CN102950287A - 一种钼铜合金薄板、超薄板材和箔材及其制备方法 - Google Patents

一种钼铜合金薄板、超薄板材和箔材及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种钼铜合金薄板、超薄板材和箔材及其制备方法。本制备方法包括:(1)将金属粉末原料和一种或者多种粘结剂混合均匀得混合料,所述金属粉末原料包括:50-95%钼粉和5-50%铜粉,所述粘结剂用量为相对于所述金属粉末原料总重量的0.15-1%;(2)将所述混合料于80-120℃烘干,然后20目-160目筛分,获得流动性良好的混合粉末;(3)采用粉末粘结轧制成型方法用所得粉末制得厚度0.3-2mm的生板坯;(4)将生板坯于无氧条件下烧结、冷却,即得。所得铜合金薄板和超薄板材内部组织结构均匀,纯度高,后续只需要进行一至六道次冷轧或30-300℃温轧,即可制得钼铜箔材产品。

Description

一种钼铜合金薄板、超薄板材和箔材及其制备方法
技术领域
本发明涉及合金制备领域,尤其涉及一种钼铜合金薄板、超薄板材和箔材,以及它们的制备方法。
背景技术
在难熔金属材料行业内,通常将板材厚度小于0.1mm的难熔金属及其合金材料称为箔材;将板材厚度在0.1-3mm的难熔金属及其合金材料称为薄板;将材料厚度大多集中在0.1mm至1mm左右的板材取名“超薄板材”。国内外现有的难熔金属合金超薄板材生产技术主要有带粉烧结法和传统的烧结轧制法。钼铜合金从行业划分讲,属于难熔金属材料合金行业。
带粉烧结法如美国专利(US 4605599A)中所述,但采用该工艺生产的材料密度低,且在厚度方向上形成成分梯度和密度梯度,造成性能不均。
传统的烧结轧制工艺为:配粉→混粉→压坯→烧结→开坯→打磨→酸碱洗→热轧→退火→热轧→退火→碱洗→冷轧→(重复进行退火和冷轧多次)→退火→冷轧→精整等,要生产小于0.1mm的箔材,大约需要20道以上的工序。传统生产工艺的不足主要表现为:生产工序长、成品率低、能耗高、效率低、成本高、污染环境。
专利号为ZL200610026526.2的中国专利公开了一种钨基高比重薄板的制备方法,但该方法中未涉及钼铜合金薄板的制备,并且采用该方法制备厚度小于1mm的钨基高比重超薄板材的成品率和生产效率仍然比较低。
钼铜合金箔材在电子、通讯、半导体、照明、安全、医疗等诸多领域中有着广泛的应用。
发明内容
本发明所解决的技术问题在于克服现有技术中钼铜合金超薄板材制备工艺复杂,生产效率低,生产成本高等问题,提供一种钼铜合金薄板、超薄板材和箔材及其制备方法。本发明的制备方法不仅使制得的钼铜合金薄板、超薄板材和箔材的纯度高,还极大地降低了生产成本,简化了生产工艺,提高了生产效率。本发明的钼铜合金的薄板、超薄板材和箔材内部组织结构均匀,后续只需要进行一至六道次冷轧或100-300℃温轧,即可制得厚度为10-150μm的钼铜箔材产品。
本发明通过以下技术方案解决上述技术问题。
本发明提供了一种钼铜合金薄板或超薄板材的制备方法,其包括下述步骤:
(1)将金属粉末原料和一种或者多种粘结剂混合均匀获得混合料,所述的金属粉末原料包括:50-95%的钼粉和5-50%的铜粉,所述粘结剂的用量为相对于所述金属粉末原料总重量的0.15-1%;
(2)将步骤(1)所述混合料于80-120℃下烘干,然后进行20目-160目筛分,获得流动性良好的混合粉末;
(3)采用粉末粘结轧制成型方法用步骤(2)所得的粉末制得厚度为0.3-2mm的生板坯;
(4)将步骤(3)所述生板坯于无氧条件下进行烧结、冷却,即得。
步骤(1)中,所述金属粉末原料包括50-95%的钼粉和5-50%的铜粉,较佳地包括75-90%的钼粉和10-25%的铜粉。
本发明中,所述的钼粉、铜粉均为本领域常规使用的粉料,该些粉末的粒径范围也均为常规选择,一般的,所述钼粉的费氏平均粒度为2-5μm,更佳为2.2-4.8μm所述铜粉的费氏平均粒度为40-75μm,更佳为42-68μm。
步骤(1)中,所述粘结剂的用量为占金属粉末原料总重量的1%以下,较佳地为占金属粉末原料总重量的0.15-1%,优选0.3-0.6%。所述的粘结剂可为现有的用于金属粉末冶金行业的任意一种或多种,较佳的如市售的各种用于金属粉末冶金的粘接剂,较佳的选自环氧树脂、羟丙基甲基纤维素、聚乙烯醇中的一种或多种。
步骤(1)中,所述混合的方法为本领域常规的混合方法,较佳地为机械式搅拌混合,更佳地为5-100rpm,0.5-8小时。较佳的在机械式混料机中进行混合。
步骤(2)中,所述烘干的温度为80-120℃。所述烘干的保温时间以物料受热均匀为准,较佳地为15分钟以上,更佳的为30分钟到1小时。所述烘干的气氛较佳地为空气气氛。
步骤(2)中,所述的筛分的方法和条件可为本领域常规使用的方法和条件。可以是手工筛分、机械式振筛机或超声波振筛机等。
本发明步骤(2)中可进行20目-160目筛分,较佳的是20目筛分。
步骤(3)中,所述的粉末粘接轧制成型方法是本领域常规的方法,粉末粘接轧制方法是将与粘结剂混合均匀的金属原料粉末通过喂料装置装入转动的轧辊之间,粉末被轧辊连续压轧成板带的方法。可直接于室温下直接轧制,也可将轧辊预热至40-80℃,预热方式可采用火焰烘烤,或者快速预轧粉料等方法加热轧辊。
其中,所述轧制的单位轧制压力较佳地为0.8-1.5吨/cm2。所述轧制的速度较佳地为1-15m/min。所制得的生板坯相对密度一般在65-80%;
步骤(4)中,所述的无氧条件可为本领域常规使用的无氧条件,较佳地为氢气气氛、氨分解气氛或真空气氛。
步骤(4)中,所述烧结的方法和条件可为本领域常规使用的方法和条件。所述烧结的温度较佳地为1050-1450℃。所述烧结的时间较佳地为1-5小时。所述冷却是本领域常规方法,冷却到200℃以下即可。
本发明还提供了由上述制备方法所制得的钼铜合金薄板材和超薄板材。
本发明中,所述钼铜合金薄板材和超薄板材的厚度一般为0.3-2mm,较佳的为0.5-1.8mm。
本发明还提供了一种钼铜合金箔材的制备方法,其包括下述步骤:将所述的钼铜合金薄板或超薄板材进行一至六道次冷轧或100-300℃温轧,至厚度为10-150μm,即可。
其中,所述轧制的方法和条件为本领域常规方法和条件。
所述研磨加工的方法和条件为本领域常规的方法和条件。
本发明还提供了一种由上述制备方法所制得的钼铜合金箔材。
本发明中,所述的钼铜合金箔材的厚度一般为10-150μm。
在符合本领域常识的基础上,上述各优选条件,可任意组合,即得本发明各较佳实例。
本发明所用试剂和原料均市售可得。
本发明的积极进步效果在于:
本发明的制备方法操作简单易行,工艺步骤少,在原料粉末中只加入少量粘结剂,减小了后续工艺中脱出粘结剂的时间,不仅保证了材料的纯度、而且还极大地降低了生产成本,提高了生产效率。本发明的钼铜合金薄板和超薄板材纯度高,内部组织结构均匀,且后续只需要一至六道次冷轧或30-300℃温轧,即可制备出钼铜合金薄板和超薄板材及厚度为10-150μm箔材产品。
具体实施方式
下面通过实施例的方式进一步说明本发明,但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。下列实施例中未注明具体条件的实验方法,按照常规方法和条件,或按照商品说明书选择。
下述各个实施例中,“相对密度”是指难熔金属合金超薄板材的实际密度相对于其理论密度的比值。
实施例1
钼铜合金薄板材和超薄板材的制备方法:
(1)按重量百分比称取95%的钼粉末(其粉末费氏平均粒度为2.5μm)、5%的铜粉末(其粉末费氏平均粒度为50μm)作为金属粉末原料,加入相对于金属粉末原料总重量0.35%的双酚A型液体环氧树脂,在机械式粉末混合机内以10rpm的转速混合1小时,至混合均匀得混合料;
(2)将混合料置于烘箱内,于空气气氛下加热至100℃,保温50min;采用手工筛分的方法进行20目粉末过筛;
(3)通过喂料装置装入转动的轧辊之间,采用粉末粘接轧制方法,将粉末在轧机中进行连续轧制,单位轧制压力为0.8吨/cm2,轧制速度为8m/min,得厚度为0.3mm的生板坯;
(4)将生板坯放置在钼烧舟中,生板坯各层之间采用高纯氧化铝粉末进行分割,在氨分解气氛下进行烧结,烧结温度为1450℃,保温时间为3小时。烧结完成后,继续在氨分解气氛下进行冷却至200℃以下,获得厚度为0.25mm的钼铜合金超薄板材。
所得钼铜合金超薄板材的相对密度达到98.5%,碳含量小于0.05%wt,材料显微组织均匀,光学金相法测得钼相平均晶粒度为20μm。
钼铜合金箔材的制备方法,其步骤如下:将制得的的钼铜合金超薄板材进行六道次轧制,至厚度为10μm,即得。
实施例2
钼铜合金薄板材和超薄板材的制备方法:
(1)按重量百分比称取95%的钼粉末(其粉末费氏平均粒度为2.2μm)、5%的铜粉末(其粉末费氏平均粒度为42μm)作为金属粉末原料,加入相对于金属粉末原料总重量0.15%的HPMC-75JM羟丙基甲基纤维素,在机械式粉末混合机内以50rpm的转速混合1小时,至混合均匀得混合料;
(2)将混合料置于烘箱内,于空气气氛下加热至100℃,保温40min;采用手工筛分的方法进行160目粉末过筛;
(3)将粉末轧机的轧辊预热至40℃;通过喂料装置装入转动的轧辊之间,采用粉末粘接轧制方法,将粉末在轧机中进行连续轧制,单位轧制压力为1.2吨/cm2,轧制速度为12m/min,得厚度为0.8mm的生板坯;
(4)将生板坯放置在陶瓷烧舟中,生板坯各层之间采用氧化铝粉末进行分割,在氨分解气氛下进行烧结,烧结温度为1400℃,保温时间为3小时。烧结完成后,继续在氨分解气氛下进行冷却至200℃以下,获得厚度约为0.75mm的钼铜合金薄板材。
所得钼铜合金超薄板材的相对密度达到98.5%,碳含量小于0.05%wt。材料显微组织均匀,光学金相法测得钼相平均晶粒度为19μm。
钼铜合金箔材的制备方法,其步骤如下:将制得的钼铜合金超薄板材进行六道次轧制,至厚度为150μm,即得。
实施例3
钼铜合金薄板材和超薄板材的制备方法:
(1)按重量百分比称取95%的钼粉末(其粉末费氏平均粒度为4.8μm)、5%的铜粉末(其粉末费氏平均粒度为42μm)作为金属粉末原料,加入相对于金属粉末原料总重量0.2%的PVA24-88型聚乙烯醇,在机械式粉末混合机内以50rpm的转速混合1小时,至混合均匀得混合料;
(2)将混合料置于烘箱内,于空气气氛下加热至120℃,保温30min;采用振动筛分的方法进行20目粉末过筛;
(3)通过喂料装置装入转动的轧辊之间,采用粉末粘接轧制方法,将粉末在轧机中进行连续轧制,单位轧制压力为1.4吨/cm2,轧制速度为5m/min,得厚度为1.0mm的生板坯;
(4)将生板坯放置在陶瓷烧舟中,生板坯各层之间采用氧化铝粉末进行分割,在氨分解气氛下进行烧结,烧结温度为1450℃,保温时间为3小时。烧结完成后,继续在氨分解气氛下进行冷却至200℃以下,获得厚度为0.95mm的钼铜合金薄板材。
所得钼铜合金超薄板材的相对密度达到98.5%,碳含量小于0.05%wt。材料显微组织均匀,光学金相法测得钼相平均晶粒度为20μm。
钼铜合金箔材的制备方法,其步骤如下:将制得的钼铜合金超薄板材进行六道次轧制,至厚度为100μm,即得。
实施例4
钼铜合金薄板材和超薄板材的制备方法:
(1)按重量百分比称取90%的钼粉末(其粉末费氏平均粒度为2.5μm)、10%的铜粉末(其粉末费氏平均粒度为50μm)作为金属粉末原料,加入相对于金属粉末原料总重量0.5%的HPMC-75JM羟丙基甲基纤维素,在机械式粉末混合机内以25rpm的转速混合1小时,至混合均匀得混合料;
(2)将混合料置于烘箱内,于空气气氛下加热至100℃,保温60min;采用手工筛分的方法进行120目粉末过筛;
(3)在室温下,通过喂料装置装入转动的轧辊之间,采用粉末粘接轧制方法,将粉末在轧机中进行连续轧制,单位轧制压力为1.0吨/cm2,轧制速度为5m/min,得厚度为0.5mm的生板坯;
(4)将生板坯放置在钼烧舟中,生板坯各层之间采用高纯氧化铝粉末进行分割,在氨分解气氛下进行烧结,烧结温度为1400℃,保温时间为3小时。烧结完成后,继续在氨分解气氛下进行冷却至200℃以下,获得厚度为0.45mm的钼铜合金超薄板材。
所得钼铜合金超薄板材的相对密度达到98.5%,碳含量小于0.05%wt。材料显微组织均匀,光学金相法测得钼相平均晶粒度为18μm。
钼铜合金箔材的制备方法,其步骤如下:将制得的钼铜合金超薄板材进行三道次100-150℃温轧轧制,至厚度为80μm,即得。
实施例5
钼铜合金薄板材和超薄板材的制备方法:
(1)按重量百分比称取90%的钼粉末(其粉末费氏平均粒度为2.5μm)、10%的铜粉末(其粉末费氏平均粒度为50μm)作为金属粉末原料,加入相对于金属粉末原料总重量0.8%的PVA24-88型聚乙烯醇,在机械式粉末混合机内以35rpm的转速混合1小时,至混合均匀得混合料;
(2)将混合料置于烘箱内,于空气气氛下加热至100℃,保温30min;采用振动筛分的方法进行20目粉末过筛;
(3)将轧机的轧辊预热至50℃;通过喂料装置装入转动的轧辊之间,采用粉末粘接轧制方法,将粉末在轧机中进行连续轧制,单位轧制压力为1.4吨/cm2,轧制速度为10m/min,得厚度为1.5mm的生板坯;
(4)将生板坯放置在陶瓷烧舟中,生板坯各层之间采用氧化铝粉末进行分割,在氨分解气氛下进行烧结,烧结温度为1350℃,保温时间为3小时。烧结完成后,继续在氨分解气氛下进行冷却至200℃以下,获得厚度为1.45mm的钼铜合金超薄板材。
所得钼铜合金超薄板材的相对密度达到98.5%,碳含量小于0.05%wt。材料显微组织均匀,光学金相法测得钼相平均晶粒度为18μm。
钼铜合金箔材的制备方法,其步骤如下:将制得的钼铜合金超薄板材进行五道次轧制,至厚度为120μm,即得。
实施例6
钼铜合金薄板材和超薄板材的制备方法:
(1)按重量百分比称取90%的钼粉末(其粉末费氏平均粒度为2.3μm)、10%的铜粉末(其粉末费氏平均粒度为50μm)作为金属粉末原料,加入相对于金属粉末原料总重量0.2%的双酚A型液体环氧树脂,在机械式粉末混合机内以10rpm的转速混合0.5小时,至混合均匀得混合料;
(2)将混合料置于烘箱内,于空气气氛下加热至120℃,保温80min;采用手工筛分的方法进行80目粉末过筛;
(3)在室温下,通过喂料装置装入转动的轧辊之间,采用粉末粘接轧制方法,将粉末在轧机中进行连续轧制,单位轧制压力为1.4吨/cm2,轧制速度为10m/min,得厚度为1.3mm的生板坯;
(4)将生板坯放置在钼烧舟中,生板坯各层之间采用氧化铝粉末进行分割,在氨分解气氛下进行烧结,烧结温度为1350℃,保温时间为3小时。烧结完成后,继续在氨分解气氛下进行冷却至200℃以下,获得厚度为1.25mm的钼铜合金超薄板材。
所得钼铜合金超薄板材的相对密度达到98.5%,碳含量小于0.05%wt。材料显微组织均匀,光学金相法测得钼相平均晶粒度为18μm。
钼铜合金箔材的制备方法,其步骤如下:将制得的钼铜合金超薄板材进行六道次轧制,至厚度为120μm,即得。
实施例7
钼铜合金薄板材和超薄板材的制备方法:
(1)按重量百分比称取85%的钼粉末(其粉末费氏平均粒度为2.5μm)、15%的铜粉末(其粉末费氏平均粒度为50μm)作为金属粉末原料,加入相对于金属粉末原料总重量1%的PVA24-88型聚乙烯醇,在机械式粉末混合机内以5rpm的转速混合8小时,至混合均匀得混合料;
(2)将混合料置于烘箱内,于空气气氛下加热至100℃,保温15min;采用手工筛分的方法进行60目粉末过筛;
(3)将轧机的轧辊预热至30℃;通过喂料装置装入转动的轧辊之间,采用粉末粘接轧制方法,将粉末在轧机中进行连续轧制,单位轧制压力为1.4吨/cm2,轧制速度为12m/min,得厚度为0.95mm的生板坯;
(4)将生板坯放置在陶瓷烧舟中,生板坯各层之间采用高纯氧化铝粉末进行分割,在氢气气氛下进行烧结,烧结温度为1350℃,保温时间为2小时。烧结完成后,继续在氢气气氛下进行冷却至200℃以下,获得厚度为0.9mm的钼铜合金超薄板材。
所得钼铜合金超薄板材的相对密度达到98.5%,碳含量小于0.05%wt。材料显微组织均匀,光学金相法测得钼相平均晶粒度为18μm。
钼铜合金箔材的制备方法,其步骤如下:将制得的钼铜合金超薄板材进行三道次轧制,至厚度为150μm,即得。
实施例8
钼铜合金薄板材和超薄板材的制备方法:
(1)按重量百分比称取85%的钼粉末(其粉末费氏平均粒度为2.5μm)、15%的铜粉末(其粉末费氏平均粒度为50μm)作为金属粉末原料,加入相对于金属粉末原料总重量0.15%的HPMC-75JM羟丙基甲基纤维素,在机械式粉末混合机内以10rpm的转速混合6小时,至混合均匀得混合料;
(2)将混合料置于烘箱内,于空气气氛下加热至100℃,保温80min;采用超声波振动筛分的方法进行160目粉末过筛;
(3)将轧机的轧辊预热至40℃;通过喂料装置装入转动的轧辊之间,采用粉末粘接轧制方法,将粉末在轧机中进行连续轧制,单位轧制压力为1.4吨/cm2,轧制速度为10m/min,得厚度为1.6mm的生板坯;
(4)将生板坯放置在钼烧舟中,生板坯各层之间采用氧化铝粉末进行分割,在真空气氛下进行烧结,烧结温度为1350℃,保温时间为3.5小时。烧结完成后,继续在真空气氛下进行冷却至200℃以下,获得厚度约为1.55mm的钼铜合金薄板材。
所得钼铜合金超薄板材的相对密度达到98.5%,碳含量小于0.05%wt。材料显微组织均匀,光学金相法测得钼相平均晶粒度为19μm。
钼铜合金箔材的制备方法,其步骤如下:将制得的钼铜合金超薄板材进行六道次轧制,至厚度为130μm,即得。
实施例9
钼铜合金薄板材和超薄板材的制备方法:
(1)按重量百分比称取85%的钼粉末(其粉末费氏平均粒度为2.5μm)、15%的铜粉末(其粉末费氏平均粒度为45μm)作为金属粉末原料,加入相对于金属粉末原料总重量0.4%的PVA24-88型聚乙烯醇,在机械式粉末混合机内以30rpm的转速混合5小时,至混合均匀得混合料;
(2)将混合料置于烘箱内,于空气气氛下加热至120℃,保温50min;采用振动筛分的方法进行20目粉末过筛;
(3)在室温下,通过喂料装置装入转动的轧辊之间,采用粉末粘接轧制方法,将粉末在轧机中进行连续轧制,单位轧制压力为1.3吨/cm2,轧制速度为10m/min,得厚度为1.4mm的生板坯;
(4)将生板坯放置在陶瓷烧舟中,生板坯各层之间采用氧化铝粉末进行分割,在氨分解气氛下进行烧结,烧结温度为1350℃,保温时间为2.5小时。烧结完成后,继续在氨分解气氛下进行冷却至200℃以下,获得厚度为1.35mm的钼铜合金薄板材。
所得钼铜合金超薄板材的相对密度达到98.5%,碳含量小于0.05%wt。材料显微组织均匀,光学金相法测得钼相平均晶粒度为17μm。
钼铜合金箔材的制备方法,其步骤如下:将制得的钼铜合金超薄板材进行四道次250-300温轧轧制,至厚度为110μm,即得。
实施例10
钼铜合金薄板材和超薄板材的制备方法:
(1)按重量百分比称取80%的钼粉末(其粉末费氏平均粒度为2.5μm)、20%的铜粉末(其粉末费氏平均粒度为55μm)作为金属粉末原料,加入相对于金属粉末原料总重量0.7%的双酚A型液体环氧树脂,在机械式粉末混合机内以20rpm的转速混合2小时,至混合均匀得混合料;
(2)将混合料置于烘箱内,于空气气氛下加热至100℃,保温40min;采用手工筛分的方法进行20目粉末过筛;
(3)在室温下,通过喂料装置装入转动的轧辊之间,采用粉末粘接轧制方法,将粉末在轧机中进行连续轧制,单位轧制压力为1.1吨/cm2,轧制速度为6m/min,得厚度为0.65mm的生板坯;
(4)将生板坯放置在陶瓷烧舟中,生板坯各层之间采用高纯氧化铝粉末进行分割,在氨分解气氛下进行烧结,烧结温度为1300℃,保温时间为1.5小时。烧结完成后,继续在氨分解气氛下进行冷却至200℃以下,获得厚度为0.6mm的钼铜合金超薄板材。
所得钼铜合金超薄板材的相对密度达到98.5%,碳含量小于0.05%wt。材料显微组织均匀,光学金相法测得钼相平均晶粒度为16μm。
钼铜合金箔材的制备方法,其步骤如下:将制得的钼铜合金超薄板材进行五道次150-200℃温轧轧制,至厚度为90μm,即得。
实施例11
钼铜合金薄板材和超薄板材的制备方法:
(1)按重量百分比称取80%的钼粉末(其粉末费氏平均粒度为2.5μm)、20%的铜粉末(其粉末费氏平均粒度为50μm)作为金属粉末原料,加入相对于金属粉末原料总重量0.2%的PVA24-88型聚乙烯醇,在机械式粉末混合机内以15rpm的转速混合4小时,至混合均匀得混合料;
(2)将混合料置于烘箱内,于空气气氛下加热至100℃,保温50min;采用超声波振动筛分的方法进行120目粉末过筛;
(3)在室温下,通过喂料装置装入转动的轧辊之间,采用粉末粘接轧制方法,将粉末在轧机中进行连续轧制,单位轧制压力为1.5吨/cm2,轧制速度为10m/min,得厚度为1.8mm的生板坯;
(4)将生板坯放置在钼烧舟中,生板坯各层之间采用氧化铝粉末进行分割,在氢气气氛下进行烧结,烧结温度为1250℃,保温时间为1小时。烧结完成后,继续在氢气气氛下进行冷却至200℃以下,获得厚度为1.75mm的钼铜合金超薄板材。
所得钼铜合金超薄板材的相对密度达到98.5%,碳含量小于0.05%wt。材料显微组织均匀,光学金相法测得钼相平均晶粒度为16μm。
钼铜合金箔材的制备方法,其步骤如下:将制得的钼铜合金超薄板材进行五道次轧制,至厚度为120μm,即得。
实施例12
钼铜合金薄板材和超薄板材的制备方法:
(1)按重量百分比称取75%的钼粉末(其粉末费氏平均粒度为2.8μm)、25%的铜粉末(其粉末费氏平均粒度为50μm)作为金属粉末原料,加入相对于金属粉末原料总重量0.35%的HPMC-75JM羟丙基甲基纤维素,在机械式粉末混合机内以100rpm的转速混合2小时,至混合均匀得混合料;
(2)将混合料置于烘箱内,于空气气氛下加热至80℃,保温50min;采用手工筛分的方法进行20目粉末过筛;
(3)将轧机的轧辊预热至80℃;通过喂料装置装入转动的轧辊之间,采用粉末粘接轧制方法,将粉末在轧机中进行连续轧制,单位轧制压力为1.2吨/cm2,轧制速度为10m/min,得厚度为1.1mm的生板坯;
(4)将生板坯放置在陶瓷烧舟中,生板坯各层之间采用氧化铝粉末进行分割,在氨分解气氛下进行烧结,烧结温度为1300℃,保温时间为2小时。烧结完成后,继续在氨分解气氛下进行冷却至200℃以下,获得厚度为1.05mm的钼铜合金超薄板材。
所得钼铜合金超薄板材的相对密度达到98.5%,碳含量小于0.05%wt。材料显微组织均匀,光学金相法测得钼相平均晶粒度为15μm。
钼铜合金箔材的制备方法,其步骤如下:将制得的钼铜合金超薄板材进行四道次轧制,至厚度为120μm,即得。
实施例13
钼铜合金薄板材和超薄板材的制备方法:
(1)按重量百分比称取75%的钼粉末(其粉末费氏平均粒度为2.5μm)、25%的铜粉末(其粉末费氏平均粒度为50μm)作为金属粉末原料,加入相对于金属粉末原料总重量0.3%的双酚A型液体环氧树脂,在机械式粉末混合机内以8rpm的转速混合3小时,至混合均匀得混合料;
(2)将混合料置于烘箱内,于空气气氛下加热至100℃,保温40min;采用手工筛分的方法进行20目粉末过筛;
(3)在室温下,通过喂料装置装入转动的轧辊之间,采用粉末粘接轧制方法,将粉末在轧机中进行连续轧制,单位轧制压力为0.9吨/cm2,轧制速度为20m/min,得厚度为0.55mm的生板坯;
(4)将生板坯放置在陶瓷烧舟中,生板坯各层之间采用高纯氧化铝粉末进行分割,在氨分解气氛下进行烧结,烧结温度为1250℃,保温时间为2小时。烧结完成后,继续在氨分解气氛下进行冷却至200℃以下,获得厚度为0.5mm的钼铜合金超薄板材。
所得钼铜合金超薄板材的相对密度达到98.5%,碳含量小于0.05%wt。材料显微组织均匀,光学金相法测得钼相平均晶粒度为15μm。
钼铜合金箔材的制备方法,其步骤如下:将制得的钼铜合金超薄板材进行三道次200-250℃温轧轧制,至厚度为90μm,即得。
实施例14
钼铜合金薄板材和超薄板材的制备方法:
(1)按重量百分比称取75%的钼粉末(其粉末费氏平均粒度为2.5μm)、25%的铜粉末(其粉末费氏平均粒度为45μm)作为金属粉末原料,加入相对于金属粉末原料总重量0.8%的PVA24-88型聚乙烯醇,在机械式粉末混合机内以25rpm的转速混合3小时,至混合均匀得混合料;
(2)将混合料置于烘箱内,于空气气氛下加热至100℃,保温60min;采用机械振动筛分的方法进行20目粉末过筛;
(3)将轧机的轧辊预热至60℃;通过喂料装置装入转动的轧辊之间,采用粉末粘接轧制方法,将粉末在轧机中进行连续轧制,单位轧制压力为1.3吨/cm2,轧制速度为10m/min,得厚度为1.2mm的生板坯;
(4)将生板坯放置在陶瓷烧舟中,生板坯各层之间采用氧化铝粉末进行分割,在氨分解气氛下进行烧结,烧结温度为1200℃,保温时间为1.5小时。烧结完成后,继续在氨分解气氛下进行冷却至200℃以下,获得厚度约为1.15mm的钼铜合金薄板材。
所得钼铜合金超薄板材的相对密度达到98.5%,碳含量小于0.05%wt。材料显微组织均匀,光学金相法测得钼相平均晶粒度为15μm。
钼铜合金箔材的制备方法,其步骤如下:将制得的钼铜合金超薄板材进行五道次轧制,至厚度为80μm,即得。
实施例15
钼铜合金薄板材和超薄板材的制备方法:
(1)按重量百分比称取60%的钼粉末(其粉末费氏平均粒度为2.4μm)、40%的铜粉末(其粉末费氏平均粒度为50μm)作为金属粉末原料,加入相对于金属粉末原料总重量0.6%的双酚A型液体环氧树脂,在机械式粉末混合机内以15rpm的转速混合5小时,至混合均匀得混合料;
(2)将混合料置于烘箱内,于空气气氛下加热至120℃,保温40min;采用振动筛分的方法进行20目粉末过筛;
(3)在室温下,通过喂料装置装入转动的轧辊之间,采用粉末粘接轧制方法,将粉末在轧机中进行连续轧制,单位轧制压力为1.4吨/cm2,轧制速度为10m/min,得厚度为0.75mm的生板坯;
(4)将生板坯放置在钼烧舟中,生板坯各层之间采用氧化铝粉末进行分割,在氨分解气氛下进行烧结,烧结温度为1150℃,保温时间为2.5小时。烧结完成后,继续在氨分解气氛下进行冷却至200℃以下,获得厚度为0.7mm的钼铜合金薄板材。
所得钼铜合金超薄板材的相对密度达到98.5%,碳含量小于0.05%wt。材料显微组织均匀,光学金相法测得钼相平均晶粒度为16μm。
钼铜合金箔材的制备方法,其步骤如下:将制得的钼铜合金超薄板材进行三道次轧制,至厚度为100μm,即得。
实施例16
钼铜合金薄板材和超薄板材的制备方法:
(1)按重量百分比称取55%的钼粉末(其粉末费氏平均粒度为2.5μm)、45%的铜粉末(其粉末费氏平均粒度为50μm)作为金属粉末原料,加入相对于金属粉末原料总重量0.5%的HPMC-75JM羟丙基甲基纤维素,在机械式粉末混合机内以10rpm的转速混合2小时,至混合均匀得混合料;
(2)将混合料置于烘箱内,于空气气氛下加热至100℃,保温40min;采用手工筛分的方法进行60目粉末过筛;
(3)将轧机的轧辊预热至40℃;通过喂料装置装入转动的轧辊之间,采用粉末粘接轧制方法,将粉末在轧机中进行连续轧制,单位轧制压力为1.3吨/cm2,轧制速度为12m/min,得厚度为0.85mm的生板坯;
(4)将生板坯放置在陶瓷烧舟中,生板坯各层之间采用高纯氧化铝粉末进行分割,在氨分解气氛下进行烧结,烧结温度为1100℃,保温时间为5小时。烧结完成后,继续在氨分解气氛下进行冷却至200℃以下,获得厚度为0.8mm的钼铜合金超薄板材。
所得钼铜合金超薄板材的相对密度达到98.5%,碳含量小于0.05%wt。材料显微组织均匀,光学金相法测得钼相平均晶粒度为15μm。
钼铜合金箔材的制备方法,其步骤如下:将制得的钼铜合金超薄板材进行三道次100-150℃温轧轧制,至厚度为120μm,即得。
实施例17
钼铜合金薄板材和超薄板材的制备方法:
(1)按重量百分比称取50%的钼粉末(其粉末费氏平均粒度为2.3μm)、50%的铜粉末(其粉末费氏平均粒度为55μm)作为金属粉末原料,加入相对于金属粉末原料总重量0.2%的PVA24-88型聚乙烯醇,在机械式粉末混合机内以20rpm的转速混合4小时,至混合均匀得混合料;
(2)将混合料置于烘箱内,于空气气氛下加热至100℃,保温60min;采用振动筛分的方法进行160目粉末过筛;
(3)在室温下,通过喂料装置装入转动的轧辊之间,采用粉末粘接轧制方法,将粉末在轧机中进行连续轧制,单位轧制压力为1.4吨/cm2,轧制速度为10m/min,得厚度为0.8mm的生板坯;
(4)将生板坯放置在陶瓷烧舟中,生板坯各层之间采用氧化铝粉末进行分割,在真空气氛下进行烧结,烧结温度为1050℃,保温时间为1.5小时。烧结完成后,继续在真空气氛下进行冷却至200℃以下,获得厚度为0.76mm的钼铜合金超薄板材。
所得钼铜合金超薄板材的相对密度达到98.5%,碳含量小于0.05%wt。材料显微组织均匀,光学金相法测得钼相平均晶粒度为16μm。
钼铜合金箔材的制备方法,其步骤如下:将制得的钼铜合金超薄板材进行二道次轧制,至厚度为150μm,即得。
实施例18
钼铜合金薄板材和超薄板材的制备方法:
(1)按重量百分比称取50%的钼粉末(其粉末费氏平均粒度为2.5μm)、50%的铜粉末(其粉末费氏平均粒度为50μm)作为金属粉末原料,加入相对于金属粉末原料总重量0.2%的双酚A型液体环氧树脂,在机械式粉末混合机内以10rpm的转速混合3.5小时,至混合均匀得混合料;
(2)将混合料置于烘箱内,于空气气氛下加热至120℃,保温30min;采用手工筛分的方法进行20目粉末过筛;
(3)将轧机的轧辊预热至70℃;通过喂料装置装入转动的轧辊之间,采用粉末粘接轧制方法,将粉末在轧机中进行连续轧制,单位轧制压力为1.5吨/cm2,轧制速度为10m/min,得厚度为1.75mm的生板坯;
(4)将生板坯放置在陶瓷烧舟中,生板坯各层之间采用氧化铝粉末进行分割,在氢气气氛下进行烧结,烧结温度为1100℃,保温时间为2小时。烧结完成后,继续在氢气气氛下进行冷却至200℃以下,获得厚度为1.7mm的钼铜合金超薄板材。
所得钼铜合金超薄板材的相对密度达到98.5%,碳含量小于0.05%wt。材料显微组织均匀,光学金相法测得钼相平均晶粒度为15μm。
钼铜合金箔材的制备方法,其步骤如下:将制得的钼铜合金超薄板材进行五道次轧制,至厚度为150μm,即得。
实施例19
钼铜合金薄板材和超薄板材的制备方法:
(1)按重量百分比称取95%的钼粉末(其粉末费氏平均粒度为4.8μm)、5%的铜粉末(其粉末费氏平均粒度为68μm)作为金属粉末原料,加入相对于金属粉末原料总重量0.2%的PVA24-88型聚乙烯醇,在机械式粉末混合机内以50rpm的转速混合1小时,至混合均匀得混合料;
(2)将混合料置于烘箱内,于空气气氛下加热至120℃,保温30min;采用振动筛分的方法进行20目粉末过筛;
(3)通过喂料装置装入转动的轧辊之间,采用粉末粘接轧制方法,将粉末在轧机中进行连续轧制,单位轧制压力为1.3吨/cm2,轧制速度为5m/min,得厚度为1.0mm的生板坯;
(4)将生板坯放置在陶瓷烧舟中,生板坯各层之间采用氧化铝粉末进行分割,在氨分解气氛下进行烧结,烧结温度为1450℃,保温时间为5小时。烧结完成后,继续在氨分解气氛下进行冷却至200℃以下,获得厚度为0.95mm的钼铜合金薄板材。
所得钼铜合金超薄板材的相对密度达到98.5%,碳含量小于0.05%wt。材料显微组织均匀,光学金相法测得钼相平均晶粒度为18μm。
钼铜合金箔材的制备方法,其步骤如下:将制得的钼铜合金超薄板材进行六道次轧制,至厚度为100μm,即得。
实施例20
钼铜合金薄板材和超薄板材的制备方法:
(1)按重量百分比称取95%的钼粉末(其粉末费氏平均粒度为3.2μm)、5%的铜粉末(其粉末费氏平均粒度为60μm)作为金属粉末原料,加入相对于金属粉末原料总重量0.2%的PVA24-88型聚乙烯醇,在机械式粉末混合机内以50rpm的转速混合1小时,至混合均匀得混合料;
(2)将混合料置于烘箱内,于空气气氛下加热至100℃,保温15min;采用振动筛分的方法进行160目粉末过筛;
(3)通过喂料装置装入转动的轧辊之间,采用粉末粘接轧制方法,将粉末在轧机中进行连续轧制,单位轧制压力为1.5吨/cm2,轧制速度为5m/min,得厚度为2.0mm的生板坯;
(4)将生板坯放置在陶瓷烧舟中,生板坯各层之间采用氧化铝粉末进行分割,在氨分解气氛下进行烧结,烧结温度为1450℃,保温时间为2.5小时。烧结完成后,继续在氨分解气氛下进行冷却至200℃以下,获得厚度为0.95mm的钼铜合金薄板材。
所得钼铜合金超薄板材的相对密度达到98.6%,碳含量小于0.05%wt。材料显微组织均匀,光学金相法测得钼相平均晶粒度为18μm。
钼铜合金箔材的制备方法,其步骤如下:将制得的钼铜合金超薄板材进行六道次轧制,至厚度为100μm,即得。

Claims (9)

1.一种钼铜合金超薄板或超薄板材的制备方法,其包括下述步骤:
(1)将金属粉末原料和一种或者多种粘结剂混合均匀获得混合料,所述的金属粉末原料包括:50-95%的钼粉和5-50%的铜粉,所述粘结剂的用量为相对于所述金属粉末原料总重量的0.15-1%;
(2)将步骤(1)所述混合料于80-120℃下烘干,然后进行20目-160目筛分,获得流动性良好的混合粉末;
(3)采用粉末粘结轧制成型方法用步骤(2)所得的粉末制得厚度为0.3-2mm的生板坯;
(4)将步骤(3)所述生板坯于无氧条件下进行烧结、冷却,即得。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述粘结剂的用量为相对于所述金属粉末原料总重量的0.3-0.6%。
3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述轧制的单位轧制压力为0.8-1.5吨/cm2,所述轧制的速度为1-20m/min。
4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(4)中,所述烧结的温度为1050-1450℃所述烧结的时间为1-5小时。
5.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(4)中,所述冷却为自然冷却到200℃以下。
6.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述的混合在机械式混料机中进行,转速为5-100rpm,混合的时间为0.5-8小时;步骤(2)中,所述烘干的保温时间为15分钟以上,所述烘干的气氛为空气气氛;步骤(4)中,所述的无氧条件为氢气气氛、氨分解气氛或真空气氛。
7.如权利要求1-6任一项所述的制备方法所制得的钼铜合金薄板或超薄板材。
8.一种钼铜合金箔材的制备方法,其包括下述步骤:将如权利要求7所述的钼铜合金薄板或超薄板材进行一至六道次冷轧或100-300℃温轧,至厚度为10-150μm,即得。
9.如权利要求8所述的制备方法所制得的钼铜合金箔材。
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