CN109622979A - 一种预合金化的高熵合金多孔材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种预合金化CrNiFeTiMoW高熵合金多孔材料的制备方法。本发明的制备方法主要为：按照等摩尔比称量超声处理过的Cr、Ni、Fe、Ti、Mo和W材料；对称量的材料采用真空电弧熔炼后气雾化制备预合金化的CrNiFeTiMoW高熵合金粉末；在粉末中加入总粉量2~4%的硬脂酸，干燥后通过冷压成型得到压坯；再将压坯置于真空烧结炉中烧结制备高熵合金多孔材料。本发明制得的预合金化的CrNiFeTiMoW高熵合金多孔材料的生产工艺简单、易于实现，烧结周期短，制备成本低，有较高的开孔隙率和丰富的连通孔隙，且成分均匀、组织可控，可用于耐腐蚀、高温抗氧化的液固或气固分离条件。

Description

一种预合金化的高熵合金多孔材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种采用预合金化的粉末制备无机多孔材料的制备技术，具体涉及一种预合金化的耐腐蚀CrNiFeTiMoW高熵合金多孔材料的制备方法，属于合金材料的制备技术领域。
背景技术
多孔材料包括多孔陶瓷材料和多孔金属材料两大类，在过滤与分离、节流、隔热、消音、催化等领域有重要用途。多孔陶瓷材料具有耐高温、耐腐蚀、耐磨损、耐化学腐蚀、机械强度高和易于再生等优点，可用作高温过滤材料、催化剂载体、燃料电池的多孔电池、生物医用植入材料、吸声减震等。在化工、环保、能源、电子、石油、医药、生物化学等领域正日益显示出其独特的应用优势。多孔金属材料具有可焊性好、力学性能好、能量吸收性好、导热率低(闭孔体) 、换热散热能力高(通孔体) 、吸声性好(通孔体) 、渗透性优(通孔体) 、电磁波吸收性好(通孔体) 、阻焰、耐热耐火、抗热震、能再生、加工性好等优异性能。因此，多孔金属材料被广泛应用于航空航天、石油化工、冶金、机械、医药、环保、建筑等行业的分离、过滤、布气、催化、消音、吸震、屏蔽、热交换等工艺过程中 ,制作过滤器、催化剂及催化剂载体、能量吸收器、消音器、减震缓冲器、电磁屏蔽器件、换热器和阻燃器等等。
多孔陶瓷材料具有耐高温、耐腐蚀等优异性能，广泛应用于化工与石油化工领域，但是陶瓷材料质脆且不抗热震、难以焊接和密封性差等不足制约着其应用领域的拓展；多孔金属材料虽然具有良好的力学性能和焊接密封性能，但是金属材料的耐酸碱腐蚀性能和抗氧化性能较差，较难应用于高温腐蚀环境。
多孔材料的制备方法有很多，主要有铸造法、粉末冶金烧结法、沉积法、自蔓燃反应合成法、高压气体吹熔法、液态凝固法等。其中以粉末冶金方法制备的多孔材料具有孔隙可控性强、过滤精度高、透气性好、再生净化工作简便的优点。因此，目前制备多孔材料最常用的方法是粉末冶金法。粉末冶金法制备多孔材料时，比较常见的是采用元素粉末反应合成法，采用这种方法制备多孔材料，对合金元素的纯度要求很高，大大提高了原材料的成本，因此也提高了制备成本；采用该法的造孔机理主要是基于合金元素的扩散和反应效应，由于粉末与粉末之间的界面不利于扩散，且其扩散路径较远，因而在其制备的过程中需要在某个高温阶段保持较长的时间才能够获得理想的孔结构，即需要长时间的保温才可以完成造孔所需要的扩散和反应过程。因此，采用元素粉末反应合成制备多孔材料的孔结构难于控制，高温时间长其经济性也不太理想。
为了克服上述制备方法的不足，本发明提出采用预合金化的粉末为原材料，即将需要添加的原料采用真空熔炼后气雾化制成预合金化的粉末，取筛分后合适粒度的雾化粉末为原料，添加粘结剂后造粒，再采用一定的压力压制成形后真空烧结就可制备出多孔材料。此方法主要通过控制粉末粒度、成形压力和粘结剂含量来达到对孔结构的控制，且预合金化粉末的化学成分极为均匀、晶体结构特别细小，烧结过程中不一定需要扩散和反应效应造孔，可克服长时间的扩散带来的能耗增大、以及粉末扩散的不均匀问题，制备的材料组织均匀性大大提高。更重要的是，多主元高熵合金早已打破了以一种合金元素为基的传统合金设计模式，可通过合金成分优化设计，获得具有显微结构简单化、纳米析出物、非晶结构、纳米晶粒等组织特征和具有耐腐蚀、耐高温氧化、高强度、高硬度、耐磨、耐高温蠕变、耐回火软化等优异的性能，表现出了兼具陶瓷和金属的优异性能，克服了陶瓷和金属材料的固有缺陷，如果其能够被用作多孔材料将极大地拓宽无机多孔材料的应用领域，并适应使用环境对多孔材料的更高要求。目前，高熵合金作为多孔材料方面的应用尚未受到关注，因此，开发一种耐腐蚀、耐高温氧化的预合金化CrNiFeTiMoW高熵合金多孔材料具有非常重要的意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种采用雾化法和粉末冶金法制备耐高温、耐腐蚀和抗氧化性能等性能优异的预合金化的高熵合金多孔材料的制备方法，其具体制备方法包括以下步骤：
步骤一、原料称量：按照等摩尔比称量经超声处理的Cr、Ni、Fe、Ti、Mo和W材料；
步骤二、雾化制粉：①将步骤一称量的材料放在中频感应熔炼炉内熔融为金属液体；②通过喷咀引入高速喷射的氩气流冲击并剪切金属流，使之破碎成细小的金属液滴，喷咀缝隙尺寸0.5~1.0mm，喷射角为30~60°；③再使液滴在1.8~2.0MPa的纯氩气中急冷为预合金化的固体粉末颗粒；④固体粉末颗粒经200目过筛后的筛下物即为所要的粉末样品；
步骤三、冷压成型：将步骤二制备的预合金化的合金粉末加入总粉量的2~4%的硬脂酸，干燥8~10h后通过冷压成型得到压坯；
步骤四、真空烧结：将步骤三得到的压坯置于真空度为1×10-2～1×10 -3Pa的真空烧结炉中分四阶段烧结：
第一阶段：以10~15℃/min的升温速率从室温升至200~280℃，保温40~50min；第二阶段：以9~12℃/min的升温速率升温至620~680℃，保温80~100min；第三阶段：以5~8℃/min的升温速率升温至930~980℃，保温20~30min；第四阶段：以2~4℃/min的升温速率升温至1240~1290℃，保温90~120min；随炉冷却至室温即得到产品。
其中，步骤一中的铬为纯金属铬粉或铬块，也可以是市售的铬铁合金粉末或块材；镍为市售的泡沫镍、镍粉或镍块；铁为市售的还原铁块或铁粉；钛为纯金属钛粉或钛块，也可以是市售的钛铁合金粉末或块材；钼为纯金属钼粉或钼块，也可以是市售的钼铁合金粉末或块材；钨为市售的钨粉或钨片，也可以是市售的钨铁合金粉末或块材。
其中，步骤三粉末成型的压力为70MPa～120MPa，保压时间为20～80s。
本发明采用上述技术方案的优点和效果在于：
（1）本发明对初始原料采用真空熔炼后雾化工艺制备预合金化的粉末，该方法所得到的预合金粉末具有与既定熔融合金完全相同的均匀化学成分，经短时烧结即可得到所发明的多孔材料，避免了采用元素粉末制备多孔材料工艺中的高温长时间扩散和难以均匀的不足。
（2）本发明主要通过控制粉末粒度、成形压力和粘结剂含量来达到对孔结构的控制，烧结过程中不一定需要扩散和反应效应造孔，可克服长时间的扩散带来的能耗增大和粉末扩散不均匀的问题，制备的材料组织均匀性大大提高，便于实现工业化大规模生产，生产效率高。
（3）本发明原材料易得，成本较低，且对原料的约束较少。铬为纯金属铬粉或铬块，也可以是市售的铬铁合金粉末或块材；镍为市售的泡沫镍、镍粉或镍块；铁为市售的还原铁块或铁粉；钛为纯金属钛粉或钛块，也可以是市售的钛铁合金粉末或块材；钼为纯金属钼粉或钼块，也可以是市售的钼铁合金粉末或块材；钨为市售的钨粉或钨片，也可以是市售的钨铁合金粉末或块材。原料总体成本相对低廉，经济性好。
（4）所制得的一种预合金化的高熵合金多孔材料，耐腐蚀性和抗高温氧化性能优异，在高温或腐蚀过滤过程中能够保持孔隙结构和材料性能的稳定。
总之，本发明制备的一种预合金化的高熵合金多孔材料，制备成本低廉，制备工艺简单可靠，烧结周期短，成分均匀、组织可控，孔径分布均匀，孔隙丰富，耐腐蚀性和抗高温氧化性优异，在高温或腐蚀过滤条件下具有广阔的应用前景。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，以使本领域的技术人员更好的理解本发明并能予以实施，但所举实施例不作为对本发明的限定。
1、本实施方式的一种预合金化的CrNiFeTiMoW高熵合金多孔材料的制备方法，其制备步骤如下：
步骤一、原料称量：按照等摩尔比称量超声处理的Cr、Ni、Fe、Ti、Mo和W材料；
步骤二、雾化制粉：①将步骤一称量的材料放在中频感应熔炼炉内熔融为金属液体；②通过喷咀引入高速喷射的氩气流冲击并剪切金属流，使之破碎成细小的金属液滴，喷咀缝隙尺寸0.5~1.0mm，喷射角为30~60°；③再使液滴在1.8~2.0MPa的纯氩气中急冷为预合金化的固体粉末颗粒；④固体粉末颗粒经200目过筛后的筛下物即为所要的粉末样品；
步骤三、冷压成型：将步骤二制备的预合金化的合金粉末加入总粉量的2~4%的硬脂酸，干燥8~10h后通过冷压成型得到压坯；
步骤四、真空烧结：将步骤三得到的压坯置于真空度为1×10-2～1×10 -3Pa的真空烧结炉中分四阶段烧结：
第一阶段：以10~15℃/min的升温速率从室温升至200~280℃，保温40~50min；第二阶段：以9~12℃/min的升温速率升温至620~680℃，保温80~100min；第三阶段：以5~8℃/min的升温速率升温至930~980℃，保温20~30min；第四阶段：以2~4℃/min的升温速率升温至1240~1290℃，保温90~120min；随炉冷却至室温即得到产品。
2、预合金化的CrNiFeTiMoW高熵合金多孔材料显微组织分析
将制得的预合金化的CrNiFeTiMoW高熵合金多孔材料，加入丙酮溶液，放置在超音波震荡器中清洗15~30min，震荡后再倒入无水乙醇重复相同的步骤一次，然后置于45℃烘干箱中进行烘干5~6小时，采用扫描电子显微镜对抛光后的试样进行显微组织观察，该材料具有丰富的连通孔隙，孔隙率较丰富。
3、预合金化的CrNiFeTiMoW高熵合金多孔材料的耐腐蚀性能
将上述清洗烘干得到的样品进行称量，之后将样品分别侵入浓度为0.5M H2SO4和3.5wt％NaCl溶液10天，分析腐蚀前后试样表面状态及重量变化。利用CS350系列电化学工作站及相关仪器对抛光后的样品进行电化学测验，研究该多孔材料在0.5M H2SO4溶液和3.5wt％NaCl溶液中的腐蚀行为。预合金化的CrNiFeTiMoW高熵合金多孔材料在0.5M H2SO4溶液和3.5wt％NaCl溶液中腐蚀前后的质量变化很小，且合金的表面几无改变；该多孔材料在0.5M H2SO4溶液和3.5wt％NaCl溶液中的腐蚀电位相差不大，但该多孔材料在0.5M H2SO4溶液中腐蚀电流密度比在3.5wt％NaCl溶液中的腐蚀电流密度大了两个数量级，因此，该多孔材料在3.5wt％NaCl溶液中的腐蚀性能比在0.5M H2SO4溶液中的腐蚀性能要好，说明该多孔材料具有优良的耐腐蚀性。

Claims (3)

1.一种预合金化的CrNiFeTiMoW高熵合金多孔材料的制备方法，其特征在于，具体包括如下步骤：
步骤一、原料称量：按照等摩尔比称量经超声处理的Cr、Ni、Fe、Ti、Mo和W材料；
步骤二、雾化制粉：①将步骤一称量的材料放在中频感应熔炼炉内熔融为金属液体；②通过喷咀引入高速喷射的氩气流冲击并剪切金属流，使之破碎成细小的金属液滴，喷咀缝隙尺寸0.5~1.0mm，喷射角为30~60°；③再使液滴在1.8~2.0MPa的纯氩气中急冷为预合金化的固体粉末颗粒；④固体粉末颗粒经200目过筛后的筛下物即为所要的粉末样品；
步骤三、冷压成型：将步骤二制备的预合金化的合金粉末加入总粉量的2~4%的硬脂酸，干燥8~10h后通过冷压成型得到压坯；
步骤四、真空烧结：将步骤三得到的压坯置于真空度为1×10-2～1×10 -3Pa的真空烧结炉中分四阶段烧结：第一阶段：以10~15℃/min的升温速率从室温升至200~280℃，保温40~50min；第二阶段：以9~12℃/min的升温速率升温至620~680℃，保温80~100min；第三阶段：以5~8℃/min的升温速率升温至930~980℃，保温20~30min；第四阶段：以2~4℃/min的升温速率升温至1240~1290℃，保温90~120min；随炉冷却至室温即得到产品。
2.根据权利要求1所述的一种预合金化的高熵合金多孔材料的制备方法，其特征在于，所述步骤一中的铬为纯金属铬粉或铬块，也可以是市售的铬铁合金粉末或块材；镍为市售的泡沫镍、镍粉或镍块；铁为市售的还原铁块或铁粉；钛为纯金属钛粉或钛块，也可以是市售的钛铁合金粉末或块材；钼为纯金属钼粉或钼块，也可以是市售的钼铁合金粉末或块材；钨为市售的钨粉或钨片，也可以是市售的钨铁合金粉末或块材。
3.根据权利要求1所述的一种预合金化的高熵合金多孔材料的制备方法，其特征在于，所述步骤三粉末成型的压力为70MPa～120MPa，保压时间为20～80s。
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