CN113373339B - 一种原位反应生成Mo3NiB3基金属陶瓷及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种原位反应生成Mo3NiB3基金属陶瓷及制备方法,将MoB合金粉与Ni粉按照质量比(0.90～0.55):(0.10～0.45)的比例在氩气气氛中进行机械合金化；将机械合金化后的合金粉末在真空条件下进行热处理；将热处理后的混合粉体与NiB合金粉按照质量比(0.95～0.8):(0.05～0.2)混合均匀，然后在石墨模具进行放电等离子烧烧结；在最高烧结温度保温，随炉冷却，得到原位反应生成的Mo3NiB3基金属陶瓷材料。所制备的Mo3NiB3基金属陶瓷主要力学性能指标优异，解决了Mo3NiB3陶瓷相在原位反应合成时，生成中间化合物Mo2B脆性相的问题，提高了金属陶瓷的断裂韧性。
Description
技术领域
本发明涉及金属陶瓷的制备，特别是一种原位反应生成Mo3NiB3基金属陶瓷及其制备方法。
背景技术
Mo3NiB3基金属陶瓷由陶瓷相Mo3NiB3和粘结相Ni组成，其中陶瓷相体积百分数一般控制在60％～80％之间，具有优良的耐磨耐腐蚀性、耐高温性以及较高的硬度和导电率，在耐磨、耐腐蚀、抗高温氧化等领域有着广阔的应用前景。如可用在冶金、石油、化工等工业机械设备中存在高温下承受大载荷、剧烈摩擦磨损和热冲击作用下的机械运动零部件，满足材料在高温条件下具有较强的冲击韧性和强度的同时，具有更加优异的耐磨性和抗氧化性。
Mo3NiB3陶瓷相在原位反应合成时，由于先生成Mo2B脆性相，最终影响Mo3NiB3基金属陶瓷的韧性。因此，需要提供一种控制原位反应生成Mo3NiB3基金属陶瓷的Mo2B脆性的制备方法。
发明内容
为解决现有技术中存在的上述缺陷，本发明的目的在于提供一种原位反应生成Mo3NiB3基金属陶瓷的制备方法,解决Mo3NiB3陶瓷相在原位反应合成时，生成中间化合物Mo2B脆性相的问题，以提高金属陶瓷的断裂韧性。
本发明是通过下述技术方案来实现的。
一种原位反应生成Mo3NiB3基金属陶瓷的制备方法,包括：
将MoB合金粉与Ni粉按照质量比(0.90～0.55):(0.10～0.45)的比例在氩气气氛中进行机械合金化；
将机械合金化后的合金粉末在真空条件下进行热处理；
将热处理后的混合粉体与NiB合金粉按照质量比(0.95～0.8):(0.05～0.2)混合均匀，然后在石墨模具进行放电等离子烧烧结；
在最高烧结温度保温20～30min，随炉冷却，得到原位反应生成的Mo3Ni B3基金属陶瓷材料。
对于上述技术方案，本发明还有进一步优选的方案：
优选的，MoB合金粉、NiB合金粉和Ni粉的纯度不低于99.9％，粒度≤10μm。
优选的，MoB合金粉与Ni粉在氩气气氛中进行机械合金化30～40h。
优选的，将机械合金化后的合金粉末在温度为700～800℃，真空度≤10-1Pa条件下热处理。
优选的，放电等离子烧烧结的烧结温度在1100℃～1300℃，升温速度在50℃～100℃/min，真空度≤10-2Pa，压力在50MPa～60MPa。
优选的，在最高烧结温度保温20～30min。
优选的，MoB合金粉与Ni粉在氩气气氛中进行机械合金化时，每隔1～3h停机刷粉一次，刷粉操作在氩气气氛的手套箱中进行。
本发明由于采取以上技术方案，其具有以下有益效果：
本发明公开的一种新型原位反应生成Mo3NiB3金属陶瓷材料的制备方法，首先，选用了MoB合金粉与纯Ni粉进行机械合金化，利用了MoB合金粉与Ni粉的良好的反应活性，通过机械合金化的高能作用，改变粉末表面结构，合成无定型Mo3NiB3相，再通过热处理进行晶化处理，将合成的混合粉末与NiB合金粉混合烧结，可以得到相组成含量可控的Mo3NiB3金属陶瓷，通过机械合金化预生成无定型Mo3NiB3相，并控制控制烧结时的升温速度，解决了Mo3Ni B3陶瓷相在原位反应合成时，生成中间化合物Mo2B脆性相的问题，有利于提高金属陶瓷的断裂韧性。
经本发明方法制得的Mo3NiB3金属陶瓷材料，通过机械合金化预生成无定型Mo3NiB3相，通过烧结合成晶型Mo3NiB3相，相组成结构可控，Mo3NiB3相具有高的硬度和抗弯强度，镍基粘结相具有高的断裂韧性，力学性能高，耐腐蚀性能好。
本发明制备Mo3NiB3金属陶瓷材料的工艺过程简单，成本低廉，所制备的Mo3NiB3基金属陶瓷主要力学性能指标优异，最高致密度达98.12％，最高抗弯强度达1750MPa，最高断裂韧性达27.5MPa·m1/2，最高硬度达86HRA；在NaC l、KCl混合溶液中，金属陶瓷表面能形成稳定的钝化膜。可以用于磨损、腐蚀和磨蚀交互作用的严酷工况。
附图说明
此处所说明的附图用来提供对本发明的进一步理解，构成本申请的一部分，并不构成对本发明的不当限定，在附图中：
图1为本发明实施例1制得的Mo3NiB3金属陶瓷的SEM图。
图2为本发明实施例1制得的Mo3NiB3金属陶瓷断口的SEM图。
具体实施方式
下面将结合附图以及具体实施例来详细说明本发明，在此本发明的示意性实施例以及说明用来解释本发明，但并不作为对本发明的限定。
本发明实施例提供的原位反应生成Mo3NiB3基金属陶瓷的制备方法,包括：
取MoB合金粉、NiB合金粉和Ni粉的纯度不低于99.9％，粒度≤10μm的原料。将MoB合金粉与Ni粉按照质量比(0.90～0.55):(0.10～0.45)的比例在氩气气氛中进行机械合金化30～40h；进行机械合金化时，每隔1～3h停机刷粉一次，刷粉操作在氩气气氛的手套箱中进行。将机械合金化后的合金粉末在温度为700～800℃，真空度≤10-1Pa条件下热处理；将热处理后的混合粉体与Ni B合金粉按照质量比(0.95～0.8):(0.05～0.2)混合均匀，然后在石墨模具中进行放电等离子烧烧结；放电等离子烧烧结的烧结温度在1100℃～1300℃，升温速度在50℃～100℃/min，真空度≤10-2Pa，压力在50MPa～60MPa。在最高烧结温度保温20～30min，随炉冷却，得到原位反应生成的Mo3NiB3基金属陶瓷材料。
下面通过具体实施例对本发明做进一步说明。
实施例1：
选用纯度不低于99.9％的MoB合金粉、NiB合金粉、Ni粉为主要原料，要求MoB合金粉、NiB合金粉、Ni粉的粒度≤10μm。
将MoB合金粉与Ni粉按照MoB:Ni＝0.85:0.15装入高能球磨罐中，充入氩气后进行机械合金化30h。
将机械合金化后的合金粉末置入真空管式炉进行热处理，温度控制在700℃，真空度≤10-1Pa。
取出热处理后的混合粉体与NiB合金粉按照0.8:0.2混合均匀，然后在石墨模具进行放电等离子烧烧结，烧结温度在1100℃，升温速度在60℃/min，真空度≤10-2Pa，压力在50MPa，在最高烧结温度保温30min，随炉冷却，得到原位反应生成的Mo3NiB3基金属陶瓷材料。制得的Mo3NiB3金属陶瓷的SEM图见图1，Mo3NiB3金属陶瓷断口的SEM图见图2所示。
所制备的Mo3NiB3基金属陶瓷最高致密度达97.88％，最高抗弯强度达1652MPa，最高断裂韧性达26.2MPa·m1/2，最高硬度达86HRA。
实施例2：
选用纯度不低于99.9％的MoB合金粉、NiB合金粉、Ni粉为主要原料，要求MoB合金粉、NiB合金粉、Ni粉的粒度≤10μm。
将MoB合金粉与Ni粉按照MoB:Ni＝0.90:0.10装入高能球磨罐中，充入氩气后进行机械合金化35h。
将机械合金化后的合金粉末置入真空管式炉进行热处理，温度控制在800℃，真空度≤10-1Pa。
取出热处理后的混合粉体与NiB合金粉按照0.9:0.1混合均匀，然后在石墨模具进行放电等离子烧烧结，烧结温度在1200℃，升温速度在80℃/min，真空度≤10-2Pa，压力在55MPa，在最高烧结温度保温25min，随炉冷却，得到原位反应生成的Mo3NiB3基金属陶瓷材料。
所制备的Mo3NiB3基金属陶瓷最高致密度达97.67％，最高抗弯强度达1690MPa，最高断裂韧性达26.5MPa·m1/2，最高硬度达85.8HRA。
实施例3：
选用纯度不低于99.9％的MoB合金粉、NiB合金粉、Ni粉为主要原料，要求MoB合金粉、NiB合金粉、Ni粉的粒度≤10μm。
将MoB合金粉与Ni粉按照MoB:Ni＝0.55:0.45装入高能球磨罐中，充入氩气后进行机械合金化30h。
将机械合金化后的合金粉末置入真空管式炉进行热处理，温度控制在730℃，真空度≤10-1Pa。
取出热处理后的混合粉体与NiB合金粉按照0.95:0.05混合均匀，然后在石墨模具进行放电等离子烧烧结，烧结温度在1100℃，升温速度在50℃/min，真空度≤10-2Pa，压力在50MPa，在最高烧结温度保温30min，随炉冷却，得到原位反应生成的Mo3NiB3基金属陶瓷材料。
所制备的Mo3NiB3基金属陶瓷最高致密度达98.12％，最高抗弯强度达1550MPa，最高断裂韧性达27.5MPa·m1/2，最高硬度达83.5HRA。
实施例4：
选用纯度不低于99.9％的MoB合金粉、NiB合金粉、Ni粉为主要原料，要求MoB合金粉、NiB合金粉、Ni粉的粒度≤10μm。
将MoB合金粉与Ni粉按照MoB:Ni＝0.70:0.30装入高能球磨罐中，充入氩气后进行机械合金化40h。
将机械合金化后的合金粉末置入真空管式炉进行热处理，温度控制在750℃，真空度≤10-1Pa。
取出热处理后的混合粉体与NiB合金粉按照0.92:0.08混合均匀，然后在石墨模具进行放电等离子烧烧结，烧结温度在1300℃，升温速度在100℃/min，真空度≤10-2Pa，压力在60MPa，在最高烧结温度保温20min，随炉冷却，得到原位反应生成的Mo3NiB3基金属陶瓷材料。
所制备的Mo3NiB3基金属陶瓷最高致密度达98.01％，最高抗弯强度达1750MPa，最高断裂韧性达26.5MPa·m1/2，最高硬度达84.5HRA。
实施例5：
选用纯度不低于99.9％的MoB合金粉、NiB合金粉、Ni粉为主要原料，要求MoB合金粉、NiB合金粉、Ni粉的粒度≤10μm。
将MoB合金粉与Ni粉按照MoB:Ni＝0.60:0.40装入高能球磨罐中，充入氩气后进行机械合金化32h。
将机械合金化后的合金粉末置入真空管式炉进行热处理，温度控制在780℃，真空度≤10-1Pa。
取出热处理后的混合粉体与NiB合金粉按照0.85:0.15混合均匀，然后在石墨模具进行放电等离子烧烧结，烧结温度在1250℃，升温速度在50℃/min，真空度≤10-2Pa，压力在60MPa，在最高烧结温度保温20min，随炉冷却，得到原位反应生成的Mo3NiB3基金属陶瓷材料。
所制备的Mo3NiB3基金属陶瓷最高致密度达98.08％，最高抗弯强度达1722MPa，最高断裂韧性达27.0MPa·m1/2，最高硬度达83.9HRA。
从以上实施例可以看出，本发明制备Mo3NiB3金属陶瓷材料的工艺过程简单，成本低廉，所制备的Mo3NiB3基金属陶瓷主要力学性能指标优异(最高致密度不低于97.67％，最高抗弯强度不低于1550MPa，最高断裂韧性不低于26.2MPa·m1/2，最高硬度不低于83.5HRA)，在NaCl、KCl混合溶液中，金属陶瓷表面能形成稳定的钝化膜。可以用于磨损、腐蚀和磨蚀交互作用的严酷工况。
本发明并不局限于上述实施例，在本发明公开的技术方案的基础上，本领域的技术人员根据所公开的技术内容，不需要创造性的劳动就可以对其中的一些技术特征作出一些替换和变形，这些替换和变形均在本发明的保护范围内。
Claims (6)
1.一种原位反应生成Mo3NiB3基金属陶瓷的制备方法, 其特征在于，包括：
将MoB合金粉与Ni粉按照质量比(0.90～0.55):(0.10～0.45)的比例在氩气气氛中进行机械合金化；
将机械合金化后的合金粉末在温度为700～800℃，真空度≤10-1Pa真空条件下进行热处理；
将热处理后的混合粉体与NiB合金粉按照质量比(0.95～0.8):(0.05～0.2)混合均匀，然后在石墨模具进行放电等离子烧结；烧结温度在1100℃～1300℃，升温速度在50℃～100℃/min，真空度≤10-2Pa，压力在50MPa～60MPa；
在最高烧结温度保温20～30 min，随炉冷却，得到原位反应生成的Mo3NiB3基金属陶瓷材料。
2.根据权利要求1所述的原位反应生成Mo3NiB3基金属陶瓷的制备方法, 其特征在于，MoB合金粉、NiB合金粉和Ni粉的纯度不低于99.9%，粒度≤10μm。
3.根据权利要求1所述的原位反应生成Mo3NiB3基金属陶瓷的制备方法, 其特征在于，MoB合金粉与Ni粉在氩气气氛中进行机械合金化30～40h。
4.根据权利要求1所述的原位反应生成Mo3NiB3基金属陶瓷的制备方法, 其特征在于，MoB合金粉与Ni粉在氩气气氛中进行机械合金化时，每隔1～3 h停机刷粉一次，刷粉操作在氩气气氛的手套箱中进行。
5.根据权利要求1所述的原位反应生成Mo3NiB3基金属陶瓷的制备方法, 其特征在于，Mo3NiB3基金属陶瓷最高致密度达98.12%，最高抗弯强度达1750MPa，最高断裂韧性达27.5MPa∙m1/2，最高硬度达86HRA。
6.一种权利要求1-5任一项所述方法制备的原位反应生成Mo3NiB3基金属陶瓷。
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