CN117230338B - 石墨烯、纳米碳化钨协同增强钨铜合金电触头的制备方法 - Google Patents
石墨烯、纳米碳化钨协同增强钨铜合金电触头的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了石墨烯、纳米碳化钨协同增强钨铜合金电触头的制备方法，包括以下步骤：S1、将石墨烯粉、纳米碳化钨粉、钨粉混合后得到混合粉末；S2、将混合粉末倒入石墨模具后，将石墨模具放入热压烧结炉，烧结后得到钨骨架；S3、将钨骨架放入石墨坩埚中，将铜块放置在钨骨架上，然后将石墨坩埚放入熔渗炉中进行渗铜，得到毛坯；S4、对毛坯进行机械加工，得到钨铜合金电触头。本发明采用石墨烯、纳米碳化钨作为添加相，协同增强钨铜合金，与传统钨铜合金电触头相比具有硬度高、抗冲击性能好、抗电弧烧蚀能力强、使用寿命长的优点。
Description
技术领域
本发明涉及钨铜合金电触头制备技术领域，具体是涉及石墨烯、纳米碳化钨协同增强钨铜合金电触头的制备方法。
背景技术
电触头是一种用于电气设备和电路中的接触元件，用于实现电流的传递和控制。电触头性能的优劣将直接决定整个高压电器的使用寿命和电力系统运行的可靠性。随着电接触材料超高压、超大容量、超小型化、超长寿命的发展需求，对电触头材料的性能方面提出了更高的要求。
钨铜合金是由钨和铜组成的两相假合金，同时具备钨的高强度、高熔点，铜的高导电、导热性能，因此可将钨铜合金应用于电触头的制备。但是现有技术制备的钨铜合金在高电流和高载荷的情况下，容易因应力集中而出现断裂，且现有技术的钨铜合金抗电弧烧蚀性能较差，无法满足超高电压电触头材料的性能要求。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供了石墨烯、纳米碳化钨协同增强钨铜合金电触头的制备方法。
本发明的技术方案是：石墨烯、纳米碳化钨协同增强钨铜合金电触头的制备方法，包括以下步骤：
S1、配料
将石墨烯粉、纳米碳化钨粉、钨粉混合后进行真空高能球磨，真空高能球磨后得到混合粉末，混合粉末按照质量百分比计包括：石墨烯粉0.02~0.5%、纳米碳化钨粉0.5~2.0%，其余为钨粉；
S2、热压烧结
将所述混合粉末倒入石墨模具后，将石墨模具放入热压烧结炉，对烧结炉抽真空并对石墨模具加压，直至压力达30~70MPa后，调整烧结炉参数使炉内温度升至1000~2000℃，保温5~30min后随炉冷却，得到钨骨架；
S3、压力熔渗
将所述钨骨架放入石墨坩埚中，将铜块放置在钨骨架上，然后将石墨坩埚放入熔渗炉中，对熔渗炉抽真空，随后开启熔渗炉加热，直至炉内温度达1300~1400℃并保温1~2h后，向熔渗炉内充入氮气，直至炉内压力达1~20MPa，随后在1300~1400℃下继续保温1~3h以进行渗铜，渗铜完成后得到毛坯；
S4、机加工
对所述毛坯进行机械加工，得到钨铜合金电触头。
说明：本发明采用石墨烯、纳米碳化钨作为添加相，石墨烯可提高钨铜合金的致密度和硬度，碳化钨会弥散在钨基体中，能够有效分散电弧，通过石墨烯与碳化钨协同增强钨铜合金，与传统钨铜合金电触头相比具有硬度高、抗冲击性能好、抗电弧烧蚀能力强、使用寿命长的优点。
进一步地，步骤S1中，步骤S1中，所述石墨烯粉的粒径为5~15um，所述纳米碳化钨粉的粒径为80~100nm，所述钨粉的粒径为4~8um。
说明：限定石墨烯粉、纳米碳化钨粉、钨粉的粒径可保证混粉效果，以保证烧结后的钨骨架致密度。
进一步地，步骤S1中，所述真空高能球磨的球料比为3~10：1，转速为300~800r/min，球磨时间4~10h，真空度为≤1Pa。
进一步地，步骤S2中，对石墨模具的加压过程为：对石墨模具进行持续加压，在持续加压过程中压力每提高5~10MPa，就进行一次保压，单次保压时间均为3~5min。
说明：通过多段加压的方式可以使粉末逐渐适应压力，减少应力差异，使颗粒逐渐紧密排列，减少内部缺陷。
进一步地，步骤S2中，所述烧结炉的参数为：电压0.1-10V，电流5000-18000A。
说明：上述参数可使烧结炉内温度稳定升高，且升温速度快，可节省烧结时间。
进一步地，步骤S3中，所述抽真空直至炉内真空度≤10-1Pa。
说明：限定真空度可保证熔渗炉内的氧气含量，避免铜在高温下发生氧化。
进一步地，对石墨模具的加压过程中，对石墨模具施加辅助电场，所述辅助电场的电压为6~12V，电流I的初始值为500~1000A，并且每次保压完成后电流相比上一次提高ΔI，且电流的单次提高量ΔI与压力的单次提高量ΔP之间的关系符合如下公式：
，
其中，ΔI为辅助电场的电流单次提高量，单位为A，k为系数且50≤k≤100，ΔP为加压过程中每次的压力提高量，单位为MPa，n为当前已保压的次数；
直至压力达30~70MPa后，辅助电场保持开启，并在随炉冷却过程中，辅助电场的电流也逐渐降低，直至电流降低至0A后，得到钨骨架。
说明：施加辅助电场可以通过电场力促进粉末颗粒的熔结，提高烧结速率，并且电场的电流采用逐步升高的方式，以控制粉末颗粒之间的电荷迁移速率，以减少内部缺陷，并保证粉末颗粒可在压力与电场共同作用下融合，使得到的钨骨架晶粒细小均匀，结构致密。
更进一步地，随炉冷却过程中，辅助电场的电流以500~1500A/min的速度降低。
说明：限定辅助电场的电流下降速度可保证钨骨架的降温速度，避免钨骨架出现冷脆现象，避免内部裂纹的出现，减少应力集中并细化晶粒。
进一步地，所述铜块为T2紫铜或无氧铜。
说明：T2紫铜或无氧铜杂质较少、氧含量低，可避免熔渗过程中出现缺陷。
本发明的有益效果是：
（1）本发明采用石墨烯、纳米碳化钨作为添加相，石墨烯可提高钨铜合金的致密度和硬度，碳化钨会弥散在钨基体中，能够有效分散电弧，通过石墨烯与碳化钨协同增强钨铜合金，与传统钨铜合金电触头相比具有硬度高、抗冲击性能好、抗电弧烧蚀能力强、使用寿命长的优点；
（2）本发明通过施加辅助电场促进粉末颗粒的熔结，提高烧结速率，并且电场的电流采用逐步升高的方式，以控制粉末颗粒之间的电荷迁移速率，以减少内部缺陷，并保证粉末颗粒可在压力与电场共同作用下融合，使得到的钨骨架晶粒细小均匀，结构致密。
具体实施方式
下面结合具体实施方式来对本发明进行更进一步详细的说明，以更好地体现本发明的优势。
实施例1：石墨烯、纳米碳化钨协同增强钨铜合金电触头的制备方法，包括以下步骤：
S1、配料
将石墨烯粉、纳米碳化钨粉、钨粉混合后进行真空高能球磨，真空高能球磨后得到混合粉末；所述石墨烯粉的粒径为5~15um，所述纳米碳化钨粉的粒径为80~100nm，所述钨粉的粒径为4~8um；所述混合粉末按照质量百分比计包括：石墨烯粉0.3%、纳米碳化钨粉1.2%，其余为钨粉；所述真空高能球磨的球料比3~10：1，转速500r/min，球磨时间8h，真空度为1Pa；
S2、热压烧结
将所述混合粉末倒入石墨模具后，将石墨模具放入热压烧结炉，对烧结炉抽真空并对石墨模具进行持续加压，在持续加压过程中压力每提高8MPa，就进行一次保压，每次保压时间均为4min，直至炉内压力达56MPa后，调整烧结炉参数使炉内温度升至1500℃，并保温20min后随炉冷却，得到钨骨架，烧结炉的参数为：电压5V，电流11000A；
S3、压力熔渗
将所述钨骨架放入石墨坩埚中，将铜块放置在钨骨架上，铜块为T2紫铜，然后将石墨坩埚放入熔渗炉中，对熔渗炉抽真空，直至炉内真空度为10-1Pa，随后开启熔渗炉加热，直至炉内温度达1350℃并保温1.5h后，向熔渗炉内充入氮气，直至炉内压力达10MPa，随后在1350℃下继续保温2h以进行渗铜，渗铜完成后得到毛坯；
S4、机加工
对所述毛坯进行机械加工，得到钨铜合金电触头。
实施例2：本实施例与实施例1基本相同，不同之处在于，所述混合粉末按照质量百分比计包括：石墨烯粉0.02%、纳米碳化钨粉0.5%，其余为钨粉。
实施例3：本实施例与实施例1基本相同，不同之处在于，所述混合粉末按照质量百分比计包括：石墨烯粉0.5%、纳米碳化钨粉2.0%，其余为钨粉。
实施例4：本实施例与实施例1基本相同，不同之处在于，对烧结炉抽真空并对石墨模具进行持续加压，在持续加压过程中压力每提高5MPa，就进行一次保压，每次保压时间均为3min，直至炉内压力达30MPa。
实施例5：本实施例与实施例1基本相同，不同之处在于，对烧结炉抽真空并对石墨模具进行持续加压，在持续加压过程中压力每提高10MPa，就进行一次保压，每次保压时间均为5min，直至炉内压力达70MPa。
实施例6：本实施例与实施例1基本相同，不同之处在于，开启熔渗炉加热，直至炉内温度达1300℃并保温1h后，向熔渗炉内充入氮气，直至炉内压力达1MPa，随后在1300℃下继续保温1h以进行渗铜，渗铜完成后得到毛坯。
实施例7：本实施例与实施例1基本相同，不同之处在于，开启熔渗炉加热，直至炉内温度达1400℃并保温2h后，向熔渗炉内充入氮气，直至炉内压力达20MPa，随后在1400℃下继续保温3h以进行渗铜，渗铜完成后得到毛坯。
实施例8：本实施例与实施例1基本相同，不同之处在于，对石墨模具的加压过程中，对石墨模具施加辅助电场，所述辅助电场的电压为10V，电流I的初始值为800A，并且每次保压完成后电流相比上一次提高ΔI，且电流的单次提高量ΔI与压力的单次提高量ΔP之间的关系符合如下公式：
，
其中，ΔI为辅助电场的电流单次提高量，单位为A，k为系数且k=80，ΔP为8MPa，n为当前已保压的次数；
直至压力达56MPa后，辅助电场保持开启，并在随炉冷却过程中，辅助电场的电流也逐渐降低，直至电流降低至0A后，得到钨骨架；
随炉冷却过程中，辅助电场的电流以1000A/min的速度降低。
实施例9：本实施例与实施例8基本相同，不同之处在于，所述辅助电场的电压为6V。
实施例10：本实施例与实施例8基本相同，不同之处在于，所述辅助电场的电压为12V。
实施例11：本实施例与实施例8基本相同，不同之处在于，k为系数且k=50。
实施例12：本实施例与实施例8基本相同，不同之处在于，k为系数且k=100。
实施例13：本实施例与实施例8基本相同，不同之处在于，随炉冷却过程中，辅助电场的电流以500A/min的速度降低。
实施例14：本实施例与实施例8基本相同，不同之处在于，随炉冷却过程中，辅助电场的电流以1500A/min的速度降低。
实验例：为了探究不同参数对钨铜合金电触头性能的影响，现对各实施例制备的钨铜合金电触头进行测试，具体探究如下：
1、探究混合粉末配比对电触头性能的影响：
以实施例1、2、3作为实验对比，同时以实施例1为基础，混合粉末采用纯钨粉作为对比例1，得到混合粉末不同配比下的电触头性能如表1所示：
表1 混合粉末不同配比下的电触头性能
由表1数据可知，实施例1、2、3相比，随着石墨烯粉与纳米碳化钨粉含量的提高，电触头的硬度逐渐提高，但是电导率会逐渐降低，因此，混合粉末的配比可根据实际生产需要进行选择；实施例1与对比例1相比，采用实施例1的混合粉末制备的电触头硬度更高、电导率更大，说明实施例1的混合粉末优于纯钨粉。
2、探究热压烧结参数对电触头性能的影响：
以实施例1、4、5作为实验对比，得到热压烧结不同参数下的电触头性能如表2所示：
表2 热压烧结不同参数下的电触头性能
由表2数据可知，实施例1的电触头硬度最高、电导率最大，说明实施例1的电触头性能最好，因此实施例1选择的热压烧结参数最优。
3、探究压力熔渗参数对电触头性能的影响：
以实施例1、6、7作为实验对比，得到压力熔渗不同参数下的电触头性能如表3所示：
表3 压力熔渗不同参数下的电触头性能
由表3数据可知，实施例1的电触头硬度最高、电导率最大，说明实施例1的电触头性能最好，因此实施例1选择的压力熔渗参数最优。
4、探究辅助电场对电触头性能的影响：
以实施例1、8作为实验对比，得到辅助电场对电触头性能的影响如表4所示：
表4 辅助电场对电触头性能的影响
由表4数据可知，施加辅助电场后制备的电触头硬度更高、电导率更大，说明施加辅助电场后制备的钨骨架性能更优。
5、探究辅助电场的电压对电触头性能的影响：
以实施例8、9、10作为实验对比，辅助电场不同电压下的电触头性能如表5所示：
表5 辅助电场不同电压下的电触头性能
由表5数据可知，实施例8的电触头硬度最高、电导率最大，说明实施例8的电触头性能最好，实施例8选择的辅助电场电压最优。
6、探究电流的变化系数对电触头性能的影响：
以实施例8、11、12作为实验对比，同时以实施例8为参照，辅助电场的电流保持为5880A作为对比例2，得到电流不同变化系数下的电触头性能如表6所示：
表6 电流不同变化系数下的电触头性能
由表6数据可知，实施例8、11、12相比，实施例8的电触头硬度最高、电导率最大，说明实施例8的电触头性能最好，实施例8选择的电流变化系数最优；实施例8与对比例2相比，实施例8的电触头硬度更高、电导率更大，说明实施例8的电流变化方式更优。
7、探究辅助电场电流降低速度对电触头性能的影响：
以实施例8、13、14作为实验对比，同时以实施例8为参照，在随炉冷却时辅助电场直接关闭作为对比例3，得到辅助电场不同电流降低速度下的电触头性能如表7所示：
表7 辅助电场不同电流降低速度下的电触头性能
由表7数据可知，实施例8、13、14相比，实施例8的电触头硬度最高、电导率最大，说明实施例8的电触头性能最好，实施例8选择的辅助电场电流降低速度最优；实施例8与对比例3相比，实施例8的电触头硬度更高、电导率更大，说明实施例8的辅助电场关闭方式更优。
Claims (7)
1.石墨烯、纳米碳化钨协同增强钨铜合金电触头的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、配料
将石墨烯粉、纳米碳化钨粉、钨粉混合后进行真空高能球磨，真空高能球磨后得到混合粉末，混合粉末按照质量百分比计包括：石墨烯粉0.02~0.5%、纳米碳化钨粉0.5~2.0%，其余为钨粉；
S2、热压烧结
将所述混合粉末倒入石墨模具后，将石墨模具放入热压烧结炉，对烧结炉抽真空并对石墨模具加压，直至压力达30~70MPa后，调整烧结炉参数使炉内温度升至1000~2000℃，保温5~30min后随炉冷却，得到钨骨架；
对石墨模具的加压过程为：对石墨模具进行持续加压，在持续加压过程中压力每提高5~10MPa，就进行一次保压，每次保压时间均为3~5min；
对石墨模具的加压过程中，对石墨模具施加辅助电场，所述辅助电场的电压为6~12V，电流I的初始值为500~1000A，并且每次保压完成后电流相比上一次提高ΔI，且电流的单次提高量ΔI与压力的单次提高量ΔP之间的关系符合如下公式：
，
其中，ΔI为辅助电场的电流单次提高量，单位为A，k为系数且50≤k≤100，ΔP为加压过程中每次的压力提高量，单位为MPa，n为当前已保压的次数；
直至压力达30~70MPa后，辅助电场保持开启，并在随炉冷却过程中，辅助电场的电流也逐渐降低，直至电流降低至0A后，得到钨骨架；
S3、压力熔渗
将所述钨骨架放入石墨坩埚中，将铜块放置在钨骨架上，然后将石墨坩埚放入熔渗炉中，对熔渗炉抽真空，随后开启熔渗炉加热，直至炉内温度达1300~1400℃并保温1~2h后，向熔渗炉内充入氮气，直至炉内压力达1~20MPa，随后在1300~1400℃下继续保温1~3h以进行渗铜，渗铜完成后得到毛坯；
S4、机加工
对所述毛坯进行机械加工，得到钨铜合金电触头。
2.根据权利要求1所述的石墨烯、纳米碳化钨协同增强钨铜合金电触头的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述石墨烯粉的粒径为5~15um，所述纳米碳化钨粉的粒径为80~100nm，所述钨粉的粒径为4~8um。
3.根据权利要求1所述的石墨烯、纳米碳化钨协同增强钨铜合金电触头的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述真空高能球磨的球料比为3~10：1，转速为300~800r/min，球磨时间4~10h，真空度≤1Pa。
4.根据权利要求1所述的石墨烯、纳米碳化钨协同增强钨铜合金电触头的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述烧结炉的参数为：电压0.1-10V，电流5000-18000A。
5.根据权利要求1所述的石墨烯、纳米碳化钨协同增强钨铜合金电触头的制备方法，其特征在于，步骤S3中，所述抽真空直至炉内真空度≤10-1Pa。
6.根据权利要求1所述的石墨烯、纳米碳化钨协同增强钨铜合金电触头的制备方法，其特征在于，随炉冷却过程中，辅助电场的电流以500~1500A/min的速度降低。
7.根据权利要求1所述的石墨烯、纳米碳化钨协同增强钨铜合金电触头的制备方法，其特征在于，所述铜块为T2紫铜或无氧铜。
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| 氮气氛烧结CuW/Cu触头材料结合强度的研究;吴文安, 梁殿清, 肖春林, 苗晓丹;电工材料(第02期);3-7页 * |
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