CN105463293A - 高硼不锈钢构成的结构屏蔽一体化板材的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开的是高硼不锈钢构成的结构屏蔽一体化板材的制备方法，解决了目前粉末冶金制备高硼不锈钢的制造成本较高的问题。本发明包括以下步骤：（1）将高硼不锈钢合金粉末装入组合模具中通过冷等静压技术生成预制生坯；（2）将预制生坯放入烧结炉中，在真空或H2氛围下，经加热、升温、保温后烧结成烧结坯；（3）将烧结坯放入碳钢镜框中，再将带镜框的烧结坯放入高温炉中，经加热、升温、保温后锻制成厚板；（4）将厚板再次放入高温炉中，经加热、升温、保温后，热轧形成所需厚度的薄板；（5）去除薄板上的碳钢镜框，然后通过固溶处理和校直后获得板材成品。本发明具有工艺设备简单、成本相对较低，板材力学性能优异等优点。

Description

高硼不锈钢构成的结构屏蔽一体化板材的制备方法
技术领域
本发明涉及一种硼不锈钢的制备方法，具体涉及的是高硼不锈钢构成的结构屏蔽一体化板材的制备方法。
背景技术
硼吸收中子后，只产生软γ光子（约0.5Mev）和很容易被吸收的α粒子，而没有大的剩余感生放射性。因此，硼添加到不锈钢中制备的硼不锈钢可以作为中子吸收材料，安装在核反应堆周围可以吸收从堆芯中泄露出的中子，以保障在其周围作业操作人员的安全；在核燃料的贮存及运输中，硼不锈钢作为中子吸收材料可以确保核燃料深度处于次临界安全阈度下，保证核燃料贮存或运输的安全。
根据性能，高硼不锈钢可以分为A级和B级，A级不仅可以用作屏蔽吸收中子材料，还可兼作结构材料，是名副其实的结构-屏蔽一体化材料；而B级只能用作中子吸收材料，使用时一般需要结构材料作辅助。
目前，高硼不锈钢的制备主要也分为两种方法，熔铸/锻压法以及粉末冶金法。生产实践证实，熔铸/锻压法只能生产出B级高硼不锈钢，而粉末冶金法可以生产出A级硼不锈钢，该粉末冶金法的工艺流程一般为：将氩气雾化粉装入钢包套中进行了热等静压处理，之后进行热/冷加工（专利JP06207207、JPH0347946、JP2002022891(A)等）。该工艺路线中使用了热等静压机，造成了整个制造成本的提高。且在粉末冶金法的制备工艺中，由于硼的加入导致了硼不锈钢材料塑性差、成型困难的问题。
发明内容
本发明的目的在于解决目前粉末冶金制备高硼不锈钢的制造成本较高的问题，本发明提供了制造成本低且有效生产出A级硼不锈钢的一种利用该高硼不锈钢材料构成结构屏蔽一体化板材的制备方法。
为降低目前粉末冶金制备高硼不锈钢的制造成本，可以考虑采用常规的压制成型/烧结路线，但常规的压制成型/烧结路线只能生产ASTMA887-89规定的B级BBS，其不能满足需求，因而需要通过工艺技术的改进提高高硼不锈钢的力学性能。
为达到上述目的，本发明的具体技术方案如下：
高硼不锈钢构成的结构屏蔽一体化板材的制备方法，包括以下步骤：
（1）压制成型：将高硼不锈钢合金粉末装入组合模具中通过冷等静压技术生成预制生坯；
（2）烧结：将预制生坯放入烧结炉中，在真空或H2氛围下，经加热、升温、保温后烧结成烧结坯；
（3）锻压：将烧结坯放入碳钢镜框中，再将带镜框的烧结坯放入高温炉中，经加热、升温、保温后锻制成厚板；
（4）热轧：将厚板再次放入高温炉中，经加热、升温、保温后，热轧形成所需厚度的薄板；
（5）型材加工：去除薄板上的碳钢镜框，然后通过固溶处理和校直后获得板材成品。
本发明的方法克服了粉末冶金法中需进行热等静压处理的问题，本发明采用冷等静压处理工艺，进而有效降低生产成本。且本发明通过冷等静压+烧结工艺+镜框锻制工艺的结合，有效得到硼化物细小且在奥氏体中分布均匀性好的板材成品，经检测该板材成品的密度可达到97～99％T.D，其屏蔽性能和力学性能优良。本发明制备的高硼不锈钢板材综合性能符合A级硼不锈钢要求，其综合力学性能优于传统熔铸法制备的高硼不锈钢，因而可以用作结构-屏蔽一体化材料。
作为一种优选，所述步骤（1）中采用的高硼不锈钢合金粉末为单一的含硼不锈钢预合金粉末，即按化学成分配制的炉料经熔炼后，形成一炉熔融液再雾化成的粉末，该高硼不锈钢合金粉末的化学成分要求如下：
C：0.01～0.08％，B：0.5～1.5％，Si≤1.0％，Mn≤2.0％，P≤0.035％，S≤0.030％，Ni：12.0～15.0％，Cr：18.0～20.0％，N≤0.10％，O≤0.005％，其余为Fe和不可避免的杂质；该高硼不锈钢合金粉末的粒度为10～80μm。
本实施例中压制成型、烧结、锻压、热轧、型材加工各步骤中的工艺参数可以选择常规所用的工艺参数，但为了达到最好地效果，本发明优选地，所述步骤（1）中冷等静压技术的压力为180～220MPa。
优选地，所述步骤（2）中烧结炉加热温度为1160～1225℃，升温速率1～3℃/min，保温时间为30～120min。
优选地，所述步骤（3）中的锻压采用多火次锻制工艺，单火次中最大锻制压下量不超过70％。
进一步，所述步骤（3）中高温炉加热温度为1050～1150℃，升温速率5～10℃/min，保温时间为60～90min；终锻温度为950℃。
优选地，所述步骤（4）中的热轧采用多火次热轧工艺，单火次最大热轧压下量不超过40％。
进一步，所述步骤（4）中高温炉的加热温度为1000～1150℃，升温速率5～10℃/min，保温时间为40～60min。
优选地，所述步骤（5）中的固溶温度为1050～1150℃，设固溶时间为t，板厚为h，t的单位为min，h的单位为mm；则t＝(2～4)min/mm×h。
本发明与现有技术相比，具有以下优点及有益效果：
1、本发明通过冷等静压的方式替代粉末冶金法中的热等静压的方式，工艺路线中使用了热等静压机的成本投入，进而有效降低目前粉末冶金制备中高硼不锈钢的制造成本；
2、本发明采用冷等静压的方式与烧结工艺和镜框锻制相结合，有效克服了含硼不锈钢材料塑性差、成型困难的问题，使本发明形成的板材成品的尺寸、厚度可控，操作性更强；
3、本发明制备出的高硼不锈钢板材中，该硼化物细小且在奥氏体基体中分布均匀；且本发明制备的高硼不锈钢板材综合力学性能优于传统熔铸法制备的高硼不锈钢，可用作结构-屏蔽一体化材料，效果十分显著；
4、本发明制备方法所需的工艺设备简单、成本相对较低，板材力学性能优异，硼化物细小且分布均匀性好，满足核辐射防护、核电站乏燃料贮运临界控制等对结构-屏蔽一体化材料的设计使用要求。
附图说明
图1为实施例1制成的板材的显微组织图。
图2为实施例2制成的板材的显微组织图。
图3为实施例3制成的板材的显微组织图。
图4为实施例4中烧结坯和板材的显微组织图。
图5为实施例5制成的板材的显微组织图。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明作进一步地详细说明，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
高硼不锈钢构成的结构屏蔽一体化板材的制备方法，包括以下步骤：
（1）压制成型：将化学成分为C：0.03％，B：0.5％，Si：0.75％，Mn：1.2％，P：0.015％，S：0.010％，Ni：13.5％，Cr：18.9％，N：0.050％，O：0.001％，其余为Fe和不可避免的杂质，粒度10μm的高硼不锈钢合金粉末装入橡胶模钢模组合模具中，在180MPa的压力下，采用冷等静压的方式压制成预制生坯，保压时间5min；
（2）烧结：将预制生坯放入烧结炉中，在真空氛围下，加热至1225℃，升温速率为3℃/min，保温时间30min后冷却得到烧结坯；
（3）锻压：将烧结坯放入碳钢镜框中，再将带镜框的烧结坯放入高温炉中，加热至1150℃、升温速率10℃/min、保温90min后自由锻制成厚板。采用多火次锻制，终锻温度950℃，单火次最大锻制压下量不超过70％。
（4）热轧：将锻制后的厚板再次放入高温炉中，加热至1150℃，升温速率10℃/min，保温60min后热轧成所需厚度的板材。采用多火次热轧，单火次最大热轧压下量不超过40％。
（5）型材加工：将热轧板去镜框后进行1050℃的固溶处理，固溶时间t＝30min再经校直，得到硼化物在奥氏体中均匀分布，密度为98％T.D、Akv2＝78J的成品板材，该板材显微组织图如图1所示。
实施例2
本实施例与实施例1的区别在于，本实施例的工艺参数不同，具体设置如下：
（1）压制成型：将化学成分为C：0.026％，B：1.0％，Si：0.65％，Mn：1.3％，P：0.018％，S：0.010％，Ni：14.0％，Cr：18.5％，N：0.030％，O：0.001％，其余为Fe和不可避免的杂质，粒度40μm的高硼不锈钢合金粉末装入橡胶模钢模组合模具中，在200MPa的压力下，采用冷等静压的方式压制成预制生坯，保压时间5min；
（2）烧结：将预制生坯放入烧结炉中，在真空氛围下，加热至1200℃，升温速率为3℃/min，保温时间120min后冷却得到烧结坯；
（3）锻压：将烧结坯放入碳钢镜框中，再将带镜框的烧结坯放入高温炉中，加热至1100℃、升温速率10℃/min、保温90min后自由锻制成厚板。采用多火次锻制，终锻温度950℃，单火次最大锻制压下量不超过70％。
（4）热轧：将锻制后的厚板再次放入高温炉中，加热至1000℃，升温速率10℃/min，保温60min后热轧成所需厚度的板材。采用多火次热轧，单火次最大热轧压下量不超过40％。
（5）型材加工：将热轧板去镜框后进行1150℃的固溶处理，固溶时间t＝25min再经校直，得到硼化物在奥氏体中均匀分布，密度为98％T.D、Akv2＝62J的成品板材，该板材显微组织图如图2所示。
实施例3
本实施例与实施例1的区别在于，本实施例的工艺参数不同，具体设置如下：
（1）压制成型：将化学成分为C：0.025％，B：1.5％，Si：0.85％，Mn：1.1％，P：0.014％，S：0.010％，Ni：13.8％，Cr：19.0％，N：0.040％，O：0.001％，其余为Fe和不可避免的杂质，粒度80μm的高硼不锈钢合金粉末装入橡胶模钢模组合模具中，在220MPa的压力下，采用冷等静压的方式压制成预制生坯，保压时间5min；
（2）烧结：将预制生坯放入烧结炉中，在H2氛围下，加热至1160℃，升温速率为1℃/min，保温时间60min后冷却得到烧结坯；
（3）锻压：将烧结坯放入碳钢镜框中，再将带镜框的烧结坯放入高温炉中，加热至1050℃、升温速率5℃/min、保温90min后自由锻制成厚板。采用多火次锻制，终锻温度950℃，单火次最大锻制压下量不超过70％。
（4）热轧：将锻制后的厚板再次放入高温炉中，加热至1050℃，升温速率5℃/min，保温60min后热轧成所需厚度的板材。采用多火次热轧，单火次最大热轧压下量不超过40％。
（5）型材加工：将热轧板去镜框后进行1100℃的固溶处理，固溶时间t＝20min，再经校直，得到硼化物在奥氏体中均匀分布，密度为99％T.D、Akv2＝40J的成品板材，该板材显微组织图如图3所示。
实施例4
本实施例为本发明的对照实施例，本实施例中第（2）步骤采用的工艺参数为优选范围之外的工艺参数，具体设置方式如下：
（1）压制成型：将化学成分为C：0.03％，B：0.5％，Si：0.54％，Mn：1.3％，P：0.015％，S：0.020％，Ni：14.0％，Cr：19.2％，N：0.040％，O：0.001％，其余为Fe和不可避免的杂质，粒度30μm的高硼不锈钢合金粉末装入橡胶模钢模组合模具中，在200MPa的压力下，采用冷等静压的方式压制成预制生坯，保压时间5min；
（2）烧结：将预制生坯放入烧结炉中，在真空氛围下，加热至1250℃，升温速率为3℃/min，保温时间60min后冷却得到烧结坯，烧结显微组织图如图4（a）所示；
（3）锻压：将烧结坯放入碳钢镜框中，再将带镜框的烧结坯放入高温炉中，加热至1100℃、升温速率10℃/min、保温90min后自由锻制成厚板。采用多火次锻制，终锻温度950℃，单火次最大锻制压下量不超过70％。
（4）热轧：将锻制后的厚板再次放入高温炉中，加热至1100℃，升温速率10℃/min，保温60min后热轧成所需厚度的板材。采用多火次热轧，单火次最大热轧压下量不超过40％。
（5）型材加工：将热轧板去镜框后进行1080℃的固溶处理，固溶时间t＝30min再经校直，得到硼化物在奥氏体中均匀分布，密度为99％T.D、Akv2＝40J的成品板材，该板材显微组织图如图4（b）所示。
从对比实施例的实验结果可以看出，将烧结温度提高到1250℃，超出优选的烧结温度，板材的密度略有上升，烧结后奥氏体晶界上形成了低熔点的奥氏体和硼化物的共晶组织，硼化物呈长条状或针状，在基体的分布极为不均。尽管锻压和热轧后，组织性能有所改善，但硼化物的分布与图1相比，仍存在较大差距，材料冲击性能大幅下降，从约78J降到了40J，材料力学性能明显恶化。
实施例5
本实施例为本发明的对照实施例，本实施例中第（4）步骤采用的工艺参数为优选范围之外的工艺参数，具体设置方式如下：
（1）压制成型：将化学成分为C：0.07％，B：1.0％，Si：0.50％，Mn：1.4％，P：0.011％，S：0.019％，Ni：14.8％，Cr：18.9％，N：0.050％，O：0.002％，其余为Fe和不可避免的杂质，粒度50μm的高硼不锈钢合金粉末装入橡胶模钢模组合模具中，在190MPa的压力下，采用冷等静压的方式压制成预制生坯，保压时间5min；
（2）烧结：将预制生坯放入烧结炉中，在H2氛围下，加热至1200℃，升温速率为1℃/min，保温时间60min后冷却得到烧结坯；
（3）锻压：将烧结坯放入碳钢镜框中，再将带镜框的烧结坯放入高温炉中，加热至1050℃、升温速率5℃/min、保温90min后自由锻制成厚板。采用多火次锻制，终锻温度950℃，单火次最大锻制压下量不超过70％。
（4）热轧：将锻制后的厚板再次放入高温炉中，加热至1200℃，升温速率5℃/min，保温60min后热轧成所需厚度的板材。采用多火次热轧，单火次最大热轧压下量不超过40％。
（5）型材加工：将热轧板去镜框后进行1100℃的固溶处理，固溶时间t＝20min，再经校直，得到硼化物在奥氏体中均匀分布，密度为98％T.D、Akv2＝8J的成品板材，该板材显微组织图如图5所示。
从对比实施例的实验结果可以看出，将热轧温度提高到1200℃，超出优选的热轧温度，板材的密度略有下降，冲击韧性大幅下降，硼化物在晶界上大量聚集长大，严重恶化了材料的力学性能。
上述实施例仅为本发明的优选实施例，并非对本发明保护范围的限制，但凡采用本发明的设计原理，以及在此基础上进行非创造性劳动而作出的变化，均应属于本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.高硼不锈钢构成的结构屏蔽一体化板材的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）压制成型：将高硼不锈钢合金粉末装入组合模具中通过冷等静压技术生成预制生坯；
（2）烧结：将预制生坯放入烧结炉中，在真空或H2氛围下，经加热、升温、保温后烧结成烧结坯；
（3）锻压：将烧结坯放入碳钢镜框中，再将带镜框的烧结坯放入高温炉中，经加热、升温、保温后锻制成厚板；
（4）热轧：将厚板再次放入高温炉中，经加热、升温、保温后，热轧形成所需厚度的薄板；
（5）型材加工：去除薄板上的碳钢镜框，然后通过固溶处理和校直后获得板材成品。
2.根据权利要求1所述的高硼不锈钢构成的结构屏蔽一体化板材的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中高硼不锈钢合金粉末的化学成分要求如下：
C：0.01～0.08％，B：0.5～1.5％，Si≤1.0％，Mn≤2.0％，P≤0.035％，S≤0.030％，Ni：12.0～15.0％，Cr：18.0～20.0％，N≤0.10％，O≤0.005％，其余为Fe和不可避免的杂质；该高硼不锈钢合金粉末的粒度为10～80μm。
3.根据权利要求1所述的高硼不锈钢构成的结构屏蔽一体化板材的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中冷等静压技术的压力为180～220MPa。
4.根据权利要求1所述的高硼不锈钢构成的结构屏蔽一体化板材的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中烧结炉加热温度为1160～1225℃，升温速率1～3℃/min，保温时间为30～120min。
5.根据权利要求1所述的高硼不锈钢构成的结构屏蔽一体化板材的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中的锻压采用多火次锻制工艺，单火次中最大锻制压下量不超过70％。
6.根据权利要求5所述的高硼不锈钢构成的结构屏蔽一体化板材的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中高温炉加热温度为1050～1150℃，升温速率5～10℃/min，保温时间为60～90min；终锻温度为950℃。
7.根据权利要求1所述的高硼不锈钢构成的结构屏蔽一体化板材的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）中的热轧采用多火次热轧工艺，单火次最大热轧压下量不超过40％。
8.根据权利要求7所述的高硼不锈钢构成的结构屏蔽一体化板材的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）中高温炉的加热温度为1000～1150℃，升温速率5～10℃/min，保温时间为40～60min。
9.根据权利要求1所述的高硼不锈钢构成的结构屏蔽一体化板材的制备方法，其特征在于：所述步骤（5）中的固溶温度为1050～1150℃，设固溶时间为t，板厚为h，t的单位为min，h的单位为mm；则t＝(2～4)min/mm×h。
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