CN110923542A - 一种预合金化高熵合金多孔材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种预合金化的高熵合金多孔材料及其制备方法,高熵合金多孔材料的成分为CrCuNiMoV,其中,Cr:Cu:Ni:Mo:V的摩尔比依次为:1:1:1:1:1。本方案所制得的预合金粉末的方法为雾化制粉法,有效的提高了金属颗粒之间孔隙度均匀性,同时有效的提高了其耐腐蚀能力强和剪切强度,便于在强氧化性环境下使用,有效的提高了本发明的应用范围,有效的提高了其经济价值;同时采用该方法所得到的预合金化粉末的化学成分极为均匀,经短时烧结即可得到所发明的多孔材料,避免了采用元素粉末制备多孔材料工艺中的长时间扩散以及难以均匀化的不足。

Description

一种预合金化高熵合金多孔材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及合金材料的制备技术领域,特别是一种预合金化高熵合金多孔材料及其制备方法。
背景技术
多孔材料具有密度小、比表面积大、透气性好、吸附容量大等优点,广泛应用于冶金、机械、宇航、石化、化工、电子、食品、医学、环保等行业。多孔材料包括陶瓷多孔材料和金属多孔材料。陶瓷多孔材料具有耐高温、耐腐蚀等优异性能,广泛应用于化工与石油化工领域,但是陶瓷多孔材料的脆性、难以焊接和密封性差等不足制约着其应用领域的拓展;金属多孔材料虽然具有良好的力学性能和焊接密封性能,但是金属材料的耐腐蚀性能和抗氧化性能较差,较难应用于高温腐蚀环境。
多孔材料的制备方法有很多,主要有铸造法、粉末冶金烧结法、沉积法、高压气体吹熔法、液态凝固法等。目前,制备多孔材料最常用的方法是粉末冶金法,其造孔机理常采用是元素粉末反应合成法,多孔材料的孔隙是通过元素粉末反应合成制备而来,特别需要说明的是,此法造孔机理主要是基于合金元素的扩散和反应效应,粉末与粉末之间的界面不利于扩散,且其扩散路径较远,因而在其制备的过程中需要在某个高温阶段保温较长的时间才能够获得理想的孔结构,即需要长时间的保温才可以完成造孔所需要的扩散和反应过程。因此,采用元素粉末反应合成制备多孔材料的反应时间长,生产效率低,且孔的结构难于控制,经济性也不太理想。
为了克服上述制备方法的不足,本发明提出采用预合金化的粉末为原材料,即将需要添加的原料真空熔炼后采用气雾化法制成预合金化的粉末,取筛分后合适粒度的雾化粉末为原料,添加粘结剂后造粒,再采用一定的压力压制成形后真空烧结就可制备出多孔材料。此方法主要通过控制粉末粒度、成形压力和粘结剂含量来达到对孔结构的控制,且预合金化粉末的化学成分极为均匀、晶体结构特别细小,烧结过程中不一定需要扩散和反应效应造孔,可克服长时间的扩散带来的能耗增大、以及粉末扩散的不均匀问题,制备的材料组织均匀性大大提高。近年来出现的高熵合金具有耐腐蚀、耐高温氧化、高强度、高硬度、耐磨、耐高温蠕变、耐回火软化等优异的性能,表现出了兼具陶瓷和金属的优异性能,克服了陶瓷和金属材料的固有缺陷,如果其能够被用作多孔材料将极大地拓宽无机多孔材料的应用领域,并适应使用环境对多孔材料的更高要求。目前,预合金化的高熵合金多孔材料的研究尚未受到关注,因此,开发一种耐高温、耐腐蚀的预合金化的CrCuNiMoV高熵合金多孔材料具有非常重要的意义。
专利号为CN109518066A公开了一种预合金化的高熵合金多孔材料及其制备技术。预合金化的高熵合金多孔材料成分为等摩尔比的AlCrCuNiMoV。本发明的制备方法主要为:按照等摩尔比称量各金属材料;对称量的金属材料采用真空电弧熔炼后气雾化工艺制备预合金化的粉末;然后在粉末中加入总粉量2~4%的硬脂酸,干燥后通过冷压成形得到压坯;再将压坯置于真空烧结炉中进行烧结制备预合金化的高熵合金多孔材料。本发明制得的预合金化的AlCrCuNiMoV高熵合金多孔材料的制备工艺简单,烧结周期短,且该多孔材料的成分均匀、组织可控,有较高的开孔隙率和丰富的连通孔隙,具有耐高温、耐腐蚀等优点。
但是采用该方法制成的多孔材料其连通孔隙不均匀同时过大,同时耐腐蚀能力以及剪切强度均相对较弱,不利于在强氧化性环境下使用。
发明内容
本发明的目的是,克服现有技术的上述不足,而提供一种孔隙度均匀,耐腐蚀能力强,剪切强度高,便于在强氧化性环境下使用的预合金化高熵合金多孔材料及其制备方法。
本发明的技术方案是:一种预合金化高熵合金多孔材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
第一步,原料称量:按照等摩尔比称量超声处理的Cr材料、Cu材料、Ni材料、Mo材料、V材料;
第二步,雾化制粉:将第一步中称量的材料放在高频感应熔炼炉内熔融为金属液体;通过喷嘴引入高速喷射的氩气流冲击并剪切金属流,使之破碎成细小的金属液滴;再使液滴在1~1.5MPa的纯氩气中急冷为预合金化的固体粉末颗粒;过筛后固体粉末颗粒即为所要的粉末样品;
第三步,冷压成形:将第二步中制得的CrCuNiMoV合金粉料加入总粉量的2~4%的硬脂酸,干燥后通过冷压成形得到压坯;
第四步,真空烧结:将第三步中得到的压坯置于真空度为1×10-2~1×10-3Pa的真空烧结炉中烧结,烧结完成后冷却即得到产品。
本方案的优点在于,有效的提高了多孔材料的耐腐蚀强度,便于提高其在强氧化性环境下的使用寿命,同时便于提高多孔材料连接缝隙的均匀度,便于提高多孔材料的结构强度,能够有效避免出现裂缝,便于提高材料经济价值,便于提高其应用范围。
进一步,所述第二步中喷嘴缝隙尺寸0.5~1.0mm,喷射角为30~60°。便于提高金属液体与冷却介质的接触,便于提高冷却效果,同时便于提高金属颗粒的成形。
进一步,所述第二步中预合金化的固体粉末颗粒采用200-500目筛过筛。便于提高颗粒的均匀度,同时便于提高预合金化的固体粉末颗粒后续的成形和结合效果。
进一步,所述第四步中烧结分为若干个阶段。便于提高烧结的效果和质量,防止烧结过程中出现裂缝。
进一步,所述第四步中烧结分为四个阶段,包括:第一阶段,以2~10℃ /min的升温速率从室温升至320~380℃,保温60~150min;第二阶段,以1~3℃/min的升温速率升温至480~550℃,保温120~150min;第三阶段,以20~30℃/min的升温速率升温至600~650℃,保温15~20min;第四阶段,以20~30℃/min的升温速率升温至1050~1200℃,保温60~90min。
进一步,所述第四步中烧结分为五个阶段,包括:第一阶段,以5~10℃ /min的升温速率从室温升至160~180℃,保温30~60min;第二阶段,以2~5℃/min的升温速率升温至320~380℃,保温90~150min;第三阶段,以1~3℃/min的升温速率升温至480~550℃,保温120~150min;第四阶段,以20~30℃/min的升温速率升温至600~650℃,保温15~20min;第五阶段,以20~30℃/min的升温速率升温至1050~1200℃,保温60~90min。
进一步,所述第四步中烧结分为六阶段,包括:第一阶段,以5~10℃ /min的升温速率从室温升至160~180℃,保温30~60min;第二阶段,以2~5℃/min的升温速率升温至320~380℃,保温90~150min;第三阶段,以1~3℃/min的升温速率升温至480~550℃,保温120~150min;第四阶段,以20~30℃/min的升温速率升温至600~650℃,保温15~20min;第五阶段,以20~30℃/min的升温速率升温至750~800℃,保温40~50min;第六阶段,以20~30℃/min的升温速率升温至1050~1200℃,保温20~40min。
采用多阶段加热升温,便于多孔材料的烧结效果,同时便于预合金化的固体粉末颗粒的受热均匀度,同时能够防止温度急剧上升造成热胀冷缩使多孔材料出现裂缝,加工过程中使多孔材料受热均匀,降低裂缝出现的风险,便于加工烧结效果的提升。
进一步,所述第一步中的Cu、Cr、Ni、Mo和V材料的形态均为除粉末状外的片状、块状或大颗粒状,且各自的纯度均≥99.5%。便于多孔材料加工效果的提升,防止其他杂质对多孔材料质量的影响。
进一步,所述第三步中的粉末成形的压力为200MPa~400MPa,保压时间为90~300s。便于提高预合金化的固体粉末颗粒的成形,降低粉末颗粒之间的间隙,使粉末颗粒之间结合更加紧密,便于烧结效果的提高。
一种预合金化高熵合金多孔材料,采用上述方法加工制作而成,所述预合金化的高熵合金多孔材料的成分为CrCuNiMoV,其中,Cr:Cu:Ni:Mo:V的摩尔比依次为:1:1:1:1:1。
本发明具有如下特点:
本方案所制得的预合金粉末的方法为雾化制粉法,有效的提高了金属颗粒之间孔隙度均匀性,同时有效的提高了其耐腐蚀能力强和剪切强度,便于在强氧化性环境下使用,有效的提高了本发明的应用范围,有效的提高了其经济价值。
同时采用该方法所得到的预合金化粉末的化学成分极为均匀,经短时烧结即可得到所发明的多孔材料,避免了采用元素粉末制备多孔材料工艺中的长时间扩散以及难以均匀化的不足。
(2)本发明主要通过控制粉末粒度、成形压力和粘结剂含量来达到对孔结构的控制,烧结过程中不一定需要扩散和反应效应造孔,可克服长时间的扩散带来的能耗增大、以及粉末扩散不均匀的问题,制备的材料组织均匀性大大提高,便于实现工业化大规模生产,生产效率高。
(3)所制得的一种预合金化的CrCuNiMoV高熵合金多孔材料,耐高温和耐腐蚀性能优异,具有广阔的应用前景。
总之,本发明制备的预合金化的CrCuNiMoV高熵合金多孔材料,制备工艺简单可靠,烧结周期短,成分均匀、组织可控,孔径分布均匀,孔隙丰富,具有优异的耐高温和耐腐蚀性。
附图说明
图1-为本发明孔隙度与成形压力关系曲线图;
图2-为本发明最大孔径与成形压力关系曲线图;
图3-为本发明透气度与成形压力关系曲线图;
图4-为载荷位移曲线图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明,以使本领域的技术人员更好的理解本发明并能予以实施,但所举实施例不作为对本发明的限定。
一种预合金化的CrCuNiMoV高熵合金多孔材料,本实施方式中预合金化的高熵合金多孔材料成分为成分为CrCuNiMoV,且Cr:Cu:Ni:Mo:V的摩尔比依次为:1:1:1:1:1。
上述预合金化的CrCuNiMoV高熵合金多孔材料的具体制备过程如下:
第一步,原料称量:按照等摩尔比称量超声处理的Cr材料、Cu材料、Ni材料、Mo材料、V材料;Cu、Cr、Ni、Mo和V材料的形态均为除粉末状外的片状、块状或大颗粒状,且各自的纯度≥99.5%。
第二步,雾化制粉:将第一步中称量的材料放在中频感应熔炼炉内熔融为金属液体;通过喷咀引入高速喷射的氩气流冲击并剪切金属流,使之破碎成细小的金属液滴,喷咀缝隙尺寸0.5~1.0mm,喷射角为30~60°;再使液滴在1~1.5MPa的纯氩气中急冷为预合金化的固体粉末颗粒;固体粉末颗粒经300目过筛后的筛下物即为所要的粉末样品,使固体粉末颗粒的粒径在20微米以上,便于提高多孔材料坯块的成形和烧结,同时便于多孔材料孔隙度的均匀性。
第三步,冷压成形:将第二步中制得的CrCuNiMoV合金粉料加入总粉量的2~4%的硬脂酸,干燥6~8h后通过冷压成形得到压坯,成形的压力为200MPa~400MPa,保压时间为90~300s。
优选地,成形的压力为400MPa,保压时间为100s。便于多孔材料坯块的的成形,便于其后续的烧结,同时便于孔隙度均匀度提高,进而便于其结构强度和剪切强度的提高。
第四步,真空烧结:将第三步中得到的压坯置于真空度为1×10-2~1×10 -3Pa的真空烧结炉中分六阶段烧结:第一阶段:以5~10℃ /min的升温速率从室温升至160~180℃,保温30~60min;第二阶段:以2~5℃/min的升温速率升温至320~380℃,保温90~150min;第三阶段:以1~3℃/min的升温速率升温至480~550℃,保温120~150min;第四阶段:以20~30℃/min的升温速率升温至600~650℃,保温15~20min;第五阶段:以20~30℃/min的升温速率升温至750~800℃,保温40~50min;第六阶段:以20~30℃/min的升温速率升温至1050~1200℃,保温20~40min;随炉冷却至室温即得到产品。
另一个实施例中,烧结阶段还可以采用4个阶段或者5个阶段进行升温烧结:
第四步中烧结分为四个阶段,包括:第一阶段,以2~10℃ /min的升温速率从室温升至320~380℃,保温60~150min;第二阶段,以1~3℃/min的升温速率升温至480~550℃,保温120~150min;第三阶段,以20~30℃/min的升温速率升温至600~650℃,保温15~20min;第四阶段,以20~30℃/min的升温速率升温至1050~1200℃,保温60~90min。
第四步中烧结分为五个阶段,包括:第一阶段,以5~10℃ /min的升温速率从室温升至160~180℃,保温30~60min;第二阶段,以2~5℃/min的升温速率升温至320~380℃,保温90~150min;第三阶段,以1~3℃/min的升温速率升温至480~550℃,保温120~150min;第四阶段,以20~30℃/min的升温速率升温至600~650℃,保温15~20min;第五阶段,以20~30℃/min的升温速率升温至1050~1200℃,保温60~90min。
优选地,烧结阶段的烧结时间还可以控制在2h、4h或5h;便于提高不同应用范围中的多孔材料在烧结过程中的能源节约,同时便于加工效率的提高。
对上述预合金化的CrCuNiMoV高熵合金多孔材料的理化性质进行检测分析,具体如下:
(1)预合金化的CrCuNiMoV高熵合金多孔材料显微组织分析
将制得的预合金化的CrCuNiMoV高熵合金多孔材料,加入丙酮溶液,放置在超音波震荡器中清洗15~30min,震荡后再倒入无水乙醇重复相同的步骤一次,然后置于45℃烘干箱中进行烘干5~6小时,采用扫描电子显微镜对抛光后的试样进行显微组织观察,主要采用背散射电子成像。该材料具有丰富的连通孔隙,孔隙率较丰富。
同时采用化学法分析原料粉末的成分,采用FBP-I型多孔材料性能检测仪测试预合金化的CrCuNiMoV高熵合金多孔材料的最大孔径(dmax)及透气系数(Kgas),采用几何法计算预合金化的CrCuNiMoV高熵合金多孔材料成形坯料和烧结多孔材料的孔隙度,根据烧结前后尺寸编号计算烧结多孔材料的收缩率;同时设置对照组,对照组采用AlCrCuNiMoV高熵合金多孔材料,采用不同的压力对多孔材料坯块成形,同时均烧结6小时以上,如图1-3所示,根据测量结果和计算可知,CrCuNiMoV高熵合金多孔材料的孔径、透气系数及孔隙度均优于AlCrCuNiMoV高熵合金多孔材料,有效的提高了多孔材料的应用价值。
(2)预合金化的CrCuNiMoV高熵合金多孔材料的耐腐蚀性能
将预合金化的CrCuNiMoV高熵合金多孔材料与AlCrCuNiMoV高熵合金多孔材料两个处理组分别放置在容器中,每个处理设置多个重复,对两者在相同的环境和条件下进行测验,分别往多孔材料中加入无水乙醇,放置在超音波震荡器中清洗15~30min,然后置于50℃烘干箱中进行烘干3小时,再进行称量,之后将重复分别浸入强氧化性溶液中金属腐蚀试验;试验采用浸蚀法,试验设计如下:处理组1:预合金化的CrCuNiMoV高熵合金多孔材料;处理组2:AlCrCuNiMoV高熵合金多孔材料;将两个材料设置多个重复,并设置对照组,对照组采用现有产品,对各个处理组进行耐腐蚀性能测定。使用的腐蚀介质为2%H2SO4+3%Na2SO4(均为质量百分浓度,溶液的PH为1.3),试验温度为100℃,浸蚀时间为16小时,测试结果如下表所示。
Figure DEST_PATH_IMAGE002
有上述可知,处理组1的耐腐蚀性能明显优于处理组2的耐腐蚀性,同时便于降低预合金化的CrCuNiMoV高熵合金多孔材料的制作成本低,便于其经济价值的提高。
(3)采用Instron-1185型电子万能试验机测试烧结CrCuNiMoV高熵合金多孔材料的力学性能,同时采用AlCrCuNiMoV高熵合金多孔材料和现有产品作为对照,如图4所示,采用不同的压力成形的坯块,以及采用不同的烧结时间,能够明显的观察到本发明中的多孔材料明显优于AlCrCuNiMoV高熵合金多孔材料的剪切强度,相比现有产品发明中的多孔材料的剪切强度成倍增长;因此可知,有效的提高了提高多孔材料的剪切强度,同时降低了生产成本,使多孔材料得到进一步的优化,极大的提高了本发明中多孔材料的应用范围。
以上详细描述了本发明的优选实施方案,但显然本发明并不仅限于上述实施方案。在本发明的技术构思范围内,可以对本发明的技术方案进行多种等效变型,这些等效变型均属于本发明的保护范围。另外,需要说明的是,在上述的具体实施方案中所描述的各个技术特征可以另行独立进行组合,只要其在本发明的技术构思范围内即可。

Claims (10)

1.一种预合金化高熵合金多孔材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
第一步,原料称量:按照等摩尔比称量超声处理的Cr材料、Cu材料、Ni材料、Mo材料、V材料;
第二步,雾化制粉:将第一步中称量的材料放在高频感应熔炼炉内熔融为金属液体;通过喷嘴引入高速喷射的氩气流冲击并剪切金属流,使之破碎成细小的金属液滴;再使液滴在1~1.5MPa的纯氩气中急冷为预合金化的固体粉末颗粒;过筛后固体粉末颗粒即为所要的粉末样品;
第三步,冷压成形:将第二步中制得的CrCuNiMoV合金粉料加入总粉量的2~4%的硬脂酸,干燥后通过冷压成形得到压坯;
第四步,真空烧结:将第三步中得到的压坯置于真空度为1×10-2~1×10-3Pa的真空烧结炉中烧结,烧结完成后冷却即得到产品。
2.根据权利要求1所述的预合金化高熵合金多孔材料的制备方法,其特征在于:所述第二步中喷嘴缝隙尺寸0.5~1.0mm,喷射角为30~60°。
3.根据权利要求1所述的预合金化高熵合金多孔材料的制备方法,其特征在于:所述第二步中预合金化的固体粉末颗粒采用200-500目筛过筛。
4.根据权利要求1所述的预合金化高熵合金多孔材料的制备方法,其特征在于:所述第四步中烧结分为若干个阶段。
5.根据权利要求1所述的预合金化高熵合金多孔材料的制备方法,其特征在于:所述第四步中烧结分为四个阶段,包括:第一阶段,以2~10℃ /min的升温速率从室温升至320~380℃,保温60~150min;第二阶段,以1~3℃/min的升温速率升温至480~550℃,保温120~150min;第三阶段,以20~30℃/min的升温速率升温至600~650℃,保温15~20min;第四阶段,以20~30℃/min的升温速率升温至1050~1200℃,保温60~90min。
6.根据权利要求1所述的预合金化高熵合金多孔材料的制备方法,其特征在于:所述第四步中烧结分为五个阶段,包括:第一阶段,以5~10℃ /min的升温速率从室温升至160~180℃,保温30~60min;第二阶段,以2~5℃/min的升温速率升温至320~380℃,保温90~150min;第三阶段,以1~3℃/min的升温速率升温至480~550℃,保温120~150min;第四阶段,以20~30℃/min的升温速率升温至600~650℃,保温15~20min;第五阶段,以20~30℃/min的升温速率升温至1050~1200℃,保温60~90min。
7.根据权利要求1所述的预合金化高熵合金多孔材料的制备方法,其特征在于:所述第四步中烧结分为六阶段,包括:第一阶段,以5~10℃ /min的升温速率从室温升至160~180℃,保温30~60min;第二阶段,以2~5℃/min的升温速率升温至320~380℃,保温90~150min;第三阶段,以1~3℃/min的升温速率升温至480~550℃,保温120~150min;第四阶段,以20~30℃/min的升温速率升温至600~650℃,保温15~20min;第五阶段,以20~30℃/min的升温速率升温至750~800℃,保温40~50min;第六阶段,以20~30℃/min的升温速率升温至1050~1200℃,保温20~40min。
8.根据权利要求1所述的预合金化高熵合金多孔材料的制备方法,其特征在于:所述第一步中的Cu、Cr、Ni、Mo和V材料的形态均为除粉末状外的片状、块状或大颗粒状,且各自的纯度均≥99.5%。
9.根据权利要求1所述的预合金化高熵合金多孔材料的制备方法,其特征在于:所述第三步中的粉末成形的压力为200MPa~400MPa,保压时间为90~300s。
10.一种预合金化高熵合金多孔材料,其特征在于:采用如权利要求1-9任一项所述的方法加工制作而成,所述预合金化的高熵合金多孔材料的成分为CrCuNiMoV,其中,Cr:Cu:Ni:Mo:V的摩尔比依次为:1:1:1:1:1。
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