CN106623890B - 石墨烯/纳米铝粉复合粉体、包含该复合粉体的石墨烯/铝基复合材料及其制备方法 - Google Patents

石墨烯/纳米铝粉复合粉体、包含该复合粉体的石墨烯/铝基复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种石墨烯/纳米铝粉复合粉体、包含该复合粉体的石墨烯/铝基复合材料及其制备方法。石墨烯/纳米铝粉复合粉体包括纳米级铝粉或铝合金粉末、石墨烯和粘接剂，其中：所述纳米级铝粉或铝合金粉末，粒度为50～100nm；所述石墨烯，平均层数为3～4层，片径为100nm～3μm；所述粘接剂，由环氧树脂和/或酚醛树脂+环氧稀料+乙二胺和/或NL固化剂组成；所述纳米级铝粉或铝合金粉末与所述石墨烯通过所述粘结剂粘结在一起。用高压烧结法制备石墨烯增强铝基复合材料可以提高材料致密度、改善界面结合、抑制界面反应等优点。

Description

石墨烯/纳米铝粉复合粉体、包含该复合粉体的石墨烯/铝基 复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及铝基复合材料领域，特别涉及一种石墨烯/纳米铝粉复合粉体、包含该复合粉体的石墨烯/铝基复合材料及其制备方法。
背景技术
金属基复合材料相对于传统材料而言，具有较高的比强度和比刚度，良好的切削加工性能，和抗腐蚀性能等一系列的优点，因此在许多领域得到广泛的应用。石墨烯是一种由碳原子构成的二维纳米材料，呈单层片状结构(厚度仅为几个纳米)。由于其独特的二维蜂窝晶体结构和极高的键强度，石墨烯是迄今为止实验室发现的最坚韧、导电和导热最好的材料，其断裂强度高达130Gpa，是钢的100多倍；杨氏模量1TPa；石墨烯还是世上电导率最高的材料(电阻率仅约10-8)，约为铜的100倍。石墨烯纳米片具有高的强度、大的比表面积和较好的伸长率，将其添加到铝合金中形成铝基复合材料，可以显著提高铝基复合材料的物理化学性能。
石墨烯/铝基复合材料相对于传统的铝及铝合金材料而言，其显微硬度、拉伸和抗拉强度、导电性能等都得到显著的提高。铝基复合材料的制备方法按基体状态的不同大致可以分为液态法和固态法两大类，也有固态法与液态法相结合的。石墨烯是单层的石墨烯原子，其振实密度比较小，无论是将石墨烯与铝粉机械混合进行粉末冶金还是将石墨烯加入到熔融的铝液中都是比较困难的，研究者们尝试了各种方法制备石墨烯/铝基复合材料。
重庆大学的Muhammad Rashad等人采用解体熔融沉积(Disintegrated Meltdeposition)法制备了显微硬度、拉伸和屈服强度都显著提高的石墨烯铝基复合材料试样。北京航空航天大学的张海平、徐聪等人也采用球磨+热压+热挤出方法得到了屈服强度和极限抗拉强度都显著提高的石墨烯/铝基复合材料。中国航空工业集团公司北京航空材料研究院的李炯利、王旭东等人采用低温球磨技术结合热挤压技术制备出石墨烯在铝基体中均匀分布且界面结合良好的“石墨烯/铝”复合材料挤压棒材，然后将其作为中间合金，加入到熔融的铝液中，最大程度地改善石墨烯在铝液中的分散均匀性，进而制备铝导线电缆。这些方法都制备了性能良好的石墨烯/铝基复合材料。
粉末冶金通过机械方法将两种或以上粉末混合在一起，可以使其分布相对较均匀，在一定程度上克服了润湿性差、比重差别大引起的增强体与基体结合性差、增强体分布不均匀的问题。近年来，用粉末冶金的方法制备石墨烯/铝基复合材料的研究有很多，很多都采用高能球磨的方法来混粉来获得良好的界面和均匀性，为了避免团聚，在球磨时也有研究者加入甲醇作为过程控制剂，为了防止氧化反应的发生还需要用氩气作为保护气体，或用液氮来进行低温球磨，中国航空工业集团公司北京航空材料研究院的李炯利、王旭东等人就是用硬脂酸作为过程控制剂，利用液氮降温进行低温球磨来制备石墨烯/铝基复合材料的，这些方法的制备过程比较复杂。
发明内容
本发明的目的在于提供一种石墨烯/纳米铝粉复合粉体、包含该复合粉体的石墨烯/铝基复合材料及其制备方法，能够解决石墨烯/铝基复合材料制备过程中石墨烯偏聚的问题。
为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种石墨烯/纳米铝粉复合粉体，包括纳米级铝粉或铝合金粉末、石墨烯和粘接剂，其中：所述纳米级铝粉或铝合金粉末，粒度为50～100nm；所述石墨烯，平均层数为3～4层，片径为100nm～3μm；所述粘接剂，由环氧树脂和/或酚醛树脂+环氧稀料+乙二胺和/或NL固化剂组成；所述纳米级铝粉或铝合金粉末与所述石墨烯通过所述粘结剂粘结在一起。
进一步地，在上述石墨烯/纳米铝粉复合粉体中，所述纳米级铝粉或铝合金粉末与所述石墨烯的质量比为10～20:1，更优选为15～18:1。
进一步地，在上述石墨烯/纳米铝粉复合粉体中，所述粘接剂以重量计的配比为环氧树脂∶环氧稀料∶乙二胺＝7～10∶10～12∶1～3；或者所述粘接剂以重量计的配比为酚醛树脂∶环氧稀料∶NL固化剂＝8～11∶10～12∶1～3。
进一步地，在上述石墨烯/纳米铝粉复合粉体中，所述粘结剂重量占所述纳米级铝粉或铝合金粉末、所述石墨烯和所述粘结剂总重量的5％～8％。
进一步地，在上述石墨烯/纳米铝粉复合粉体中，所述纳米级铝合金粉末选自ZL101、ZL101A、ZL102、6061、6063。
进一步地，在上述石墨烯/纳米铝粉复合粉体中，所述石墨烯的片径为1-3μm。
制备上述的石墨烯/纳米铝粉复合粉体的方法，包括如下步骤：
(1)将称好的所述纳米级铝粉或铝合金粉末与所述石墨烯混合5～10min，得到混合粉末；
(2)将所述混合粉末倒入研钵中，将所述环氧树脂和/或酚醛树脂+环氧稀料形成的均匀混合液倒入所述研钵中，用所述研钵研磨5～10min后，再倒入球磨机中混合10～20min后，再加入乙二胺和/或NL固化剂进行常温固化；
(3)固化完成后继续用球磨机混合25～35min，制备出石墨烯/纳米铝复合粉体。
一种石墨烯/铝基复合材料，所述石墨烯/铝基复合材料由所述的石墨烯/纳米铝粉复合粉体和微米级铝粉或铝合金粉末复合而成，将所述石墨烯/铝基复合材料的总质量分数计为100％，其中所述微米级铝粉或铝合金粉末、和所述纳米级铝粉或铝合金粉末的质量分数为90％～99.9％，所述石墨烯的质量分数为0.1％～10％。
制备上述石墨烯/铝基复合材料的方法，包括如下步骤：
(1)按所述的质量配比将微米级铝粉或铝合金粉末与所述石墨烯/纳米铝粉复合粉体混合，得到复合粉末；
(2)将步骤(1)得到的复合粉末进行高压烧结，工艺参数为：烧结温度400℃～750℃，烧结压力3.2GPa～5.2GPa，保温保压时间20～45min，优选地，烧结温度为450℃～550℃，烧结压力4.0GPa～4.5GPa，保温保压时间30～40min，得到高压烧结的石墨烯/铝基复合材料。
制备上述石墨烯/铝基复合材料的方法，包括如下步骤：
(1)按所述的质量配比将微米级铝粉或铝合金粉末与所述石墨烯/纳米铝粉复合粉体混合，得到复合粉末；
(2)将步骤(1)得到的复合粉末进行热压烧结，工艺参数为：在290～310℃保温25～35分钟，烧结温度480℃～535℃，烧结压力25MPa～50MPa，热压烧结时间100～210min，优选地，300℃保温30分钟，烧结温度为500℃～525℃，烧结压力35MPa～38MPa，热压烧结时间120～130min，得到热压烧结的石墨烯/铝基复合材料。
本发明采用一种新的混粉工艺，先制备石墨烯/纳米铝复合粉体，石墨烯与纳米铝粉都是纳米级材料，由于纳米级材料具有较大的比表面积，表面能比较大，具有较强的吸附性，纳米铝粉与石墨烯吸附在一起增加了石墨烯的比重，同时增加了石墨烯与铝的润湿性，可以使石墨烯与微米级的基体铝混合更均匀。
本发明采用独特的混粉工艺制得复合材料粉体，然后对复合材料粉体分别进行高压烧结和热压烧结来制备石墨烯/铝基复合材料。高压方法是一种非平衡状态的制备方法，用高压烧结方法制备材料具有一系列的优点，高压环境引起的自由能的改变要比熔融态金属引起的自由能的改变大，这就使得产生具有特殊性能的新的组织具有很大的可能。采用高压烧结法制备热电材料相对于其它方法而言具有高效率、低成本、更均匀的纳米晶粒、抑制晶粒粗化等优点；用高压烧结法制备石墨烯增强铝基复合材料可以提高材料致密度、改善界面结合、抑制界面反应等优点。
具体实施方式
下面将参考附图并结合实施例来详细说明本发明。需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
根据本发明的实施例，提供了一种石墨烯/纳米铝粉复合粉体，包括铝粉或铝合金粉末、石墨烯和粘接剂，其中：铝粉或铝合金粉末，粒度为50～100nm；石墨烯，平均层数为3～4层，片径为100nm～3μm；粘接剂，由环氧树脂和/或酚醛树脂+环氧稀料+乙二胺和/或NL固化剂组成。纳米级铝粉或铝合金粉末与石墨烯通过粘结剂粘结在一起。
选用纳米级铝粉不会因为引入了其他的化学元素而对复合粉体的性能产生影响。原则上纳米铝粉越细越好，但是粒度越小，成本越高，所以纳米铝粉粒径的选择只要能保证与石墨烯混合良好即可，市场上销售的50～100nm的铝粉已经足以与石墨烯混合良好，所以为了节省成本，选用50～100nm的铝粉或铝合金粉。
优选地，纳米级铝粉或铝合金粉末与石墨烯的质量比为10～20:1，比如10:1、12:1、13:1、15:1、16:1、17:1、18:1、19:1。进一步优选地，所述纳米级铝粉或铝合金粉末与石墨烯的质量比为15～18:1，纳米铝粉与石墨烯混合良好，纳米铝粉含量再高就会造成不必要的浪费，如果纳米铝粉与石墨烯的质量比小于10:1，由于石墨烯的比表面积较大，会使得其与石墨烯的混合效果不好，影响混粉和之后的烧结效果。
优选地，粘接剂以重量计的配比为环氧树脂∶环氧稀料∶乙二胺＝7～10∶10～12∶1～3；或者粘接剂以重量计的配比为酚醛树脂∶环氧稀料∶NL固化剂＝8～11∶10～12∶1～3。粘结剂的使用目的是为了促使纳米铝粉与石墨烯更好地粘接在一起，用以制备复合粉体，及之后再与基体粉末混合制备复合材料。
优选地，粘结剂重量占铝粉或铝合金粉末、石墨烯和粘结剂总重量的5％～8％。
优选地，纳米级铝合金粉末选自ZL101、ZL101A、ZL102、6061、6063。
优选地，石墨烯的粒度为1～3μm。选用的石墨烯在该粒度范围内可以更好地保证复合材料的性能。
本发明还公开了一种制备上述石墨烯/纳米铝粉复合粉体的方法，包括如下步骤：
(1)将称好的所述纳米级铝粉或铝合金粉末与所述石墨烯混合5～10min，得到混合粉末；
(2)将所述混合粉末倒入研钵中，将所述环氧树脂和/或酚醛树脂+环氧稀料形成的均匀混合液倒入所述研钵中，用所述研钵研磨5～10min后，再倒入球磨机中混合10～20min；
(3)加入乙二胺和/或NL固化剂进行常温固化；固化完成后继续用球磨机混合25～35min，制备出石墨烯/纳米铝复合粉体。
本发明针对粉末冶金法制备石墨烯/铝基复合材料过程中石墨烯比重小，容易偏聚上浮的问题，利用粘结剂将纳米铝粉与石墨烯粘结在一起，进而增加石墨烯的比重，减少混粉过程中石墨烯/铝基复合材料中石墨烯的偏聚。铝粉愈细，表面能越大，选用纳米铝粉或铝合金粉末，可以使石墨烯与纳米铝粉靠自身的表面能粘附在一起，并通过粘结剂进一步牢固粘结在一起，获得石墨烯/纳米铝粉复合粉体。纳米铝粉与石墨烯通过粘结剂粘结在一起，两者结合良好，提高了石墨烯比重，使得石墨烯与基体铝能均匀混合。
本发明还公开了一种石墨烯/铝基复合材料，该石墨烯/铝基复合材料由上述石墨烯/纳米铝粉复合粉体和微米级铝粉或铝合金粉末复合而成，将制备的石墨烯/纳米铝复合粉体与微米级铝粉或铝合金粉末倒入研钵混合均匀后再倒入球磨机，球磨10～20min，制得石墨烯/铝基复合材料。其中所述微米级铝粉或铝合金粉末选自ZL101、ZL101A、ZL102、6061、6063。将所述石墨烯/铝基复合材料的总质量分数计为100％，其中所述微米级铝粉或铝合金粉末、和所述纳米级铝粉或铝合金粉末的质量分数为90％～99.9％，所述石墨烯的质量分数为0.1％～10％。微米级铝粉或铝合金粉末优选用41～53微米的6061铝。
本发明还公开了一种制备上述石墨烯/铝基复合材料的方法，包括如下步骤：
(1)按上述质量配比分别称取所需的纳米铝粉、石墨烯、粘结剂和微米级铝粉，先按照上述石墨烯/纳米铝粉复合粉体的制备方法将纳米铝粉、石墨烯、粘结剂制备成石墨烯/纳米铝粉复合粉体；然后再将所述石墨烯/纳米铝粉复合粉体与微米级铝粉混合，得到复合粉末；
(2)将步骤(1)得到的复合粉末进行高压烧结，工艺参数为：烧结温度400℃～750℃，烧结压力3.2GPa～5.2GPa，保温保压时间20～45min，优选地，烧结温度为450℃～550℃，烧结压力4.0GPa～4.5GPa，保温保压时间30～40min，得到高压烧结的石墨烯/铝基复合材料。
高压烧结工艺对复合材料的性能起着决定性的作用，影响烧结效果的因素主要包括烧结温度，烧结压力和保温保压时间等。合理地工艺参数对复合材料的性能具有至关重要的影响，通过实验研究，本发明探索高压烧结的优选工艺如下：
(1)烧结压力：本发明选用的压力为3.2GPa～5.2GPa(比如3.2GPa、3.5GPa、3.7GPa、3.8GPa、4.0GPa、4.2GPa、4.5GPa、4.6GPa、5.0GPa、5.2GPa)。在该压力范围内，随着压力增大，粉末颗粒接触越紧密，粉末之间的孔隙就越小，复合材料的致密度就越大。但为了获得理想的石墨烯/铝基复合材料本发明更优选的烧结压力为4.0GPa～4.5GPa。
(2)烧结温度：根据热力学原理，压力与熔点之间存在着克劳修斯-克拉伯龙方程的函数关系，随着压力的升高，金属熔点是上升的，因此可以选择高于铝熔点的温度进行烧结，故本发明的烧结温度选为400℃～750℃(比如420℃、450℃、580℃、500℃、520℃、550℃、580℃、600℃、650℃、730℃)。在该烧结温度范围内，更优选的烧结温度为450℃～550℃。
(3)保温保压时间：保温保压时间是材料致密化、晶粒发育和消除内应力的时间，时间过短，则致密化来不及完成且内应力消除不充分，时间过长，则容易导致晶粒异常生长。本发明选用的保温时间为20～45min(比如23min、30min、36min、41min、42min、43min、44min)。在该烧结保温时间范围内，更优选的烧结保温时间为25～35min。高压烧结条件中烧结压力、烧结温度和烧结保温时间三者之间是协同作用的，在本发明优选范围内的烧结条件进行高压烧结可以明显提高复合材料的性能。
采用高压烧结的方法制备石墨烯/铝基复合材料，制备的石墨烯/铝基复合材料组织致密、无石墨烯团聚现象，性能良好。
本发明还公开了另外一种制备上述石墨烯/铝基复合材料的方法，包括如下步骤：
(1)按上述的质量配比分别称取所需的纳米铝粉、石墨烯、粘结剂和微米级铝粉，先按照上述石墨烯/纳米铝粉复合粉体的制备方法将纳米铝粉、石墨烯、粘结剂制备成石墨烯/纳米铝粉复合粉体；然后再将所述石墨烯/纳米铝粉复合粉体与微米级铝粉混合，得到复合粉末；
(2)将步骤(1)得到的复合粉末进行热压烧结，工艺参数为：在290～310℃保温25～35分钟，烧结温度480℃～535℃，烧结压力25MPa～50MPa，热压烧结时间100～210min，优选地，300℃保温30分钟，烧结温度为500℃～525℃，烧结压力35MPa～38MPa，热压烧结时间120～130min，得到热压烧结的石墨烯/铝基复合材料。
热压烧结工艺对复合材料的性能起着决定性的作用，影响烧结效果的因素主要包括烧结温度，烧结压力和保温保压时间等。合理地工艺参数对复合材料的性能具有至关重要的影响，通过实验研究，本发明探索热压烧结的优选工艺如下：
(1)保温的温度及时间：290～310℃保温25～35分钟。将模具以8℃～12℃/min的速度加热至290～310℃并在此温度下保温25～35分钟，这样处理主要有两个方面的作用，一是保护模具；二是可使粉末颗粒同时在此温度保温25～35分钟，粉末颗粒的温度统一；在下述(2)步骤中再升温至烧结温度，若是将粉末颗粒直接升到烧结温度可能会使粉末颗粒的温度不统一，影响烧结效果，进而影响复合材料性能。
(2)烧结压力：本发明选用的压力为25MPa～50MPa(比如28MPa、30MPa、32MPa、35MPa、38MPa、42MPa、45MPa、48MPa)。在该压力范围内，随着压力增大，粉末颗粒接触越紧密，粉末之间的孔隙就越小，复合材料的致密度就越大。但为了获得理想的石墨烯/铝基复合材料本发明更优选的烧结压力为35MPa～38MPa。
(3)烧结温度：:烧结温度是影响烧结效果的重要因素之一。烧结温度越高,致密化速度就越快,同时致密度就越高。但烧结温度过高,会出现晶粒的异常长大,降低产品的力学性能；本发明优选烧结温度为480℃～535℃(比如485℃、495℃、505℃、510℃、515、520℃、525℃、528℃、530℃)。更优选的烧结温度为500℃～525℃。
(4)保温保压时间：保温保压时间是材料致密化、晶粒发育和消除内应力的时间，时间过短，则致密化来不及完成且内应力消除不充分，时间过长，则容易导致晶粒异常生长。本发明选用的保温时间为100～210min(比如110min、130min、160min、170min、180min、190min、200min)。更优选的烧结保温时间为120～130min。热压烧结条件中烧结压力、烧结温度和烧结保温时间三者之间是协同作用的，在本发明优选范围内的烧结条件进行热压烧结可以明显提高复合材料的性能。
采用热压烧结的方法制备石墨烯/铝基复合材料，制备的石墨烯/铝基复合材料组织致密、无石墨烯团聚现象，性能良好。
以下实施例中使用的原料均为市售产品。
实施例1
本实施例提供一种石墨烯/纳米铝粉复合粉体，由以下步骤制备：
(1)原料选择：选择粒度为80纳米的纳米铝粉，选择平均层数3～4层、片径为100nm～3μm的市场销售的炭美牌导电型石墨烯来制备石墨烯/纳米铝复合粉体；纳米铝与石墨烯的质量比采用10:1，粘结剂的质量占纳米铝粉、石墨片和粘结剂总质量的5wt％，粘结剂的质量配比为：环氧树脂∶环氧稀料∶乙二胺＝8∶10∶3。
(2)按步骤(1)的质量配比称取原料后，将称好的所述纳米铝粉末与所述石墨烯在球磨机中混合8min，得到混合粉末，然后将混合粉末倒入研钵中，将环氧树脂+环氧稀料形成的均匀混合液倒入所述混合粉末中，用研钵研磨8min，再倒入球磨机中混合15min后，再加入乙二胺进行常温固化；固化完成后继续用球磨机混合30min，制备出石墨烯/纳米铝复合粉体。
本实施例制备的复合粉体的扫描照片显示石墨烯和纳米铝粉完全粘结在一起，纳米铝粉分布较均匀，粘结效果良好。
实施例2
本实施例提供一种石墨烯/纳米铝粉复合粉体，由以下步骤制备：
(1)原料选择：选择粒度为80纳米的纳米铝粉，选择平均层数3～4层、片径为1μm～3μm的市场销售的炭美牌导电型石墨烯来制备石墨烯/纳米铝复合粉体；纳米铝与石墨烯的质量比采用15:1，粘结剂的质量占纳米铝粉、石墨片和粘结剂总质量的5wt％，粘结剂的质量配比为：环氧树脂∶环氧稀料∶乙二胺＝8∶10∶3。
(2)按步骤(1)的质量配比称取原料后，将称好的所述纳米铝粉末与所述石墨烯在球磨机中混合8min，得到混合粉末，然后将混合粉末倒入研钵中，将环氧树脂+环氧稀料形成的均匀混合液倒入所述混合粉末中，用研钵研磨8min，再倒入球磨机中混合15min后，再加入乙二胺和/进行常温固化；固化完成后继续用球磨机混合30min，制备出石墨烯/纳米铝复合粉体。
本实施例制备的复合粉体的扫描照片显示石墨烯和纳米铝粉完全粘结在一起，纳米铝粉分布较均匀，粘结效果良好。
实施例3
本实施例提供一种石墨烯/纳米铝粉复合粉体，由以下步骤制备：
(1)原料选择：除纳米铝与石墨烯的质量比为18:1以外，其他与实施例2(1)相同；
(2)同实施例2(2)。
本实施例制备的复合粉体的扫描照片显示石墨烯和纳米铝粉完全粘结在一起，纳米铝粉分布较均匀，粘结效果良好，有少量纳米铝粉存在。
实施例4
本实施例提供一种石墨烯/纳米铝粉复合粉体，由以下步骤制备：
(1)原料选择：除纳米铝与石墨烯的质量比为20:1以外，其他与实施例2(1)相同；
(2)同实施例2(2)0。
本实施例制备的复合粉体的扫描照片显示石墨烯和纳米铝粉完全粘结在一起，纳米铝粉分布较均匀，粘结效果良好，有一定纳米铝粉存在。
实施例5
本实施例提供一种石墨烯/铝基复合材料，本实施例的铝基体选用40～53微米的6061铝，由以下步骤制备：
(1)分别由实施例1-4制备的石墨烯/纳米铝粉复合粉体，制备四种石墨烯质量分数0.1wt％的石墨烯/铝基复合材料，石墨烯的质量分数为0.1wt％，纳米铝和微米级6061铝的总质量分数为99.9wt％，计算出所需6061铝的质量。
(2)按上述质量配比分别称量所需的原料，将实施例1-4制备的石墨烯/纳米铝粉复合粉体分别与6061铝颗粒装入不同的球磨机混合30min，得到热压烧结原料复合粉体。
(3)对步骤(2)得到的热压烧结原料复合粉体进行热压烧结，工艺参数为：以9℃/min的速度加热至300℃保温30分钟，烧结温度523℃，烧结压力36MPa，热压烧结时间125min，得到四种热压烧结的石墨烯/铝基复合材料，其中由实施例1的石墨烯/纳米铝粉复合粉体制备得到的石墨烯/铝基复合材料命名为5-1，由实施例2的石墨烯/纳米铝粉复合粉体制备得到的石墨烯/铝基复合材料命名5-2，由实施例3的石墨烯/纳米铝粉复合粉体制备得到的石墨烯/铝基复合材料命名5-3，由实施例4的石墨烯/纳米铝粉复合粉体制备得到的石墨烯/铝基复合材料命名5-4。
本实施例得到的四种石墨烯/铝基复合材料的金相图片显示结果参见表1，性能参见表1。
表1实施例5制备的四种石墨烯/铝基复合材料的效果数据
其中，40～53微米的6061铝粉直接进行步骤(3)的热压烧结得到的烧结材料的IACS 50.9％，HBS 41.57，致密度为99.2％。
实施例6
本实施例提供一种石墨烯/铝基复合材料，本实施例的铝基体选用40～53微米的6061铝，复合粉体为实施例3制备的复合粉体，由以下步骤制备：
(1)同实施例5(1)。
(2)同实施例5(2)。
(3)对步骤(2)得到的热压烧结原料复合粉体进行热压烧结，工艺参数为：以9℃/min的速度加热至300℃保温30分钟，烧结温度532℃，烧结压力45MPa，热压烧结时间140min，得到热压烧结的石墨烯/铝基复合材料6-3。
本实施例得到的石墨烯/铝基复合材料的金相图片显示石墨烯在铝基体中的分布非常均匀，无气孔，致密度为99.4％，导电率(IACS)为54％，硬度(HBS)为49.16。其中，40～53微米的6061铝粉直接进行步骤(3)的热压烧结得到的烧结材料的IACS 48.25％，HBS44.87，致密度为99.3％。
实施例7
本实施例提供一种石墨烯/铝基复合材料，本实施例的铝基体选用40～53微米的6061铝，复合粉体为实施例3制备的复合粉体，由以下步骤制备：
(1)同实施例5(1)。
(2)同实施例5(2)。
(3)对步骤(2)得到的热压烧结原料复合粉体进行热压烧结，工艺参数为：以9℃/min的速度加热至300℃保温30分钟，烧结温度505℃，烧结压力28MPa，热压烧结时间200min，得到热压烧结的石墨烯/铝基复合材料7-3。
本实施例得到的石墨烯/铝基复合材料的金相图片显示石墨烯在铝基体中的分布非常均匀，无气孔，致密度为99.4％，导电率(IACS)为53％，硬度(HBS)为50.69。其中，40～53微米的6061铝粉直接进行步骤(3)的热压烧结得到的烧结材料的IACS 48.02％，HBS42.14，致密度为99.0％。
实施例8
本实施例提供一种石墨烯/铝基复合材料，本实施例的铝基体选用40～53微米的6061铝，复合粉体为实施例3制备的复合粉体，由以下步骤制备：
(1)由实施例3制备的石墨烯/纳米铝粉复合粉体制备石墨烯质量分数2wt％的石墨烯/铝基复合材料，石墨烯的质量分数为2wt％，纳米铝和微米级6061铝的总质量分数为98wt％，计算出所需6061铝的质量。
(2)同实施例5(2)。
(3)同实施例5(3)，得到热压烧结的石墨烯/铝基复合材料8-3。
本实施例得到的石墨烯/铝基复合材料的金相图片显示石墨烯在铝基体中的分布非常均匀，无气孔，致密度为99.6％，导电率(IACS)为61％，硬度(HBS)为43.24。
实施例9
本实施例提供一种石墨烯/铝基复合材料，本实施例的铝基体选用40～53微米的6061铝，复合粉体为实施例3制备的复合粉体，由以下步骤制备：
(1)由实施例3制备的石墨烯/纳米铝粉复合粉体制备石墨烯质量分数5wt％的石墨烯/铝基复合材料，石墨烯的质量分数为5wt％，纳米铝和微米级6061铝的总质量分数为95wt％，计算出所需6061铝的质量。
(2)同实施例5(2)。
(3同实施例5(3)，得到热压烧结的石墨烯/铝基复合材料9-3。
本实施例得到的石墨烯/铝基复合材料的金相图片显示石墨烯在铝基体中的分布非常均匀，无气孔，致密度为99.8％，导电率(IACS)为60％，硬度(HBS)为45.33。
实施例10
本实施例提供一种石墨烯/铝基复合材料，本实施例的铝基体选用40～53微米的6061铝，由以下步骤制备：
(1)分别采用由实施例1-4制备的石墨烯/纳米铝粉复合粉体，制备石墨烯质量分数0.1wt％的石墨烯铝基复合材料，石墨烯的质量分数为0.1wt％，纳米铝和微米级6061铝的总质量分数为99.9wt％，计算出所需6061铝的质量。
(2)按上述质量配比分别称量所需的原料，将石墨烯/纳米铝粉复合粉体与6061铝颗粒装入球磨机混合30min，得到高压烧结原料复合粉体。
(3)对步骤(2)得到的高压烧结原料复合粉体进行高压烧结，工艺参数为：烧结温度500℃，烧结压力4.3GPa，保温保压时间30min，得到四种石墨烯/铝基复合材料，其中由实施例1的石墨烯/纳米铝粉复合粉体制备得到的石墨烯/铝基复合材料命名为10-1，由实施例2的石墨烯/纳米铝粉复合粉体制备得到的石墨烯/铝基复合材料命名10-2，由实施例3的石墨烯/纳米铝粉复合粉体制备得到的石墨烯/铝基复合材料命名10-3，由实施例4的石墨烯/纳米铝粉复合粉体制备得到的石墨烯/铝基复合材料命名10-4。
本实施例得到的四种石墨烯/铝基复合材料的金相图片显示结果参见表2，性能参见表2。
表2实施例10制备的四种石墨烯/铝基复合材料的效果数据
其中，40～53微米的6061铝粉直接进行步骤(3)的高压烧结得到的烧结材料的IACS 50.9％，HRC 22.45，致密度为99.9％。
实施例11
本实施例提供一种石墨烯/铝基复合材料，本实施例的铝基体选用40～53微米的6061铝，复合粉体为实施例3制备的复合粉体，由以下步骤制备：
(1)同实施例10(1)。
(2)同实施例10(2)。
(3)对步骤(2)得到的热压烧结原料复合粉体进行高压烧结，工艺参数为：烧结温度600℃，烧结压力3.2GPa，保温保压时间20min，得到石墨烯/铝基复合材料，得到高压烧结的石墨烯/铝基复合材料11-3。
本实施例得到的石墨烯/铝基复合材料的金相图片显示石墨烯在铝基体中的分布非常均匀，无气孔，致密度为99.99％，导电率(IACS)为56％，硬度(HRC)23.50。其中，40～53微米的6061铝粉直接进行步骤(3)的高压烧结得到的烧结材料的IACS 49.7％，HRC 22.40，致密度为99.9％。
实施例12
本实施例提供一种石墨烯/铝基复合材料，本实施例的铝基体选用40～53微米的6061铝，复合粉体为实施例3制备的复合粉体，由以下步骤制备：
(1)同实施例10(1)。
(2)同实施例10(2)。
(3)对步骤(2)得到的热压烧结原料复合粉体进行高压烧结，工艺参数为：烧结温度750℃，烧结压力5.2GPa，保温保压时间45min，得到石墨烯/铝基复合材料12-3。
本实施例得到的石墨烯/铝基复合材料的金相图片显示石墨烯在铝基体中的分布非常均匀，无气孔，致密度为99.93％，导电率(IACS)为50％，硬度(HRC)24.31。其中，40～53微米的6061铝粉直接进行步骤(3)的高压烧结得到的烧结材料的IACS 50.5％，HRC 22.50，致密度为99.90％。
实施例13
本实施例提供一种石墨烯/铝基复合材料，本实施例的铝基体选用40～53微米的6061铝，复合粉体为实施例3制备的复合粉体，由以下步骤制备：
(1)由实施例3制备的石墨烯/纳米铝粉复合粉体制备石墨烯质量分数2wt％的石墨烯/铝基复合材料，石墨烯的质量分数为2wt％，纳米铝和微米级6061铝的总质量分数为98wt％，计算出所需6061铝的质量。
(2)同实施例10(2)。
(3)同实施例10(3)，得到高压烧结的石墨烯/铝基复合材料13-3。
本实施例得到的石墨烯/铝基复合材料的金相图片显示石墨烯在铝基体中的分布非常均匀，无气孔，致密度为99.99％，导电率(IACS)为65％，硬度(HRC)为24.32。
实施例14
本实施例提供一种石墨烯/铝基复合材料，本实施例的铝基体选用40～53微米的6061铝，复合粉体为实施例3制备的复合粉体，由以下步骤制备：
(1)由实施例3制备的石墨烯/纳米铝粉复合粉体制备四种石墨烯质量分数5wt％的石墨烯/铝基复合材料，石墨烯的质量分数为5wt％，纳米铝和微米级6061铝的总质量分数为95wt％，计算出所需6061铝的质量。
(2)同实施例10(2)。
(3)同实施例10(3)，得到高压烧结的石墨烯/铝基复合材料14-3。
本实施例得到的石墨烯/铝基复合材料的金相图片显示石墨烯在铝基体中的分布非常均匀，无气孔，致密度为99.9％，导电率(IACS)为65％，硬度(HRC)为23.96。
综上，由本发明制备的石墨烯/铝基复合材料组织致密，其中高压烧结方法制备的石墨烯/铝基复合材料致密度高达99.99％，热压烧结方法制备的石墨烯/铝基复合材料致密度高达99％以上；本发明方法制备的一定石墨烯含量的石墨烯/铝基复合材料的导电性优异。
以上所述仅为本发明的优选实施例，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (12)

1.一种石墨烯/纳米铝粉复合粉体，其特征在于，
包括纳米级铝粉或铝合金粉末、石墨烯和粘接剂，其中：
所述纳米级铝粉或铝合金粉末，粒度为50～100nm；
所述石墨烯，平均层数为3～4层，片径为100nm～3μm；
所述粘接剂，由环氧树脂和/或酚醛树脂+环氧稀料+乙二胺和/或NL固化剂组成；
所述纳米级铝粉或铝合金粉末与所述石墨烯通过所述粘接剂粘结在一起；
所述纳米级铝粉或铝合金粉末与所述石墨烯的质量比为10～20:1。
2.根据权利要求1所述的石墨烯/纳米铝粉复合粉体，其特征在于，所述纳米级铝粉或铝合金粉末与所述石墨烯的质量比为15～18:1。
3.根据权利要求1所述的石墨烯/纳米铝粉复合粉体，其特征在于，所述粘接剂以重量计的配比为环氧树脂∶环氧稀料∶乙二胺＝7～10∶10～12∶1～3；或者所述粘接剂以重量计的配比为酚醛树脂∶环氧稀料∶NL固化剂＝8～11∶10～12∶1～3。
4.根据权利要求1所述的石墨烯/纳米铝粉复合粉体，其特征在于，所述粘接剂重量占所述纳米级铝粉或铝合金粉末、所述石墨烯和所述粘接剂总重量的5％～8％。
5.根据权利要求1所述的石墨烯/纳米铝粉复合粉体，其特征在于，所述纳米级铝合金粉末选自ZL101、ZL101A、ZL102、6061、6063。
6.根据权利要求1所述的石墨烯/纳米铝粉复合粉体，其特征在于，所述石墨烯的片径为1-3μm。
7.制备权利要求1～6任一项所述的石墨烯/纳米铝粉复合粉体的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将称好的所述纳米级铝粉或铝合金粉末与所述石墨烯混合5～10min，得到混合粉末；
(2)将所述混合粉末倒入研钵中，将所述环氧树脂和/或酚醛树脂+环氧稀料形成的均匀混合液倒入所述研钵中，用所述研钵研磨5～10min后，再倒入球磨机中混合10～20min后，再加入乙二胺和/或NL固化剂进行常温固化；
(3)固化完成后继续用球磨机混合25～35min，制备出石墨烯/纳米铝复合粉体。
8.一种石墨烯/铝基复合材料，其特征在于，所述石墨烯/铝基复合材料由权利要求1～6任一项所述的石墨烯/纳米铝粉复合粉体和微米级铝粉或铝合金粉末复合而成，将所述石墨烯/铝基复合材料的总质量分数计为100％，其中所述微米级铝粉或铝合金粉末、和所述纳米级铝粉或铝合金粉末的质量分数为90％～99.9％，所述石墨烯的质量分数为0.1％～10％。
9.制备权利要求8所述的石墨烯/铝基复合材料的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)按权利要求8所述的质量配比将微米级铝粉或铝合金粉末与所述石墨烯/纳米铝粉复合粉体混合，得到复合粉末；
(2)将步骤(1)得到的复合粉末进行高压烧结，工艺参数为：烧结温度400℃～750℃，烧结压力3.2GPa～5.2GPa，保温保压时间20～45min，得到高压烧结的石墨烯/铝基复合材料。
10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，在所述步骤(2)中，烧结温度为450℃～550℃，烧结压力4.0GPa～4.5GPa，保温保压时间30～40min。
11.制备权利要求8所述的石墨烯/铝基复合材料的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)按权利要求8所述的质量配比将微米级铝粉或铝合金粉末与所述石墨烯/纳米铝粉复合粉体混合，得到复合粉末；
(2)将步骤(1)得到的复合粉末进行热压烧结，工艺参数为：在290～310℃保温25～35分钟，烧结温度480℃～535℃，烧结压力25MPa～50MPa，热压烧结时间100～210min，得到热压烧结的石墨烯/铝基复合材料。
12.根据权利要求11所述的方法，其特征在于，在所述步骤(2)中，300℃保温30分钟，烧结温度为500℃～525℃，烧结压力35MPa～38MPa，热压烧结时间120～130min。
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