CN1664148A - 一种铁三铝金属间化合物-碳纳米管复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种铁铝金属间化合物-碳纳米管复合材料,其组分以质量百分比计:碳纳米管为1%~5%,余量为铁铝金属间化合物。本发明还公开了该复合材料的制备方法。即利用氢电弧等离子体法制备Fe3Al纳米粉体,采用杂凝聚法合成Fe3Al-碳纳米管复合粉体,复合粉体经过冷压预成型,然后再热压烧结制得复合材料,所制得的复合材料具有较高的抗弯强度和断裂韧性,并具有良好的耐腐蚀性,其主要指标是,抗弯强度到880~950MPa,洛氏硬度为60~70(HRC)。可应广泛应用于飞机结构零件、电磁元件、纺锤等耐高温,耐腐蚀领域。
Description
技术领域
本发明涉及一种铁三铝基复合材料及其制备方法,尤其涉及一种铁三铝金属间化合物-碳纳米管复合材料及其制备方法。属于复合材料科学与纳米材料科学领域。
背景技术
Fe3Al基金属间化合物具有良好的高温强度,优异的抗氧化耐腐蚀性,较小的比重和低廉的成本等优点,有望作为一种新型的高温结构材料而受到广泛重视,然而室温环境下的脆性和温度超过600℃时强度急剧下降阻碍了其实际应用。为此许多研究者试图通过添加第二相来解决成型及应用问题。近年来,人们采取合金化如添加Cr,Mo,Nb,W等合金元素以及用合适的热机械处理工艺使Fe3Al合金的室温塑性和高温强度得到明显改善。此外,通过合成陶瓷增强颗粒可以弥补合金的高温强度低的不足,用反应铸造法制备了含VC,TiC颗粒的Fe3Al基合金。合金化和陶瓷相的加入在一定程度上改善Fe3Al合金的综合性能,即使如此,在某些苛刻条件应用时,仍是现有的材料组成无法满足的。专利号为98110195.X的中国专利“铁铝金属间化合物-氧化铝陶瓷复合材料及其制备工艺”公开了一种主要成分为Fe3Al、FeAl、Al2O3的金属间化合物基复合材料,其抗弯强度和断裂韧性均得到改善。
碳纳米管在1991年被发现,具有较高的强度、弹性模量,被认为是理想的补强增韧材料。但是,经检索以碳纳米管为增强体,铁三铝金属间化合物为基体来制备复合材料的方法还未见报道。
发明内容
针对现有技术的不足,本发明要解决的问题是提供一种铁三铝金属间化合物-碳纳米管复合材料及其制备方法,利用该方法可以制备高强度、高韧性的纳米复合材料。
本发明涉及的铁铝金属间化合物-碳纳米管复合材料,由铁铝金属间化合物,碳纳米管组成;其组分以重量百分比(wt%)计:碳纳米管为1%~5%,余量为铁铝金属间化合物。
其中,所述各组分含量的重量百分比优选是:碳纳米管为2%~3%,余量为铁铝金属间化合物。
其中,所述各组分含量的重量百分比最优选是:碳纳米管为2%,铁铝金属间化合物为98%。
其中,所述碳纳米管优选为多壁型。
本发明所述的铁铝金属间化合物-碳纳米管复合材料的制备方法,其步骤如下:
(1)以质量百分比计,将Fe∶Al=84∶16的铸锭,在蒸发电流为80A,蒸发室气体压强为8Kpa条件下,利用氢电弧等离子体法制得Fe3Al纳米粉体;
(2)称取质量百分比为95%~99%的Fe3Al纳米粉体,与分子量为13000克/摩尔、质量百分比浓度为0.1%的聚甲基丙烯酸胺的水溶液混合;用浓度为1mol/L的氢氧化钠溶液调节pH值,使pH值为8.0,此时Zeta-电位为0mV;所得混合液备用;
(3)称取质量百分比为1%~5%碳纳米管与浓度为300mg/L的聚乙烯亚胺水溶液混合,同样调节pH值,使PH值也调为8.0,此时Zeta-电位为-40mV;所得混合液备用;
(4)将步骤(2)和(3)所得混合液分别进行常规超声分散;
(5)然后用步骤(2)所得混合液滴定步骤(3)所得混合液,直至滴到PH值为12~13且不再变化;此时在静电引力的作用下形成复合粉体;
(6)将上述复合粉体以真空度为10-3Pa,温度为600℃~700℃,热处理6~8小时,充分干燥;
(7)将步骤(6)所得复合粉体在20℃~25℃,压力为170MPa~190MPa进行冷压成型;
(8)将冷压成型的坯体装入石墨模具中,在温度为1150℃~1350℃,压力为10MPa~35Mpa,保护气体为H2或N2条件下,热压烧结制得铁铝金属间化合物-碳纳米管复合材料。
上述步骤(1)所述Fe∶Al是指分析纯铁粉与分析纯铝粉的比,其中,铁粉与铝粉的原子比是:3∶1。
上述步骤(3)所述碳纳米管的称取量优选是质量百分比为2%~3%。
上述步骤(5)所述PH值优选为12.5。
上述步骤(8)所述烧结温度优选为1200℃,压力优选为18MPa~30Mpa。
利用本发明涉及的铁三铝-碳纳米管复合材料的制备方法,可以对增强相和制备方法进行优化选择,改善铁三铝金属间化合物的综合性能。基于碳纳米管和铁三铝金属间化合物的优良性能,利用碳纳米管的纤维增韧和塑性变形增韧协同效应,以及纳米效应,使复合材料具有较高的抗弯强度和断裂韧性,并具有良好的耐腐蚀性,经实验测定:利用本发明涉及的方法所制得的铁三铝-碳纳米管复合材料的主要指标是,抗弯强度到880~950MPa,洛氏硬度为60~70(HRC)。
经本发明方法制备的铁三铝金属间化合物-碳纳米管复合材料,可广泛应用于飞机结构零件、电磁元件、纺锤等耐高温,耐腐蚀领域。
具体实施方式
实施例1:
(1)以质量百分比计,将Fe∶Al=84∶16的铸锭,在蒸发电流为80A,蒸发室气体压强为8Kpa条件下,利用氢电弧等离子体法制得Fe3Al纳米粉体;
(2)称取质量百分比为97%的Fe3Al纳米粉体,与分子量为13000克/摩尔、质量百分比浓度为0.1%的聚甲基丙烯酸胺的水溶液混合;用浓度为1mol/L的氢氧化钠溶液调节pH值,使pH值为8.0,此时Zeta-电位为0mV;所得混合液备用;
(3)称取质量百分比为3%碳纳米管与浓度为300mg/L的聚乙烯亚胺水溶液混合,同样调节pH值,使PH值也调为8.0,此时Zeta-电位为-40mV;所得混合液备用;
(4)将步骤(2)和(3)所得混合液分别进行常规超声分散;
(5)然后用步骤(2)所得混合液滴定步骤(3)所得混合液,直至滴到PH值为12且不再变化;此时在静电引力的作用下形成复合粉体;
(6)将上述复合粉体以真空度为10-3Pa,温度为600℃,热处理6小时,充分干燥;
(7)将步骤(6)所得复合粉体在20℃,压力为170MPa进行冷压成型;
(8)将冷压成型的坯体装入石墨模具中,在温度为1150℃,压力为20Mpa,保护气体为N2条件下,热压烧结制得铁铝金属间化合物-碳纳米管复合材料。
所制得复合材料得硬度为60(HRC),抗弯强度为880MPa。
实施例2:
(1)以质量百分比计,将Fe∶Al=84∶16的铸锭,在蒸发电流为80A,蒸发室气体压强为8Kpa条件下,利用氢电弧等离子体法制得Fe3Al纳米粉体;
(2)称取质量百分比为97.5%的Fe3Al纳米粉体,与分子量为13000克/摩尔、质量百分比浓度为0.1%的聚甲基丙烯酸胺的水溶液混合;用浓度为1mol/L的氢氧化钠溶液调节pH值,使pH值为8.0,此时Zeta-电位为0mV;所得混合液备用;
(3)称取质量百分比为2.5%碳纳米管与浓度为300mg/L的聚乙烯亚胺水溶液混合,同样调节pH值,使pH值也调为8.0,此时Zeta-电位为-40mV;所得混合液备用;
(4)将步骤(2)和(3)所得混合液分别进行常规超声分散;
(5)然后用步骤(2)所得混合液滴定步骤(3)所得混合液,直至滴到PH值为13且不再变化;此时在静电引力的作用下形成复合粉体;
(6)将上述复合粉体以真空度为10-3Pa,温度为650℃,热处理7小时,充分干燥;
(7)将步骤(6)所得复合粉体在23℃,压力为190MPa进行冷压成型;
(8)将冷压成型的坯体装入石墨模具中,在温度为1250℃,压力为25Mpa,保护气体为H2条件下,热压烧结制得铁铝金属间化合物-碳纳米管复合材料。
所制得复合材料得硬度为65(HRC),抗弯强度为900MPa。
实施例3:
(1)以质量百分比计,将Fe∶Al=84∶16的铸锭,在蒸发电流为80A,蒸发室气体压强为8Kpa条件下,利用氢电弧等离子体法制得Fe3Al纳米粉体;
(2)称取质量百分比为98%的Fe3Al纳米粉体,与分子量为13000克/摩尔、质量百分比浓度为0.1%的聚甲基丙烯酸胺的水溶液混合;用浓度为1mol/L的氢氧化钠溶液调节pH值,使pH值为8.0,此时Zeta-电位为0mV;所得混合液备用;
(3)称取质量百分比为2%多壁碳纳米管与浓度为300mg/L的聚乙烯亚胺水溶液混合,同样调节pH值,使PH值也调为8.0,此时Zeta-电位为-40mV;所得混合液备用;
(4)将步骤(2)和(3)所得混合液分别进行常规超声分散;
(5)然后用步骤(2)所得混合液滴定步骤(3)所得混合液,直至滴到PH值为12.5且不再变化;此时在静电引力的作用下形成复合粉体;
(6)将上述复合粉体以真空度为10-3Pa,温度为700℃,热处理8小时,充分干燥;
(7)将步骤(6)所得复合粉体在25℃,压力为180MPa进行冷压成型;
(8)将冷压成型的坯体装入石墨模具中,在温度为1200℃,压力为30Mpa,保护气体为N2条件下,热压烧结制得铁铝金属间化合物-碳纳米管复合材料。
所制得复合材料得硬度为70(HRC),抗弯强度为950MPa。
Claims (9)
1.一种铁铝金属间化合物-碳纳米管复合材料,由铁铝金属间化合物,碳纳米管组成;其组分以重量百分比(wt%)计:碳纳米管为1%~5%,余量为铁铝金属间化合物。
2.如权利要求1所述的铁铝金属间化合物-碳纳米管复合材料,其特征是,所述各组分含量的重量百分比是:碳纳米管为2%~3%,余量为铁铝金属间化合物。
3.如权利要求2所述的铁铝金属间化合物-碳纳米管复合材料,其特征是,所述各组分含量的重量百分比是:碳纳米管为2%,铁铝金属间化合物为98%。
4.如权利要求1~3之一所述的铁铝金属间化合物-碳纳米管复合材料,其特征是,所述碳纳米管为多壁型。
5.权利要求1~4之一所述的铁铝金属间化合物-碳纳米管复合材料的制备方法,其步骤如下:
(1)以质量百分比计,将Fe∶Al=84∶16的铸锭,在蒸发电流为80A,蒸发室气体压强为8Kpa条件下,利用氢电弧等离子体法制得Fe3Al纳米粉体;
(2)称取质量百分比为95%~99%的Fe3Al纳米粉体,与分子量为13000克/摩尔、质量百分比浓度为0.1%的聚甲基丙烯酸胺的水溶液混合;用浓度为1mol/L的氢氧化钠溶液调节pH值,使pH值为8.0,此时Zeta-电位为0mV;所得混合液备用;
(3)称取质量百分比为1%~5%碳纳米管与浓度为300mg/L的聚乙烯亚胺水溶液混合,同样调节pH值,使PH值也调为8.0,此时Zeta-电位为-40mV;所得混合液备用;
(4)将步骤(2)和(3)所得混合液分别进行常规超声分散;
(5)然后用步骤(2)所得混合液滴定步骤(3)所得混合液,直至滴到PH值为12~13且不再变化;此时在静电引力的作用下形成复合粉体;
(6)将上述复合粉体以真空度为10-3Pa,温度为600℃~700℃,热处理6~8小时,充分干燥;
(7)将步骤(6)所得复合粉体在20℃~25℃,压力为170MPa~190MPa进行冷压成型;
(8)将冷压成型的坯体装入石墨模具中,在温度为1150℃~1350℃,压力为10MPa~35Mpa,保护气体为H2或N2条件下,热压烧结制得铁铝金属间化合物-碳纳米管复合材料。
6.如权利要求5所述的铁铝金属间化合物-碳纳米管复合材料的制备方法,其特征是,步骤(1)所述Fe∶Al是指分析纯铁粉与分析纯铝粉的比,其中,铁粉与铝粉的原子比是:3∶1。
7.如权利要求5所述的铁铝金属间化合物-碳纳米管复合材料的制备方法,其特征是,步骤(3)所述碳纳米管的称取量是质量百分比为2%~3%。
8.如权利要求5所述的铁铝金属间化合物-碳纳米管复合材料的制备方法,其特征是,步骤(5)所述PH值为12.5。
9.如权利要求5所述的铁铝金属间化合物-碳纳米管复合材料的制备方法,其特征是,步骤(8)所述烧结温度为1200℃,压力为18MPa~30Mpa。
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