CN102492865B - 一种高温气体净化用多孔材料及其制备方法 - Google Patents

一种高温气体净化用多孔材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高温气体净化用多孔材料，由以下质量百分比的成分组成：Cr 10％～20％，Al 5％～12％，Fe 1％～3％，Y 0～0.1％，余量为Ni和不可避免的杂质。本发明还提供了该多孔材料的制备方法。本发明的多孔材料由于主元素为高温合金主要元素Ni和Cr，不仅继承了高温合金强度高、韧性好，可焊性良好的优点，最高使用温度可高达800℃，而且由于添加了较高含量的Al，使用过程中在多孔材料孔壁表面生成了致密稳定的氧化铝薄膜，保证了其具有优异的高温复杂气氛腐蚀抗力。采用粉末分级和压制工艺保证了多孔材料的均匀性，并且采用真空烧结工艺，使多孔材料在强度、韧性和过滤性能方面具有良好的综合性能。

Description

一种高温气体净化用多孔材料及其制备方法
技术领域
本发明属于粉末冶金技术领域，具体涉及一种高温气体净化用多孔材料及其制备方法。
背景技术
现代工业生产过程中，涉及含尘气体在高温下直接净化除尘加以高效利用的领域十分广泛，如洁净煤联合循环发电系统的高温煤气净化、石油催化裂解装置中高温气体的过滤以及催化剂的回收、汽车尾气净化、垃圾焚烧炉的高温烟气净化、水泥工业窑头/窑尾烟气净化以及钢铁工业中的高炉/转炉煤气净化等等。如何实现上述高温高压气体的高效除尘，对节能减排、减少环境污染和可持续发展具有重要的意义。
在诸多高温气体净化除尘工艺技术中，介质过滤净化技术因其最大程度的利用了气体的物理潜热，同时简化了工艺流程，节省了设备投资，以及避免了湿法除尘所带来的二次水污染等而具有明显的优势。介质过滤净化技术的核心是高温过滤材料。由于长期在高温、高压腐蚀性气体环境下工作，过滤材料首先必须具有优异的高温腐蚀抗力。另外，高温过滤器一般采用脉冲反吹清灰的方式实现过滤元件的再生，由于反吹气体的温度低于过滤气体的温度，过滤材料须承受因极热极冷而产生的应力，对过滤材料的机械强度和抗热震性能提出了更为苛刻的要求。
目前高温高压气体净化材料主要有多孔陶瓷和多孔金属两类。中国发明专利CN 101920142A公开了一种碳化硅高温陶瓷过滤管及其制备方法，其特征在于过滤管长度为1500mm～3000mm，平均孔径40μm～120μm，气孔率30％～60％，抗压强度50MPa～80MPa，抗热震性1000℃～20℃冷空气10次不裂。然而由于陶瓷材料固有的本征脆性，陶瓷过滤管强度和抗热震性难以满足使用要求，并且陶瓷材料焊接性能较差，给陶瓷过滤管的焊接密封带来一定的难度。金属多孔材料由于焊接性能良好，抗热震性能优异等特点，是目前高温气体净化用多孔材料的发展趋势，特别是高温耐蚀性能优异的多孔材料是目前国内外研究的热点。中国发明专利CN100425320C公开了一种铁铝基金属间化合物微孔过滤元件的制备方法及用途，该发明的特征是以高压水雾化Fe3Al合金粉末为原料，采用粉末冶金方法获得抗高温氧化和抗硫腐蚀性能优异的微孔过滤元件，并应用于含有氧和/或二氧化硫和和/或硫化氢腐蚀性组分的高温气体净化过滤和除尘工艺或系统中。然而，Fe3Al金属间化合物多孔材料焊接困难，对水汽等含有氢的介质易产生焊接冷裂纹，并且较高的热膨胀系数和较低的热导率容易产生焊接热裂纹；另外，Fe3Al金属间化合物温度超过600℃强度会急剧下降，难以满足气体净化向更高温度和压力发展的趋势。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种强度高、抗高温腐蚀性能优异、抗热震性能和焊接性能良好的高温气体净化用多孔材料。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种高温气体净化用多孔材料，其特征在于，由以下质量百分比的成分组成：Cr 10％～20％，Al 5％～12％，Fe 1％～3％，Y 0～0.1％，余量为Ni和不可避免的杂质；其中，所述高温是指所述多孔材料的使用温度高达800℃。
上述的一种高温气体净化用多孔材料，由以下质量百分比的成分组成：Cr 12％～18％，Al 7％～10％，Fe 1.5％～2.5％，Y 0.02～0.08％，余量为Ni和不可避免的杂质。
上述的一种高温气体净化用多孔材料，由以下质量百分比的成分组成：Cr 15％，Al 8％，Fe 2％，Y 0.05％，余量为Ni和不可避免的杂质。
本发明还提供了该多孔材料的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、将真空熔炼-高压水雾化制备的NiCrAl合金粉末筛分为以下级别：-60目～+100目、-100目～+150目、-150目～+200目、-200目～+300目和-300目；
步骤二、根据所要制备的多孔材料的孔隙度选择步骤一中筛分后的粉末，将粉末装入管状模具中，采用模压或冷等静压成型的方法将粉末在压力为100MPa～350MPa的条件下压制成型，得到多孔管坯；
步骤三、将步骤二中所述多孔管坯置于真空烧结炉中，在真空度不大于1.33×10-2pa，升温速率为5℃/min～15℃/min的条件下升温至1000℃～1300℃后保温1h～3h，随炉冷却得到高温气体净化用多孔材料。
上述步骤一中所述NiCrAl合金粉末中氧的质量含量不大于0.1％。
上述步骤一中所述真空熔炼-高压水雾化制备的NiCrAl合金粉末的制备方法为：按照设计成份，将工业纯原料置于非自耗真空电弧熔炼炉或真空感应熔炼炉中，在真空度不大于10-2pa，温度为1400℃～1700℃的条件下熔炼3～4次，每次熔炼保温5min～30min；然后将熔炼后的NiCrAl合金液倒入预热至200℃～400℃的中间漏包中，采用高压水雾化工艺，在雾化压力为10MPa～25MPa的条件下制成合金粉末。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明的多孔材料由于主元素为高温合金主要元素Ni和Cr，不仅继承了高温合金强度高、韧性好，可焊性良好的优点，最高使用温度可高达800℃，而且由于添加了较高含量的Al，使用过程中在多孔材料孔壁表面生成了致密稳定的氧化铝薄膜，保证了其具有优异的高温复杂气氛腐蚀抗力。
2、本发明的NiCrAl多孔材料添加了一定含量的Y元素，Y元素的加入，降低了形成Al2O3所需的临界Al含量和Al2O3膜的生长速度，并且能够提高Al2O3膜与基体的粘附能力，保证了使用过程中Al2O3膜不会发生剥落，使用寿命大大提高。
3、本发明中NiCrAl合金粉末的制备工艺采用真空熔炼-高压水雾化工艺，真空熔炼工艺减少了熔炼过程中Al元素的烧损，降低了粉末中氧含量，有利于后续成形和烧结工艺的进行，并且熔炼过程中进行磁力搅拌，且合金铸锭熔炼3～4次，确保了合金成分的均匀性。
4、本发明制备的NiCrAl多孔材料，粉末分级和压制工艺保证了多孔材料的均匀性，并且采用真空烧结工艺，使多孔材料在强度、韧性和过滤性能方面具有良好的综合性能。
下面结合附图和实施例，对本发明的技术方案作进一步的详细描述。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的多孔材料的扫描电镜照片。
具体实施方式
实施例1
本实施例的高温气体净化用多孔材料，由以下质量百分比的成分组成：Cr 15％，Al 8％，Fe 2％，Y 0.05％，余量为Ni和不可避免的杂质。
本实施例的高温气体净化用多孔材料的制备方法为：
步骤一、将工业纯Ni、Cr、Al、Fe和Y按配比放入50kg真空感应熔炼炉内，在真空度不大于10-2pa，温度为1400℃的条件下熔炼4次，每次熔炼10min；然后将熔炼后的NiCrAl合金液倒入预热至200℃的中间漏包中，采用高压水雾化工艺，在雾化压力为15MPa的条件下制成合金粉末；将制成的粉末用标准筛筛分为以下级别：-60目～+100目、-100目～+150目、-150目～+200目、-200目～+300目和-300目；
步骤二、将-100目～+150目的粉末装入管状模具中，采用冷等静压成型的方法在压力为170MPa的条件下压制成型，得到多孔管坯；
步骤三、将步骤二中所述多孔管坯置于真空烧结炉中，在真空度不大于10-2pa，升温速率为10℃/min的条件下升温至1200℃后保温2h，随炉冷却得到高温气体净化用多孔材料。
对本实施例的高温气体净化用多孔材料的孔隙性能、机械性能和腐蚀性能进行检测，结果见下表：
表1实施例1制备的多孔材料的孔隙性能、机械性能和腐蚀性能
Figure BDA0000115168050000051
从表1可以看出，本实施例制备的NiCrAl多孔材料具有优良的孔隙性能和力学性能，且在1000℃大气环境下100h腐蚀增重仅为0.285mg/cm2·100h。
图1为本实施例制备的多孔材料的扫描电镜照片，从图中可以看出，从图中可以看出，本实施例制备的NiCrAl多孔材料孔隙分布均匀，且形成了发育良好的烧结颈。
实施例2
本实施例的高温气体净化用多孔材料，由以下质量百分比的成分组成：Cr 20％，Al 12％，Fe 3％，Y 0.1％，余量为Ni和不可避免的杂质。
本实施例的高温气体净化用多孔材料的制备方法为：
步骤一、将工业纯Ni、Cr、Al、Fe和Y按配比放入50kg真空感应熔炼炉内，在真空度不大于10-2pa，温度为1700℃的条件下熔炼3次，每次熔炼3min；然后将熔炼后的NiCrAl合金液倒入预热至200℃的中间漏包中，采用高压水雾化工艺，在雾化压力为25MPa的条件下制成合金粉末；将制成的粉末用标准筛筛分为以下级别：-60目～+100目、-100目～+150目、-150目～+200目、-200目～+300目和-300目；
步骤二、将-150目～+200目的粉末装入管状模具中，采用冷等静压成型的方法在压力为350MPa的条件下压制成型，得到多孔管坯；
步骤三、将步骤二中所述多孔管坯置于真空烧结炉中，在真空度不大于1.33×10-2pa，升温速率为15℃/min的条件下升温至1300℃后保温1h，随炉冷却得到高温气体净化用多孔材料。
对本实施例的高温气体净化用多孔材料的孔隙性能、机械性能和腐蚀性能进行检测，结果见下表：
表2实施例2制备的多孔材料的孔隙性能、机械性能和腐蚀性能
从表2可以看出，本实施例制备的NiCrAl多孔材料具有优良的孔隙性能和力学性能，且在1000℃大气环境下100h腐蚀增重仅为0.258mg/cm2·100h。
实施例3
本实施例的高温气体净化用多孔材料，由以下质量百分比的成分组成：Cr 10％，Al 5％，Fe 1％，余量为Ni和不可避免的杂质。
本实施例的高温气体净化用多孔材料的制备方法为：
步骤一、将工业纯Ni、Cr、Al和Fe按配比放入50kg真空感应熔炼炉内，在真空度不大于10-2pa，温度为1600℃的条件下熔炼4次，每次熔炼5min；然后将熔炼后的NiCrAl合金液倒入预热至400℃的中间漏包中，采用高压水雾化工艺，在雾化压力为10MPa的条件下制成合金粉末；将制成的粉末用标准筛筛分为以下级别：-60目～+100目、-100目～+150目、-150目～+200目、-200目～+300目和-300目；
步骤二、将-200目～+300目的粉末装入管状模具中，采用冷等静压成型的方法在压力为100MPa的条件下压制成型，得到多孔管坯；
步骤三、将步骤二中所述多孔管坯置于真空烧结炉中，在真空度不大于10-2pa，升温速率为5℃/min的条件下升温至1000℃后保温3h，随炉冷却得到高温气体净化用多孔材料。
对本实施例的高温气体净化用多孔材料的孔隙性能、机械性能和腐蚀性能进行检测，结果见下表：
表3实施例3制备的多孔材料的孔隙性能、机械性能和腐蚀性能
Figure BDA0000115168050000071
从表3可以看出，本实施例制备的NiCrAl多孔材料具有优良的孔隙性能和力学性能，且在1000℃大气环境下100h腐蚀增重仅为0.328mg/cm2·100h。
实施例4
本实施例的高温气体净化用多孔材料，由以下质量百分比的成分组成：Cr 12％，Al 10％，Fe 1.5％，Y 0.02，余量为Ni和不可避免的杂质。
本实施例的高温气体净化用多孔材料的制备方法为：
步骤一、将工业纯Ni、Cr、Al和Fe按配比放入50kg真空感应熔炼炉内，在真空度不大于10-2pa，温度为1500℃的条件下熔炼4次，每次熔炼5min；然后将熔炼后的NiCrAl合金液倒入预热至300℃的中间漏包中，采用高压水雾化工艺，在雾化压力为25MPa的条件下制成合金粉末；将制成的粉末用标准筛筛分为以下级别：-60目～+100目、-100目～+150目、-150目～+200目、-200目～+300目和-300目；
步骤二、将-60目～+100目的粉末装入管状模具中，采用冷等静压成型的方法在压力为200MPa的条件下压制成型，得到多孔管坯；
步骤三、将步骤二中所述多孔管坯置于真空烧结炉中，在真空度不大于1.33×10-2pa，升温速率为10℃/min的条件下升温至1300℃后保温2h，随炉冷却得到高温气体净化用多孔材料。
对本实施例的高温气体净化用多孔材料的孔隙性能、机械性能和腐蚀性能进行检测，结果见下表：
表4实施例4制备的多孔材料的孔隙性能、机械性能和腐蚀性能
从表4可以看出，本实施例制备的NiCrAl多孔材料具有优良的孔隙性能和力学性能，且在1000℃大气环境下100h腐蚀增重仅为0.236mg/cm2·100h。
实施例5
本实施例的高温气体净化用多孔材料，由以下质量百分比的成分组成：Cr 18％，Al 7％，Fe 2.5％，Y 0.08，余量为Ni和不可避免的杂质。
本实施例的高温气体净化用多孔材料的制备方法为：
步骤一、将工业纯Ni、Cr、Al和Fe按配比放入50kg真空感应熔炼炉内，在真空度不大于10-2pa，温度为1700℃的条件下熔炼3次，每次熔炼10min；然后将熔炼后的NiCrAl合金液倒入预热至200℃的中间漏包中，采用高压水雾化工艺，在雾化压力为10MPa的条件下制成合金粉末；将制成的粉末用标准筛筛分为以下级别：-60目～+100目、-100目～+150目、-150目～+200目、-200目～+300目和-300目；
步骤二、将-300目的粉末装入管状模具中，采用冷等静压成型的方法在压力为350MPa的条件下压制成型，得到多孔管坯；
步骤三、将步骤二中所述多孔管坯置于真空烧结炉中，在真空度不大于1.33×10-2pa，升温速率为15℃/min的条件下升温至1300℃后保温1h，随炉冷却得到高温气体净化用多孔材料。
对本实施例的高温气体净化用多孔材料的孔隙性能、机械性能和腐蚀性能进行检测，结果见下表：
表5实施例5制备的多孔材料的孔隙性能、机械性能和腐蚀性能
Figure BDA0000115168050000091
从表5可以看出，本实施例制备的NiCrAl多孔材料具有优良的孔隙性能和力学性能，且在1000℃大气环境下100h腐蚀增重仅为0.267mg/cm2·100h。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明做任何限制，凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效结构变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。

Claims (6)

1.一种高温气体净化用多孔材料，其特征在于，由以下质量百分比的成分组成：Cr10%～20%，Al5%～12%，Fe1%～3%，Y0～0.1%，余量为Ni和不可避免的杂质；其中，所述高温是指所述多孔材料的使用温度高达800℃；
该多孔材料的制备方法包括以下步骤：
步骤一、将真空熔炼-高压水雾化制备的NiCrAl合金粉末筛分为以下级别：-60目～+100目、-100目～+150目、-150目～+200目、-200目～+300目和-300目；
步骤二、根据所要制备的多孔材料的孔隙度选择步骤一中筛分后的粉末，将粉末装入管状模具中，采用模压或冷等静压成型的方法将粉末在压力为100MPa～350MPa的条件下压制成型，得到多孔管坯；
步骤三、将步骤二中所述多孔管坯置于真空烧结炉中，在真空度不大于1.33×10-2Pa，升温速率为5℃/min～15℃/min的条件下升温至1000℃～1300℃后保温1h～3h，随炉冷却得到高温气体净化用多孔材料。
2.根据权利要求1所述的一种高温气体净化用多孔材料，其特征在于，由以下质量百分比的成分组成：Cr12%～18%，Al7%～10%，Fe1.5%～2.5%，Y0.02～0.08%，余量为Ni和不可避免的杂质。
3.根据权利要求2所述的一种高温气体净化用多孔材料，其特征在于，由以下质量百分比的成分组成：Cr15%，Al8%，Fe2%，Y0.05%，余量为Ni和不可避免的杂质。
4.一种制备如权利要求1，2或3所述高温气体净化用多孔材料的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、将真空熔炼-高压水雾化制备的NiCrAl合金粉末筛分为以下级别：-60目～+100目、-100目～+150目、-150目～+200目、-200目～+300目和-300目；
步骤二、根据所要制备的多孔材料的孔隙度选择步骤一中筛分后的粉末，将粉末装入管状模具中，采用模压或冷等静压成型的方法将粉末在压力为100MPa～350MPa的条件下压制成型，得到多孔管坯；
步骤三、将步骤二中所述多孔管坯置于真空烧结炉中，在真空度不大于1.33×10-2Pa，升温速率为5℃/min～15℃/min的条件下升温至1000℃～1300℃后保温1h～3h，随炉冷却得到高温气体净化用多孔材料。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤一中所述NiCrAl合金粉末中氧的质量含量不大于0.1%。
6.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤一中所述真空熔炼-高压水雾化制备的NiCrAl合金粉末的制备方法为：按照设计成份，将工业纯原料置于非自耗真空电弧熔炼炉或真空感应熔炼炉中，在真空度不大于10-2Pa，温度为1400℃～1700℃的条件下熔炼3～4次，每次熔炼保温5min～30min；然后将熔炼后的NiCrAl合金液倒入预热至200℃～400℃的中间漏包中，采用高压水雾化工艺，在雾化压力为10MPa～25MPa的条件下制成合金粉末。
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