CN106367683B - 一种轻质高热导率Fe‑Al基合金及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种轻质高热导率Fe‑Al基合金及其制备方法。未来空投空运、山地高原及新型主战坦克等装甲突击装备对机动性能要求进一步提高，发动机必须动力更强、重量更轻。轻质高热导率材料技术的研究成为一个重要发展方向。本发明称取Fe粉和Al粉，与磨球一同装入抽真空并充入氩气的球磨罐中进行机械合金化球磨，Fe粉和Al粉发生固溶生成Fe（Al）固溶体，继而将石墨烯粉填入球磨罐中，且与Fe（Al）固溶体继续均匀混合，得到细小均匀的石墨烯/Fe（Al）复合粉末；将机械合金化后的石墨烯/Fe（Al）复合粉末填入石墨模具中，通过热压烧结即形成所需的块体复合材料。本发明制备过程时间短，所得产品纯度高，热导率高，且致密性好。

Description

一种轻质高热导率Fe-Al基合金及其制备方法
一、技术领域：
本发明涉及一种轻质高热导率合金技术领域，具体涉及一种轻质高热导率Fe-Al基合金及其制备方法。
二、背景技术：
发动机的发展从来离不开材料技术的保障，材料技术是先进发动机的核心关键技术。升功率密度的提升将引起燃烧温度和压力的提高，因此，随着升功率密度的不断增加，必然伴随着柴油机燃烧室关键构件承受的温度和压力越来越高，这对材料性能提出更高要求：1）高强韧、抗热疲劳、导热性好。材料的导热性愈好，热膨胀系数愈小，高温强度愈高，愈能承受热负荷的反复作用。2）重量尽量轻。柴油机部件重量的减轻将大幅减小柴油机负重及油耗，因此缸盖部件也需要轻量化。柴油机发动机缸盖材料，一般要求其500℃以下力学、抗氧化、导热性能等达到要求。常用的材料有铝合金、灰铸铁和蠕墨铸铁。铝合金的导热性能很好，但耐热性能较低。铸铁的耐热性能很好，但强度、疲劳性能与导热性成反比。开发一种具有良导热、高强度的轻质缸盖材料是非常关键的。
Fe-Al合金不仅具有低密度（5.56g/cm3）、高比强度、优异耐腐蚀与氧化性能等优点外，还因不含Ti、Ni、Cr、Mo等价格昂贵且具有战略意义的金属元素而降低了使用成本，具有显著的应用前景。但是其室温脆性大和600℃以上强度及抗蠕变性能明显下降，同时Fe-Al合金的热导率较低（约15W/（m•K））。目前，其室温脆性大和600℃以上强度及抗蠕变性能明显下降的缺点已经解决。
为改善材料热导率，通过机械合金化添加石墨烯制备轻质高热导率石墨烯/Fe（Al）复合材料，以望在不降低其室温~600℃强度的前提下，提高其热物理性能，为未来高功率密度柴油机的研发奠定基础。
三、发明内容
本发明的提供一种轻质高热导率Fe-Al基合金及其制备方法，其制备出来的Fe-Al基合金具有高热导率。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：一种轻质高热导率Fe-Al基合金，其特征在于：所述的Fe-Al基合金按质量百分比计：包括81.85-86.20%Fe粉、13.15-13.80%Al粉、0-5.00%石墨烯粉。
一种轻质高热导率Fe-Al基合金的制备方法步骤为：步骤一：按质量分数称取81.85-86.20%Fe粉、13.15-13.80%Al粉和0-5.00%石墨烯粉；
步骤二：Fe粉和Al粉：磨球=1：10的质量比将原料粉末装入抽真空并充入氩气的球磨罐中以200r/min的转速进行球磨20h，使Fe粉和Al粉均匀混合且完全固溶，得到细小均匀的Fe（Al）固溶体粉体；然后加入0-5.00%的石墨烯粉末和丙酮，在200r/min转速下采用湿混方式，以球磨20 min、停10min的方式继续球磨2 h，得到细小均匀的石墨烯/Fe（Al）复合粉体，得到细小均匀的石墨烯/Fe（Al）复合粉体。
步骤三：将机械合金化后的石墨烯/Fe（Al）复合粉末采用真空烘箱，在温度为80℃下干燥2h烘干，随后将烘干后的复合粉末填入石墨模具中，通过热压烧结即形成所需的块体复合材料。
所述的步骤二中球磨罐和磨球的材质均为1Cr18Ni9Ti不锈钢，磨球的直径为10mm，混料方式为阶段性混合，首先氩气气氛下干混制备粉体基体Fe（Al）固溶体，然后丙酮介质中湿混制备石墨烯/Fe（Al）复合粉体。
步骤三中，热压烧结条件为：真空度为6.67×10-3Pa，热压烧结30min后以10℃/min的升温速率升温至烧结温度并保温90min，然后随炉冷却至室温；
所述的烧结温度为1100℃，烧结压力为35MPa。
与现有技术相比，本发明具有如下优点和效果：
1）本发明中的石墨烯是通过化学改性得到的氧化石墨烯，对于氧化石墨烯而言，大量的反应性基团如羟基、羧基和环氧基团的存在有助于它在普通有机溶剂中的溶解，使它比石墨烯有更好的分散性。
2）本发明石墨烯是在Fe粉、Al粉机械合金化发生固溶反应后添加，Fe（Al）固溶体反应更为完全，且通过湿混，石墨烯在Fe（Al）固溶体基体中分布更均匀；
3）在机械合金化过程中根据石墨烯粉量的添加来调节石墨烯/Fe（Al）复合材料中石墨烯的质量分数，进而改善材料的力学性能和热物理性能；
4）将机械合金化技术与热压烧结技术相结合（MA-HP），研制的新型轻质高热导率石墨烯/Fe（Al）复合材料具有应用在高功率密度柴油机缸盖材料的应用潜力；
5）Fe-Al合金不仅具有低密度（5.56g/cm3）、高比强度、优异耐腐蚀与氧化性能等优点外，还因不含Ti、Ni、Cr、Mo等价格昂贵且具有战略意义的金属元素而降低了使用成本，具有显著的应用前景。
四、附图说明
图1为实施例1热压烧结后块体复合材料扫描电镜照片；
图2为实施例2制得的Fe（Al）粉体的扫描电镜照片与XRD测试结果；
图3是实施例2热压烧结后块体复合材料扫描电镜照片；
图4是实施例3制得复合材料块体的元素分布图，其中(a)-电子图像，(b)-Al元素分布，(c)-C元素分布，(d)-Fe元素分布。
五、具体实施方式
下面结合具体的实施方式来对本发明的技术方案做进一步的详细说明：
本发明涉及的轻质高热导率石墨烯/Fe（Al）复合材料的制备方法，采用Fe粉、Al粉机械合金过程中发生固溶反应生成Fe（Al）固溶体，继而将石墨烯粉填入球磨罐中，且与Fe（Al）固溶体继续湿混，得到细小均匀的石墨烯/Fe（Al）复合粉末，再通过热压烧结得到块体复合材料，以获得具有高热导率的轻质石墨烯/Fe（Al）复合材料。
一种轻质高热导率Fe-Al基合金，按质量百分比计：包括81.85-86.20%Fe粉、13.15-13.80%Al粉、0-5.00%石墨烯粉。
一种轻质高热导率Fe-Al基合金的制备方法包括以下步骤：
步骤一：化学改性的氧化石墨烯的制备：将10g3-氨丙基三乙氧基硅烷溶于去离子水和乙醇的混合液中（质量比9：1），搅拌均匀后加入0.5g石墨烯，分散均匀后在50℃水浴环境下反应，结束后用去离子水和乙醇清洗三次，离心并冷冻干燥后得到化学改性的氧化石墨烯，其较一般石墨烯具有更好的分散性。
步骤二：按质量分数称取81.85-86.20%Fe粉、13.15-13.80%Al粉和0-5.00%石墨烯粉；
步骤三：按料：磨球=1：10（其中：料指铁粉和铝粉）的质量比将上述原料粉末装入抽真空并充入氩气的球磨罐中以200r/min的转速进行球磨20h，使Fe粉和Al粉均匀混合且完全固溶，得到细小均匀的Fe（Al）固溶体粉体；随后加入0-5%的石墨烯粉末，以200r/min转速继续球磨2h（具体工艺：每次混粉20min，停止混粉10min；时间共计2h；湿混：介质丙酮），最终得到细小均匀的石墨烯/Fe（Al）复合粉体。
石墨烯是通过化学改性得到的氧化石墨烯，对于氧化石墨烯而言，大量的反应性基团如羟基、羧基和环氧基团的存在有助于它在普通有机溶剂中的溶解，使它比石墨烯有更好的分散性。
步骤四：将机械合金化后的石墨烯/Fe（Al）复合粉末进行烘干（真空烘箱，温度为80℃下干燥2h），随后将烘干后的复合粉末填入石墨模具中，通过热压烧结即形成所需的块体复合材料。其中，烧结温度为1100℃，烧结压力为35MPa。
步骤三中，球磨罐和磨球均采用1Cr18Ni9Ti不锈钢材质，磨球直径为10mm。
步骤四中，热压烧结条件为：
真空度为6.67×10-3Pa，热压烧结30min后以10℃/min的升温速率升温至烧结温度并保温90min，然后随炉冷却至室温。
实施例1：
按原料质量分数：86.20%Fe粉(86.20g)、13.8%Al(13.80g)粉放入不锈钢球磨罐中，加入直径为10mm的不锈钢磨球1000g，球磨前需用O型密封圈密封后对球磨罐抽真空并充入氩气，在转速为200r·min-1和球磨时间为20h下进行混合球磨，制得Fe(Al)固溶体粉末。
称取按实施例1制取的混合物粉末30g，装入高强度石墨模具，在上海晨华电炉有限公司生产热压烧结炉(ZT-40-20Y)中进行烧结。主要烧结工艺参数为：烧结压力35MPa，真空度为6.67×10-3Pa，热压烧结30min后以10℃/min的升温速率升温至1100℃并保温90min，然后随炉冷却至室温。
烧结体经过机械切割加工成一定尺寸，按照实验抛光的具体操作，首先在砂纸上磨光后，再在抛光机上进行抛光，处理后的试样采用Hitachi5-2500扫描电镜对其微观组织形貌进行观察。图1为实施例1制得复合材料块体的背散射扫描电镜照片，从图1可看出，Fe(Al)显微组织较为均匀。其致密度经测试为98.9%，硬度为483.5Hv，其室温导热系数为10.2W/(m•K)。
实施例2：
按原料质量分数：85.30%Fe粉(85.30g)和13.7%Al(13.70g)粉放入不锈钢球磨罐中，加入直径为10mm的不锈钢磨球1000g，球磨前需用O型密封圈密封后对球磨罐抽真空并充入氩气，在转速为200r·min-1和球磨时间为20h下进行混合球磨，制得Fe（Al）固溶体粉末。图2为实施例2制得的Fe（Al）粉体的扫描电镜照片与XRD测试结果。从图2可看出，粉体颗粒较为细小且圆整，且XRD测试结果表明Fe粉、Al粉反应完全，均为Fe（Al）固溶体，无剩余Fe粉、Al粉。随后加入1.0%的石墨烯粉末（1.0g），以200r/min转速继续球磨2h（具体工艺：每次混粉20min，停止混粉10min；时间共计2h；湿混：介质丙酮），最终得到细小均匀的1.0%石墨烯/Fe（Al）复合粉体。
称取按实施例2中机械合金化后的1.0%石墨烯/Fe（Al）复合粉末进行烘干（真空烘箱，温度为80℃下干燥2h），随后将烘干后的复合粉末30g，装入高强度石墨模具，在上海晨华电炉有限公司生产热压烧结炉(ZT-40-20Y)中进行烧结。具体烧结工艺同实施例1。
按照实施例1的方法将实施例2的烧结体加工成扫描电镜分析样品。图3为实施例2制得复合材料块体的背散射扫描电镜照片，从图3可看出，材料的显微组织较为均匀。烧结体致密度经测试为98.9%，硬度为498.2Hv。经测试，其室温导热系数为16.9 W/(m•K)，较实施例1中的Fe(Al)材料提高了约65.7%。
实施例3：
按原料质量分数：83.57%Fe粉(83.57g)和13.43%Al(13.43g)粉放入不锈钢球磨罐中，加入直径为10mm的不锈钢磨球1000g，球磨前需用O型密封圈密封后对球磨罐抽真空并充入氩气，在转速为200r·min-1和球磨时间为20h下进行混合球磨，制得/Fe（Al）固溶体粉末。随后加入3.0%的石墨烯粉末（3.0g），以200r/min转速继续球磨2h（具体工艺：每次混粉20min，停止混粉10min；时间共计2h；湿混：介质丙酮），最终得到细小均匀的3.0%石墨烯/Fe（Al）复合粉体。
称取按实施例3中机械合金化后的3.0%石墨烯/Fe（Al）复合粉末进行烘干（真空烘箱，温度为80℃下干燥2h），随后将烘干后的复合粉末30g，装入高强度石墨模具，在上海晨华电炉有限公司生产热压烧结炉(ZT-40-20Y)中进行烧结。具体烧结工艺同实施例1。
按照实施例1的方法将实施例3的烧结体加工成扫描电镜分析样品，其元素分布图如图4所示，其中(a)-电子图像，(b)-Al元素分布，(c)-C元素分布，(d)-Fe元素分布。从图4（c）可看出，C元素在Fe(Al)基体中分布比较均匀。烧结体致密度经测试为99.2%，硬度为521.8Hv，室温导热系数为19.8 W/(m•K)，较实施例1中的Fe(Al)材料提高了约94.1%。
实施例4：
按原料质量分数：81.85%Fe粉(81.85g)和13.15%Al(13.15g)粉放入不锈钢球磨罐中，加入直径为10mm的不锈钢磨球1000g，球磨前需用O型密封圈密封后对球磨罐抽真空并充入氩气，在转速为200r·min-1和球磨时间为20h下进行混合球磨，制得/Fe（Al）固溶体粉末。随后加入5.0%的石墨烯粉末（5.0g），以200r/min转速继续球磨2h（具体工艺：每次混粉20min，停止混粉10min；时间共计2h；湿混：介质丙酮），最终得到细小均匀的5.0%石墨烯/Fe（Al）复合粉体。
称取按实施例4中机械合金化后的5.0%石墨烯/Fe（Al）复合粉末进行烘干（真空烘箱，温度为80℃下干燥2h），随后将烘干后的复合粉末30g，装入高强度石墨模具，在上海晨华电炉有限公司生产热压烧结炉(ZT-40-20Y)中进行烧结。具体烧结工艺同实施例1。实施例4烧结块体的致密度经测试为99.3%，硬度为548.8Hv，其室温导热系数为23.5 W/(m•K)，较实施例1中的Fe(Al)材料提高了约130.3%。

Claims (1)

1.一种轻质高热导率Fe-Al基合金，其特征在于：所述的Fe-Al基合金按质量百分比计：包括81.85-86.20%Fe粉、13.15-13.80%Al粉、1.00-5.00%石墨烯粉，上述组份之和为100%；
所述轻质高热导率Fe-Al基合金的制备方法步骤为：步骤一：按质量分数称取81.85-86.20%Fe粉、13.15-13.80%Al粉和1.00-5.00%石墨烯粉；
步骤二：Fe粉和Al粉：磨球=1：10的质量比将原料粉末装入抽真空并充入氩气的球磨罐中以200r/min的转速进行球磨20h，使Fe粉和Al粉均匀混合且完全固溶，得到细小均匀的Fe（Al）固溶体粉体；然后加入1.00-5.00%的石墨烯粉末和丙酮，在200r/min转速下采用湿混方式，以球磨20 min、停10min的方式继续球磨2 h，得到细小均匀的石墨烯/Fe（Al）复合粉体；
步骤三：将机械合金化后的石墨烯/Fe（Al）复合粉末采用真空烘箱，在温度为80℃下干燥2h烘干，随后将烘干后的复合粉末填入石墨模具中，通过热压烧结即形成所需的块体复合材料；
所述的步骤二中球磨罐和磨球的材质均为1Cr18Ni9Ti不锈钢，磨球的直径为10mm，混料方式为阶段性混合，首先氩气气氛下干混制备粉体基体Fe（Al）固溶体，然后丙酮介质中湿混制备石墨烯/Fe（Al）复合粉体；
步骤三中，热压烧结条件为：真空度为6.67×10-3Pa，热压烧结30min后以10℃/min的升温速率升温至烧结温度并保温90min，然后随炉冷却至室温；
所述的烧结温度为1100℃，烧结压力为35MPa。
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