CN108950279A - 一种协同提高CuW触头材料电弧烧蚀性能的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种协同提高CuW触头材料电弧烧蚀性能的方法，该方法包括：一、将球形电解铜粉碾压成片状后加入还原钨粉进行球磨并混匀得钨铜改性混合粉末；二、对膨胀石墨依次进行低温、中温和高温插层氧化得到氧化石墨烯；三、将钨铜混合粉末和氧化石墨烯加入到乙醇‑水混合溶液中混匀，经干燥得氧化石墨烯/钨铜复合粉体，然后进行低温热还原得还原氧化石墨烯/钨铜复合粉体；四、将还原氧化石墨烯/钨铜复合粉体进行放电等离子液相烧结得CuW触头材料。本发明将氧化石墨烯加入到钨铜改性混合粉末中先热还原成还原氧化石墨烯，然后采用放电等离子液相烧结生成碳化钨纳米颗粒，两者协同强化提高了CuW触头材料的电弧烧蚀性能及力学性能。
Description
技术领域
本发明属于新材料制备技术领域，具体涉及一种协同提高CuW触头材料电弧烧蚀性能的方法。
背景技术
现代工业的高速发展对结构功能材料提出了更高的性能要求，尤其使高导电、高强韧以及耐高温材料成为研究热点，而其中关于难熔金属及其复合材料的研究最为广泛。钨铜复合材料是由互不相容的钨、铜两相均匀混合形成的假合金，兼有钨和铜的本征物理性能，可灵活、准确设计其成分和性能，因而在机械、电力、军事和航空航天、电子、轨道交通等领域得到广泛应用。
铜钨复合材料自面世以来，一直作为高压断路器的核心部件，承载导通电流，当过载时及时分断故障电流，以保证电网的安全。但在分断故障电流时，在钨铜触头表面会形成高密度的大电弧，造成触头表面熔化，触头表面熔化的金属铜在电磁力的作用下形成喷溅的液滴，从而在触头表面形成烧蚀斑点。当高密度的大电弧的弧根集中在触头表面某一局部区域时，易在触头表面形成局部的大烧蚀坑，导致触头过早失效，从而影响高压电器运行安全和可靠性。因此，在分断故障大电流时，使电弧均匀地分散在触头表面，是避免在触头表面某一局部区域形成大烧蚀坑，导致触头过早失效的关键所在。这就要求触头材料应当同时具有相当高的导电性能和强度，以抵抗电弧烧蚀。国内外对钨铜触头的研究主要集中在三个方面，其一，开发新型的触头材料；其二，在不改变材料的情况下，寻找新的制备工艺；其三，在主要材料不变的情况下，通过添加新的合金元素或非金属化合物提高材料性能。但是，由于目前还没有找到新的材料来代替现有的触头材料，所以各国的研究主要通过后两种途径来提高触头材料的综合性能。
为改善铜钨触头的综合性能，研究人员开展了多方面的研究，通过微合金化和添加新组元细化晶粒，提高复合材料的综合性能。Li等采用液液掺杂制备出添加2.0wt％La2O3的W75-Cu25复合材料，该复合材料综合性能较佳，其导电率为52.5％，硬度为288HB，抗拉强度为375.9MPa；A.Elsayed等通过机械合金化及放电等离子工艺在950℃烧结获得致密度达到90％以上，断裂强度为335MPa以及硬度为2.31GPa的纳米晶W70-Cu30复合材料；Sun等利用纳米粉在1400℃烧结1.5h获得的致密度高达99％且具有高强度的W90-Cu10复合材料。但由于铜钨触头材料的力学性能和电性能尤其是电弧烧蚀性能之间此消彼长的制约关系，合金化和细化晶粒提高了铜钨触头材料的强度，也必然会促进电子散射，导致触头材料电性能的下降。这对电压等级、开断电流越来越高的高压断路器来讲极其不利。因此寻找既能提高机械强度又能协同提高电性能的钨铜触头材料，是解决触头材料抗烧蚀问题的关键。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种协同提高CuW触头材料电弧烧蚀性能的方法。该方法将氧化石墨烯加入到钨铜改性混合粉末中进行热还原生成还原氧化石墨烯，然后采用放电等离子液相烧结原位生成碳化钨纳米颗粒，还原氧化石墨烯与碳化钨纳米颗粒协同强化，提高了CuW触头材料的电弧烧蚀性能，同时提高CuW触头材料的力学性能。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种协同提高钨铜基触头材料电弧烧蚀性能的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、制备钨铜改性混合粉末：将球形电解铜粉放入行星式高能球磨机中碾压成片状，然后加入还原钨粉进行球磨并混合均匀，得到钨铜改性混合粉末；所述球磨的过程中采用的磨球为直径8mm的大球、直径3mm的中球和直径1mm的小球，所述磨球和钨铜改性混合粉末的质量比为5:1，所述大球的总质量、中球的总质量和小球的总质量之比为5:3:2；
步骤二、制备氧化石墨烯：对膨胀石墨依次进行低温、中温和高温插层氧化得到氧化石墨烯；所述低温、中温和高温插层氧化的具体过程如下：
步骤201、将浓H2SO4、NaNO3和膨胀石墨依次加入到烧杯中，然后在冰浴中搅拌反应30min；所述浓H2SO4的体积、NaNO3的质量和膨胀石墨的质量之比为200:3:10，体积的单位为mL，质量的单位为g；所述搅拌反应过程中控制反应体系的温度小于5℃；所述浓H2SO4的质量分数为98％；
步骤202、将KMnO4分3次缓慢加入到步骤201中经搅拌反应后的体系中低温插层氧化反应3h；所述KMnO4的质量与步骤一中所述膨胀石墨的质量比为3:1；所述低温插层氧化反应过程中控制低温插层氧化反应体系的温度不超过10℃；
步骤203、将步骤202中经低温插层氧化反应后的体系升温至45℃中温插层氧化反应3h；
步骤204、将步骤203中经中温插层氧化反应后的体系升温至98℃，然后加入100mL的去离子水高温插层氧化反应30min；
步骤205、将H2O2缓慢加入到步骤204中经高温插层氧化反应后的体系中，然后在水浴中进行搅拌反应直至反应体系的溶液变为亮黄色且溶液表面无气泡；所述H2O2的质量分数为30％，所述搅拌反应的过程中控制搅拌反应体系的温度为35℃；
步骤206、将步骤205中经搅拌反应后的体系溶液进行真空抽滤，然后离心洗涤直至洗涤液为中性，再经真空干燥后得到氧化石墨烯；
步骤三、制备氧化石墨烯/钨铜复合粉体：将步骤一中得到的钨铜混合粉末和步骤二中得到的氧化石墨烯加入到乙醇-水混合溶液中搅拌均匀，然后经真空干燥得到氧化石墨烯/钨铜复合粉体，再将氧化石墨烯/钨铜复合粉体在Ar和H2组成的混合气氛中进行低温热还原，得到还原氧化石墨烯/钨铜复合粉体；所述搅拌的速度为80rpm～120rpm；所述真空干燥的温度为50℃～80℃，真空度不超过-0.1MPa；
步骤四、制备CuW触头材料：将步骤三中得到的还原氧化石墨烯/钨铜复合粉体进行放电等离子液相烧结，得到CuW触头材料。通过将氧化石墨烯加入到钨铜改性混合粉末中进行低温热还原得到还原氧化石墨烯，然后采用放电等离子液相烧结制备得到CuW触头材料，放电等离子液相烧结的过程中原位生成的碳化钨纳米颗粒阻碍了钨相的长大，起到了细晶的作用，使得电弧在CuW触头材料的单位面积上分散的热量减少，并且碳化钨纳米颗粒分散在基体W的表面，起到了钉扎位错和分散电弧的作用，从而提高了CuW触头材料的电弧烧蚀性能，而由于CuW触头材料中的还原氧化石墨烯的电子逸出功远低于铜和钨，使得电弧首先在还原氧化石墨烯的表面击穿，提高了对CuW触头材料的保护作用，同时石墨烯的高导热性使得CuW触头材料表面的热量被迅速带走，削弱了电弧作用，进一步提高了CuW触头材料的耐电弧烧蚀性能；另外，由于碳化钨纳米颗粒和还原氧化石墨烯均具有高强度和高硬度的特性，两者协同提高了CuW触头材料的力学性能。
上述的一种协同提高CuW触头材料电弧烧蚀性能的方法，其特征在于，步骤一中所述球形电解铜粉的粒度为48μm，所述还原钨粉的粒度为7μm。采用较大粒度的球形电解铜粉并将其碾压成片状结构，然后与较小粒度的还原钨粉球磨混合，增加了球形电解铜粉与还原钨粉的接触面积，提高了钨铜改性混合粉末的均匀度，另外还增加了碾压后的球形电解铜粉与石墨烯的接触面积，从而提高了钨铜改性混合粉末与石墨烯的混合均匀度，增强了氧化石墨烯/钨铜复合粉体中钨铜改性混合粉末与石墨烯的界面结合力，有助于氧化石墨烯/钨铜复合粉体经放电等离子液相烧结形成高致密度的CuW触头材料。
上述的一种协同提高CuW触头材料电弧烧蚀性能的方法，其特征在于，步骤一中所述钨铜改性混合粉末中还原钨粉的质量分数为10％～90％。钨铜改性混合粉末中还原钨粉的质量分数的范围较大，可以根据实际需要，灵活调节还原钨粉的比例，制备得到具备不同电弧烧蚀性能和力学性能的CuW触头材料。
上述的一种协同提高CuW触头材料电弧烧蚀性能的方法，其特征在于，步骤一中所述球磨的转速为400rpm～600rpm，球磨的时间为5h～10h。通过调节球磨的转速和时间，使碾压后的球形电解铜粉与钨粉充分混合均匀，有利于提高CuW触头材料的结构均匀性，保证了CuW触头材料电弧烧蚀性能和力学性能的稳定性。
上述的一种协同提高CuW触头材料电弧烧蚀性能的方法，其特征在于，步骤二中所述膨胀石墨为300目膨胀石墨。采用具有疏松多孔结构的300目膨胀石墨，有利于通过低温、中温和高温插层氧化得到超细的氧化石墨烯，而超细的氧化石墨烯与钨铜混合粉末的接触面积较大，提高了氧化石墨烯/钨铜复合粉体中氧化石墨烯与钨铜混合粉末的混合均匀性。
上述的一种协同提高CuW触头材料电弧烧蚀性能的方法，其特征在于，步骤206中所述真空抽滤的真空度为-0.01MPa，所述离心的转速为12000rpm，所述真空干燥的真空度为-0.1MPa，温度为50℃，时间为40h。对真空抽滤、离心和真空干燥的工艺参数进行优选，提高了氧化石墨烯的制备效率。
上述的一种协同提高CuW触头材料电弧烧蚀性能的方法，其特征在于，步骤三中所述乙醇-水混合溶液中乙醇和水的体积比为2:1。采用较大体积的乙醇与较小体积的水混合后配制成乙醇-水混合溶液，然后将钨铜混合粉末和氧化石墨烯加入该乙醇-水混合溶液中搅拌均匀，不仅提高了钨铜混合粉末和氧化石墨烯的混合均匀度，而且降低了真空干燥的温度，提高了真空干燥的效率。
上述的一种协同提高CuW触头材料电弧烧蚀性能的方法，其特征在于，步骤三中所述混合气氛中Ar和H2的流量比为1:9。将混合气氛中Ar和H2的流量比控制为1:9，保证了氧化石墨烯/钨铜复合粉体在H2的作用下被有效还原，又避免了氧化石墨烯/钨铜复合粉体免受外界气体的侵害，提高了还原氧化石墨烯/钨铜复合粉体的质量。
上述的一种协同提高CuW触头材料电弧烧蚀性能的方法，其特征在于，步骤三中所述低温热还原的温度为300℃～400℃，时间为3h～5h。在该低温热还原的工艺参数条件下，氧化石墨烯中的含氧官能团得到了一定程度的还原，使得到的还原氧化石墨烯的既具有优良的热稳定性，又保留了较佳的分散性，有利于提高还原氧化石墨烯/钨铜复合粉体的均匀度。
上述的一种协同提高CuW触头材料电弧烧蚀性能的方法，其特征在于，步骤四中所述放电等离子液相烧结的温度为1050℃～1130℃，压力为80MPa～100MPa，保温时间为5min～10min。放电等离子液相烧结在铜的熔点附近温度条件下进行，使还原氧化石墨烯/钨铜复合粉体中的钨原位生成部分碳化物，快速高效，既提高了CuW触头材料的耐电弧烧蚀性能，又避免了常规的熔渗烧结的高温长时烧结导致的石墨烯全部反应生成碳化物造成石墨烯结构完全破坏，保证了CuW触头材料组成的完整性。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明将氧化石墨烯加入到钨铜改性混合粉末中进行低温热还原得到还原氧化石墨烯，然后采用放电等离子液相烧结制备得到CuW触头材料，放电等离子液相烧结的过程中原位生成碳化钨纳米颗粒与还原氧化石墨烯协同强化，提高了CuW触头材料的电弧烧蚀性能，首先碳化钨纳米颗粒的生成阻碍了钨相的长大，起到了细晶的作用，使得电弧在CuW触头材料的单位面积上分散的热量减少，并且碳化钨纳米颗粒分散在基体W的表面，起到了钉扎位错和分散电弧的作用，从而提高了CuW触头材料的电弧烧蚀性能，而由于CuW触头材料中的还原氧化石墨烯的电子逸出功远低于铜和钨，使得电弧首先在还原氧化石墨烯的表面击穿，提高了对CuW触头材料的保护作用，同时石墨烯的高导热性使得CuW触头材料表面的热量被迅速带走，削弱了电弧作用，进一步提高了CuW触头材料的耐电弧烧蚀性能；另外，碳化钨纳米颗粒和还原氧化石墨烯均具有高强度和高硬度的特性，两者协同提高CuW触头材料的力学性能。
2、本发明的放电等离子液相烧结的过程中CuW触头材料中的还原氧化石墨烯在钨铜复合材料界面处生成含量可控的碳化物，增强了还原氧化石墨烯与钨铜的界面结合力，同时碳化物具有较高的强度，进一步提高了CuW触头材料的力学性能。
3、本发明将球形电解铜粉碾压成片状结构，然后与还原钨粉球磨混合，片状结构增加了碾压后球形电解铜粉与还原钨粉的接触面积，有利于形成均匀的钨铜改性混合粉末，同时也提高了氧化石墨烯/钨铜复合粉体中钨铜改性混合粉末与石墨烯的混合均匀度，进而增强了钨铜改性混合粉末与石墨烯的界面结合力；另外由于氧化石墨烯表面的含氧官能团为Cu和W提供了活性结合位点，进一步提高了氧化石墨烯与钨铜改性混合粉末的结合力，有助于放电等离子液相烧结形成高致密度的CuW触头材料。
4、本发明的放电等离子液相烧结在铜的熔点附近温度条件下进行，使还原氧化石墨烯/钨铜复合粉体中的钨原位生成部分碳化物，快速高效，既提高了CuW触头材料的耐电弧烧蚀性能，又避免了常规的熔渗烧结的高温长时烧结导致的石墨烯全部反应生成碳化物造成石墨烯结构完全破坏，保证了CuW触头材料组成的完整性。
5、本发明的制备方法简单，操作容易，成本低且生产效率高，易于工业化批量生产。
下面通过附图和实施例对本发明的技术方案作进一步的详细描述。
附图说明
图1是本发明实施例1制备的CuW触头材料的TEM图。
图2是现有技术中CuW触头材料和本发明实施例1制备的CuW触头材料的XRD图。
图3a是现有技术中CuW触头材料在10kV高压下的百次击穿形貌图。
图3b是本发明实施例1制备的CuW触头材料在10kV高压下的百次击穿形貌图。
图4a是现有技术中CuW触头材料的耐电压强度与击穿次数的关系图。
图4b是现有技术中CuW触头材料的耐电压强度的累积分布图。
图5a是本发明实施例1制备的CuW触头材料的耐电压强度与击穿次数的关系图。
图5b是本发明实施例1制备的CuW触头材料的耐电压强度的累积分布图。
具体实施方式
实施例1
本实施例的方法包括以下步骤：
步骤一、制备钨铜改性混合粉末：将50g粒度为48μm的球形电解铜粉放入行星式高能球磨机中碾压成片状，然后加入50g粒度为7μm的还原钨粉进行球磨并混合均匀，得到钨铜改性混合粉末；所述球磨的转速为400rpm，球磨的时间为10h，所述球磨的过程中采用的磨球为直径8mm的大球、直径3mm的中球和直径1mm的小球，所述大球的总质量、中球的总质量和小球的总质量分别为250g、150g和100g；
步骤二、制备氧化石墨烯：对300目膨胀石墨依次进行低温、中温和高温插层氧化得到氧化石墨烯；所述低温、中温和高温插层氧化的具体过程如下：
步骤201、将20mL浓H2SO4、0.3g NaNO3和1g的300目膨胀石墨依次加入到烧杯中，然后在冰浴中搅拌反应30min；所述搅拌反应过程中控制反应体系的温度小于5℃；所述浓H2SO4的质量分数为98％；
步骤202、将3g的KMnO4分3次缓慢加入到步骤201中经搅拌反应后的体系中低温插层氧化反应3h；所述低温插层氧化反应过程中控制低温插层氧化反应体系的温度不超过10℃；
步骤203、将步骤202中经低温插层氧化反应后的体系升温至45℃中温插层氧化反应3h；
步骤204、将步骤203中经中温插层氧化反应后的体系升温至98℃，然后加入100mL的去离子水高温插层氧化反应30min；
步骤205、将H2O2缓慢加入到步骤204中经高温插层氧化反应后的体系中，然后在水浴中进行搅拌反应直至反应体系的溶液变为亮黄色且溶液表面无气泡；所述H2O2的质量分数为30％，所述搅拌反应的过程中控制搅拌反应体系的温度为35℃；
步骤206、将步骤205中经搅拌反应后的体系溶液在真空度为-0.01MPa的条件下进行真空抽滤，然后再转速为12000rpm的条件下离心洗涤30次直至洗涤液为中性，再经真空干燥得到氧化石墨烯；所述真空干燥的真空度为-0.1MPa，温度为50℃，时间为40h；
步骤三、制备氧化石墨烯/钨铜复合粉体：将步骤一中得到的钨铜混合粉末和步骤二中得到的氧化石墨烯加入到乙醇-水混合溶液中，在速度为80rpm的条件下搅拌均匀，然后在温度为50℃、真空度为-0.1MPa的条件下真空干燥得到氧化石墨烯/钨铜复合粉体，再将氧化石墨烯/钨铜复合粉体在Ar和H2组成的混合气氛中进行低温热还原，得到还原氧化石墨烯/钨铜复合粉体；所述乙醇-水混合溶液中乙醇和水的体积比为2:1；所述混合气氛中Ar和H2的流量比为1:9；所述低温热还原的温度为300℃，时间为3h；
步骤四、制备CuW触头材料：将步骤三中得到的还原氧化石墨烯/钨铜复合粉体进行放电等离子液相烧结，得到CuW触头材料；所述放电等离子液相烧结的温度为1050℃，压力为80MPa，保温时间为5min。
采用线切割机将本实施例制备得到的CuW触头材料其切割成20mm×20mm×20mm的块体，然后根据GB/T 8320-2003《铜钨及银钨电触头》进行电导率、硬度和电弧烧蚀性能进行检测，结果如下表1所示。
表1实施例1制备的CuW触头材料的电导率和硬度结果
| 样品 | 电导率IACS(％) | 硬度HB | 平均击穿场强(V/m) |
| CuW(50) | ≥54 | ≥115 | ≥5.5×106 |
| 实施例1 | 53 | 165 | 7.0×106 |
由表1可知，本实施例制备的CuW触头材料的电导率接近GB/T8320-2003《铜钨及银钨电触头》中CuW(50)(即铜、钨的质量分数均为50％)触头材料的电导率，其硬度和平均击穿场强均远高于GB/T8320-2003《铜钨及银钨电触头》中CuW(50)的标准，说明本实施例制备的CuW触头材料具有更佳的力学性能和耐电弧烧蚀性能。
图1是本实施例制备的CuW触头材料的TEM图，其中白色箭头所指为碳化钨纳米颗粒，图1中的电子衍射花样为碳化钨纳米颗粒的衍射斑点，从图1可以看出本实施例制备的CuW触头材料中纳米或亚微米级碳化物弥散分布在基体W表面，起到钉扎位错和分散电弧的作用。
图2是现有技术中CuW触头材料和本实施例制备的CuW触头材料的XRD图，其中1为现有技术中CuW触头材料的XRD曲线，2为本实施例制备的CuW触头材料的XRD曲线，从图2可以看出本实施例制备的CuW触头材料的XRD曲线中有WC衍射峰出现，同时W的衍射峰有所降低，说明本实施例制备的CuW触头材料在放电等离子液相烧结过程中部分还原氧化石墨烯与基体W反应生成碳化物颗粒。
图3a是现有技术中CuW触头材料在10kV高压下的百次击穿形貌图，从图3a可以看出未添加还原氧化石墨烯的CuW触头材料表面烧蚀严重，烧蚀坑较大。
图3b是本实施例制备的CuW触头材料在10kV高压下的百次击穿形貌图，从图3b可以看出本实施例制备的添加了还原氧化石墨烯的CuW触头烧蚀形貌表面较为平整，烧蚀坑小。
将图3a和图3b比较可以看出，在CuW触头材料添加还原氧化石墨烯使电弧均匀分散在触头材料的表面，避免了在触头材料表面某一局部区域形成大烧蚀坑，提高了CuW触头材料的电弧烧蚀性能。
图4a是现有技术中CuW触头材料的耐电压强度与击穿次数的关系图，图4b是现有技术中CuW触头材料的耐电压强度的累积分布图，从图4a和图4b可以看出现有技术中CuW触头材料的耐电压强度随着击穿次数的增加基本无变化，且耐电压强度集中分布在5.0×106V/m～6.0×106V/m。
图5a是本实施例制备的CuW触头材料的耐电压强度与击穿次数的关系图，图5b是本实施例制备的CuW触头材料的耐电压强度的累积分布图，从图5a和图5b可以看出本实施例制备的CuW触头材料的耐电压强度随着击穿次数的增加而提高，且耐电压强度分散在4.0×106V/m～8.0×106V/m。
将图4a、图4b和图5a、图5b比较可以看出，本实施例在CuW触头材料添加还原氧化石墨烯，提高了CuW触头材料的耐电压强度，从而提高了CuW触头材料的电弧烧蚀性能。
实施例2
本实施例的方法包括以下步骤：
步骤一、制备钨铜改性混合粉末：将30g粒度为48μm的球形电解铜粉放入行星式高能球磨机中碾压成片状，然后加入70g粒度为7μm的还原钨粉进行球磨并混合均匀，得到钨铜改性混合粉末；所述球磨的转速为500rpm，球磨的时间为8h，所述球磨的过程中采用的磨球为直径8mm的大球、直径3mm的中球和直径1mm的小球，所述大球的总质量、中球的总质量和小球的总质量分别为250g、150g和100g；
步骤二、制备氧化石墨烯：对300目膨胀石墨依次进行低温、中温和高温插层氧化得到氧化石墨烯；所述低温、中温和高温插层氧化的具体过程如下：
步骤201、将20mL浓H2SO4、0.3g NaNO3和1g的300目膨胀石墨依次加入到烧杯中，然后在冰浴中搅拌反应30min；所述搅拌反应过程中控制反应体系的温度小于5℃；所述浓H2SO4的质量分数为98％；
步骤202、将3g的KMnO4分3次缓慢加入到步骤201中经搅拌反应后的体系中低温插层氧化反应3h；所述低温插层氧化反应过程中控制低温插层氧化反应体系的温度不超过10℃；
步骤203、将步骤202中经低温插层氧化反应后的体系升温至45℃中温插层氧化反应3h；
步骤204、将步骤203中经中温插层氧化反应后的体系升温至98℃，然后加入100mL的去离子水高温插层氧化反应30min；
步骤205、将H2O2缓慢加入到步骤204中经高温插层氧化反应后的体系中，然后在水浴中进行搅拌反应直至反应体系的溶液变为亮黄色且溶液表面无气泡；所述H2O2的质量分数为30％，所述搅拌反应的过程中控制搅拌反应体系的温度为35℃；
步骤206、将步骤205中经搅拌反应后的体系溶液在真空度为-0.01MPa的条件下进行真空抽滤，然后再转速为12000rpm的条件下离心洗涤30次直至洗涤液为中性，再经真空干燥得到氧化石墨烯；所述真空干燥的真空度为-0.1MPa，温度为50℃，时间为40h；
步骤三、制备氧化石墨烯/钨铜复合粉体：将步骤一中得到的钨铜混合粉末和步骤二中得到的氧化石墨烯加入到乙醇-水混合溶液中，在速度为100rpm的条件下搅拌均匀，然后在温度为65℃、真空度为-0.2MPa的条件下真空干燥得到氧化石墨烯/钨铜复合粉体，再将氧化石墨烯/钨铜复合粉体在Ar和H2组成的混合气氛中进行低温热还原，得到还原氧化石墨烯/钨铜复合粉体；所述乙醇-水混合溶液中乙醇和水的体积比为2:1；所述混合气氛中Ar和H2的流量比为1:9；所述低温热还原的温度为350℃，时间为4h；
步骤四、制备CuW触头材料：将步骤三中得到的还原氧化石墨烯/钨铜复合粉体进行放电等离子液相烧结，得到CuW触头材料；所述放电等离子液相烧结的温度为1083℃，压力为90MPa，保温时间为8min。
实施例3
本实施例的方法包括以下步骤：
步骤一、制备钨铜改性混合粉末：将10g粒度为48μm的球形电解铜粉放入行星式高能球磨机中碾压成片状，然后加入90g粒度为7μm的还原钨粉进行球磨并混合均匀，得到钨铜改性混合粉末；所述球磨的转速为600rpm，球磨的时间为5h，所述球磨的过程中采用的磨球为直径8mm的大球、直径3mm的中球和直径1mm的小球，所述大球的总质量、中球的总质量和小球的总质量分别为250g、150g和100g；
步骤二、制备氧化石墨烯：对300目膨胀石墨依次进行低温、中温和高温插层氧化得到氧化石墨烯；所述低温、中温和高温插层氧化的具体过程如下：
步骤201、将20mL浓H2SO4、0.3g NaNO3和1g的300目膨胀石墨依次加入到烧杯中，然后在冰浴中搅拌反应30min；所述搅拌反应过程中控制反应体系的温度小于5℃；所述浓H2SO4的质量分数为98％；
步骤202、将3g的KMnO4分3次缓慢加入到步骤201中经搅拌反应后的体系中低温插层氧化反应3h；所述低温插层氧化反应过程中控制低温插层氧化反应体系的温度不超过10℃；
步骤203、将步骤202中经低温插层氧化反应后的体系升温至45℃中温插层氧化反应3h；
步骤204、将步骤203中经中温插层氧化反应后的体系升温至98℃，然后加入100mL的去离子水高温插层氧化反应30min；
步骤205、将H2O2缓慢加入到步骤204中经高温插层氧化反应后的体系中，然后在水浴中进行搅拌反应直至反应体系的溶液变为亮黄色且溶液表面无气泡；所述H2O2的质量分数为30％，所述搅拌反应的过程中控制搅拌反应体系的温度为35℃；
步骤206、将步骤205中经搅拌反应后的体系溶液在真空度为-0.01MPa的条件下进行真空抽滤，然后再转速为12000rpm的条件下离心洗涤30次直至洗涤液为中性，再经真空干燥得到氧化石墨烯；所述真空干燥的真空度为-0.1MPa，温度为50℃，时间为40h；
步骤三、制备氧化石墨烯/钨铜复合粉体：将步骤一中得到的钨铜混合粉末和步骤二中得到的氧化石墨烯加入到乙醇-水混合溶液中，在速度为120rpm的条件下搅拌均匀，然后在温度为80℃、真空度为-0.2MPa的条件下真空干燥得到氧化石墨烯/钨铜复合粉体，再将氧化石墨烯/钨铜复合粉体在Ar和H2组成的混合气氛中进行低温热还原，得到还原氧化石墨烯/钨铜复合粉体；所述乙醇-水混合溶液中乙醇和水的体积比为2:1；所述混合气氛中Ar和H2的流量比为1:9；所述低温热还原的温度为400℃，时间为3h；
步骤四、制备CuW触头材料：将步骤三中得到的还原氧化石墨烯/钨铜复合粉体进行放电等离子液相烧结，得到CuW触头材料；所述放电等离子液相烧结的温度为1130℃，压力为100MPa，保温时间为10min。
实施例4
本实施例的方法包括以下步骤：
步骤一、制备钨铜改性混合粉末：将90g粒度为48μm的球形电解铜粉放入行星式高能球磨机中碾压成片状，然后加入100g粒度为7μm的还原钨粉进行球磨并混合均匀，得到钨铜改性混合粉末；所述球磨的转速为450rpm，球磨的时间为9h，所述球磨的过程中采用的磨球为直径8mm的大球、直径3mm的中球和直径1mm的小球，所述大球的总质量、中球的总质量和小球的总质量分别为250g、150g和100g；
步骤二、制备氧化石墨烯：对300目膨胀石墨依次进行低温、中温和高温插层氧化得到氧化石墨烯；所述低温、中温和高温插层氧化的具体过程如下：
步骤201、将20mL浓H2SO4、0.3g NaNO3和1g的300目膨胀石墨依次加入到烧杯中，然后在冰浴中搅拌反应30min；所述搅拌反应过程中控制反应体系的温度小于5℃；所述浓H2SO4的质量分数为98％；
步骤202、将3g的KMnO4分3次缓慢加入到步骤201中经搅拌反应后的体系中低温插层氧化反应3h；所述低温插层氧化反应过程中控制低温插层氧化反应体系的温度不超过10℃；
步骤203、将步骤202中经低温插层氧化反应后的体系升温至45℃中温插层氧化反应3h；
步骤204、将步骤203中经中温插层氧化反应后的体系升温至98℃，然后加入100mL的去离子水高温插层氧化反应30min；
步骤205、将H2O2缓慢加入到步骤204中经高温插层氧化反应后的体系中，然后在水浴中进行搅拌反应直至反应体系的溶液变为亮黄色且溶液表面无气泡；所述H2O2的质量分数为30％，所述搅拌反应的过程中控制搅拌反应体系的温度为35℃；
步骤206、将步骤205中经搅拌反应后的体系溶液在真空度为-0.01MPa的条件下进行真空抽滤，然后再转速为12000rpm的条件下离心洗涤30次直至洗涤液为中性，再经真空干燥得到氧化石墨烯；所述真空干燥的真空度为-0.1MPa，温度为50℃，时间为40h；
步骤三、制备氧化石墨烯/钨铜复合粉体：将步骤一中得到的钨铜混合粉末和步骤二中得到的氧化石墨烯加入到乙醇-水混合溶液中，在速度为120rpm的条件下搅拌均匀，然后在温度为80℃、真空度为-0.1MPa的条件下真空干燥得到氧化石墨烯/钨铜复合粉体，再将氧化石墨烯/钨铜复合粉体在Ar和H2组成的混合气氛中进行低温热还原，得到还原氧化石墨烯/钨铜复合粉体；所述乙醇-水混合溶液中乙醇和水的体积比为2:1；所述混合气氛中Ar和H2的流量比为1:9；所述低温热还原的温度为400℃，时间为5h；
步骤四、制备CuW触头材料：将步骤三中得到的还原氧化石墨烯/钨铜复合粉体进行放电等离子液相烧结，得到CuW触头材料；所述放电等离子液相烧结的温度为1130℃，压力为100MPa，保温时间为10min。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。
Claims (10)
1.一种协同提高CuW触头材料电弧烧蚀性能的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、制备钨铜改性混合粉末：将球形电解铜粉放入行星式高能球磨机中碾压成片状，然后加入还原钨粉进行球磨并混合均匀，得到钨铜改性混合粉末；所述球磨的过程中采用的磨球为直径8mm的大球、直径3mm的中球和直径1mm的小球，所述磨球和钨铜改性混合粉末的质量比为5:1，所述大球的总质量、中球的总质量和小球的总质量之比为5:3:2；
步骤二、制备氧化石墨烯：对膨胀石墨依次进行低温、中温和高温插层氧化得到氧化石墨烯；所述低温、中温和高温插层氧化的具体过程如下：
步骤201、将浓H2SO4、NaNO3和膨胀石墨依次加入到烧杯中，然后在冰浴中搅拌反应30min；所述浓H2SO4的体积、NaNO3的质量和膨胀石墨的质量之比为200:3:10，体积的单位为mL，质量的单位为g；所述搅拌反应过程中控制反应体系的温度小于5℃；所述浓H2SO4的质量分数为98％；
步骤202、将KMnO4分3次缓慢加入到步骤201中经搅拌反应后的体系中低温插层氧化反应3h；所述KMnO4的质量与步骤一中所述膨胀石墨的质量比为3:1；所述低温插层氧化反应过程中控制低温插层氧化反应体系的温度不超过10℃；
步骤203、将步骤202中经低温插层氧化反应后的体系升温至45℃中温插层氧化反应3h；
步骤204、将步骤203中经中温插层氧化反应后的体系升温至98℃，然后加入100mL的去离子水高温插层氧化反应30min；
步骤205、将H2O2缓慢加入到步骤204中经高温插层氧化反应后的体系中，然后在水浴中进行搅拌反应直至反应体系的溶液变为亮黄色且溶液表面无气泡；所述H2O2的质量分数为30％，所述搅拌反应的过程中控制搅拌反应体系的温度为35℃；
步骤206、将步骤205中经搅拌反应后的体系溶液进行真空抽滤，然后离心洗涤直至洗涤液为中性，再经真空干燥后得到氧化石墨烯；
步骤三、制备氧化石墨烯/钨铜复合粉体：将步骤一中得到的钨铜混合粉末和步骤二中得到的氧化石墨烯加入到乙醇-水混合溶液中搅拌均匀，然后经真空干燥得到氧化石墨烯/钨铜复合粉体，再将氧化石墨烯/钨铜复合粉体在Ar和H2组成的混合气氛中进行低温热还原，得到还原氧化石墨烯/钨铜复合粉体；所述搅拌的速度为80rpm～120rpm；所述真空干燥的温度为50℃～80℃，真空度不超过-0.1MPa；
步骤四、制备CuW触头材料：将步骤三中得到的还原氧化石墨烯/钨铜复合粉体进行放电等离子液相烧结，得到CuW触头材料。
2.根据权利要求1所述的一种协同提高CuW触头材料电弧烧蚀性能的方法，其特征在于，步骤一中所述球形电解铜粉的粒度为48μm，所述还原钨粉的粒度为7μm。
3.根据权利要求1所述的一种协同提高CuW触头材料电弧烧蚀性能的方法，其特征在于，步骤一中所述钨铜改性混合粉末中还原钨粉的质量分数为10％～90％。
4.根据权利要求1所述的一种协同提高CuW触头材料电弧烧蚀性能的方法，其特征在于，步骤一中所述球磨的转速为400rpm～600rpm，球磨的时间为5h～10h。
5.根据权利要求1所述的一种协同提高CuW触头材料电弧烧蚀性能的方法，其特征在于，步骤二中所述膨胀石墨为300目膨胀石墨。
6.根据权利要求1所述的一种协同提高CuW触头材料电弧烧蚀性能的方法，其特征在于，步骤206中所述真空抽滤的真空度为-0.01MPa，所述离心的转速为12000rpm，所述真空干燥的真空度为-0.1MPa，温度为50℃，时间为40h。
7.根据权利要求1所述的一种协同提高CuW触头材料电弧烧蚀性能的方法，其特征在于，步骤三中所述乙醇-水混合溶液中乙醇和水的体积比为2:1。
8.根据权利要求1所述的一种协同提高CuW触头材料电弧烧蚀性能的方法，其特征在于，步骤三中所述混合气氛中Ar和H2的流量比为1:9。
9.根据权利要求1所述的一种协同提高CuW触头材料电弧烧蚀性能的方法，其特征在于，步骤三中所述低温热还原的温度为300℃～400℃，时间为3h～5h。
10.根据权利要求1所述的一种协同提高CuW触头材料电弧烧蚀性能的方法，其特征在于，步骤四中所述放电等离子液相烧结的温度为1050℃～1130℃，压力为80MPa～100MPa，保温时间为5min～10min。
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