鉄ホウ素希土類永久磁石で製作される。

平面磁性制御ターゲットは、真空メッキ室上に取付けられかつ大型回転台の周囲に分布している。前記平面磁性制御ターゲット内には運動場形の環状磁性帯が設けられている。該磁性帯は、ネオジム鉄ホウ素希土類永久磁石で製作され、水冷却方法によって冷却され、数量は一個又は一個以上である。

陰極マルチアークイオンターゲットは真空メッキ室上に取付けられかつ大型回転台の周囲に分布している。前記陰極マルチアークイオンターゲットは矩形又は円形であり、この内部には磁性帯が設けられている。該磁性帯は、ネオジム鉄ホウ素希土類永久磁石で製作され、水冷却方法によって冷却され、数量は一個又は一個以上である。

陽極層線型イオン源は真空メッキ室上に取付けられかつ大型回転台の周囲に分布している。

前記真空メッキ室には加熱装置が設けられており、加熱温度の範囲は１００〜６００℃である。

前記メッキターゲットの材料は、Ａｌ、Ｄｙ−Ａｌ、Ｔｂ−Ａｌ、Ｄｙ−Ｆｅ、Ｔｂ−Ｆｅ、Ｎｉ−Ｃｒ、Ｔｉ、Ｍｏ、Ｓｉ、Ａｌ_２Ｏ_３、ＺｒＯ_２、ＡＺＯのうちいずれか一種以上である。

前記ネオジム鉄ホウ素希土類永久磁石部品のメッキ層材料は、Ａｌ、Ｄｙ−Ａｌ、Ｔｂ−Ａｌ、Ｄｙ−Ｆｅ、Ｔｂ−Ｆｅのうちいずれか一種以上である。

前記ネオジム鉄ホウ素希土類永久磁石部品のメッキ層材料は、Ａｌ、Ｎｉ−Ｃｒ、Ｔｉ、Ｍｏ、Ｓｉ、Ａｌ_２Ｏ_３、ＺｒＯ_２、ＡＺＯのうちいずれか一種以上である。

前記ネオジム鉄ホウ素希土類永久磁石部品のメッキ層材料はＡｌである。

ガス注入システムは、一種又は一種以上のガスを注入する。

前記ガス注入システムが注入するガスは、アルゴンガス、窒素、酸素、水素のうちいずれか一種以上である。

前記ガス注入システムが注入するガスはアルゴンガスである。

前記真空ポンプは、機械式真空ポンプ、ルーツ真空ポンプ、油拡散式真空ポンプ、モレキュラーポンプのうちいずれか一種である。

前記マグネトロンスパッタリングメッキ層を形成する条件において、温度は３０〜６００℃であり、アルゴンガス下の堆積圧力は０．１〜１Ｐａであり、パワー密度は１〜２０ｗ／ｃｍ^２である。陽極層線型イオン源の放電電圧は１００〜３０００Ｖであり、イオンエネルギーは１００〜２０００ｅＶであり、アルゴンガス下の堆積圧力は０．０１〜１Ｐａである。前記メッキ工程における、マグネトロンスパッタリングメッキ工程とマルチアーク蒸着メッキ工程は、一つずつ作動するか、交代に作動する或いは同時に作動する。

前記ネオジム鉄ホウ素希土類永久磁石体の複合メッキ装置を清潔な工場内に設置することができる。工場の清潔度は１００００レベル以上である。

金相の分析によると、前記ネオジム鉄ホウ素希土類永久磁石部品は部品の表面から内部に向かって１ｍｍ以下延伸する。素地金属相結晶粒中の重希土類材料の含量は部品内部の素地金属相結晶粒中の重希土類材料の含量より多く、含量が高い重希土類材料が素地金属相Ｒ_２Ｔ_１４Ｂの周囲に分布することにより、ＲＨ_２Ｔ_１４ＢがＲ_２Ｔ_１４Ｂを包囲する新型素地金属相構造が形成される。ＲＨ_２Ｔ_１４Ｂ金相とＲ_２Ｔ_１４Ｂ金相との間には結晶粒界金相がない。Ｒはネオジム鉄ホウ素希土類永久磁石体の素地金属相中の希土類材料を示し、Ｔは元素ＦｅとＣｏを示し、ＲＨは素地金属相中の重希土類材料の含量が希土類材料の平均含量より多いことを示す。

本発明により以下の発明の効果を奏することができる。本発明は、ネオジム鉄ホウ素希土類永久磁石部品の大量生産が可能である真空メッキ装置及びこの製造方法により、ネオジム鉄ホウ素希土類永久磁石部品の耐腐食性を有効に向上させることができる。このようなネオジム鉄ホウ素希土類永久磁石部品を海上の風力発電（装置）、ハイブリッド車などのような腐食性に対する要求が高い場所に応用することができるので、ネオジム鉄ホウ素希土類永久磁石の応用範囲を拡大することができる。通常、ネオジム鉄ホウ素希土類永久磁石の表面のメッキ層によってこの磁性性能が低下するが、本発明は上記の設備及びこの製造方法を採用することにより、ネオジム鉄ホウ素希土類永久磁石の磁性性能を有効に向上させ、特に磁気エネルギー蓄積と保磁力を有効に向上させた。すなわち、本発明は、ネオジム鉄ホウ素希土類永久磁石の磁性性能を向上させる新方法を見つけたので、希土類原料の用量を低減し、貴重な自然資源の保護に役立つことができる。

以下、図面により本発明をより詳細に説明する。
従来技術の真空メッキ装置を示す図である。 本発明の真空メッキ装置を示す図である。

図２は、マグネトロンスパッタリングメッキ装置とマルチアークイオンメッキ装置が一緒に作動する混合メッキ装置を示す図である。一つの真空ポンプ１８が連結されている横型真空カバー１５の中心線には、円柱形磁性制御ターゲット２８が設けられている。大型回転台２５の円周には複数個の小型回転台３２（図面には三個が）が設けられている。各小型回転台３２の円周には、ステンレス網で形成された複数個の原料収納部２６が（図面には六個が）が設けられており、原料収納部２６には永久磁石部品２７が入っている。真空室外の駆動電機（図示せず）は、密閉型伝動軸により第I級駆動歯車２１に連結され、大型回転台２５上の第I級連動歯車２２を駆動する。これにより、大型回転台２５は円柱形磁性制御ターゲット２８を中心に公転することができる。大型回転台２５上の第II級駆動歯車２３が、大型回転台２５の公転により小型回転台３２上に固定された第II級連動歯車２４を駆動するので、第II級連動歯車が回転軸I３３を中心に自転することができる。小型回転台３２上に固定された第III級駆動歯車２９が第III級連動歯車３０を駆動するので、第III級連動歯車３０が回転軸II３４を中心に回転することができる。原料収納部２６の両端に回転軸が設けられかつ原料収納部２６が回転軸II３４と第III級連動歯車３０に連結されるので、原料収納部２６は太陽周囲の惑星のように公転と自転を行うことができる。これにより、原料収納部２６内の永久磁石部品２７をかき混ぜ、ターゲット材料を（永久磁石部品２７上に）均一に沈着させることができる。横型真空カバー１５の外部には、陽極層線型イオン源１６、一個以上のマルチアークイオン１７、一個以上の平面磁性制御ターゲット１９、真空ポンプ１８に連結された真空パイプ３１及び加熱装置２０が設けられている。

メッキ工程を行う前、真空室の内部をＥ−４Ｐａレベルの真空にし、アルゴンガスを注入することにより、作動気圧を０．０１〜１Ｐａにする。原料収納部２６が公転及び自転をするとき、陽極層線型イオン源を起動することにより、放電電圧を１００〜３０００Ｖにし、かつイオンで永久磁石部品２７をエッチングする。５〜１０分ほど過ぎるとエッチングを止める。原料収納部２６が電気絶縁体であるので、これにマイナス電圧−５０〜−２００Ｖを印加することができる。まずイオンエッチングを行うことは洗浄のためである。すなわち、永久磁石部品２７の表面の酸化物、炭化水素を洗浄することにより、この表面の粗さを向上させ、この表面とイオン補助沈着との間の接着力を増加させる効果などを奏することができる。加熱装置２０で原料収納部２６と原料収納部２６内の永久磁石部品２７とを１２０〜６００℃まで加熱することにより、水気を除去し、膜層の付着力を向上させることができる。メッキ工程を行う場合、それらを２００℃まで加熱し、原料収納部２６が公転及び自転をすることにより高圧イオン洗浄を行う。この後、真空室１５の内部をＥ−４Ｐａレベルの真空にし、アルゴンガスを注入することにより、作動気圧を０．０１〜１Ｐａにする。この場合、平面磁性制御ターゲット１９、円柱形磁性制御ターゲット２８及びマルチアークイオン１７を別々又は同時に起動することにより、それらが各自に作動するか或いは交代に作動するようにし、かつターゲット材料を永久磁石部品２７上に沈着させることにより、この上に単質膜、媒体膜のような塗層を形成することができる。

以下、各実施例によって得た結果を比較することにより本発明の効果を詳細に説明する。

（実施例１）
下記のステップに従って工程を行う。
１．表１のＡ１、Ａ２、Ａ３、Ａ４の成分を含有する合金６００ｋｇを選択して溶解し、かつ溶解された合金を水冷式銅製回転ローラに垂らして冷却することにより合金片を形成する。次に水素粉砕を行い、水素粉砕後は材料の混合を行い、材料混合後は気体流動研磨を行う。次に、窒素保護下の材料混合装置で材料の混合を行った後、この材料を窒素保護下の配向磁場圧力装置に入れて成形を行う。保護ボックス内の酸素含量は１５０ｐｐｍであり、配向磁場強度は１．８Ｔであり、キャビティ内の温度は２℃であり、磁石塊のサイズは６２×５２×４２ｍｍであり、配向方向は４２サイズ方向である。成形後は保護ボックス内で包装を行い、かつそれを取り出して等静圧を行う。等静圧の圧力は２００ＭＰａである。次に、焼結設備に入れることにより焼結及びエイジングを行う。

２．エイジングを行った後機械加工を行うことにより、サイズが５０×３０×２０ｍｍである片体を形成する。実験材料に対して面取り、砂の噴射、アルミニウムの噴射、電気泳動、噴着を行った後、真空メッキを行う。第一層はマグネトロンスパッタリングメッキ方法を採用し、第二層はマグネトロンスパッタリングメッキ方法とマルチアークイオンメッキ方法とを混用するメッキ方法を採用し、第三層はマグネトロンスパッタリングメッキ方法を採用する。各メッキ層の厚さはそれぞれ、０．０２〜５μｍ、０．１〜１５μｍ、１〜５μｍである。所定の実験においては第四層もメッキする。第四層はマグネトロンスパッタリングメッキ方法を採用し、この厚さは０．１〜５μｍである。元素符号を示していない第四層はメッキ層が三層しかないことを意味する。各層の材料、磁性性能、耐腐食性などを測定して表二に記録する。

（対比例１）
表１のＡ１、Ａ２、Ａ３、Ａ４の成分を含有する合金６００ｋｇを選択して溶解し、かつ溶解された合金を水冷回転式冷却ローラに垂らして冷却することにより合金片を形成する。次に真空水素粉砕装置で合金片に対して水素粉砕を行い、水素粉砕後は気体流動研磨を行う。次に、窒素保護下の材料混合装置で材料の混合を行った後、この材料を窒素保護下の配向磁場圧力装置に入れて成形を行う。この場合、配向磁場強度は１．８Ｔであり、磁石塊のサイズは６２×５２×４２ｍｍであり、配向方向は４２サイズ方向である。成形後は保護ボックス内で包装を行い、この後はそれを取り出して等静圧を行う。等静圧の圧力は２００ＭＰａである。次に、焼結設備に入れて焼結及びエイジングを行った後、機械加工を行うことにより、３０×２０×１０ｍｍの片体を形成する。所定の実験材料に面取り又は砂の噴射を行い、Ｎｉ−Ｃｕ−Ｎｉの電着を行った後、対比例の磁性性能、耐腐食性などを測定して表３に記録する。

（実施例２）
実施例１中の成分でネオジム鉄ホウ素希土類永久磁石部品を製作する。第一層としてＤｙ−Ａｌ合金をメッキし、第二層としてＡｌ＋Ａｌをメッキし、第三層としてＡｌをメッキした後、温度実験を行うことにより、この結果を表四に記録する。順序番号１であるメッキ層は加熱も行っておらず熱処理も行っていない対比例である。表四に示されるとおり、メッキ層の温度とメッキ工程後の熱処理温度は材料の磁性性能に良い影響を与え、磁石部品の保磁力も有効に向上させることができる。すなわち、磁石部品の使用温度を向上させることができるので、同じ温度下で、重希土類原料の用量を低減し、貴重な資源の用量を節約することができる。

注意事項１、耐腐食性（ＰＣＴ実験）
実験条件：１０×１０×１０ｍｍのサンプル、標準気圧の２倍、１２０℃、１００％の湿度、４８時間、無重力＜５ｍｇ／ｃｍ^２。
注意事項２、塩水噴霧実験
実験条件：５％ＮａＣｌの溶液、２５℃≧４８、表面の変化はない。

本発明の実施例において、真空メッキ工程を始める前に砂噴射工程を行う必要がある。これは、希土類永久磁石部品を加工する過程において、希土類永久磁石部品の表面に油脂又は汚染物が若干付くことを避けることができないからである。このような汚染物は真空メッキ層の性能安定性及びメッキ製品の耐腐食性に大きい影響を与える。したがって、適切な洗浄設備及び工程を選択することは、希土類永久磁石部品の真空メッキ層の品質を確保する基本である。すなわち、適切な洗浄設備及び工程を選択しなければ、めっき層の良好な付着力を確保することができない。砂噴射工程で採用する材料は、石英、ガラスミニ球体、酸化アルミニウム、酸化セリウム、酸化ランタン、酸化セリウムと酸化ランタンの混合物、酸化ジルコニウムのうちの一種以上であることができる。真空メッキ工程を行う前には噴着工程を行う。噴着材料は、アルミニウム、酸化アルミニウム、電気泳動ペンキのうちいずれか一種である。

本発明の実施例において、メッキ工程を行いながら高圧イオン洗浄工程を行う。この場合、真空室の内部をＥ−４Ｐａレベルの真空にし、アルゴンガスを注入することにより、作動気圧を０．０１〜１Ｐａにする。原料収納部が公転及び自転をするとき、陽極層線型イオン源を起動することにより、放電電圧を１００〜３０００Ｖにし、かつイオンで永久磁石部品を５〜１０分ほどエッチングする。原料収納部が電気絶縁体であるので、これにマイナス電圧−５０〜−２００Ｖを印加することができる。

本発明の実施例における、メッキ装置の配置は次のとおりである。適切な設備の配置は、一つの磁性制御陰極、二つの磁性制御陰極（平面、円柱形回転磁性制御陰極）、マルチアーク陰極、陽極層線型イオン源、加熱装置、真空ポンプなどを含むことである。メッキ装置の異なる配置により、生産効率、イオンエネルギーなどが変化し、かつメッキ製品の性能に重大な影響を与えることができる。真空室の内部をＥ−４Ｐａレベルの真空にし、アルゴンガスを注入することにより、作動気圧を３Ｅ−１Ｐａにする。原料収納部は公転及び自転をし、マグネトロンスパッタリング堆積とアーク放電蒸着は、一つずつ作動するか、交代に作動する或いは同時に作動する。マグネトロンスパッタリング堆積及びアーク放電蒸着とイオンエッチングとは、各自に作動するか或いは一つずつ交代に作動する。

本発明の実施例のメッキ工程における原料の注入。原料収納部の構造がメッキ製品の外観及びメッキ層の品質に大きい影響を与えるので、この表面に傷又は他の物理的損失が発生することを避けなければならない。原料収納部はステンレス網で形成された円筒形又は多辺形円柱形であり、この中身は板体によって複数個の独立空間になっており、各空間には一個又は複数個の永久磁石部品を入れることができる。

本発明の実施例において、真空メッキ層工程が終わった後、熱処理を行う場合もある。熱処理の温度は１００〜９００℃である。

本発明の実施例と対比例を比較してみると、本発明の技術を採用することにより、磁石体の磁性性能と耐腐食性を有効に向上させたことを分かることができる。

１５ 横型真空カバー
１６ 陽極層線型イオン源
１７ マルチアークイオン
１８ 真空ポンプ
１９平面磁性制御ターゲット
２０ 加熱装置
２１ 第I級駆動歯車
２２ 第I級連動歯車
２３ 第II級駆動歯車
２４ 第II級連動歯車
２５ 大型回転台
２６ 原料収納部
２７ 永久磁石部品
２８ 円柱形磁性制御ターゲット
２９ 第III級駆動歯車
３０ 第III級連動歯車
３１ 真空パイプ
３２ 小型回転台
３３ 回転軸I
３４ 回転軸II

Claims (19)

1. ネオジム鉄ホウ素希土類永久磁石部品の複合メッキ方法であって、
   合金を溶解した後、溶解された合金を水冷式銅製回転ローラに垂らして冷却することにより、合金片を形成するステップと、
   合金片に対して水素粉砕を行うステップと、
   水素粉砕を行った後、材料の混合と粉末形成のための気体流動研磨を行うステップと、
   窒素保護下の材料混合装置で材料の混合を行った後、この材料を窒素保護下の配向磁場圧力装置に入れて成形を行い、成形後は保護ボックス内で包装を行い、包装後はそれを取り出して等静圧を行うステップと、
   焼結及びエイジングを行うことによりネオジム鉄ホウ素希土類永久磁石半製品を形成するステップと、
   半製品に対して機械加工を行うことによりネオジム鉄ホウ素希土類永久磁石体を形成するステップと、
   ネオジム鉄ホウ素希土類永久磁石体に対して複合メッキ工程を行うことにより、ネオジム鉄ホウ素希土類永久磁石部品を形成するステップとを含み、
   メッキ層は三層構造であり、第一層はマグネトロンスパッタリングメッキ層であり、このメッキ層の厚さは０．０５〜１μｍであり、第二層はマグネトロンスパッタリングメッキ層とマルチアークイオンメッキ層とを含む複合メッキ層であり、このメッキ層の厚さは１０〜２５μｍであり、第三層はマグネトロンスパッタリングメッキ層であり、このメッキ層の厚さは０.５〜５μｍである、ことを特徴とするネオジム鉄ホウ素希土類永久磁石部品の複合メッキ方法。
2. 前記複合メッキ層は物理気相成長層であり、前記マグネトロンスパッタリングメッキ層の材料はＡｌ、Ｄｙ−Ａｌ、Ｔｂ−Ａｌ、Ｄｙ−Ｆｅ、Ｔｂ−Ｆｅ、Ｔｉ、Ｍｏ、Ｓｉ、ステンレス、Ａｌ_２Ｏ_３、ＺｒＯ、ＡＺＯのうちいずれか一種であり、マグネトロンスパッタリングメッキ層とマルチアークイオンメッキ層とを含む前記複合メッキ層における、メッキ層の材料はＡｌ、Ｔｉ、Ｍｏ、Ｓｉ、ステンレス、Ａｌ_２Ｏ_３、ＺｒＯ_２、ＩＴＯ、ＡＺＯのうちいずれか一種以上である、ことを特徴とする請求項１に記載のネオジム鉄ホウ素希土類永久磁石部品の複合メッキ方法。
3. 前記複合メッキ工程によるメッキ層は三層構造を有し、第一層はマグネトロンスパッタリングメッキ層であり、メッキ層はＡｌ、Ｄｙ−Ａｌ、Ｔｂ−Ａｌ、Ｄｙ−Ｆｅ、Ｔｂ−Ｆｅのうちいずれか一種であり、第二層はマグネトロンスパッタリングメッキ層とマルチアークイオンメッキ層とを含む複合メッキ層であり、メッキ層はＡｌ、Ｎｉ−Ｃｒ、Ｔｉ、Ｍｏ、Ｓｉ、Ａｌ_２Ｏ_３、ＺｒＯ_２、ＡＺＯのうちいずれか一種以上であり、第三層はマグネトロンスパッタリングメッキ層であり、メッキ層はＡｌ、Ｎｉ−Ｃｒ、Ｔｉ、Ｍｏ、Ｓｉ、Ａｌ_２Ｏ_３、ＺｒＯ_２、ＡＺＯのうちいずれか一種以上である、ことを特徴とする請求項１に記載のネオジム鉄ホウ素希土類永久磁石部品の複合メッキ方法。
4. 前記複合メッキ工程によるメッキ層は三層構造を有し、第一層はマグネトロンスパッタリングメッキ層であり、メッキ層はＤｙ−Ａｌ、Ｔｂ−Ａｌのうちいずれか一種であり、第二層はマグネトロンスパッタリングメッキ層とマルチアークイオンメッキ層とを含む複合メッキ層であり、メッキ層はＡｌ、Ｎｉ−Ｃｒ、Ｔｉ、Ｍｏ、Ｓｉ、Ａｌ_２Ｏ_３、ＺｒＯ_２、ＡＺＯのうちいずれか一種以上であり、第三層はマグネトロンスパッタリングメッキ層であり、メッキ層はＡｌである、ことを特徴とする請求項１に記載のネオジム鉄ホウ素希土類永久磁石部品の複合メッキ方法。
5. 前記複合メッキ工程によるメッキ層は三層構造を有し、第一層はマグネトロンスパッタリングメッキ層であり、メッキ層はＤｙ−Ｆｅ、Ｔｂ−Ｆｅのうちいずれか一種であり、第二層はマグネトロンスパッタリングメッキ層とマルチアークイオンメッキ層とを含む複合メッキ層であり、メッキ層はＡｌ、Ｎｉ−Ｃｒ、Ｔｉ、Ｍｏ、Ｓｉ、Ａｌ_２Ｏ_３、ＺｒＯ_２、ＡＺＯのうちいずれか一種以上であり、第三層はマグネトロンスパッタリングメッキ層であり、メッキ層はＡｌ、Ｎｉ−Ｃｒのうちいずれか一種以上である、ことを特徴とする請求項１に記載のネオジム鉄ホウ素希土類永久磁石部品の複合メッキ方法。
6. 前記複合メッキ工程によるメッキ層は三層構造を有し、第一層はマグネトロンスパッタリングメッキ層であり、メッキ層はＡｌのうちいずれか一種であり、第二層はマグネトロンスパッタリングメッキ層とマルチアークイオンメッキ層とを含む複合メッキ層であり、メッキ層はＡｌ_２Ｏ_３、ＡＺＯのうちいずれか一種以上であり、第三層はマグネトロンスパッタリングメッキ層であり、メッキ層はＡｌである、ことを特徴とする請求項１に記載のネオジム鉄ホウ素希土類永久磁石部品の複合メッキ方法。
7. 前記マグネトロンスパッタリングメッキ層を形成する条件において、温度は３０〜６００℃であり、アルゴンガス下の堆積圧力は０．１〜１Ｐａであり、パワー密度は１〜２０ｗ／ｃｍ^２であり、陽極層線型イオン源の作動条件において、放電電圧は１００〜３０００Ｖであり、イオンエネルギーは１００〜２０００ｅＶであり、アルゴンガス下の堆積圧力は０．０１〜１Ｐａであり、前記複合メッキ工程において、マグネトロンスパッタリングメッキ工程とアーク放電蒸着メッキ工程は、一つずつ作動するか、交代に作動する或いは同時に作動する、ことを特徴とする請求項１に記載のネオジム鉄ホウ素希土類永久磁石部品の複合メッキ方法。
8. 前記複合メッキ工程を行う過程に酸素とアルゴンガスを注入し、酸素の体積％は０．１〜５％の間に入る、ことを特徴とする請求項１に記載のネオジム鉄ホウ素希土類永久磁石部品の複合メッキ方法。
9. 前記複合メッキ工程を始める前に砂噴射工程を行い、砂噴射工程で採用する材料は、石英、ガラスミニ球体、酸化アルミニウム、酸化セリウム、酸化ランタン、酸化セリウムと酸化ランタンの混合物、酸化ジルコニウムのうちの一種以上であり、真空メッキ工程を行う前には噴着工程を行い、噴着材料はアルミニウム、酸化アルミニウム、電気泳動ペンキのうちいずれか一種である、ことを特徴とする請求項１に記載のネオジム鉄ホウ素希土類永久磁石部品の複合メッキ方法。
10. 前記複合メッキ工程は、メッキ工程を制御するための部品加熱工程を更に含み、この温度範囲は１００〜６００℃である、ことを特徴とする請求項１に記載のネオジム鉄ホウ素希土類永久磁石部品の複合メッキ方法。
11. 前記複合メッキ工程の後は熱処理工程を更に行い、熱処理温度は６０〜９００℃である、ことを特徴とする請求項１に記載のネオジム鉄ホウ素希土類永久磁石部品の複合メッキ方法。
12. 前記ネオジム鉄ホウ素希土類永久磁石部品は部品の表面から内部に向かって０.３ｍｍ以下延伸し、素地金属相結晶粒中の重希土類材料の含量は部品内部の素地金属相結晶粒中の重希土類材料の含量より多く、含量が高い重希土類材料が素地金属相Ｒ_２Ｔ_１４Ｂの周囲に分布することにより、ＲＨ_２Ｔ_１４ＢがＲ_２Ｔ_１４Ｂを包囲する新型素地金属相構造が形成され、ＲＨ_２Ｔ_１４Ｂ金相とＲ_２Ｔ_１４Ｂ金相との間には結晶粒界金相がない、ことを特徴とする請求項１に記載のネオジム鉄ホウ素希土類永久磁石部品の複合メッキ方法。
13. 複合メッキ装置は、真空メッキ室、円柱形磁性制御ターゲット、平面磁性制御ターゲット、陰極マルチアークイオンターゲット、回転台及び原料収納部を含み、回転台上には３個の小型回転台が設けられており、小型回転台の軸線と回転台の軸線とは平行であり、複数個の網形原料収納部の両端の回転軸は小型回転台上に取り付けられ、回転軸の軸線と小型回転台の軸線とは平行であり、回転台は真空メッキ室の軸線を中心に公転し、小型回転台は回転台の軸線を中心に公転及び自転をし、網形原料収納部は回転台と共に公転するとともに小型回転台と共に公転及び自転をし、前記円柱形磁性制御ターゲットは真空メッキ室内に取付けられ、円柱形磁性制御ターゲットは回転台の内部に位置し、この軸線と回転台の軸線とは平行であり、前記円柱形磁性制御ターゲットの一個以上であり、前記平面磁性制御ターゲットは、真空メッキ室内に取付けられ、回転台の周囲に分布している、ことを特徴とするネオジム鉄ホウ素希土類永久磁石体の複合メッキ装置。
14. 前記円柱形磁性制御ターゲット内には軸方向の磁性を発生させる複数個の磁性環状体が設けられており、磁性環状体との間には磁性ガイド部が取り付けられており、磁性環状体は円柱形磁性制御ターゲットに相対して軸方向の往復移動をし、該磁性環状体はネオジム鉄ホウ素希土類永久磁石で製作される、ことを特徴とする請求項１３に記載のネオジム鉄ホウ素希土類永久磁石体の複合メッキ装置。
15. 前記円柱形磁性制御ターゲット内には径方向の磁性を発生させる複数個の磁性帯が設けられており、磁性帯は円柱形磁性制御ターゲット内の円周に沿って分布し、磁性帯の間には間隔が形成されており、磁性帯の数量は３個又は３個以上であり、磁性帯は円柱形磁性制御ターゲットのカバーと同軸に回転し、前記磁性帯はネオジム鉄ホウ素希土類永久磁石で製作される、ことを特徴とする請求項１３に記載のネオジム鉄ホウ素希土類永久磁石体の複合メッキ装置。
16. 前記平面磁性制御ターゲット内には運動場形の環状磁性帯が設けられており、該磁性帯は、ネオジム鉄ホウ素希土類永久磁石で製作され、水冷却方法によって冷却され、数量は一個以上である、ことを特徴とする請求項１３に記載のネオジム鉄ホウ素希土類永久磁石体の複合メッキ装置。
17. 前記陰極マルチアークイオンターゲットは回転台の周囲に分布し、該陰極マルチアークイオンターゲットは矩形又は円形であり、この内部には磁性帯が設けられており、該磁性帯は、ネオジム鉄ホウ素希土類永久磁石で製作され、水冷却方法によって冷却され、数量は一個以上である、ことを特徴とする請求項１３に記載のネオジム鉄ホウ素希土類永久磁石体の複合メッキ装置。
18. 前記真空メッキ室には陽極層線型イオン源が更に設けられており、該陽極層線型イオン源は回転台の周囲に分布する、ことを特徴とする請求項１３に記載のネオジム鉄ホウ素希土類永久磁石体の複合メッキ装置。
19. 前記真空メッキ室には加熱装置が更に設けられており、加熱温度の範囲は１００〜６００℃である、ことを特徴とする請求項１３に記載のネオジム鉄ホウ素希土類永久磁石体の複合メッキ装置。