CN106148745A - 采用区域烧结法制备钨镍铁合金的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种采用区域烧结法制备钨镍铁合金的方法，包括：第一步骤，用于将钨粉、镍粉和铁粉按预定重量比与将预定量的粘结剂进行均匀混合以得到合金粉；第二步骤，对合金粉执行油压压制成型以得到生坯；第三步骤，用于将生坯以不挤压的方式并排置于钼舟中并用氧化铝粉覆盖生坯，随后将钼舟推入通隧道炉中进行预烧结以获得预烧结坯；第四步骤，用于将多个预烧结坯推入区域烧结炉，并将多个预烧结坯逐个叠加在一起，随后执行液相烧结以得到合金棒材。其中，预烧结的温度介于1000～1400℃之间、预烧结的烧结时间为介于0.5～3h之间。液相烧结的烧结温度介于1470～1540℃之间，液相烧结的烧结时间介于15min～90min之间。

Description

采用区域烧结法制备钨镍铁合金的方法

技术领域

本发明涉及高密度合金制备技术领域，尤其涉及一种采用区域烧结法制备钨镍铁合金的方法。

背景技术

钨镍铁合金是一种以钨为基体(钨质量分数为80％～98％)，添加少量镍、铁组成的合金，其密度高达16.5～19.0g/cm3。钨镍铁合金具有密度、强度和硬度高、导电性和导热性好、低热膨胀系数、抗腐蚀和抗氧化性好、机械加工和焊接性好等一系列优良的物理力学性能和使用性能，因此广泛应用于军工和民用工业中，而且其应用越来越广泛；特别是在军工方面，比如美国所提出的一种太空武器“上帝之杖”，该武器系统所需的高密度合金棒直径300mm、长6.1m。

目前制备钨镍铁高密度合金的工序为：先采用冷等静压、金属注射成型和金属挤压成型制得生坯；然后生坯通过烧结制备出一定尺寸的烧结坯；最后对烧结坯进行后续的机械加工(锻打、车削等)。

但是，上述工艺制备钨镍铁高密度合金存在着致命的缺陷：1)制得合金生坯的长度有限；2)脱脂工艺不好控制且时间长；3)烧结过程中容易产生变形与坍塌；以至于造成生产大块的、高长径比(＞2：1)的钨镍铁高密度合金设备复杂、生产周期长、成品率低等。

发明内容

有鉴于现有技术的上述缺陷，本发明所要解决的技术问题是提供一种能够摆脱了传统液相烧结中要将整个坯料置于烧结炉中才能实现坯料的致密化烧结的约束的采用区域烧结法制备钨镍铁合金的方法。

为实现上述目的，本发明提供了一种采用区域烧结法制备钨镍铁合金的方法，包括：第一步骤，用于将钨粉、镍粉和铁粉按预定重量比与将预定量的粘结剂进行均匀混合以得到合金粉；第二步骤，对第一步骤中制得的合金粉执行油压压制成型以得到生坯；第三步骤，用于将第二步骤中获得的生坯以不挤压的方式并排置于钼舟中并用氧化铝粉覆盖生坯，随后将钼舟推入通隧道炉中进行预烧结以获得预烧结坯；第四步骤，用于将第三步骤得到的多个预烧结坯推入区域烧结炉，并将多个预烧结坯逐个叠加在一起，随后执行液相烧结以得到合金棒材。

在本发明的较佳实施方式中，在第一步骤中，钨镍铁的重量比为W:Ni:Fe＝90:7:3。

在本发明的较佳实施方式中，生坯的厚度介于15mm至20mm之间。

在本发明的较佳实施方式中，在第一步骤中，将钨粉、镍粉和铁粉按预定重量比进行配比并进行初步混合，随后将初步混合的粉置于混料机进行充分且均匀的干混；然后将预定量的粘结剂与干混后的粉末一起放入混料机中进行湿混，使粘结剂均匀分布在粉末中，得到均匀的合金粉。

在本发明的较佳实施方式中，在第三步骤中，预烧结的温度介于1000～1400℃之间、预烧结的烧结时间为介于0.5～3h之间。

在本发明的较佳实施方式中，在第四步骤中，液相烧结的烧结温度介于1470～1540℃之间，液相烧结的烧结时间介于15min～90min之间。

在本发明的较佳实施方式中，在第二步骤中，将第一步骤中制得的合金粉置于钢模中，再将钢模置于油压机上工作台上并执行油压成型以制得生坯。

本发明借助于区域熔炼提出一种新的制备钨镍铁高密度合金的方法，本方法通过油压制得生坯、预烧结和区域烧结，解决了现有制备技术中设备复杂、生产周期长、工艺可控性差和生产成本高等问题，为生产大块的、高长径比的钨镍铁高密度合金奠定了基础。本发明的采用区域烧结法制备钨镍铁合金的方法是一种连续、环保、成本低、能耗低、操作简单的制备钨镍铁高密度合金的方法。

以下将结合附图对本发明的构思、具体结构及产生的技术效果作进一步说明，以充分地了解本发明的目的、特征和效果。

附图说明

图1是根据本发明实施例的采用区域烧结法制备钨镍铁合金的方法的流程示意图。

具体实施方式

图1是根据本发明实施例的采用区域烧结法制备钨镍铁合金的方法的流程示意图。

如图1所示，根据本发明实施例的采用区域烧结法制备钨镍铁合金的方法包括：

第一步骤S1，用于进行配粉，其中将钨粉、镍粉和铁粉按预定重量比与将预定量的粘结剂进行均匀混合以得到合金粉；优选地，钨镍铁的重量比为W:Ni:Fe＝90:7:3；

具体地，在第一步骤S1中，可以将钨粉、镍粉和铁粉按预定重量比进行配比并进行初步混合，随后将初步混合的粉置于混料机(例如，V型混料机)进行充分且均匀的干混；然后将预定量的粘结剂与干混后的粉末一起放入混料机(例如，搅拌式混料机)中进行湿混，使粘结剂均匀分布在粉末中，得到均匀的合金粉；

第二步骤S2，用于执行油压压制成型，其中对第一步骤S1中制得的合金粉执行油压压制成型以得到生坯；优选地，生坯的厚度不超过20mm；优选地，生坯的厚度一般为介于15mm至20mm之间，因为太薄不利于叠加、太厚不利于液相烧结(烧不透)；

具体地，在第二步骤S2中，可以将第一步骤S1中制得的合金粉置于钢模中，再将钢模置于油压机上工作台上并执行油压成型以制得厚度不超过20mm的生坯；

第三步骤S3，用于执行生坯的预烧结，其中将第二步骤S2中获得的生坯以不得挤压的方式并排置于钼舟中并用氧化铝粉覆盖，随后将钼舟推入通氢气保护的隧道炉中进行预烧结以获得预烧结坯；优选地，预烧结的温度介于1000～1400℃之间、预烧结的烧结时间为介于0.5～3h之间，由此得到形成具有钨-钨链状结构且具有一定强度和较低孔隙率的预烧结坯；

第四步骤S4，用于执行预烧结坯的叠加和液相烧结，其中将第三步骤S3得到的多个预烧结坯推入通氢气保护的区域烧结炉，并将多个预烧结坯逐个叠加在一起，随后执行液相烧结以得到合金棒材；液相烧结的烧结温度介于1470～1540℃之间，液相烧结的烧结时间介于15min～90min之间，由此得到无明显变形与坍塌、力学性能良好的合金棒材。

本发明摆脱了传统液相烧结中要将整个坯料置于烧结炉中才能实现坯料的致密化烧结(即烧结炉的尺寸决定产品的尺寸)的约束，实现了坯料的区域烧结，综合了固相烧结和液相烧结的优点，在液相烧结前，首先在固溶度线下1400℃进行固相烧结，然后再采用液相烧结的“二步烧结法”烧结工艺，有效的控制了液相烧结过程中容易出现的变形与坍塌；设备造价成本低、简单且易于操作。

采用本发明所制备出的钨镍铁高密度合金有如下性能：无明显变形与坍塌，表面光滑且具有金属光泽，片层结合致密，内部化学成分及显微组织均匀，内部无裂纹、气泡及大晶粒，力学性能良好。

下面以具体示例来进一步说明本发明。

示例1：

示例1的工艺步骤如下：

(1)配粉：

1)首先在洁净的工作环境中按要求的重量比称取相应重量的钨粉、镍粉和铁粉，钨镍铁重量比为W:90,Ni:7,Fe:3；

2)将钨粉、镍粉、铁粉在不锈钢桶中初步人工混合：一层钨粉一层镍粉一层铁粉；

3)将初步混合后的合金粉装入V型混料机进行充分且均匀的干混，干混时间为8h～16h；然后取极少量的粘结剂，和粉末一起放入搅拌式混料机中进行湿混，湿混时间为2h～4h，使粘结剂均匀分布在粉末中，得到均匀的混合粉末。

(2)油压压制成型：将混合均匀的合金粉置于钢模中；然后将装好合金粉的钢模置于油压机的工作台上，随即开动油泵进行加压、成型；最后进行脱模，取出钨镍铁合金生坯，单个生坯的厚度不超过20mm。

(3)生坯的预烧结：将油压成型的生坯置于钼舟中，并排列好，各生坯间不得相互挤压、叠加，之后在排列好的生坯上覆盖一层氧化铝粉；再推入通氢气保护的隧道炉中进行预烧结，预烧结温度为1400℃、烧结时间为1h；停炉冷却，取出预烧结坯。

(4)预烧结坯的叠加和液相烧结：将预烧结坯推入通氢气保护的区域烧结炉进行叠加延长、液相烧结，烧结温度为1470℃，烧结时间为15min～60min，烧结坯通过水冷却，得到无明显变形与坍塌、力学性能良好的钨镍铁合金。

示例2：

与示例1不同之处在于，示例2的具体烧结工艺参数如下：

1)预烧结：烧结温度为1300℃，烧结时间为1h；

2)液相烧结：烧结温度为1480℃，烧结时间为为15min～60min；

示例2同样能够得到无明显变形与坍塌、力学性能良好的钨镍铁合金。

上述说明示出并描述了本发明的优选实施例，如前所述，应当理解本发明并非局限于本文所披露的形式，不应看作是对其他实施例的排除，而可用于各种其他组合、修改和环境，并能够在本文所述发明构想范围内，通过上述教导或相关领域的技术或知识进行改动。而本领域人员所进行的改动和变化不脱离本发明的精神和范围，则都应在本发明所附权利要求的保护范围内。

Claims (7)

1.一种采用区域烧结法制备钨镍铁合金的方法，其特征在于包括：

第一步骤，用于将钨粉、镍粉和铁粉按预定重量比与将预定量的粘结剂进行均匀混合以得到合金粉；

第二步骤，对第一步骤中制得的合金粉执行油压压制成型以得到生坯；

第三步骤，用于将第二步骤中获得的生坯以不挤压的方式并排置于钼舟中并用氧化铝粉覆盖生坯，随后将钼舟推入通隧道炉中进行预烧结以获得预烧结坯；

第四步骤，用于将第三步骤得到的多个预烧结坯推入区域烧结炉，并将多个预烧结坯逐个叠加在一起，随后执行液相烧结以得到合金棒材。

2.如权利要求1所述的采用区域烧结法制备钨镍铁合金的方法，其特征在于，在第一步骤中，钨镍铁的重量比为W:Ni:Fe＝90:7:3。

3.如权利要求1或2所述的采用区域烧结法制备钨镍铁合金的方法，其特征在于，生坯的厚度介于15mm至20mm之间。

4.如权利要求1或2所述的采用区域烧结法制备钨镍铁合金的方法，其特征在于，在第一步骤中，将钨粉、镍粉和铁粉按预定重量比进行配比并进行初步混合，随后将初步混合的粉置于混料机进行充分且均匀的干混；然后将预定量的粘结剂与干混后的粉末一起放入混料机中进行湿混，使粘结剂均匀分布在粉末中，得到均匀的合金粉。

5.如权利要求1或2所述的采用区域烧结法制备钨镍铁合金的方法，其特征在于，在第三步骤中，预烧结的温度介于1000～1400℃之间、预烧结的烧结时间为介于0.5～3h之间。

6.如权利要求1或2所述的采用区域烧结法制备钨镍铁合金的方法，其特征在于，在第四步骤中，液相烧结的烧结温度介于1470～1540℃之间，液相烧结的烧结时间介于15min～90min之间。

7.如权利要求1或2所述的采用区域烧结法制备钨镍铁合金的方法，其特征在于，在第二步骤中，将第一步骤中制得的合金粉置于钢模中，再将钢模置于油压机上工作台上并执行油压成型以制得生坯。