CN114134369A - 一种多孔单相β-NiAl(Cr)金属间化合物材料及其制备方法 - Google Patents

一种多孔单相β-NiAl(Cr)金属间化合物材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种多孔单相β‑NiAl(Cr)金属间化合物材料的制备方法，该方法包括：一、将雾化方法制备的Ni‑16Cr‑xAl合金粉末筛分得到筛分粉末；二；将筛分粉末加压成型制成生坯；三、将生坯真空烧结得到多孔单相β‑NiAl(Cr)金属间化合物材料。本发明采用含有Cr元素的Ni‑16Cr‑xAl合金粉末为原料，提高了产物的抗腐蚀性能，且Cr元素对NiAl基体起到固溶强化的作用，使得产物的相结构只存在均匀的单相β‑NiAl(Cr)，且产物的孔结构和形貌均匀，孔径分布窄无裂纹，有效提高了多孔单相β‑NiAl(Cr)金属间化合物材料的综合强度和过滤分离性能，应用于催化剂载体和过滤材料领域。

Description

一种多孔单相β-NiAl(Cr)金属间化合物材料及其制备方法
技术领域
本发明属于金属多孔材料及其制备技术领域，具体涉及一种多孔单相β-NiAl(Cr)金属间化合物材料及其制备方法。
背景技术
B2结构的长程有序金属间化合物NiAl由于具有低密度(为Ni基高温合金密度的2/3)、高熔点(1638℃)、高热导率(76W/m.K)、耐高温性好、导电率高等优异性能，是理想的汽车尾气净化器载体和微粒捕集器过滤体材料，有望在机动车尾气净化和高温过滤、工业废水处理等方面得到应用。
多孔NiAl金属间化合物材料常用的制备方法主要是元素粉末反应法，该方法将镍粉和铝粉混合后，通过燃烧反应或固相扩散反应来制备NiAl金属间化合物，主要包括自蔓延燃烧法和固体扩散烧结法。
固相互扩散法的基本流程是将金属元素粉末依次均匀混料、压制成形、高温下烧结合成反应，可以通过调整烧结温度、时间参数、成形参数对烧结过程进行控制，获得多孔NiAl金属间化合物。为了提高孔隙率，通常采用在反应过程中同时引入造孔剂的方法,但造孔剂的分解去除过程会对样品造成污染，且如果造孔剂脱除得不彻底会影响材料的抗腐蚀性能和力学性能。造孔剂法工艺简单，通过改变造孔剂种类、形状、粒度及添加量，可以控制多孔材料孔隙的形状和大小，但会因造孔剂的分布不均造成材料孔隙分布不均匀。
燃烧合成是利用化学反应散出的热量来促进本身反应蔓延进行的工艺，所需的合成时间短，点火温度下，Ni、Al元素之间发生反应，同时放出大量的热来维持体系后续反应，最后生成Ni-Al系合金。燃烧合成包括两种模式:自蔓延高温合成(SHS)和热爆合成(TE)。非平衡反应机制的特点决定该方法合成的多孔NiAl金属间化合物材料的相组成主要是Ni3Al和NiAl，可能有NiA13或镍的固溶体存在，从而在反应获得的试样中存在大的横向裂纹，且试样内外表层与心部的孔径分布有较大的差异。因此，采用自蔓延的方法制得的多孔NiAl金属间化合物材料会出现宏观形貌不可控的情况。
由以上两种方法制备的NiAl金属间化合物多孔材料的塑性和韧性差，高温强度不足，不能保证催化剂载体的强韧性、耐热冲击性和热稳定性要求，也不能解决过滤体再生时的热疲劳损坏难题和保证使用寿命。因此，急需寻求新的高强高韧的多孔NiAl金属间化合物的制备方法。
NiAl金属间化合物多孔材料用作高温高压腐蚀性气体的过滤介质，不仅对过滤材料的机械强度和抗热震性能提出了更为苛刻的性能要求，而且对于NiAl金属间化合物多孔材料的腐蚀性能提出了更高的要求。例如，在内燃机尾气过滤领域，其再生性能和NOx和硫化物的耐腐蚀性能等也是重要的指标。综上所述，目前还没有一套完整的制备技术来全面提高NiAl金属间化合物多孔材料的综合性能。因此，寻求新方法制备高耐腐蚀性、高强度、易再生的多孔NiAl金属间化合物材料尤为重要。采用合金化工艺不仅提高了NiAl合金的室温塑性及高温强度，同时还提高了NiAl合金的高温抗氧化性能，孔径和形貌可控的多孔NiAl金属间化合物材料能拓宽多孔金属在高温高压气体过滤分离领域的应用范围，具有重要的意义。因此寻找合适的合金元素对其进行合金化改性，使金属键性较大幅度地提高，是塑化NiAl值得探索的途径。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种多孔单相β-NiAl(Cr)金属间化合物材料的制备方法。该方法采用含有Cr元素的Ni-16Cr-xAl合金粉末为原料，大大提高了多孔单相β-NiAl(Cr)金属间化合物材料的抗腐蚀性能，且Cr元素通过置换固溶对NiAl基体起到固溶强化的作用，使得产物金属间化合物材料的相结构只存在单相β-NiAl(Cr)，且成分均匀，在室温韧性和高温强度均得到提高。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：一种多孔单相β-NiAl(Cr)金属间化合物材料的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、将雾化方法制备得到的Ni-16Cr-xAl合金粉末进行筛分，得到筛分粉末；所述筛分粉末的粒度为100～200目、200～300目或300～400目；
步骤二；将步骤一中得到的筛分粉末放置于模具中进行加压成型，制成生坯；
步骤三、将步骤二中得到的生坯进行真空烧结，随炉冷却得到多孔单相β-NiAl(Cr)金属间化合物材料。
本发明先将雾化方法制得的Ni-16Cr-xAl合金粉末进行筛分得到筛分粉末，然后将筛分粉末压制成生坯并进行烧结，得到多孔单相β-NiAl(Cr)金属间化合物材料。本发明通过采用含有Cr元素的Ni-16Cr-xAl合金粉末为原料，Cr元素的存在Al元素形成的Al2O3保护膜更薄更致密，且膜层与基体的结合力更好，大大提高了多孔单相β-NiAl(Cr)金属间化合物材料的抗腐蚀性能，尤其是在高温环境中具有优异的抗氧化性能和抗热应力腐蚀性能；同时，Cr元素通过置换固溶对NiAl基体起到固溶强化的作用，使得产物金属间化合物材料的相结构只存在单相β-NiAl(Cr)，且成分均匀，并改善了产物金属间化合物材料的室温韧性和高温强度。
上述的一种多孔单相β-NiAl(Cr)金属间化合物材料的制备方法，其特征在于，步骤一中所述雾化方法为气雾化方法或水雾化方法，所述Ni-16Cr-xAl合金粉末为粒度-100目的非球形粉末。通过上述雾化方法，以控制Ni-16Cr-xAl合金粉末的形状、杂质含量和粒度大小，从而决定了多孔单相β-NiAl(Cr)金属间化合物材料的性能。
上述的一种多孔单相β-NiAl(Cr)金属间化合物材料的制备方法，其特征在于，步骤一中所述Ni-16Cr-xAl合金粉末中Cr的质量百分含量为16％，x表示Al的质量百分含量数值，取值范围为13～20。本发明通过控制Cr的质量含量并对应调节Al的质量含量，以保证Cr对NiAl的韧化作用，以及材料的抗腐蚀性能，避免Cr含量过高引出新的α-Cr，保证了金属间化合物材料中仅存在单相β，进而保证了金属间化合物材料的性能。
上述的一种多孔单相β-NiAl(Cr)金属间化合物材料的制备方法，其特征在于，步骤二中所述加压成型的过程为：以5mm/min～15mm/min的压制速率加压至100MPa～250MPa并保压1min。本发明通过控制加压成型的过程，有效控制了材料中孔隙的形成数量。
上述的一种多孔单相β-NiAl(Cr)金属间化合物材料的制备方法，其特征在于，步骤三中所述真空烧结的过程为：先以5℃/min～15℃/min的速率升温至1100℃～1300℃，在真空度10-2Pa～10-3Pa的条件下烧结2h，然后以5℃/min～15℃/min的速率降温冷却，再随炉冷却。本发明通过控制真空烧结过程中温度和升温速率，控制孔的形成过程，保证多孔结构的顺利形成。
另外，本发明还提供了上述的方法制备的多孔单相β-NiAl(Cr)金属间化合物材料。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明通过采用含有Cr元素的Ni-16Cr-xAl合金粉末为原料，大大提高了多孔单相β-NiAl(Cr)金属间化合物材料的抗腐蚀性能，且Cr元素通过置换固溶对NiAl基体起到固溶强化的作用，使得产物金属间化合物材料的相结构只存在单相β-NiAl(Cr)，且成分均匀，室温韧性和高温强度均得到提高。
2、本发明采用对Ni-16Cr-xAl合金粉末进行筛分分级和压制的工艺，保证了多孔单相β-NiAl(Cr)金属间化合物材料的孔结构和形貌均匀性，且孔径分布窄，无裂纹，有效提高了多孔单相β-NiAl(Cr)金属间化合物材料的综合强度和过滤分离性能。
3、本发明的多孔单相β-NiAl(Cr)金属间化合物材料用作机动车尾气净化器载体，不仅能满足载体的强韧性、耐热冲击性和热稳定性要求，而且由于其具有极高的热导率，极大地促进机动车冷启动排气污染物的催化转化效率；同时，该多孔单相β-NiAl(Cr)金属间化合物材料用于柴油车排气微粒捕集器过滤体，不仅满足了过滤体的机械强度和抗热震性能要求，还解决了过滤体再生时的热疲劳损坏难题，保证了使用寿命，因此，多孔单相β-NiAl(Cr)金属间化合物材料是理想的催化剂载体和过滤材料。
下面通过附图和实施例对本发明的技术方案作进一步的详细描述。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的多孔单相β-NiAl(Cr)金属间化合物材料的实物图。
图2为本发明实施例1制备的多孔单相β-NiAl(Cr)金属间化合物材料的XRD图。
图3为本发明实施例1制备的多孔单相β-NiAl(Cr)金属间化合物材料的SEM图。
具体实施方式
实施例1
本实施例包括以下步骤：
步骤一、将质量纯度99.99％的Ni粉、Cr粉、Al粉按照Ni-16Cr-13Al的设计成分进行配比，然后放入真空感应熔炼炉中经多次反复熔化，再采用高压水雾化工艺，在雾化压力20MPa下，制成-100目、非球形的Ni-16Cr-13Al合金粉末，将Ni-16Cr-13Al合金粉末进行筛分，得到粒度为100～200目的筛分粉末；
步骤二；将步骤一中得到的筛分粉末放置于模具中，以5mm/min的压制速率加压至250MPa并保压1min进行加压成型，制成生坯；
步骤三、将步骤二中得到的生坯放置于真空炉中，先以15℃/min的速率升温至1300℃，在真空度10-2Pa的条件下烧结2h，然后以15℃/min的速率降温冷却，冷却到100℃以下得到多孔单相β-NiAl(Cr)金属间化合物材料，如图1所示。
图2为本实施例制备的多孔单相β-NiAl(Cr)金属间化合物材料的XRD图，从图2可知，该多孔材料具有BCC结构的β单相组织。
图3为本实施例制备的多孔单相β-NiAl(Cr)金属间化合物材料的SEM图，从图3可知，该多孔材料的烧结颈发育良好，孔形貌未出现裂纹和大的缺陷孔，且多孔材料中孔隙的孔径在几个到几十微米的较窄范围内，因此，该多孔材料具有较高的压缩强度。
本实施例的雾化方法还可替换为水雾化方法。
实施例2
本实施例包括以下步骤：
步骤一、将质量纯度99.99％的Ni粉、Cr粉、Al粉按照Ni-16Cr-15Al的设计成分进行配比，然后放入真空感应熔炼炉中经多次反复熔化，再采用高压水雾化工艺，在雾化压力25MPa下，制成-100目、非球形的Ni-16Cr-15Al合金粉末，将Ni-16Cr-15Al合金粉末进行筛分，得到粒度为200～300目的筛分粉末；
步骤二；将步骤一中得到的筛分粉末放置于模具中，以10mm/min的压制速率加压至150MPa并保压1min进行加压成型，制成生坯；
步骤三、将步骤二中得到的生坯放置于真空炉中，先以10℃/min的速率升温至1200℃，在真空度10-3Pa的条件下烧结2h，然后以10℃/min的速率降温冷却，冷却到100℃以下，得到多孔单相β-NiAl(Cr)金属间化合物材料。
实施例3
本实施例包括以下步骤：
步骤一、将质量纯度99.99％的Ni粉、Cr粉、Al粉按照Ni-16Cr-18Al的设计成分进行配比，然后放入真空感应熔炼炉中经多次反复熔化，再采用高压水雾化工艺，在雾化压力25MPa下，制成-100目、非球形的Ni-16Cr-18Al合金粉末，将Ni-16Cr-18Al合金粉末进行筛分，得到粒度为300～400目的筛分粉末；
步骤二；将步骤一中得到的筛分粉末放置于模具中，以12mm/min的压制速率加压至100MPa并保压1min进行加压成型，制成生坯；
步骤三、将步骤二中得到的生坯放置于真空炉中，先以10℃/min的速率升温至1100℃，在真空度10-3Pa的条件下烧结2h，然后以10℃/min的速率降温冷却，冷却到100℃以下，得到多孔单相β-NiAl(Cr)金属间化合物材料。
实施例4
本实施例包括以下步骤：
步骤一、将质量纯度99.99％的Ni粉、Cr粉、Al粉按照Ni-16Cr-20Al的设计成分进行配比，然后放入真空感应熔炼炉中经多次反复熔化，再采用高压水雾化工艺，在雾化压力35MPa下，制成-100目、非球形的Ni-16Cr-20Al合金粉末，将Ni-16Cr-20Al合金粉末进行筛分，得到粒度为300～400目的筛分粉末；
步骤二；将步骤一中得到的筛分粉末放置于模具中，以15mm/min的压制速率加压至250MPa并保压1min进行加压成型，制成生坯；
步骤三、将步骤二中得到的生坯放置于真空炉中，先以12℃/min的速率升温至1250℃，在真空度10-3Pa的条件下烧结2h，然后以12℃/min的速率降温冷却，冷却到100℃以下，得到多孔单相β-NiAl(Cr)金属间化合物材料。
实施例5
本实施例包括以下步骤：
步骤一、将质量纯度99.99％的Ni粉、Cr粉、Al粉按照Ni-16Cr-18Al的设计成分进行配比，然后放入真空感应熔炼炉中经多次反复熔化，再采用高压水雾化工艺，在雾化压力35MPa下，制成-100目、非球形的Ni-16Cr-18Al合金粉末，将Ni-16Cr-18Al合金粉末进行筛分，得到粒度为200～300目的筛分粉末；
步骤二；将步骤一中得到的筛分粉末放置于模具中，以15mm/min的压制速率加压至250MPa并保压1min进行加压成型，制成生坯；
步骤三、将步骤二中得到的生坯放置于真空炉中，先以5℃/min的速率升温至1250℃，在真空度10-3Pa的条件下烧结2h，然后以5℃/min的速率降温冷却，冷却到100℃以下，得到多孔单相β-NiAl(Cr)金属间化合物材料。
对本发明实施例1～实施例5制备的多孔单相β-NiAl(Cr)金属间化合物材料的孔隙率和压缩强度进行检测，结果如表1所示。
表1
样品 设计成分 压缩强度(MPa) 孔隙率(％)
实施例1 Ni-16Cr-13Al 1830 12.8
实施例2 Ni-16Cr-15Al 1432 40
实施例3 Ni-16Cr-18Al 956 57.3
实施例4 Ni-16Cr-20Al 1320 30.7
实施例5 Ni-16Cr-18Al 1650 23.1
从表1可知，本发明实施例1～实施例5制备的多孔单相β-NiAl(Cr)金属间化合物材料的压缩强度和孔隙率满足GBT 7314-2005《金属材料室温压缩试验方法》以及《GBT5163-2006烧结金属材料(不包括硬质合金)可渗性烧结金属材料密度、含油率和开孔率的测定》的规定，且相比现有技术水平，具有优良的综合强度和过滤分离性能。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。

Claims (6)

1.一种多孔单相β-NiAl(Cr)金属间化合物材料的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、将雾化方法制备得到的Ni-16Cr-xAl合金粉末进行筛分，得到筛分粉末；所述筛分粉末的粒度为100～200目、200～300目或300～400目；
步骤二；将步骤一中得到的筛分粉末放置于模具中进行加压成型，制成生坯；
步骤三、将步骤二中得到的生坯进行真空烧结，降温冷却得到多孔单相β-NiAl(Cr)金属间化合物材料。
2.根据权利要求1所述的一种多孔单相β-NiAl(Cr)金属间化合物材料的制备方法，其特征在于，步骤一中所述雾化方法为气雾化方法或水雾化方法，所述Ni-16Cr-xAl合金粉末为粒度-100目的非球形粉末。
3.根据权利要求1所述的一种多孔单相β-NiAl(Cr)金属间化合物材料的制备方法，其特征在于，步骤一中所述Ni-16Cr-xAl合金粉末中Cr的质量百分含量为16％，x表示Al的质量百分含量数值，取值范围为13～20。
4.根据权利要求1所述的一种多孔单相β-NiAl(Cr)金属间化合物材料的制备方法，其特征在于，步骤二中所述加压成型的过程为：以5mm/min～15mm/min的压制速率加压至100MPa～250MPa并保压1min。
5.根据权利要求1所述的一种多孔单相β-NiAl(Cr)金属间化合物材料的制备方法，其特征在于，步骤三中所述真空烧结的过程为：先以5℃/min～15℃/min的速率升温至1100℃～1300℃，在真空度10-2Pa～10-3Pa的条件下烧结2h，然后以5℃/min～15℃/min的速率降温冷却，再随炉冷却。
6.一种根据权利要求1～权利要求5任一权利要求所述的方法制备的多孔单相β-NiAl(Cr)金属间化合物材料。
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