CN107498061B - 一种用于选择性激光熔化成形的石墨烯铝基复合粉末制备方法 - Google Patents

一种用于选择性激光熔化成形的石墨烯铝基复合粉末制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种用于选择性激光熔化成形的石墨烯铝基复合粉末制备方法，涉及金属基复合材料的领域；技术方案为采用有机铝化学还原法对石墨烯表面进行镀铝，并与AlSi10Mg合金粉进行真空球磨法，制备分布均匀的石墨烯铝基复合粉末；制成的石墨烯铝基复合粉末能够使石墨烯在铝合金粉中均匀分布，同时避免石墨烯的氧化，具有纯度高、球形度好、粒径小、粒径分布范围窄的特点，能很好的应用于选择性激光熔化石墨烯/铝基复合材料的成形过程，并提高过程的稳定性及制件组织性能。

Description

一种用于选择性激光熔化成形的石墨烯铝基复合粉末制备 方法
技术领域
本发明涉及金属基复合材料的领域，特别涉及到一种用于选择性激光熔化成形的石墨烯铝基复合粉末制备方法。
背景技术
随着我国在航空航天、军工、电子、汽车等领域综合实力的提升，对材料提出了更轻质、性能更高的要求。石墨烯具有高强度、高韧性和高导电性等优点，将其添加到铝合金中，可有效改善铝合金的综合性能，使其在力学、光学、热学、电学等方面具有重要应用潜力。因此，石墨烯/铝基复合材料已成为一种重要的复合材料。波音和空客已将石墨烯/铝基复合材料结构件作为重点研发对象。石墨烯/铝基复合材料制备战斗部支架等复杂构件，可使武器装备轻量化，提高作战能力。石墨烯/铝基复合材料作为电子器件封装材料，与传统封装材料相比，导热性能提高50%，价格降低50%。
针对石墨烯/铝基复合材料的成形，国内外进行了大量研究，相继开发了多种成形方法如：液态搅拌铸造、搅拌摩擦加工、球磨加大塑性(热)变形、粉末冶金等。上述方法成形结构复杂的石墨烯/铝基复合材料零件时，周期长、成本高、甚至无法成形，而且石墨烯在基体中易团聚，与基体界面结合性能差。选择性激光熔化成形是将金属粉末逐层沉积叠加构造成三维物体，可快速低成本成形结构复杂零件。选择性激光熔化成形时，要求成形用金属粉末具备纯度高、球形度好、粒径小、粒径分布范围窄（15-45μm）等特性，金属粉特性直接影响选择性激光熔化成形过程稳定性及制件组织性能。由于石墨烯与铝基体的密度相差大、润湿性差、在铝基体中难以均匀分散，石墨烯/铝基复合粉末的制备成为制约其在选择性激光熔化成形增材制造领域应用的一个难题。
公告号CN 105081310 B一种制备石墨烯增强铝基复合材料的方法是通过静电自组装的方法将石墨烯分散在铝基体中；公告号CN 105296786 B一种铝基石墨烯导热复合材料样品的制备是将石墨烯包覆在金属颗粒外层，通过加热铸造的方式制成铝基石墨烯复合材料；公布号CN 106521210 A一种石墨烯铝基复合材料及其制备方法是将石墨烯和铝粉在液氮的环境中进行球磨，同样是使石墨烯粘附到铝粉表面，之后通过热处理形成石墨烯铝基复合材料；公布号CN 106607323 A一种铝基石墨烯复合材料的制备工艺是通过聚酚氧树脂将石墨烯涂层液涂敷在铝箔上，之后烘干固化得到。上述现有技术都未涉及用于选择性激光熔化成形的石墨烯铝基复合材料的制备，相关的技术问题也仍未得到解决。
发明内容
本发明的目的是为了针对现有技术的不足，提供一种用于选择性激光熔化成形的石墨烯铝基复合粉末制备方法。该方法采用有机铝化学还原法对石墨烯表面进行镀铝，结合真空球磨法，制备镀铝石墨烯分布均匀的铝基复合粉末。利用本方法制备的石墨烯铝基复合粉末具备纯度高、球形度好、粒径小、粒径分布范围窄等特性，利于选择性激光熔化成形制备过程的需要。
为实现此目的，本发明的技术方案如下：
一种用于选择性激光熔化成形的石墨烯铝基复合粉末制备方法的步骤为：
（1）纯铝粉与卤代烃R-X的重量比1-2:8-9，加入相同重量的无水三氯化铝和碘单质引发反应，在40℃反应温度下生成有机铝，所述的无水三氯化铝和碘单质分别占纯铝粉与卤代烃R-X总重量的5-10%，反应方程式为：
（2）反应结束后，在生成的RAlX溶液中加入醚类溶剂，所述醚类溶剂占RAlX溶液的10-20wt%；
（3）过滤去除未反应铝粉并称重，计算溶液中有机铝RAlX含量；
（4）将石墨烯粉末加入到RAlX溶液中，在氢气保护下进行搅拌，使石墨烯在溶液中均匀分散，所述的石墨烯粉末占RAlX溶液中的0.5-1wt%；
（5）加入RAlX溶液5-20wt%的氢化钠，使氢化钠与RAlX进行反应，其反应方程式为：RAlX+NaH=R+NaX+Al反应完成后，经过滤、洗涤并烘干，制得镀铝石墨烯并计算重量百分比；
（6）将镀铝石墨烯与AlSi10Mg合金粉按重量比0.5-1:99-99.5装入球磨罐中，加入相同重量的硬脂酸、丙烯酸，设定球磨速度和球磨时间，启动球磨机进行真空球磨混合，所述硬脂酸、丙烯酸分别为镀铝石墨烯与AlSi10Mg合金粉总重量的5-10%。
上述步骤（2）中，醚类溶剂可以选择四氢呋喃。
上述步骤（6）中，当镀铝石墨烯与AlSi10Mg合金粉重量比为0.5-0.6:99.4-99.5时，球料比为：15:1，球磨速度为200r/min，球磨时间为10h；当镀铝石墨烯与AlSi10Mg合金粉重量比为0.7-0.8: 99.2-99.3时，球料比为：20:1，球磨速度为300r/min，球磨时间为15h；当镀铝石墨烯与AlSi10Mg合金粉重量比为0.9-1: 99-99.1时，球料比为：30:1，球磨速度为400r/min，球磨时间为25h。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：本发明采用有机铝化学还原法结合真空球磨法，通过氢化钠将铝单质以石墨烯为核心，均匀的负载在石墨烯表面，同时避免引入异质元素；采用真空球磨法对镀铝石墨烯和铝合金粉进行混合，能够使石墨烯在铝合金粉中均匀分布，同时避免石墨烯的氧化，可制备石墨烯分布均匀的铝基复合粉末。在球磨混合的过程中加入硬脂酸和丙烯酸使石墨烯的分散性能大幅提高。制成的石墨烯铝基复合粉末具有纯度高、球形度好、粒径小、粒径分布范围窄的特点，能很好的应用于选择性激光熔化石墨烯/铝基复合材料的成形过程，并提高过程的稳定性及制件组织性能。
附图说明
下面结合附图对本发明做进一步的说明:
图1为采用化学还原法将有机铝均匀镀在石墨烯表面的示意图
具体实施方式
实施例1
一种用于选择性激光熔化成形的石墨烯铝基复合粉末制备方法步骤为：
（1）纯铝粉与卤代烃R-X的重量分别取1kg和9kg，在0.5kg无水三氯化铝和0.5kg碘单质作用下引发反应，在40℃反应温度下生成有机铝，反应方程式为：
（2）反应结束后，在生成的RAlX溶液中加入四氢呋喃溶剂1.1kg；
（3）过滤去除未反应铝粉并称重，计算溶液中有机铝RAlX含量；
（4）将5.5g石墨烯粉末加入到RAlX溶液中，在氢气保护下进行搅拌，使石墨烯在溶液中均匀分散；
（5）加入氢化钠55g，使氢化钠与RAlX进行反应，其反应方程式为：RAlX+NaH=R+NaX+Al反应完成后，经过滤、洗涤并烘干，制得镀铝石墨烯并计算重量百分比；
（6）将镀铝石墨烯与AlSi10Mg合金粉按重量比0.5:99.4装入球磨罐中，加入镀铝石墨烯与AlSi10Mg合金粉总重量5wt%的硬脂酸、5wt%的丙烯酸，设定球料比为：15:1，球磨速度为200r/min，球磨时间为10h，启动球磨机进行真空球磨混合。
实施例2
一种用于选择性激光熔化成形的石墨烯铝基复合粉末制备方法步骤为：
（1）纯铝粉与卤代烃R-X的重量分别取1kg和8kg，在0.9kg无水三氯化铝和0.9kg碘单质作用下引发反应，在40℃反应温度下生成有机铝，反应方程式为：
（2）反应结束后，在生成的RAlX溶液中加入四氢呋喃溶剂2.16kg；
（3）过滤去除未反应铝粉并称重，计算溶液中有机铝RAlX含量；
（4）将0.108kg石墨烯粉末加入到RAlX溶液中，在氢气保护下进行搅拌，使石墨烯在溶液中均匀分散；
（5）加入氢化钠2.16kg，使氢化钠与RAlX进行反应，其反应方程式为：RAlX+NaH=R+NaX+Al反应完成后，经过滤、洗涤并烘干，制得镀铝石墨烯并计算重量百分比；
（6）将镀铝石墨烯与AlSi10Mg合金粉按重量比0.7:99.3装入球磨罐中，加入镀铝石墨烯与AlSi10Mg合金粉总重量10wt%的硬脂酸、10wt%的丙烯酸，设定球料比为：20:1，球磨速度为300r/min，球磨时间为15h，启动球磨机进行真空球磨混合。
实施例3
一种用于选择性激光熔化成形的石墨烯铝基复合粉末制备方法步骤为：
（1）纯铝粉与卤代烃R-X的重量分别取2kg和9kg，在0.77kg无水三氯化铝和0.77kg碘单质作用下引发反应，在40℃反应温度下生成有机铝，反应方程式为：
（2）反应结束后，在生成的RAlX溶液中加入四氢呋喃聚乙二醇醚溶剂0.627kg；
（3）过滤去除未反应铝粉并称重，计算溶液中有机铝RAlX含量；
（4）将84.78g石墨烯粉末加入到RAlX溶液中，在氢气保护下进行搅拌，使石墨烯在溶液中均匀分散；
（5）加入氢化钠0.627kg，使氢化钠与RAlX进行反应，其反应方程式为：RAlX+NaH=R+NaX+Al反应完成后，经过滤、洗涤并烘干，制得镀铝石墨烯并计算重量百分比；
（6）将镀铝石墨烯与AlSi10Mg合金粉按重量比1:99装入球磨罐中，加入镀铝石墨烯与AlSi10Mg合金粉总重量7.5wt%的硬脂酸、7.5wt%的丙烯酸，设定球料比为：30:1，球磨速度为400r/min，球磨时间为25h，启动球磨机进行真空球磨混合。
实施例4
一种用于选择性激光熔化成形的石墨烯铝基复合粉末制备方法步骤为：
（1）纯铝粉与卤代烃R-X的重量分别取1.5kg和8.5kg，在0.8kg无水三氯化铝和0.8kg碘单质作用下引发反应，在40℃反应温度下生成有机铝，反应方程式为：
（2）反应结束后，在生成的RAlX溶液中加入四氢呋喃聚乙二醇醚溶剂1.392kg；
（3）过滤去除未反应铝粉并称重，计算溶液中有机铝RAlX含量；
（4）将116g石墨烯粉末加入到RAlX溶液中，在氢气保护下进行搅拌，使石墨烯在溶液中均匀分散；
（5）加入氢化钠2.32kg，使氢化钠与RAlX进行反应，其反应方程式为：RAlX+NaH=R+NaX+Al反应完成后，经过滤、洗涤并烘干，制得镀铝石墨烯并计算重量百分比；
（6）将镀铝石墨烯与AlSi10Mg合金粉按重量比0.6:99.4装入球磨罐中，加入镀铝石墨烯与AlSi10Mg合金粉总重量8wt%的硬脂酸、8wt%的丙烯酸，设定球磨球料比为：15:1，球磨速度为200r/min，球磨时间为10h，启动球磨机进行真空球磨混合。
实施例5
一种用于选择性激光熔化成形的石墨烯铝基复合粉末制备方法步骤为：
（1）纯铝粉与卤代烃R-X的重量分别取2kg和8.5kg，在0.525kg无水三氯化铝和0.525kg碘单质作用下引发反应，在40℃反应温度下生成有机铝，反应方程式为：
（2）反应结束后，在生成的RAlX溶液中加入四氢呋喃聚乙二醇醚溶剂1.155kg；
（3）过滤去除未反应铝粉并称重，计算溶液中有机铝RAlX含量；
（4）将120g石墨烯粉末加入到RAlX溶液中，在氢气保护下进行搅拌，使石墨烯在溶液中均匀分散；
（5）加入氢化钠1.155kg，使氢化钠与RAlX进行反应，其反应方程式为：RAlX+NaH=R+NaX+Al反应完成后，经过滤、洗涤并烘干，制得镀铝石墨烯并计算重量百分比；
（6）将镀铝石墨烯与AlSi10Mg合金粉按重量比0.9:99装入球磨罐中，加入镀铝石墨烯与AlSi10Mg合金粉总重量7.5wt%的硬脂酸、7.5wt%的丙烯酸，设定球料比为：30:1，球磨速度为400r/min，球磨时间为25h，启动球磨机进行真空球磨混合。
本发明可用其他的不违背本发明的精神或主要特征的具体形式来概述。因此，无论从哪一点来看，本发明的上述实施方案都只能认为是对本发明的说明而不能限制发明，权利要求书指出了本发明的范围，而上述的说明并未指出本发明的范围，因此，在与本发明的权利要求书相当的含义和范围内的任何变化，都应认为是包括在权利要求书的范围内。

Claims (5)

1.一种用于选择性激光熔化成形的石墨烯铝基复合粉末制备方法，其特征在于步骤为：
（1）纯铝粉与卤代烃R-X的重量比1-2:8-9，加入相同重量的无水三氯化铝和碘单质引发反应，在40℃反应温度下生成有机铝，所述的无水三氯化铝和碘单质分别占纯铝粉与卤代烃R-X总重量的5-10%，反应方程式为：
；
（2）反应结束后，在生成的RAlX溶液中加入醚类溶剂，所述醚类溶剂占RAlX溶液的10-20wt%；
（3）过滤去除未反应铝粉并称重，计算溶液中有机铝RAlX含量；
（4）将石墨烯粉末加入到RAlX溶液中，在氢气保护下进行搅拌，使石墨烯在溶液中均匀分散，所述的石墨烯粉末占RAlX溶液中的0.5-1wt%；
（5）加入RAlX溶液5-20wt%的氢化钠，使氢化钠与RAlX进行反应，其反应方程式为：RAlX+NaH=R+NaX+Al反应完成后，经过滤、洗涤并烘干，制得镀铝石墨烯并计算重量百分比；
（6）将镀铝石墨烯与AlSi10Mg合金粉按重量比0.5-1:99-99.5装入球磨罐中，加入相同重量的硬脂酸、丙烯酸，设定球磨速度和球磨时间，启动球磨机进行真空球磨混合，所述硬脂酸、丙烯酸分别为镀铝石墨烯与AlSi10Mg合金粉总重量的5-10%。
2.根据权利要求1所述的一种用于选择性激光熔化成形的石墨烯铝基复合粉末制备方法，其特征在于：所述的醚类溶剂为四氢呋喃。
3.根据权利要求1所述的一种用于选择性激光熔化成形的石墨烯铝基复合粉末制备方法，其特征在于：当镀铝石墨烯与AlSi10Mg合金粉重量比为0.5-0.6:99.4-99.5时，球料比为：15:1，球磨速度为200r/min，球磨时间为10h。
4.根据权利要求1所述的一种用于选择性激光熔化成形的石墨烯铝基复合粉末制备方法，其特征在于：当镀铝石墨烯与AlSi10Mg合金粉重量比为0.7-0.8: 99.2-99.3时，球料比为：20:1，球磨速度为300r/min，球磨时间为15h。
5.根据权利要求1所述的一种用于选择性激光熔化成形的石墨烯铝基复合粉末制备方法，其特征在于：当镀铝石墨烯与AlSi10Mg合金粉重量比为0.9-1: 99-99.1时，球料比为：30:1，球磨速度为400r/min，球磨时间为25h。
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