CN115927942B - 原位自生Gr-WC协同增强WCu复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了原位自生Gr‑WC协同增强WCu复合材料的制备方法，具体为：取不同粒度的W粉和诱导Cu粉、微量活化元素进行混合，得到混合粉末；将混合粉末在钢模中进行压制，得到多孔W骨架；将多孔W骨架在金属盐溶液中浸渍，浸渍后在烘箱内烘干，在处理后的W骨架表面沉积催化铜源以及碳源，得到沉积有碳源的多孔W骨架；将沉积有碳源的多孔W骨架在气氛管式炉中进行煅烧，在其表面原位生长石墨烯，得到Gr增强多孔W骨架；将Gr增强多孔W骨架，在微机程控高温氢气气氛烧结炉中进行熔渗烧结，实现WC增强相的原位生长，得到Gr‑WC协同增强WCu复合材料。本发明解决WCu复合材料的超强耐烧与高传导相矛盾的问题。
Description
技术领域
本发明属于复合材料制备技术领域，涉及原位自生Gr-WC协同增强WCu复合材料的制备方法。
背景技术
钨铜复合材料因兼具W高强度、耐烧蚀、抗熔焊和Cu良好的导电、导热性能，是断路器用触头的最佳候选材料。已有研究表明，在WCu复合材料中添加Fe、Al2O3、La2O3、WC、TiC等第三组元，可通过分散电弧避免局部微区的反复击穿与集中烧蚀，提升耐电弧烧蚀能力；且添加的WC、TiC等陶瓷颗粒因优异的高温性能可快速消耗电弧能量，减少高温电弧对材料的烧蚀程度。然而，第三组元的添加会引入更多晶界，阻碍电/声子的运动，使得其散射几率增加，导致传导性能明显降低。因而，如何解决超强耐烧与高传导的矛盾成为断路器用触头材料研发的瓶颈问题。
发明内容
本发明的目的是提供原位自生Gr-WC协同增强WCu复合材料的制备方法，解决现有WCu复合材料的超强耐烧与高传导相矛盾的问题。
本发明所采用的技术方案是，原位自生Gr-WC协同增强WCu复合材料的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，混粉：取不同粒度的W粉和诱导Cu粉、微量活化元素及酒精进行混合，得到混合粉末；
步骤2，压制W骨架：将步骤1得到混合粉末按照预先设置好的致密度在钢模中进行压制，得到多孔W骨架；
步骤3，沉积碳源：将步骤2得到的多孔W骨架在金属盐溶液中浸渍，浸渍后在烘箱内烘干，在处理后的W骨架表面沉积催化铜源以及碳源，得到沉积有碳源的多孔W骨架；
步骤4，原位生长石墨烯：将步骤3得到的沉积有碳源的多孔W骨架在气氛管式炉中进行煅烧，在其表面原位生长石墨烯，冷却，得到Gr增强多孔W骨架；
步骤5，熔渗烧结：将步骤4得到的Gr增强多孔W骨架，在微机程控高温氢气气氛烧结炉中进行熔渗烧结，实现WC增强相的原位生长，得到Gr-WC协同增强WCu复合材料。
本发明的特征还在于，
步骤1中，W粉的粒度为0.4μm～20μm，Cu粉的平均粒度为75μm。
步骤1中，按照质量百分比的添加量为：诱导Cu粉1％～3％，微量活化元素0.01％～0.1％，余量为W粉，上述原料质量百分比之和为100％。
步骤1中，酒精的添加量为：每100gW粉中加5ml酒精。
步骤2中，压制多孔W骨架的致密度为50％～70％。
步骤3中，金属盐溶液由葡萄糖、无水硝酸铜、无水乙醇、去离子水组成，金属盐溶液的体积为50ml；
无水硝酸铜与葡萄糖的摩尔质量比为2～2.5:1；
无水乙醇与去离子水的体积比为1～2:1。
步骤3中，浸渍时间为30min～90min，烘干温度为60℃～70℃，烘干时间为8h～12h。
步骤4中，管式炉加热速率为10～15℃/min，目标温度750～850℃，保温时间60～120min，加热过程中通入气氛为氢气，冷却过程通入气氛为氮气。
步骤5中，熔渗烧结的目标温度为1200～1400℃，加热速率为15℃/min～20℃/min，保温时间为0.5h～2h。
本发明的有益效果是，本发明原位自生Gr-WC协同增强WCu复合材料的制备方法，原位生成的Gr和WC纯度高、分散性好、结构完整，与界面结合较好；可利用原位生成Gr优异的力学性能、传导性能以及WC陶瓷颗粒优异的强度、高温性能同时提高WCu复合材料的耐电弧烧蚀、高温力学性能和传导性，发挥协同强化作用，提升WCu复合材料的综合性能。
附图说明
图1是本发明方法制备的Gr增强多孔W骨架的微观组织；
图2是本发明方法制备的Gr增强多孔W骨架拉曼光谱。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明提供一种原位自生Gr-WC协同增强WCu复合材料的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，混粉：取粒度为0.4μm～20μm的W粉和平均粒度为75μm的诱导Cu粉、微量活化元素Ni及酒精在V型混料机上以200r/min转速混料4h混合均匀，得到混合粉末；
其中，诱导Cu粉的质量百分比为1％～3％，微量活化元素的质量百分比为0.01％～0.1％，余量为W粉，上述原料质量百分比之和为100％；酒精的添加量为：每100gW粉中加5ml酒精；
步骤2，压制W骨架：将步骤1得到混合粉末在钢模中进行压制，压制压力为340MPa，保压时间30s，得到致密度为50％～70％、尺寸为多孔W骨架；
步骤3，沉积碳源：将步骤2得到的多孔W骨架在金属盐溶液中浸渍，溶液充分溶解后呈透明蓝色液体，多孔W骨架在金属盐溶液中浸渍30～90min，浸渍后在温度为60℃～70℃烘箱内烘干8h～12h，在处理后的W骨架表面沉积催化铜源以及碳源，得到沉积有碳源的多孔W骨架；
金属盐溶液由葡萄糖、无水硝酸铜、无水乙醇、去离子水组成，金属盐溶液的体积为50ml；
无水硝酸铜与葡萄糖的摩尔质量比为2～2.5:1，无水乙醇与去离子水的体积比为1～2:1；
步骤4，原位生长石墨烯：将步骤3得到的沉积有碳源的多孔W骨架在气氛管式炉中进行煅烧，加热速率为10～15℃/min，目标温度750～850℃，保温时间60～120min，在其表面原位生长石墨烯，在加热、保温过程中持续通入氢气，待保温完成后，通入氮气并采取随炉冷却降温，得到Gr增强多孔W骨架；
其中，通入气体的纯度为99.99％，流量200mL/min；
步骤5，熔渗烧结：将步骤4得到的Gr增强多孔W骨架，在微机程控高温氢气气氛烧结炉中进行熔渗烧结，加热速率为15℃/min～20℃/min，熔渗烧结的目标温度为1200～1400℃，保温时间为0.5h～2h，烧结的过程中同时发生碳化反应原位生成WC，实现WC增强相的原位生长，得到Gr-WC协同增强WCu复合材料。
本发明原位自生Gr-WC协同增强WCu复合材料的制备方法，借助陶瓷颗粒优异高温性能和纳米碳材料优异传导性能的优势，原位自生Gr-WC/WCu复合材料，通过混杂增强相的协同强化效应，获得兼具优良耐电弧烧蚀特性、高温强度和传导性的WCu复合材料，以应对断路器用触头超强耐烧、极端耐热、高强承载的苛刻服役需求。
本发明原位自生Gr-WC协同增强WCu复合材料的制备方法原位生成的Gr、WC与基体界面结合较好，并且原位自生的Gr及其碳化生成的WC陶瓷颗粒可协同增强WCu复合材料的耐电弧烧蚀、高温力学性能和传导性。
实施例1
步骤1，混粉：取粒度为0.4μm的W粉和平均粒度为75μm的诱导Cu粉、微量活化元素Ni及酒精在V型混料机上以200r/min转速混料4h混合均匀，得到混合粉末；
其中，诱导Cu粉的质量百分比为1％，微量活化元素的质量百分比为0.01％，余量为W粉，上述原料质量百分比之和为100％；酒精的添加量为：每100gW粉中加5ml酒精；
步骤2，压制W骨架：将步骤1得到混合粉末在钢模中进行压制，压制压力为340MPa，保压时间30s，得到致密度为50％、尺寸为多孔W骨架；
步骤3，沉积碳源：将步骤2得到的多孔W骨架在金属盐溶液中浸渍，溶液充分溶解后呈透明蓝色液体，多孔W骨架在金属盐溶液中浸渍30min，浸渍后在温度为60℃烘箱内烘干12h，在处理后的W骨架表面沉积催化铜源以及碳源，得到沉积有碳源的多孔W骨架；
金属盐溶液由葡萄糖、无水硝酸铜、无水乙醇、去离子水组成，金属盐溶液的体积为50ml；
无水硝酸铜与葡萄糖的摩尔质量比为2:1，无水乙醇与去离子水的体积比为1:1；
步骤4，原位生长石墨烯：将步骤3得到的沉积有碳源的多孔W骨架在气氛管式炉中进行煅烧，加热速率为10℃/min，目标温度750℃，保温时间120min，在其表面原位生长石墨烯，在加热、保温过程中持续通入氢气，待保温完成后，通入氮气并采取随炉冷却降温，得到Gr增强多孔W骨架；
其中，通入气体的纯度为99.99％，流量200mL/min；
步骤5，熔渗烧结：将步骤4得到的Gr增强多孔W骨架，在微机程控高温氢气气氛烧结炉中进行熔渗烧结，加热速率为15℃/min，熔渗烧结的目标温度为1200℃，保温时间为0.5h，烧结的过程中同时发生碳化反应原位生成WC，实现WC增强相的原位生长，得到Gr-WC协同增强WCu复合材料。
实施例2
步骤1，混粉：取粒度为8μm的W粉和平均粒度为75μm的诱导Cu粉、微量活化元素Ni及酒精在V型混料机上以200r/min转速混料4h混合均匀，得到混合粉末；
其中，诱导Cu粉的质量百分比为2％，微量活化元素的质量百分比为0.05％，余量为W粉，上述原料质量百分比之和为100％；酒精的添加量为：每100gW粉中加5ml酒精；
步骤2，压制W骨架：将步骤1得到混合粉末在钢模中进行压制，压制压力为340MPa，保压时间30s，得到致密度为60％、尺寸为多孔W骨架；
步骤3，沉积碳源：将步骤2得到的多孔W骨架在金属盐溶液中浸渍，溶液充分溶解后呈透明蓝色液体，多孔W骨架在金属盐溶液中浸渍60min，浸渍后在温度为70℃烘箱内烘干8h，在处理后的W骨架表面沉积催化铜源以及碳源，得到沉积有碳源的多孔W骨架；
金属盐溶液由葡萄糖、无水硝酸铜、无水乙醇、去离子水组成，金属盐溶液的体积为50ml；
无水硝酸铜与葡萄糖的摩尔质量比为2.5:1，无水乙醇与去离子水的体积比为2:1；
步骤4，原位生长石墨烯：将步骤3得到的沉积有碳源的多孔W骨架在气氛管式炉中进行煅烧，加热速率为15℃/min，目标温度850℃，保温时间60min，在其表面原位生长石墨烯，在加热、保温过程中持续通入氢气，待保温完成后，通入氮气并采取随炉冷却降温，得到Gr增强多孔W骨架；
其中，通入气体的纯度为99.99％，流量200mL/min；
步骤5，熔渗烧结：将步骤4得到的Gr增强多孔W骨架，在微机程控高温氢气气氛烧结炉中进行熔渗烧结，加热速率为20℃/min，熔渗烧结的目标温度为1300℃，保温时间为1h，烧结的过程中同时发生碳化反应原位生成WC，实现WC增强相的原位生长，得到Gr-WC协同增强WCu复合材料。
实施例3
步骤1，混粉：取粒度为20μm的W粉和平均粒度为75μm的诱导Cu粉、微量活化元素Ni及酒精在V型混料机上以200r/min转速混料4h混合均匀，得到混合粉末；
其中，诱导Cu粉的质量百分比为3％，微量活化元素的质量百分比为0.1％，余量为W粉，上述原料质量百分比之和为100％；酒精的添加量为：每100gW粉中加5ml酒精；
步骤2，压制W骨架：将步骤1得到混合粉末在钢模中进行压制，压制压力为340MPa，保压时间30s，得到致密度为70％、尺寸为多孔W骨架；
步骤3，沉积碳源：将步骤2得到的多孔W骨架在金属盐溶液中浸渍，溶液充分溶解后呈透明蓝色液体，多孔W骨架在金属盐溶液中浸渍90min，浸渍后在温度为70℃烘箱内烘干10h，在处理后的W骨架表面沉积催化铜源以及碳源，得到沉积有碳源的多孔W骨架；
金属盐溶液由葡萄糖、无水硝酸铜、无水乙醇、去离子水组成，金属盐溶液的体积为50ml；
无水硝酸铜与葡萄糖的摩尔质量比为2:1，无水乙醇与去离子水的体积比为2:1；
步骤4，原位生长石墨烯：将步骤3得到的沉积有碳源的多孔W骨架在气氛管式炉中进行煅烧，加热速率为15℃/min，目标温度800℃，保温时间90min，在其表面原位生长石墨烯，在加热、保温过程中持续通入氢气，待保温完成后，通入氮气并采取随炉冷却降温，得到Gr增强多孔W骨架；
其中，通入气体的纯度为99.99％，流量200mL/min；
步骤5，熔渗烧结：将步骤4得到的Gr增强多孔W骨架，在微机程控高温氢气气氛烧结炉中进行熔渗烧结，加热速率为15℃/min，熔渗烧结的目标温度为1400℃，保温时间为2h，烧结的过程中同时发生碳化反应原位生成WC，实现WC增强相的原位生长，得到Gr-WC协同增强WCu复合材料。
实施例4
步骤1，混粉：取粒度为8μm的W粉和平均粒度为75μm的诱导Cu粉、微量活化元素Ni及酒精在V型混料机上以200r/min转速混料4h混合均匀，得到混合粉末；
其中，诱导Cu粉的质量百分比为1％，微量活化元素的质量百分比为0.1％，余量为W粉，上述原料质量百分比之和为100％；酒精的添加量为：每100gW粉中加5ml酒精；
步骤2，压制W骨架：将步骤1得到混合粉末在钢模中进行压制，压制压力为340MPa，保压时间30s，得到致密度为70％、尺寸为多孔W骨架；
步骤3，沉积碳源：将步骤2得到的多孔W骨架在金属盐溶液中浸渍，溶液充分溶解后呈透明蓝色液体，多孔W骨架在金属盐溶液中浸渍60min，浸渍后在温度为65℃烘箱内烘干10h，在处理后的W骨架表面沉积催化铜源以及碳源，得到沉积有碳源的多孔W骨架；
金属盐溶液由葡萄糖、无水硝酸铜、无水乙醇、去离子水组成，金属盐溶液的体积为50ml；
无水硝酸铜与葡萄糖的摩尔质量比为2.2:1，无水乙醇与去离子水的体积比为1.5:1；
步骤4，原位生长石墨烯：将步骤3得到的沉积有碳源的多孔W骨架在气氛管式炉中进行煅烧，加热速率为13℃/min，目标温度850℃，保温时间120min，在其表面原位生长石墨烯，在加热、保温过程中持续通入氢气，待保温完成后，通入氮气并采取随炉冷却降温，得到Gr增强多孔W骨架；
其中，通入气体的纯度为99.99％，流量200mL/min；
步骤5，熔渗烧结：将步骤4得到的Gr增强多孔W骨架，在微机程控高温氢气气氛烧结炉中进行熔渗烧结，加热速率为17℃/min，熔渗烧结的目标温度为1350℃，保温时间为2h，烧结的过程中同时发生碳化反应原位生成WC，实现WC增强相的原位生长，得到Gr-WC协同增强WCu复合材料。
由图1可以看出，其表面所生成的石墨烯尺寸在微米级，并且生成的石墨烯数量较多，层片状结构较为明显；在W骨架表面选取多个点并对其进行拉曼光谱测试，测试结果如图2所示，在1345.6cm-1以及1594.4cm-1分别可以看到明显的D峰以及G峰，且峰强度比值ID/IG为0.86，可以证实本方法对于石墨烯的生成有一定作用，同时通过I2D/IG＝0.13可以说明该方法生成的石墨烯具有典型层状结构。烧结后所制成的Gr-WC协同增强WCu复合材料，对其进行部分性能测试发现，其硬度、电导率、致密度等均有不同程度提高，其可满足不同服役条件对电触头材料的严苛要求。
Claims (8)
1.原位自生Gr-WC协同增强WCu复合材料的制备方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：
步骤1，混粉：取不同粒度的W粉和诱导Cu粉、微量活化元素Ni及酒精进行混合，得到混合粉末；
步骤2，压制W骨架：将步骤1得到混合粉末按照预先设置好的致密度在钢模中进行压制，得到多孔W骨架；
步骤3，沉积碳源：将步骤2得到的多孔W骨架在金属盐溶液中浸渍，浸渍后在烘箱内烘干，在处理后的W骨架表面沉积催化铜源以及碳源，得到沉积有碳源的多孔W骨架；
步骤3中，金属盐溶液由葡萄糖、无水硝酸铜、无水乙醇、去离子水组成，金属盐溶液的体积为50ml；
无水硝酸铜与葡萄糖的摩尔质量比为2~2.5:1；
无水乙醇与去离子水的体积比为1~2:1；
步骤4，原位生长石墨烯：将步骤3得到的沉积有碳源的多孔W骨架在气氛管式炉中进行煅烧，在其表面原位生长石墨烯，冷却，得到Gr增强多孔W骨架；
步骤5，熔渗烧结：将步骤4得到的Gr增强多孔W骨架，在微机程控高温氢气气氛烧结炉中进行熔渗烧结，实现WC增强相的原位生长，得到Gr-WC协同增强WCu复合材料。
2.根据权利要求1所述的原位自生Gr-WC协同增强WCu复合材料的制备方法，其特征在于，步骤1中，W粉的粒度为0.4μm~20μm，Cu粉的平均粒度为75μm。
3.根据权利要求1所述的原位自生Gr-WC协同增强WCu复合材料的制备方法，其特征在于，步骤1中，按照质量百分比的添加量为：诱导Cu粉1%~3%，微量活化元素0.01%~0.1%，余量为W粉，上述原料质量百分比之和为100%。
4.根据权利要求1所述的原位自生Gr-WC协同增强WCu复合材料的制备方法，其特征在于，步骤1中，酒精的添加量为：每100gW粉中加5ml酒精。
5.根据权利要求1所述的原位自生Gr-WC协同增强WCu复合材料的制备方法，其特征在于，步骤2中，压制多孔W骨架的致密度为50%~70%。
6.根据权利要求1所述的原位自生Gr-WC协同增强WCu复合材料的制备方法，其特征在于，步骤3中，浸渍时间为30min~90min，烘干温度为60℃~70℃，烘干时间为8h~12h。
7.根据权利要求1所述的原位自生Gr-WC协同增强WCu复合材料的制备方法，其特征在于，步骤4中，管式炉加热速率为10~15℃/min，目标温度750~850℃，保温时间60~120min，加热过程中通入气氛为氢气，冷却过程通入气氛为氮气。
8.根据权利要求1所述的原位自生Gr-WC协同增强WCu复合材料的制备方法，其特征在于，步骤5中，熔渗烧结的目标温度为1200~1400℃，加热速率为15℃/min~20℃/min，保温时间为0.5h~2h。
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| Microstructural evaluation and mechanical properties of in-situ WC/W-Cu composites fabricated by rGO/W-Cu spark plasma sintering reaction;L.L.Dong et al;Materials and Design;第160卷;1196-1207 * |
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