CN113444961A - 轻质抗氧化碳纳米管增强铁铝合金及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及轻质抗氧化碳纳米管增强铁铝合金及其制备方法。现有技术存在着纤维在基体中的均匀分散性不高的问题。本发明包括以下步骤：碳纳米管醇分散剂加入无水乙醇中，再将碳纳米管加入其中得悬浮液；将FeAl金属间化合物粉末与悬浮液共同放入不锈钢球磨罐中，构成材料初始复合粉；球磨得到湿磨复合粉体；湿磨复合粉体保温、筛粉，获得干燥的复合粉末；复合粉末填入石墨模具中，热压烧结形成块体复合材料。本发明采用添加碳纳米管醇分散剂与超声震动处理相结合的方式，获得均匀分散的碳纳米管，产品成本低，纯度高，密度低，且氧化性能优异。
Description
技术领域
本发明涉及轻质抗氧化碳纳米管增强铁铝合金，具体涉及轻质抗氧化碳纳米管增强铁铝合金及其制备方法。
背景技术
高功率密度柴油机是军、民用动力发展的必然趋势，是军民用交通工具如载重汽车、卡车、船舶和空投、空运、舰船等装备的必然选择，我国发展高功率密度柴油机任务十分迫切。当前高功率密度柴油机研究面临的突出问题之一是气缸盖局部服役温度过高、易开裂、易氧化，使用寿命严重不足，制约了高功率柴油机研制进度和应用推广，成为我国高功率密度柴油机发展的技术瓶颈。此外，现役柴油机气缸盖用铸铁材料密度较高（约7.3g/cm3），难以达到装备轻量化的使用要求。因此开发轻质抗氧化气缸盖用铁基合金的研究尤为重要。
目前轻质抗氧化气缸盖用材料较有潜质的有高铝含量的铁基合金（Fe-Al合金）和纤维增强金属基复合材料等。Fe-Al合金因具有低密度、高比强度、优异耐腐蚀与氧化性能已获得广泛关注，但其室温脆性大，服役安全系数较低，严重阻碍了其作为发动机零部件用材料的发展应用。近年来，纤维增强金属基复合材料成为研究的一大热潮，这是由于增强相纤维主要起到了承载作用，而金属基体则起到了粘结纤维、传递载荷的作用，二者结合可同时提高材料的强度和韧性。然而纤维材料的高温耐氧化性能较差，即在有氧条件下，其稳定性劣化；其次，纤维在金属基体中的均匀分散有待进一步解决。因此改善纤维在基体中的均匀分散性并提高纤维增强金属基复合材料的高温氧化性能成为亟待解决的关键问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种轻质抗氧化碳纳米管增强铁铝合金及其制备方法，所得产品成本低，纯度高，密度低，且氧化性能优异。
轻质抗氧化碳纳米管增强铁铝合金的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：将0.03g碳纳米管醇分散剂加入60g无水乙醇中，再将0.12~0.66g碳纳米管加入其中，在烧杯中超声震动分散1~3小时得到悬浮液；
步骤二：将59.34g~59.88gFeAl金属间化合物粉末与步骤一中得到的碳纳米管悬浮液共同放入不锈钢球磨罐中，构成材料初始复合粉；
步骤三：将180g不锈钢磨球与步骤二中得到的初始复合粉共同放入球磨罐中，进行球磨，运行时间4~6h，得到碳纳米管为0.2~1.1wt.%的湿磨复合粉体；
步骤四：将步骤三得到的湿磨复合粉体放入真空烘箱内保温，用筛子进行筛粉，最终获得干燥的复合粉末；
步骤五：将步骤四得到的复合粉末填入石墨模具中，通过热压烧结形成所需的块体复合材料。
所述步骤一中，碳纳米管的加入量为0.48g，碳纳米管醇分散剂的加入量为0.03g，无水乙醇作为介质，其加入量为60g。
步骤五中，热压烧结工艺：真空度为6.67×10-3Pa，热压烧结以5~10℃/min的升温速率升温至目标温度1050℃并保温2.5h，然后随炉冷却至室温。
按上述的轻质抗氧化碳纳米管增强铁铝合金的制备方法制得轻质抗氧化碳纳米管增强铁铝合金。
本发明具有以下优点：
1、本发明产物不仅具有低密度（5.56g/cm3），还因不含Ti、Ni、Cr、Mo等价格昂贵且具有战略意义的金属元素而降低了使用成本。有效均匀分散的碳纳米管可起到承载的作用，FeAl合金基体则起到了粘结碳纳米管、传递载荷的作用，热压烧结后制备的产品600℃氧化后表面形成薄而致密的氧化层，有效阻止氧原子向材料内部进一步扩散，氧化增重低，抗氧化性能优异。
2、超声振动是分散纤维的常用手段，然而仅采用超声震动，效率低，难以实现批量复合粉末的均匀化及细化。高能球磨可以使粉末进一步混合均匀的同时活化粉体颗粒，形成超细粉末颗粒。二者有序联合，可大幅提高效率，有望解决碳纳米管在FeAl合金中的均匀分散问题，且在不降低其力学性能的前提下，提高其高温氧化性能。本发明采用添加碳纳米管醇分散剂与超声震动处理相结合的方式，获得均匀分散的碳纳米管。
3、步骤二、步骤三中，碳纳米管与FeAl金属间化合物粉末按比例配比后湿磨，使得其在球磨过程中分散更加均匀。同时结合步骤五热压烧结后，可有效提高其与基体FeAl的界面结合强度。
4、在球磨过程中根据碳纳米管量的添加来调节最终碳纳米管增强铁铝合金中碳纳米管的质量分数，所得产品中，B2结构FeAl的质量分数为98.9~99.8%，碳纳米管的质量分数为0.2~1.1%，进而降低材料的密度、改善材料的氧化性能。
5、本发明研制的新型轻质抗氧化碳纳米管增强铁铝合金可应用在高功率密度柴油机缸盖材料上。
附图说明
图1是对比材料—FeAl合金面扫描分析（a）和氧化面形貌及面粗糙度（b）。
图2是实施例1热压烧结0.2wt.%碳纳米管增强FeAl块体复合材料微观形貌（a）和氧化面形貌及面粗糙度（b）。
图3是实施例4热压烧结1.1wt.%碳纳米管增强FeAl块体复合材料面扫描分析。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行详细的说明。
本发明涉及的轻质抗氧化碳纳米管增强铁铝合金及的制备方法，采用B2结构FeAl粉作为基体，采用添加碳纳米管醇分散剂与超声震动处理形结合的方式获得均匀分散的碳纳米管作为增强相，湿混球磨均匀，得到细小均匀的碳纳米管增强铁铝合金复合粉末，再通过热压烧结得到块体复合材料，以获得具有低密度高性能碳纳米管增强铁铝合金材料。
本发明提供的一种轻质抗氧化碳纳米管增强铁铝合金的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：将0.03g碳纳米管醇分散剂加入60g无水乙醇中，再将0.12~0.66g碳纳米管加入其中，在烧杯中超声震动分散两小时得到悬浮液。
步骤二：将59.34g~59.88gFeAl金属间化合物粉末与步骤一中得到的碳纳米管悬浮液共同放入不锈钢球磨罐中，构成材料初始复合粉；
步骤三：将180g直径6mm不锈钢磨球与步骤二中得到的初始复合粉共同放入球磨罐中，以150r/min的转速进行球磨，运行时间5h，得到碳纳米管为0.2~1.1wt.%的湿磨复合粉体。
步骤四：将步骤三得到的湿磨复合粉体放入真空烘箱内保温，进行筛粉，最终获得干燥的复合粉末。
步骤五：将步骤四得到的复合粉末填入石墨模具中，通过热压烧结即形成所需的块体复合材料；其中，烧结温度为1050℃，烧结压力为25MPa，保温时间为2.5h，即形成所需的块体复合材料。
为了对比本发明的性能，对比材料为FeAl合金，制备工艺如下：称取FeAl粉末30g，装入高强度石墨模具，在上海晨华电炉有限公司生产热压烧结炉（ZT-40-20Y）中进行烧结。主要烧结工艺参数为：真空度为6.67×10-3Pa，烧结压力为25MPa，热压烧结以5~10℃/min的升温速率升温至1050℃并保温2.5h，然后随炉冷却至室温，最终得到FeAl合金烧结体。
性能实验过程和结果如下：该烧结体经过机械切割加工成8×8×3mm尺寸，按照实验抛光的具体操作，首先在砂纸上磨光后，再在抛光机上进行抛光，对其微观组织、密度、硬度及600℃氧化性能（氧化温度：600℃；氧化时间：130h）进行测试。图1是采用Hitachi5-2500扫描电镜对对比材料—FeAl合金面扫描分析结果。从图1（a）可看出，块体晶粒尺寸较大，且材料微观组织均匀性略差。其次，C元素的出现是由于热压烧结过程所用石墨磨具所致；O元素的出现则是热压烧结过程实则低氧分压环境所致。密度经测试为4.928g/cm3，硬度为37.4HRC，600℃氧化增重量为1.0000 mg/cm2。由图1（b）对对比材料—FeAl合金的氧化面形貌观察及面粗糙度分析可知，表面氧化物较多，且薄厚不均，面粗糙度较大（3.741μm）。其密度较目前常用铸铁气缸盖材料（密度约7.3g/cm3）降低了32.49%。
实施例1：
将0.03g分散剂加入60g无水乙醇中，再将0.12g碳纳米管加入其中，超声分散两小时后将其倒入装有59.88gFeAl金属间化合物粉末的球磨罐中，按料：磨球=1：3的质量比以150r/min的转速进行球磨，运行时间5h，得到湿磨后的初始复合粉。将得到的初始复合粉放入真空烘箱内以90℃保温24h，用400目筛子筛出进行筛粉，最终获得干燥的复合粉末。
称取干燥的复合粉末30g，装入高强度石墨模具，在上海晨华电炉有限公司生产热压烧结炉（ZT-40-20Y）中进行烧结。主要烧结工艺参数为：真空度为6.67×10-3Pa，烧结压力为25MPa，热压烧结以5~10℃/min的升温速率升温至1050℃并保温2.5h，然后随炉冷却至室温，最终得到0.2wt.%碳纳米管增强FeAl合金烧结体。
性能实验过程和结果如下：该烧结体经过机械切割加工成8×8×3mm尺寸，按照实验抛光的具体操作，首先在砂纸上磨光后，再在抛光机上进行抛光，对其微观组织、密度、硬度及600℃氧化性能（氧化温度：600℃；氧化时间：130h）进行测试。进行切割试样并打磨抛光，对处理后的试样采用Hitachi5-2500扫描电镜对其表面形貌分析，图2（a）是热压烧结0.2wt.%碳纳米管增强FeAl块体复合材料微观形貌图，块体晶粒尺寸较小，且材料微观组织分布均匀性较好。密度经测试为5.175g/cm3，硬度为45.1HRC，600℃氧化增重量为0.1356mg/cm2。由图2（b）对热压烧结0.2wt.%碳纳米管增强FeAl块体的氧化面形貌观察及面粗糙度分析可知，表面氧化物较少且致密，面粗糙度较低（面粗糙度为1.473μm，仅为对比材料的60.63%）。其密度较目前常用铸铁气缸盖材料（密度约7.3g/cm3）降低了29.11%，硬度较对比材料增大了20.59%，氧化增重量较对比材料下降了86.44%。
实施例2：
将0.03g分散剂加入60g无水乙醇中，再将0.30g碳纳米管加入其中，超声分散两小时后将其倒入装有59.70gFeAl金属间化合物粉末的球磨罐中，按实施例1中的球磨工艺、烘干工艺和热压烧结工艺进行制备，最终得到0.5wt.%碳纳米管增强FeAl合金烧结体。
性能实验：参考实施例1对材料进行切割试样并打磨抛光。密度经测试为5.241g/cm3，硬度为50.6HRC，600℃氧化增重量为0.1399 mg/cm2。其密度较目前常用铸铁气缸盖材料（密度约7.3g/cm3）降低了28.21%，硬度较对比材料增大了35.29%，氧化增重量较对比材料下降了86.01%。
实施例3：
将0.03g分散剂加入60g无水乙醇中，再将0.48g碳纳米管加入其中，超声分散两小时后将其倒入装有59.52gFeAl金属间化合物粉末的球磨罐中，按实施例1中的球磨工艺、烘干工艺和热压烧结工艺进行制备，最终得到0.8wt.%碳纳米管增强FeAl合金烧结体。
性能实验：参考实施例1对材料进行切割试样并打磨抛光并进行性能测试：密度为5.315g/cm3，硬度为57.3HRC，600℃氧化增重量为0.1417 mg/cm2。其密度较目前常用铸铁气缸盖材料（密度约7.3g/cm3）降低了27.19%，硬度较对比材料增大了53.21%，氧化增重量较对比材料下降了85.83%。
实施例4：
将0.03g分散剂加入60g无水乙醇中，再将0.66g碳纳米管加入其中，超声分散两小时后将其倒入装有59.34gFeAl金属间化合物粉末的球磨罐中，按实施例1中的球磨工艺、烘干工艺和热压烧结工艺进行制备，最终得到1.1wt.%碳纳米管增强FeAl合金烧结体。
性能实验：参考实施例1对材料进行切割试样并打磨抛光，对处理后的试样采用Hitachi5-2500扫描电镜对其表面进行元素面扫描分析，图3是实施例4经热压烧结后试样面扫描测试结果。从图3可看出，Ni元素均匀的分布于基体中；C元素在黑色区域有所聚集，可推断出该区域为少量未完全分散的碳纳米管。密度经测试为5.276g/cm3，硬度为49.7HRC，600℃氧化增重量为0.1391 mg/cm2。其密度较目前常用铸铁气缸盖材料（密度约7.3g/cm3）降低了27.73%，硬度较对比材料增大了32.89%，氧化增重量较对比材料下降了86.09%。
上述实施例中，加入CNTs后，复合材料的抗氧化性能大幅改善，且随着CNTs含量的进一步增加，氧化增重量差异不大，约为0.14mg/cm2，比FeAl下降大约86%。综合材料密度、硬度和氧化增重值分析，以实施例3为最佳实施例。
Claims (4)
1.轻质抗氧化碳纳米管增强铁铝合金的制备方法，其特征在于：
包括以下步骤：
步骤一：将0.03g碳纳米管醇分散剂加入60g无水乙醇中，再将0.12~0.66g碳纳米管加入其中，在烧杯中超声震动分散1~3小时得到悬浮液；
步骤二：将59.34g~59.88gFeAl金属间化合物粉末与步骤一中得到的碳纳米管悬浮液共同放入不锈钢球磨罐中，构成材料初始复合粉；
步骤三：将180g不锈钢磨球与步骤二中得到的初始复合粉共同放入球磨罐中，进行球磨，运行时间4~6h，得到碳纳米管为0.2~1.1wt.%的湿磨复合粉体；
步骤四：将步骤三得到的湿磨复合粉体放入真空烘箱内保温，用筛子进行筛粉，最终获得干燥的复合粉末；
步骤五：将步骤四得到的复合粉末填入石墨模具中，通过热压烧结形成所需的块体复合材料。
2.根据权利要求1所述的轻质抗氧化碳纳米管增强铁铝合金的制备方法，其特征在于：所述步骤一中，碳纳米管的加入量为0.48g，碳纳米管醇分散剂的加入量为0.03g，无水乙醇作为介质，其加入量为60g。
3.根据权利要求1或2所述的轻质抗氧化碳纳米管增强铁铝合金的制备方法，其特征在于：
步骤五中，热压烧结工艺：真空度为6.67×10-3Pa，热压烧结以5~10℃/min的升温速率升温至目标温度1050℃并保温2.5h，然后随炉冷却至室温。
4.根据权利要求1所述的轻质抗氧化碳纳米管增强铁铝合金的制备方法制得轻质抗氧化碳纳米管增强铁铝合金。
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