CN102950286A - 一种难熔金属合金超薄板材和箔材，及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了难熔金属合金超薄板材、箔材及其制备方法，超薄板材的制备方法如下：（1）将原料：50-99%的钨粉或钼粉，以及50-1%的下述物质中的一种或多种：铁粉、镍粉和铜粉，与乙醇混合均匀得混合料；乙醇的用量为相对于原料总重量的0.5%以下；（2）将混合料于120-140℃下预热，预热均匀后进行压制，得厚度为0.3-0.9mm的生板坯；（3）将生板坯于无氧条件下进行烧结、冷却，即得。本发明的制备方法不加入粘结剂，减少后续工艺中脱出粘结剂的步骤，保证了材料的纯度、而且还极大地降低了生产成本，提高了生产效率。本发明的难熔金属合金超薄板材内部组织结构均匀，厚度在0.25-0.8mm，后续只需要进行一至六道次轧制，或短时间研磨加工，即可制得厚度为10-50μm的高比重箔材产品。
Description
技术领域
本发明涉及合金制备领域，尤其涉及一种难熔金属合金超薄板材和箔材，及其制备方法。
背景技术
在难熔金属材料行业内，通常将板材厚度小于0.1mm的难熔金属及其合金材料称为箔材；将板材厚度在0.1-3mm的难熔金属及其合金材料称为薄板；将材料厚度大多集中在0.1mm至1mm左右的板材取名“超薄板材”。国内外现有的难熔金属合金超薄板材生产技术主要有带粉烧结法和传统的烧结轧制法。
带粉烧结法如美国专利（US 4605599A）中所述，但采用该工艺生产的材料密度低，且在厚度方向上形成成分梯度和密度梯度，造成性能不均。
传统的烧结轧制工艺为：配粉→混粉→压坯→烧结→开坯→打磨→酸碱洗→热轧→退火→热轧→退火→碱洗→冷轧→（重复进行退火和冷轧多次）→退火→冷轧→精整等，要生产小于0.1mm的箔材，大约需要20道以上的工序。传统生产工艺的不足主要表现为：生产工序长、成品率低、能耗高、效率低、成本高、污染环境。
高比重合金箔材在电子、通讯、半导体、照明、安全、医疗等诸多领域中有着广泛的应用。就目前而言，制备高比重合金箔材的关键在于制备难熔金属合金超薄板材。现有的难熔金属合金超薄板材制备过程中，通常加入粘结剂，如液体石蜡、丙醇、聚乙烯、合成树脂等，因此在后续工艺中必须进行粘结剂脱出的步骤，并且残留的粘结剂在烧结中存在碳化现象，不但降低了材料的纯度，而且会减少生产设备的使用寿命，增加了生产成本，生产效率低，这使得后续进一步制备高比重合金箔材（厚度在150μm以下）时，存在着工序长，设备投资大，工艺复杂，生产效率低等问题。
发明内容
本发明所解决的技术问题在于克服了现有技术中难熔金属合金超薄板材制备工艺复杂，生产效率低，生产成本高等问题，提供了一种难熔金属合金超薄板材和箔材，及其制备方法。本发明的制备方法不仅使制得的合金材料的纯度高，还极大地降低了生产成本，简化了生产工艺，提高了生产效率。本发明的难熔金属合金超薄板材内部组织结构均匀，厚度一般在0.25-0.8mm，后续只需要进行一至六道次轧制，或者短时间研磨加工，即可制得厚度为10-150μm的高比重箔材产品。
本发明通过以下技术方案解决上述技术问题。
本发明提供了一种难熔金属合金超薄板材的制备方法，其包括下述步骤：
（1）将原料：50-99%的钨粉或钼粉，以及50-1%的下述物质中的一种或多种：铁粉、镍粉和铜粉，与乙醇混合均匀得混合料；所述乙醇的用量为相对于所述原料总重量的0.5%以下；所述的百分比为重量百分比；
（2）将所述混合料于120-140℃下预热，预热均匀后进行压制，得生板坯；所述生板坯的厚度为0.3-0.9mm；
（3）将所述生板坯于无氧条件下进行烧结、冷却，即得。
步骤（1）中，所述原料较佳地为下述组合中的任一种：
50-95%的钨粉、2-40%的镍粉和1-30%的铁粉；
50-95%的钨粉、2-40%的镍粉和1-30%的铜粉；
50-90%的钨粉和10-50%的铜粉；
和，50-90%的钼粉和10-50%的铜粉；所述的百分比为重量百分比。
步骤（1）中，所述原料更佳地为下述组合中的任一种：
50-95%的钨粉、3-30%的镍粉和2-20%的铁粉；
和，50-95%的钨粉、3-30%的镍粉和2-20%的铜粉；所述的百分比为重量百分比。
本发明中，所述的钨粉、钼粉、钨粉、镍粉和铁粉均为本领域常规使用的粉料，该些粉末的粒径范围也均为常规选择。
步骤（1）中，所述乙醇的用量较佳地为相对于所述原料总重量的1.5-4.5‰。所述的乙醇可为常规使用的化学纯乙醇和/或分析纯乙醇。
步骤（1）中，所述混合的方法和条件可为本领域常规使用的方法和条件。所述的混合较佳地在机械式混料机中进行。所述混料机的转速较佳地为5-50rpm。所述混合的时间较佳地为1-8小时。
步骤（2）中，所述预热的保温时间以物料受热均匀为准，较佳地为15分钟以上。所述预热的气氛较佳地为空气气氛、氢气气氛或氨分解气氛。
步骤（2）中，所述压制的方法和条件可为本领域常规使用的方法和条件。所述的压制较佳地为模压、轧制或等静压压制。所述压制的设备较佳地预热至80-120℃后使用。所述压制的设备是指模具和轧辊等。
其中，所述模压的单位压制压力较佳地为0.6-1.2吨/cm2。所述模压的保压时间较佳地为30s-3min。
其中，所述轧制的单位轧制压力较佳地为0.8-1.5吨/cm2。所述轧制的速度较佳地为3-15m/min。
其中，所述等静压压制的单位压制压力较佳地为2.1-3.0吨/cm2。所述等静压压制的保压时间较佳地为30s-5min。
步骤（3）中，所述的无氧条件可为本领域常规使用的无氧条件，较佳地为氢气气氛、氨分解气氛或真空气氛。
步骤（3）中，所述烧结的方法和条件可为本领域常规使用的方法和条件。所述烧结的温度较佳地为1350-1600℃。所述烧结的保温时间较佳地为1-5小时。
步骤（3）中，所述冷却的方法和条件可为本领域常规的方法和条件。所述冷却的目标温度较佳地为200℃以下。
本发明还提供了由上述制备方法所制得的难熔金属合金超薄板材。
本发明中，所述难熔金属合金超薄板材的厚度一般为0.25-0.8mm。
本发明还提供了一种难熔金属合金箔材的制备方法，其包括下述步骤：将所述的难熔金属合金超薄板材进行一至六道次轧制，或研磨加工，至厚度为10-150μm，即可。
其中，所述轧制的方法和条件为本领域常规方法和条件。
所述研磨加工的方法和条件为本领域常规的方法和条件。
本发明还提供了一种由上述制备方法所制得的难熔金属合金箔材。
本发明中，所述的难熔金属合金箔材的厚度一般为10-150μm。
在符合本领域常识的基础上，上述各优选条件，可任意组合，即得本发明各较佳实例。
本发明所用试剂和原料均市售可得。
本发明的积极进步效果在于：
本发明的制备方法操作简单易行，工艺步骤少，在原料粉末中不加入粘结剂，减少了后续工艺中脱出粘结剂的步骤，不仅保证了材料的纯度、而且还极大地降低了生产成本，提高了生产效率。本发明的难熔金属合金超薄板材纯度高，内部组织结构均匀，且后续只需要一至六道次轧制，或只经过短时间的研磨加工，即可制备出难熔金属合金超薄板材及厚度为10-150μm箔材产品。
具体实施方式
下面通过实施例的方式进一步说明本发明，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，按照常规方法和条件，或按照商品说明书选择。
下述各个实施例中，“相对密度”是指难熔金属合金超薄板材的实际密度相对于其理论密度的比值。
实施例1
难熔金属合金超薄板材的制备方法：
（1）按重量百分比称取95%的钨粉末（其粉末费氏平均粒度为2.5μm）、3%的镍粉末（其粉末费氏平均粒度为3.5μm）、2%的铁粉末（其粉末费氏平均粒度为45μm）作为原料，加入相对于原料总重量3.5‰的化学纯乙醇，在机械式粉末混合机内以50rpm的转速混合1小时，至混合均匀得混合料；
（2）将混合料装入粉末桶中，置于烘箱内，于空气气氛下加热至120℃，保温30min；同时将轧机的轧辊预热至120℃；将粉末桶从烘箱中取出，在轧机中进行连续轧制，单位轧制压力为1.0吨/cm2，轧制速度为8m/min，得厚度为0.75mm的生板坯；
（3）将生板坯放置在陶瓷烧舟中，生板坯各层之间采用陶瓷纤维布进行分割，在氨分解气氛下进行烧结，烧结温度为1550℃，保温时间为3小时。烧结完成后，继续在氨分解气氛下进行冷却至200℃以下，获得厚度为0.65mm的钨镍铁合金超薄板材。
所得钨镍铁合金超薄板材的相对密度达到98.5%，碳含量小于0.008%wt。
难熔金属合金箔材的制备方法，其步骤如下：将实施例1的钨镍铁合金超薄板材进行六道次轧制，至厚度为10μm，即可。
实施例2
难熔金属合金超薄板材的制备方法：
（1）按重量百分比称取95%的钨粉末（其粉末费氏平均粒度为2.5μm）、3%的镍粉末（其粉末费氏平均粒度为3.5μm）、2%的铁粉末（其粉末费氏平均粒度为45μm）作为原料，加入相对于原料总重量3.5‰的化学纯乙醇，在机械式粉末混合机内以10rpm的转速混合8小时，至混合均匀得混合料；
（2）将混合料装入粉末桶中，置于烘箱内，于空气气氛下加热至120℃，保温15min；同时将轧机的轧辊预热至120℃；将粉末桶从烘箱中取出，迅速在轧机中进行连续轧制，单位轧制压力为1.4吨/cm2，轧制速度为5m/min，得厚度为0.3mm的生板坯；
（3）将生板坯放置在陶瓷烧舟中，生板坯各层之间采用陶瓷纤维布进行分割，在氨分解气氛下进行烧结，烧结温度为1520℃，保温时间为1小时。烧结完成后，继续在氨分解气氛下进行冷却至200℃以下，获得厚度为0.25mm的钨镍铁合金超薄板材。
所得钨镍铁合金超薄板材的相对密度达到98.5%，碳含量小于0.008%wt。
难熔金属合金箔材的制备方法，其步骤如下：将实施例2的钨镍铁合金超薄板材进行研磨加工，至厚度为150μm，即可。
实施例3
难熔金属合金超薄板材的制备方法：
（1）按重量百分比称取95%的钨粉末（其粉末费氏平均粒度为2.5μm）、3%的镍粉末（其粉末费氏平均粒度为3.5μm）、2%的铜粉末（其粉末费氏平均粒度为50μm）作为原料，加入相对于原料总重量1.5‰的化学纯乙醇，在机械式粉末混合机内以50rpm的转速混合1小时，至混合均匀得混合料；
（2）将混合料装入粉末桶中，置于烘箱内，于空气气氛下加热至140℃，保温30min；同时将轧机的轧辊预热至80℃；将粉末桶从烘箱中取出，迅速在轧机中进行连续轧制，单位轧制压力为0.8吨/cm2，轧制速度为10m/min，得厚度为0.75mm的生板坯；
（3）将生板坯放置在陶瓷烧舟中，生板坯各层之间采用陶瓷纤维布进行分割，在氨分解气氛下进行烧结，烧结温度为1450℃，保温时间为3小时。烧结完成后，继续在氨分解气氛下进行冷却至200℃以下，获得厚度为0.7mm的钨镍铜合金超薄板材。
所得钨镍铜合金超薄板材的相对密度达到98.3%，碳含量小于0.006%wt。
实施例4
难熔金属合金超薄板材的制备方法：
（1）按重量百分比称取95%的钨粉末（其粉末费氏平均粒度为2.5μm）、3%的镍粉末（其粉末费氏平均粒度为3.5μm）、2%的铜粉末（其粉末费氏平均粒度为50μm）作为原料，加入相对于原料总重量1.5‰的化学纯乙醇，在机械式粉末混合机内以5rpm的转速混合8小时，至混合均匀得混合料；
（2）将混合料装入粉末桶中，置于烘箱内，于氢气气氛下加热至140℃，保温30min；同时将轧机的轧辊预热至80℃；将粉末桶从烘箱中取出，迅速在轧机中进行连续轧制，单位轧制压力为1.2吨/cm2，轧制速度为4m/min，得厚度为0.35mm的生板坯；
（3）将生板坯放置在陶瓷烧舟中，生板坯各层之间采用陶瓷纤维布进行分割，在氨分解气氛下进行烧结，烧结温度为1400℃，保温时间为1小时。烧结完成后，继续在氨分解气氛下进行冷却至200℃以下，获得厚度为0.3mm的钨镍铜合金超薄板材。
所得钨镍铜合金超薄板材的相对密度达到98.3%，碳含量小于0.006%wt。
实施例5
难熔金属合金超薄板材的制备方法：
（1）按重量百分比称取85%的钨粉末（其粉末费氏平均粒度为2.5μm）、15%的铜粉末作为原料（其粉末费氏平均粒度为50μm），加入相对于原料总重量2.5‰的化学纯乙醇，在机械式粉末混合机内以25rpm的转速混合4小时，至混合均匀得混合料；
（2）将混合料装入粉末桶中，置于烘箱内，于氨分解气氛下加热至130℃，保温20min；同时将轧机的轧辊预热至80℃；将粉末桶从烘箱中取出，迅速在轧机中进行连续轧制，单位轧制压力为1.1吨/cm2，轧制速度为8m/min，获得厚度为0.9mm的生板坯；
（3）将生板坯放置在陶瓷烧舟中，生板坯各层之间采用陶瓷纤维布进行分割，在氨分解气氛下进行烧结，烧结温度为1450℃，保温时间为3小时。烧结完成后，继续在氨分解气氛下进行冷却至200℃以下，获得厚度为0.8mm的钨铜合金超薄板材。
所得钨铜合金超薄板材的相对密度达到98.6%，碳含量小于0.005%wt。
实施例6
难熔金属合金超薄板材的制备方法：
（1）按重量百分比称取85%的钨粉末（其粉末费氏平均粒度为2.5μm）、15%的铜粉末（其粉末费氏平均粒度为50μm），加入相对于原料总重量4.5‰的化学纯乙醇，在机械式粉末混合机内以10rpm的转速混合7小时，至混合均匀得混合料；
（2）将混合料装入粉末桶中，置于烘箱内，于氨分解气氛下加热至130℃，保温20min；同时将轧机的轧辊预热至80℃；将粉末桶从烘箱中取出，迅速在轧机中进行连续轧制，单位轧制压力为1.4吨/cm2，轧制速度为3m/min，得厚度为0.35mm的生板坯；
（3）将生板坯放置在陶瓷烧舟中，生板坯各层之间采用陶瓷纤维布进行分割，在氨分解气氛下进行烧结，烧结温度为1400℃，保温时间为1小时。烧结完成后，继续在氨分解气氛下进行冷却至200℃以下，获得厚度为0.3mm的钨铜合金超薄板材。
所得钨铜合金超薄板材的相对密度达到98.6%，碳含量小于0.005%wt。
实施例7
难熔金属合金超薄板材的制备方法：
（1）按重量百分比称取85%的钼粉末（其粉末费氏平均粒度为3.5μm）、15%的铜粉末（其粉末费氏平均粒度为50μm），加入相对于原料总重量1.5‰的化学纯乙醇，在机械式粉末混合机内以50rpm的转速混合3小时，至混合均匀得混合料；
（2）将混合料装入粉末桶中，置于烘箱内，于氢气气氛下加热至120℃，保温30min；同时将轧机的轧辊预热至80℃；将粉末桶从烘箱中取出，迅速在轧机中进行连续轧制，单位轧制压力为1.0吨/cm2，轧制速度为8m/min，得厚度为0.9mm的生板坯；
（3）将生板坯放置在陶瓷烧舟中，生板坯各层之间采用陶瓷纤维布进行分割，在氨分解气氛下进行烧结，烧结温度为1420℃，保温时间为3小时。烧结完成后，继续在氨分解气氛下进行冷却至200℃以下，获得厚度为0.8mm的钼铜合金超薄板材。
所得钼铜合金超薄板材的相对密度达到98.8%，碳含量小于0.006%wt。
实施例8
难熔金属合金超薄板材的制备方法：
（1）按重量百分比称取70%的钼粉末（其粉末费氏平均粒度为3.5μm）、30%的铜粉末（其粉末费氏平均粒度为50μm），加入相对于原料总重量1.5‰的化学纯乙醇，在机械式粉末混合机内以30rpm的转速混合6小时，至混合均匀得混合料；
（2）将混合料装入粉末桶中，置于烘箱内，于空气气氛下加热至120℃，保温30min；同时将轧机的轧辊预热至80℃；将粉末桶从烘箱中取出，迅速在轧机中进行连续轧制，单位轧制压力为1.2吨/cm2，轧制速度为3m/min，得厚度为0.35mm的生板坯；
（3）将生板坯放置在陶瓷烧舟中，生板坯各层之间采用陶瓷纤维布进行分割，在氨分解气氛下进行烧结，烧结温度为1380℃，保温时间为2小时。烧结完成后，继续在氨分解气氛下进行冷却至200℃以下，获得厚度为0.3mm的钼铜合金超薄板材。
所得钼铜合金超薄板材的相对密度达到98.8%，碳含量小于0.006%wt。
实施例9
难熔金属合金超薄板材的制备方法：
（1）按重量百分比称取95%的钨粉末（其粉末费氏平均粒度为2.5μm）、3%的镍粉末（其粉末费氏平均粒度为3.5μm）、2%的铁粉末（其粉末费氏平均粒度为45μm）作为原料，加入相对于原料总重量3.5‰的化学纯乙醇，在机械式粉末混合机内以50rpm的转速混合1小时，至混合均匀得混合料；
（2）将混合料装入粉末桶中，置于烘箱内，于氢气气氛下加热至120℃，保温30min；同时将机械式压机的压模整体预热至100℃；将粉末桶从烘箱中取出，在机械式压机中进行压制，单位压制压力为0.6吨/cm2，保压时间为3min，得厚度为1mm的生板坯；
（3）将生板坯放置在陶瓷烧舟中，生板坯各层之间采用陶瓷纤维布进行分割，在氨分解气氛下进行烧结，烧结温度为1550℃，保温时间为3小时。烧结完成后，继续在氨分解气氛下进行冷却至200℃以下，获得厚度为0.8mm的钨镍铁合金超薄板材。
所得钨镍铁合金超薄板材的相对密度达到98%，碳含量小于0.008%wt。
实施例10
难熔金属合金超薄板材的制备方法：
（1）按重量百分比称取95%的钨粉末（其粉末费氏平均粒度为2.5μm）、3%的镍粉末（其粉末费氏平均粒度为3.5μm）、2%的铁粉末（其粉末费氏平均粒度为45μm）作为原料，加入相对于原料总重量3.5‰的化学纯乙醇，在机械式粉末混合机内以10rpm的转速混合8小时，至混合均匀得混合料；
（2）将混合料装入粉末桶中，置于烘箱内，于氨分解气氛下加热至120℃，保温15min；同时将等静压机的内部钢模预热至120℃；将粉末桶从烘箱中取出，迅速在装入钢模内，立即装入等静压机中进行加压，加压至2.5吨/cm2，保压时间45s，得厚度为1mm的生板坯；
（3）将生板坯放置在陶瓷烧舟中，生板坯各层之间采用陶瓷纤维布进行分割，在氨分解气氛下进行烧结，烧结温度为1520℃，保温时间为1小时。烧结完成后，继续在氨分解气氛下进行冷却至200℃以下，获得厚度为0.25mm的钨镍铁合金超薄板材。
所得钨镍铁合金超薄板材的相对密度达到98.6%，碳含量小于0.008%wt。
实施例11
难熔金属合金超薄板材的制备方法：
（1）按重量百分比称取95%的钨粉末（其粉末费氏平均粒度为2.5μm）、3%的镍粉末（其粉末费氏平均粒度为3.5μm）、2%的铜粉末（其粉末费氏平均粒度为50μm）作为原料，加入相对于原料总重量1.5‰的化学纯乙醇，在机械式粉末混合机内以50rpm的转速混合1小时，至混合均匀得混合料；
（2）将混合料装入粉末桶中，置于烘箱内，于氢气气氛下加热至140℃，保温30min；同时将机械式压机的压模预热至80℃；将粉末桶从烘箱中取出，迅速在把粉装入压模内，立即在机械式压机中进行压制，单位压制压力为1.2吨/cm2，保压时间为30s，得厚度为1mm的生板坯；
（3）将生板坯放置在陶瓷烧舟中，生板坯各层之间采用陶瓷纤维布进行分割，在氢气气氛下进行烧结，烧结温度为1450℃，保温时间为3小时。烧结完成后，继续在氢气气氛下进行冷却至200℃以下，获得厚度为0.8mm的钨镍铜合金超薄板材。
所得钨镍铜合金超薄板材的相对密度达到98.5%，碳含量小于0.006%wt。
实施例12
难熔金属合金超薄板材的制备方法：
（1）按重量百分比称取95%的钨粉末（其粉末费氏平均粒度为2.5μm）、3%的镍粉末（其粉末费氏平均粒度为3.5μm）、2%的铜粉末（其粉末费氏平均粒度为50μm）作为原料，加入相对于原料总重量1.5‰的化学纯乙醇，在机械式粉末混合机内以5rpm的转速混合8小时，至混合均匀得混合料；
（2）将混合料装入粉末桶中，置于烘箱内，于空气气氛下加热至140℃，保温30min；同时将等静压机的钢模预热至80℃；将粉末桶从烘箱中取出，迅速把粉末装入钢模内，立即放入等静压机中进行加压，加压至2.7吨/cm2，保压时间为1.5min，得厚度为1mm的生板坯；
（3）将生板坯放置在陶瓷烧舟中，生板坯各层之间采用陶瓷纤维布进行分割，在氨分解气氛下进行烧结，烧结温度为1400℃，保温时间为1小时。烧结完成后，继续在氨分解气氛下进行冷却至200℃以下，获得厚度为0.8mm的钨镍铜合金超薄板材。
所得钨镍铜合金超薄板材的相对密度达到98.2%，碳含量小于0.006%wt。
实施例13
难熔金属合金超薄板材的制备方法：
（1）按重量百分比称取85%的钨粉末（其粉末费氏平均粒度为2.5μm）、15%的铜粉末作为原料（其粉末费氏平均粒度为50μm），加入相对于原料总重量2.5‰的化学纯乙醇，在机械式粉末混合机内以25rpm的转速混合4小时，至混合均匀得混合料；
（2）将混合料装入粉末桶中，置于烘箱内，于氢气气氛下加热至130℃，保温20min；同时将机械式压机的压模预热至80℃；将粉末桶从烘箱中取出，迅速在机械式压机中进行压制，单位压制压力为1.2吨/cm2，保压时间为1min，获得厚度为1mm的生板坯；
（3）将生板坯放置在陶瓷烧舟中，生板坯各层之间采用陶瓷纤维布进行分割，在氢气气氛下进行烧结，烧结温度为1450℃，保温时间为3小时。烧结完成后，继续在氢气气氛下进行冷却至200℃以下，获得厚度为0.8mm的钨铜合金超薄板材。
所得钨铜合金超薄板材的相对密度达到98.4%，碳含量小于0.005%wt。
实施例14
难熔金属合金超薄板材的制备方法：
（1）按重量百分比称取85%的钨粉末（其粉末费氏平均粒度为2.5μm）、15%的铜粉末（其粉末费氏平均粒度为50μm），加入相对于原料总重量4.5‰的化学纯乙醇，在机械式粉末混合机内以10rpm的转速混合7小时，至混合均匀得混合料；
（2）将混合料装入粉末桶中，置于烘箱内，于空气气氛下加热至130℃，保温20min；同时将等静压机的钢模预热至140℃；将粉末桶从烘箱中取出，迅速把粉末装入钢模中，立即放入等静压机种进行加压，加压至2.9吨/cm2，保压时间为2min，得厚度为1mm的生板坯；
（3）将生板坯放置在陶瓷烧舟中，生板坯各层之间采用陶瓷纤维布进行分割，在氨分解气氛下进行烧结，烧结温度为1400℃，保温时间为1小时。烧结完成后，继续在氨分解气氛下进行冷却至200℃以下，获得厚度为0.8mm的钨铜合金超薄板材。
所得钨铜合金超薄板材的相对密度达到98.5%，碳含量小于0.005%wt。
实施例15
难熔金属合金超薄板材的制备方法：
（1）按重量百分比称取85%的钼粉末（其粉末费氏平均粒度为3.5μm）、15%的铜粉末（其粉末费氏平均粒度为50μm），加入相对于原料总重量1.5‰的化学纯乙醇，在机械式粉末混合机内以50rpm的转速混合3小时，至混合均匀得混合料；
（2）将混合料装入粉末桶中，置于烘箱内，于氨分解气氛下加热至120℃，保温30min；同时将机械式压机的压模预热至80℃；将粉末桶从烘箱中取出，迅速在机械式压机中进行压制，单位压制压力为1.0吨/cm2，保压时间为3min，得厚度为1mm的生板坯；
（3）将生板坯放置在陶瓷烧舟中，生板坯各层之间采用陶瓷纤维布进行分割，在氨分解气氛下进行烧结，烧结温度为1420℃，保温时间为3小时。烧结完成后，继续在氨分解气氛下进行冷却至200℃以下，获得厚度为0.8mm的钼铜合金超薄板材。
所得钼铜合金超薄板材的相对密度达到98.4%，碳含量小于0.006%wt。
实施例16
难熔金属合金超薄板材的制备方法：
（1）按重量百分比称取70%的钼粉末（其粉末费氏平均粒度为3.5μm）、30%的铜粉末（其粉末费氏平均粒度为50μm），加入相对于原料总重量1.5‰的化学纯乙醇，在机械式粉末混合机内以30rpm的转速混合6小时，至混合均匀得混合料；
（2）将混合料装入粉末桶中，置于烘箱内，于空气气氛下加热至120℃，保温30min；同时将等静压机的钢模预热至140℃；将粉末桶从烘箱中取出，迅速装入钢模中，立即在放入等静压机中进行加压，加压至2.8吨/cm2，保压时间为2.5min，得厚度为1mm的生板坯；
（3）将生板坯放置在陶瓷烧舟中，生板坯各层之间采用陶瓷纤维布进行分割，在氢气气氛下进行烧结，烧结温度为1380℃，保温时间为2小时。烧结完成后，继续在氢气气氛下进行冷却至200℃以下，获得厚度为0.8mm的钼铜合金超薄板材。
所得钼铜合金超薄板材的相对密度达到98.5%，碳含量小于0.006%wt。
实施例17
难熔金属合金超薄板材的制备方法：
（1）按重量百分比称取50%的钨粉末（其粉末费氏平均粒度为2.5μm）、30%的镍粉末（其粉末费氏平均粒度为3.5μm）、20%的铁粉末（其粉末费氏平均粒度为45μm）作为原料，加入相对于原料总重量3.5‰的化学纯乙醇，在机械式粉末混合机内以10rpm的转速混合8小时，至混合均匀得混合料；
（2）将混合料装入粉末桶中，置于烘箱内，于空气气氛下加热至80℃，保温15min；同时将轧机的轧辊预热至80℃；将粉末桶从烘箱中取出，迅速在轧机中进行连续轧制，单位轧制压力为0.8吨/cm2，轧制速度为5m/min，得厚度为0.5mm的生板坯；
（3）将生板坯放置在陶瓷烧舟中，生板坯各层之间采用陶瓷纤维布进行分割，在氨分解气氛下进行烧结，烧结温度为1350℃，保温时间为1小时。烧结完成后，继续在氨分解气氛下进行冷却至200℃以下，获得厚度为0.25mm的钨镍铁合金超薄板材。
所得钨镍铁合金超薄板材的相对密度达到98.8%，碳含量小于0.008%wt。
难熔金属合金箔材的制备方法，其步骤如下：将实施例17的钨镍铁合金超薄板材进行三道次冷轧加工，至厚度为100μm，即可。
实施例18
难熔金属合金超薄板材的制备方法：
（1）按重量百分比称取90%的钨粉末（其粉末费氏平均粒度为2.5μm）、7%的镍粉末（其粉末费氏平均粒度为3.5μm）、3%的铁粉末（其粉末费氏平均粒度为45μm）作为原料，加入相对于原料总重量3.5‰的化学纯乙醇，在机械式粉末混合机内以10rpm的转速混合8小时，至混合均匀得混合料；
（2）将混合料装入粉末桶中，置于烘箱内，于空气气氛下加热至100℃，保温15min；同时将轧机的轧辊预热至100℃；将粉末桶从烘箱中取出，迅速在轧机中进行连续轧制，单位轧制压力为1.2吨/cm2，轧制速度为5m/min，得厚度为0.8mm的生板坯；
（3）将生板坯放置在陶瓷烧舟中，生板坯各层之间采用陶瓷纤维布进行分割，在氨分解气氛下进行烧结，烧结温度为1480℃，保温时间为1小时。烧结完成后，继续在氨分解气氛下进行冷却至200℃以下，获得厚度为0.65mm的钨镍铁合金超薄板材。
所得钨镍铁合金超薄板材的相对密度达到98.4%，碳含量小于0.008%wt。
实施例19
难熔金属合金超薄板材的制备方法：
（1）按重量百分比称取50%的钨粉末（其粉末费氏平均粒度为2.5μm）、30%的镍粉末（其粉末费氏平均粒度为3.5μm）、20%的铜粉末（其粉末费氏平均粒度为50μm）作为原料，加入相对于原料总重量3.5‰的化学纯乙醇，在机械式粉末混合机内以10rpm的转速混合8小时，至混合均匀得混合料；
（2）将混合料装入粉末桶中，置于烘箱内，于空气气氛下加热至80℃，保温15min；同时将轧机的轧辊预热至80℃；将粉末桶从烘箱中取出，迅速在轧机中进行连续轧制，单位轧制压力为0.8吨/cm2，轧制速度为5m/min，得厚度为0.45mm的生板坯；
（3）将生板坯放置在陶瓷烧舟中，生板坯各层之间采用陶瓷纤维布进行分割，在氨分解气氛下进行烧结，烧结温度为1300℃，保温时间为1小时。烧结完成后，继续在氨分解气氛下进行冷却至200℃以下，获得厚度为0.38mm的钨镍铜合金超薄板材。
所得钨镍铜合金超薄板材的相对密度达到98.8%，碳含量小于0.008%wt。
难熔金属合金箔材的制备方法，其步骤如下：将实施例19的钨镍铜合金超薄板材进行四道次冷轧加工，至厚度为80μm，即可。
实施例20
难熔金属合金超薄板材的制备方法：
（1）按重量百分比称取90%的钨粉末（其粉末费氏平均粒度为2.5μm）、7%的镍粉末（其粉末费氏平均粒度为3.5μm）、3%的铜粉末（其粉末费氏平均粒度为50μm）作为原料，加入相对于原料总重量3.5‰的化学纯乙醇，在机械式粉末混合机内以10rpm的转速混合8小时，至混合均匀得混合料；
（2）将混合料装入粉末桶中，置于烘箱内，于空气气氛下加热至110℃，保温15min；同时将轧机的轧辊预热至110℃；将粉末桶从烘箱中取出，迅速在轧机中进行连续轧制，单位轧制压力为1.3吨/cm2，轧制速度为5m/min，得厚度为0.9mm的生板坯；
（3）将生板坯放置在陶瓷烧舟中，生板坯各层之间采用陶瓷纤维布进行分割，在氨分解气氛下进行烧结，烧结温度为1450℃，保温时间为1小时。烧结完成后，继续在氨分解气氛下进行冷却至200℃以下，获得厚度为0.8mm的钨镍铜合金超薄板材。
所得钨镍铜合金超薄板材的相对密度达到98.4%，碳含量小于0.008%wt。
实施例21
难熔金属合金超薄板材的制备方法：
（1）按重量百分比称取50%的钼粉末（其粉末费氏平均粒度为3.5μm）、50%的铜粉末（其粉末费氏平均粒度为50μm），加入相对于原料总重量1.5‰的化学纯乙醇，在机械式粉末混合机内以30rpm的转速混合6小时，至混合均匀得混合料；
（2）将混合料装入粉末桶中，置于烘箱内，于空气气氛下加热至80℃，保温30min；同时将等静压机的钢模预热至80℃；将粉末桶从烘箱中取出，迅速装入钢模中，立即在放入等静压机中进行加压，加压至2.1吨/cm2，保压时间为2.5min，得厚度为1mm的生板坯；
（3）将生板坯放置在陶瓷烧舟中，生板坯各层之间采用陶瓷纤维布进行分割，在氢气气氛下进行烧结，烧结温度为1250℃，保温时间为2小时。烧结完成后，继续在氢气气氛下进行冷却至200℃以下，获得厚度为0.85mm的钼铜合金超薄板材。
所得钼铜合金超薄板材的相对密度达到98.5%，碳含量小于0.006%wt。
实施例22
难熔金属合金超薄板材的制备方法：
（1）按重量百分比称取90%的钼粉末（其粉末费氏平均粒度为3.5μm）、10%的铜粉末（其粉末费氏平均粒度为50μm），加入相对于原料总重量1.5‰的化学纯乙醇，在机械式粉末混合机内以30rpm的转速混合6小时，至混合均匀得混合料；
（2）将混合料装入粉末桶中，置于烘箱内，于空气气氛下加热至100℃，保温30min；同时将等静压机的钢模预热至100℃；将粉末桶从烘箱中取出，迅速装入钢模中，立即在放入等静压机中进行加压，加压至2.6吨/cm2，保压时间为2.5min，得厚度为0.4mm的生板坯；
（3）将生板坯放置在陶瓷烧舟中，生板坯各层之间采用陶瓷纤维布进行分割，在氢气气氛下进行烧结，烧结温度为1350℃，保温时间为2小时。烧结完成后，继续在氢气气氛下进行冷却至200℃以下，获得厚度为0.35mm的钼铜合金超薄板材。
所得钼铜合金超薄板材的相对密度达到98.5%，碳含量小于0.006%wt。
难熔金属合金箔材的制备方法，其步骤如下：将实施例22的钼铜合金超薄板材进行四道次冷轧加工，至厚度为80μm，即可。
实施例23
难熔金属合金超薄板材的制备方法：
（1）按重量百分比称取50%的钨粉末（其粉末费氏平均粒度为2.5μm）、50%的铜粉末作为原料（其粉末费氏平均粒度为50μm），加入相对于原料总重量2.5‰的化学纯乙醇，在机械式粉末混合机内以25rpm的转速混合4小时，至混合均匀得混合料；
（2）将混合料装入粉末桶中，置于烘箱内，于氢气气氛下加热至80℃，保温20min；同时将机械式压机的压模预热至80℃；将粉末桶从烘箱中取出，迅速在机械式压机中进行压制，单位压制压力为0.8吨/cm2，保压时间为1min，获得厚度为1mm的生板坯；
（3）将生板坯放置在陶瓷烧舟中，生板坯各层之间采用陶瓷纤维布进行分割，在氢气气氛下进行烧结，烧结温度为1310℃，保温时间为3小时。烧结完成后，继续在氢气气氛下进行冷却至200℃以下，获得厚度为0.9mm的钨铜合金超薄板材。
所得钨铜合金超薄板材的相对密度达到98.8%，碳含量小于0.005%wt。
实施例24
难熔金属合金超薄板材的制备方法：
（1）按重量百分比称取90%的钨粉末（其粉末费氏平均粒度为2.5μm）、10%的铜粉末作为原料（其粉末费氏平均粒度为50μm），加入相对于原料总重量2.5‰的化学纯乙醇，在机械式粉末混合机内以25rpm的转速混合4小时，至混合均匀得混合料；
（2）将混合料装入粉末桶中，置于烘箱内，于氢气气氛下加热至120℃，保温20min；同时将粉末轧机的轧辊预热至110℃；将粉末桶从烘箱中取出，迅速在粉末轧机中进行轧制，单位压制压力为1.5吨/cm2，轧制速度为5m/min，获得厚度为0.45mm的生板坯；
（3）将生板坯放置在陶瓷烧舟中，生板坯各层之间采用陶瓷纤维布进行分割，在氢气气氛下进行烧结，烧结温度为1510℃，保温时间为3小时。烧结完成后，继续在氢气气氛下进行冷却至200℃以下，获得厚度为0.4mm的钨铜合金超薄板材。
所得钨铜合金超薄板材的相对密度达到98.6%，碳含量小于0.005%wt。
难熔金属合金箔材的制备方法，其步骤如下：将钨铜合金超薄板材进行三道次冷轧加工，至厚度为120μm，即可。
对比实施例1
（1）按重量百分比称取70%的钼粉末（其粉末费氏平均粒度为3.5μm）、30%的铜粉末（其粉末费氏平均粒度为50μm），加入相对于原料总重量1.5‰的化学纯液体石蜡，在机械式粉末混合机内以30rpm的转速混合6小时，至混合均匀得混合料；
（2）将混合料装入粉末桶中，置于烘箱内，于空气气氛下加热至120℃，保温30min；同时将机械式压机的钢模预热至80℃；将粉末桶从烘箱中取出，迅速在机械式压机中进行加压，加压至2.8吨/cm2，保压时间为2.5min，得厚度为1mm的生板坯；
（3）将生板坯放置在陶瓷烧舟中，生板坯各层之间采用陶瓷纤维布进行分割，在氨分解气氛下进行烧结，烧结温度为1380℃，保温时间为2小时。烧结完成后，继续在氨分解气氛下进行冷却至200℃以下，获得厚度为0.8mm的钼铜合金超薄板材。
所得钼铜合金超薄板材的相对密度达到98.2%，碳含量大于0.2%wt，碳含量偏大。
对比实施例2
（1）按重量百分比称取70%的钼粉末（其粉末费氏平均粒度为3.5μm）、30%的铜粉末（其粉末费氏平均粒度为50μm），加入相对于原料总重量1.5‰的化学纯酚醛树脂溶液（酚醛树脂用化学纯乙醇溶解后加入），在机械式粉末混合机内以30rpm的转速混合6小时，至混合均匀得混合料；
（2）将混合料装入粉末桶中，置于烘箱内，于空气气氛下加热至120℃，保温30min；同时将轧机的轧辊预热至80℃；将粉末桶从烘箱中取出，迅速在轧机中进行连续轧制，单位轧制压力为1.2吨/cm2，轧制速度为3m/min，得厚度为0.35mm的生板坯；
（3）将生板坯放置在陶瓷烧舟中，生板坯各层之间采用陶瓷纤维布进行分割，在氨分解气氛下进行烧结，烧结温度为1380℃，保温时间为2小时。烧结完成后，继续在氨分解气氛下进行冷却至200℃以下，获得厚度为0.3mm的钼铜合金超薄板材。
所得钼铜合金超薄板材的相对密度达到98.3%，碳含量大于0.25%wt，碳含量偏大。
Claims (10)
1.一种难熔金属合金超薄板材的制备方法，其包括下述步骤：
（1）将原料：50-99%的钨粉或钼粉，以及50-1%的下述物质中的一种或多种：铁粉、镍粉和铜粉，与乙醇混合均匀得混合料；所述乙醇的用量为相对于所述原料总重量的0.5%以下；所述的百分比为重量百分比；
（2）将所述混合料于120-140℃下预热，预热均匀后进行压制，得生板坯；所述生板坯的厚度为0.3-0.9mm；
（3）将所述生板坯于无氧条件下进行烧结、冷却，即得。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述原料为下述组合中的任一种：
50-95%的钨粉、2-40%的镍粉和1-30%的铁粉；
50-95%的钨粉、2-40%的镍粉和1-30%的铜粉；
50-90%的钨粉和10-50%的铜粉；
和，50-90%的钼粉和10-50%的铜粉；所述的百分比为重量百分比；
和/或，所述乙醇的用量为相对于所述原料总重量的1.5-4.5‰。
3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述原料为下述组合中的任一种：
50-95%的钨粉、3-30%的镍粉和2-20%的铁粉；
和，50-95%的钨粉、3-30%的镍粉和2-20%的铜粉；所述的百分比为重量百分比。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述的混合在机械式混料机中进行；所述混料机的转速为5-50rpm；所述混合的时间为1-8小时。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述预热的保温时间为15分钟以上；所述预热的气氛为空气气氛、氢气气氛或氨分解气氛；和/或，步骤（2）中，所述的压制为模压、轧制或等静压压制；所述压制的设备预热至80-120℃后使用。
6.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述模压的单位压制压力为0.6-1.2吨/cm2；所述模压的保压时间为30s-3min；所述轧制的单位轧制压力为0.8-1.5吨/cm2；所述轧制的速度为3-15m/min；所述等静压压制的单位压制压力为2.1-3.0吨/cm2；所述等静压压制的保压时间为30s-5min。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，所述的无氧条件为氢气气氛、氨分解气氛或真空气氛；和/或，步骤（3）中，所述烧结的温度为1350-1600℃；所述烧结的保温时间为1-5小时；和/或，步骤（3）中，所述冷却的目标温度为200℃以下。
8.如权利要求1-7任一项所述的制备方法所制得的难熔金属合金超薄板材。
9.一种难熔金属合金箔材的制备方法，其包括下述步骤：将如权利要求8所述的难熔金属合金超薄板材进行一至六道次轧制，或研磨加工，至厚度为10-150μm，即可。
10.如权利要求9所述的制备方法所制得的难熔金属合金箔材。
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